CN114026159A - 处理聚合物部件以改变其粗糙度和/或使其功能化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种处理聚合物部件的方法，包括使所述部件与能够至少部分溶解所述部件的溶剂蒸气接触的步骤，该接触步骤在真空下进行。应用此方法来改变所述部件的粗糙度和/或使其功能化。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过将聚合物部件特别地暴露于溶剂蒸气中来处理聚合物部件的方法，该方法的目的是用至少一种感兴趣材料通过将材料粘附到所述部件的表面或通过封装所述部件将材料集成到所述部件中，改变所述部件的表面粗糙度和/或使所述部件功能化。
本发明可以应用于具有与其原始特性相比具有新特性的聚合物部件的生产，这些新特性是通过改变表面粗糙度和/或功能化而赋予的，这些新特性为例如抗反射、防污、粘性或非粘性、亲水性、疏水性、亲油性、疏油性、抗菌、防伪、防结冰、抗划伤、阻燃、电荷耗散特性、可清洁、抗老化、着色、摩擦、滑动、导电性、聚合物的掺杂或交联。
背景技术
通过将聚合物材料制成的部件暴露于溶剂蒸气中来对其进行处理已经成为众多开发的主题，特别是为了对这些部件进行脱脂或抛光。
这种处理包括将待处理部件浸入包含已达到沸点的溶剂的介质中。以一种已知的方式在此简要提及一下，用于在气态溶剂与由聚合物材料制成的部件之间相互作用的物理方法，包括吸收可与聚合物混溶的溶剂，直到达到化学势平衡。更准确地说，溶剂吸收过程以两个不同步骤的顺序进行，第一步包括将溶剂渗透到在溶剂作用下溶解的表面区域中，第二步涉及溶剂在部件中按溶剂浓度梯度的方向朝向样品的核心扩散。吸收过程可取决于汽相冷凝成液体的速率，并且可以通过向汽相添加静电荷来促进吸收过程。
吸收溶剂的两个主要结果是聚合物部件的增塑和溶胀。在瞬态吸收过程中，在部件的厚度内建立了溶剂浓度梯度。表面层在吸收过程中趋于膨胀，但它在表面平面上的膨胀被其与未膨胀中心的粘附所阻止。
在暴露于溶剂蒸气期间，表面层的物理化学性质发生改变，包括降低其粘度。在暴露于溶剂蒸气后，该部件被塑化。
这种溶剂蒸气暴露特别用于降低聚合物部件的表面粗糙度。所使用的物理原理包括在部件表面冷凝具有令人满意的溶解度参数的溶剂蒸气。在实践中，这包括使聚合物部件在称为“冷”(即低于或等于环境温度)的温度下和来自沸腾的液体浴的在称为“热”(几十摄氏度)的温度下的溶剂，在同一个外壳中接触。该蒸气处理阶段可能与研磨类型的附加表面处理步骤相结合。
然而，这种方法的实施通常会导致部件处理的均匀性问题，其表面可能会变得不规则，甚至会出现裂纹等缺陷。最终结果的异质性是由于渗透聚合物基质的分子的渗透性和分散性不同。
作为替代方案并且为了试图找到上述缺点的解决方案，在现有技术中已经提出了一种不再依赖于待处理部件和能够产生表面异质性的溶剂蒸气之间的温差处理聚合物部件的方法，FR 3056146中描述了该方法的一个例子。
为了实现这一点，打算在一种设备中实施该方法，该设备包括围绕上部区域中要改性的基底的外壳和在下部分区域中包含液体形式的溶剂(汽化之前)的容器，所述设备包括一种装置,所述装置用于调节外壳整个壁上的温度，以便有利地减少该温度梯度的存在和有害后果；并且还包括混合器,以便实现外壳中并且因此围绕待处理部件的溶剂蒸气浓度的更大均匀性。FR 3056146中描述的方法包括以下步骤：
-控制用于调节温度的系统的步骤，用这样的方式来使外壳和部件的温度达到大于或等于溶剂沸点温度的处理温度；
-在处理温度在外壳中将待处理部件暴露于溶剂蒸气的步骤；和
-在待处理部件暴露于溶剂蒸汽期间，启动气体混合器的步骤。
FR 3056122中描述了这种方法的一个变体，其中要改性的聚合物基底预先覆盖有固体颗粒膜，暴露于通过加热产生的溶剂蒸气中来将颗粒固定在聚合物基底上。
在FR 3056146和FR 3056122中描述的两种方法中，溶剂蒸气是通过加热在包含待处理基底的外壳中产生的。
此外，在FR 3056122中，所描述的方法具有以下限制：
-对于聚合物基底的功能化，它需要实施连续的步骤，包括在与溶剂蒸气接触的步骤之前将基底与固体颗粒膜(旨在确保功能化)接触的预备步骤；
-用于使聚合物基底功能化的固体颗粒膜在暴露于溶剂蒸气后保持其形态，这有助于基底的表面改性，这使得可以将颗粒膜固定在其原始形态；
-在该方法结束时，由于溶剂蒸气的作用仅作用于聚合物基底的表面，因此固定于基底的颗粒膜未封装在其中。
本发明的作者提出提供一种处理聚合物部件的方法，该方法不受下述方法的限制。
发明内容
因此，总体上，本发明涉及一种处理聚合物部件的方法，该方法包括使所述部件与能够至少部分溶解所述部件的溶剂蒸气接触的步骤，该接触步骤在真空下进行。
更具体地，本发明涉及一种处理聚合物部件的方法，该方法是一种用于改变所述聚合物部件的表面粗糙度并使所述聚合物部件功能化的方法，包括使所述部件与能够至少部分溶解所述部件的溶剂蒸气接触的步骤，该接触步骤在真空下进行，并且包括在接触步骤之前或接触步骤之后，在所述部件的全部或部分上沉积至少一种功能化材料的步骤，该功能化材料为导电聚合物和/或有机磷聚合物。
聚合物部件被指定为包含一种或多种聚合物的材料的一部分，不排除该材料包含不是聚合物的其它成分，例如无机碳材料(比如，炭黑)。
通过在真空下进行该接触步骤，因此可以实现以下优点：
-在不加热的情况下(即在环境温度)获得和/或保持蒸气形式溶剂的可能性，与现有技术的方法相比这是显著的节能，其中溶剂蒸气是通过加热获得的；
-由于部件表面的更好溶解，实现部件的更深表面改性的可能性，这使得特别是在方法结束时获得粗糙度更低的部件以及取决于接触步骤的持续时间获得给定粗糙度值成为可能；
-在用另一种材料进行功能化的部件处理过程中，将这种另一种材料尽可能整合到聚合物部件中的可能性，与标准沉积技术相比，这赋予了另一种材料最大的粘附力；
-当部件的处理包括用另一种材料进行功能化并且这种另一种材料也能够被溶剂蒸气溶解时，这种另一种材料非常深地整合到聚合物部件中的可能性。
此外，本发明的方法还可以实现以下优点：
-出色的精度，因为它不会影响处理过的部件的尺寸，并且可以完美地保留部件的几何形状和维护3D浮雕，无需平滑锐角和任何小细节，如有必要，处理后的尺寸变化不超过30μm；
-处理过的部件颜色均匀，特别是不会因聚合物的沉淀而形成斑点或白色区域，即使部件还含有碳材料，例如炭黑；
-一种易于工业化的方法，包括少量步骤，可以在环境温度进行，不需要大量产品(与液体溶剂中的浸入技术相比，这是使用溶剂蒸气的优势)并且允许同时处理多个部件；
-无需事先准备待处理部件的表面。
最后，使用溶剂蒸气实施本发明的方法具有以下优点：
-与涉及液体方法的技术相比，使用的溶剂量减少；
-蒸汽对待处理部件的非侵蚀性，部件的几何形状保持不变；
-如有必要，处理部件的所有复杂浮雕的可能性。
因此，本发明的一般原理是基于通过真空下溶剂蒸气的作用使聚合物部件的表面溶解。不受理论的束缚，在与溶剂蒸气接触并在真空气氛中时，位于部件表面上的构成部件的聚合物的大分子链分离并被溶剂分子包围，从而导致部件表面膨胀，因此膨胀的部件可与凝胶相媲美。
因此，在聚合物部件表面形成凝胶可以：
-在干燥和蒸发溶剂后，在部件表面获得光滑均匀的层，换言之，这意味着部件的粗糙度可以低于其原始状态(即接触溶剂蒸气前的状态)；
-如果处理包括使部件功能化、捕获和/或封装至少一种功能化材料，这种捕获和/或封装伴随着部件粗糙度的降低而发生，则功能化材料能够被构成部件的聚合物层覆盖；
-如果处理包括部件的功能化但集成度低于前一点，则显著提高部件和功能化材料之间的粘附力。
部件与溶剂蒸气的这一接触步骤在真空下进行，更具体地，使得该步骤期间的残余压力为100mbar至200mbar，特别是当接触步骤的温度对应于环境温度。如果接触步骤是通过加热在高于环境温度的温度进行的，则残余压力可以达到500mbar。
该接触步骤可以维持一段实现所需部件的表面改性所需的时间，因为接触步骤保持的时间越长，表面改性就越大。
该接触步骤可以在环境温度(即不加热)进行，但也可以通过在高于环境温度的温度下工作来进行。实际上，通过在使用真空的同时使用高于环境温度的温度，可以更快地达到溶剂的饱和蒸气压，以改善气相的均匀性并增加构成部件的聚合物的溶解动力学。
在接触步骤之后，该方法有利地包括停止部件暴露于溶剂蒸气的步骤。
此外，该方法可以优选地在该停止步骤之后，包括去除在接触步骤结束时获得的部件中存在的溶剂的步骤。
具体地，该停止暴露的步骤可以包括从发生接触步骤的介质例如真空下的外壳中提取溶剂蒸气。在这种特定情况下，可以通过向外壳中添加空气来进行提取。
至于去除步骤，它通常包括从处理过的部件中提取溶剂，该去除可以通过以下方式进行：
-加热部件(特别是，加热到高于溶剂沸点的温度)；
-使部件处于真空气氛中(优选地，这次没有溶剂蒸汽)；和/或
-应用扫描回路来重新冷凝部件中截留的溶剂(例如，通过冷阱)。
特别地，可以通过将部件的加热与将部件置于真空气氛中相结合来进行去除。
可以通过清洗部件以去除残留的溶剂痕迹来完成去除。从处理过的部件中去除溶剂也有助于保持处理过的部件的均匀颜色。实际上，溶剂的剩余存在可以有利于聚合物在部件表面上的沉淀并使其颜色变浅(与白色区域均匀或不均匀)。
根据本发明的方法待处理的聚合物部件可以包括一种或多种选自聚酰胺(例如聚酰胺12)、聚氨酯、聚碳酸酯、聚(甲基)丙烯酸酯(例如聚(甲基)丙烯酸甲酯)、聚砜(例如聚苯砜)、聚烯烃(例如聚乙烯、聚丙烯、COC(术语环烯烃共聚物(Cyclic Olefin Copolymer)的缩写))、苯乙烯聚合物(例如聚苯乙烯、ABS)、聚醚(例如聚苯醚)、聚(甲基)丙烯酸类、聚噁唑啉(例如聚(2-乙基-2-噁唑啉)、聚乙酸酯(例如聚乙酸乙烯酯)及其混合物的聚合物。
特别地，聚合物部件可以基于聚酰胺，例如聚酰胺12。
此外，待处理的聚合物部件可以是无定形的、半结晶的或者甚至具有高度结晶的结构。
最后，要加工的聚合物部件可以是3D打印部件。
本发明的处理方法所用的溶剂选自蒸气密度大于空气的挥发性溶剂，优选选自卤化溶剂(如氯丙烷、氯仿、二氯甲烷、1-溴丙烷、全氯乙烯、三氯乙烯、二溴甲烷、1-氯丙烷)、芳族溶剂(如二甲苯、甲苯、苯)、酮溶剂(如丙酮、甲乙酮)、可以卤化的醇溶剂(如乙醇、甲醇、六氟异丙醇)、酸(如硝酸、甲酸、磷酸)(这些酸可以以水溶液的形式存在)及其混合物。
应当理解，溶剂的选择将由聚合物部件的性质决定，所选择的溶剂必须能够至少在表面上溶解它以便在所述部件的表面上形成凝胶。本领域技术人员可以容易地做出适当的选择，特别是在对给定的聚合物部件用不同的溶剂进行初步测试以确定用于所述聚合物部件的最有效溶剂之后。
特别地，当聚合物部件基于聚酰胺12时，用于实施本发明方法的特别合适的溶剂是六氟异丙醇。
如上所述，本发明的处理方法，更具体地，可以是改变聚合物部件的表面粗糙度的方法(更准确地说，降低聚合物部件的表面粗糙度)，也可能是一种用至少一种功能化材料使聚合物部件功能化的方法。
可以设想多种变体，特别是当处理方法旨在使聚合物部件功能化时。
根据第一变体，在接触步骤之前，聚合物部件可能已经在其全部或部分表面上提供有至少一种功能化材料(例如以包含至少一种功能化材料的膜的形式，例如至少一种功能化材料的颗粒膜)，因此本发明的方法包括在沉积步骤之前，在聚合物部件的全部或部分表面上沉积至少一种功能化材料(例如以膜的形式，例如颗粒膜)，该沉积步骤可以通过标准沉积技术(例如喷涂、丝网印刷)进行。
根据第二变体，在接触步骤的同时，本发明的方法可以包括在聚合物部件的全部或部分表面上沉积至少一种功能化材料(例如，以膜的形式)的步骤，由此，由于溶剂蒸气的作用，功能化材料被整合到在部件表面上形成的凝胶中，随后在凝胶干燥后，被整合到聚合物部件中。
根据第三变体，在接触步骤期间使用的溶剂蒸气还包含至少一种功能化材料，换言之，这意味着聚合物部件的接触步骤是用溶剂蒸气进行的，其还包含至少一种功能化材料，因此这种或这些功能化材料直接整合到在这些蒸气与聚合物部件接触后形成的凝胶中。
最后，根据第四变体，在接触步骤之后，本发明的方法可以包括在聚合物部件的全部或部分表面上沉积至少一种功能化材料的步骤，由于溶剂蒸气的作用，功能化材料被整合到在部件表面形成的凝胶中，随后在凝胶干燥后结合到聚合物部件中。
当处理方法旨在使聚合物部件功能化时，所使用的溶剂除了至少部分溶解部件的能力之外，还能够溶解功能化材料，这可以使，特别是在第一种变体的情况下，改变先前沉积的功能化材料的初始形态成为可能。
功能化材料可以是旨在改变待处理部件的特性的材料，特别是可以是与构成待处理部件的那些不同的聚合物，并且更具体地：
-导电聚合物，例如PEDOT类型的导电聚合物，更具体地PEDOT:PSS混合物(PEDOT是聚(3,4-乙撑二氧噻吩)的缩写，PSS是聚苯乙烯磺酸钠的缩写)，特别是用于提高部件的电子导电性；和/或
-有机磷聚合物，特别是用于提高部件的耐火性。
本发明的方法可以在设备中进行，所述设备包括设计用于接收待处理部件和溶剂蒸气的外壳、用于控制所述外壳的压力以向后者施加真空的装置(例如，通过与外壳连通的真空泵)。
该设备还可包括：
-容器，所述容器设置在外壳中并且用于在液态溶剂转化为蒸气之前接收液态溶剂；
-混合器，所述混合器可以使外壳中以及因此待处理部件周围的溶剂蒸气的浓度更加均匀，并有效地更新气液界面，该混合器可以是磁棒或风扇(在后一种情况下，风扇优选地在液态溶剂的容器和待处理部件之间沿外壳的高度方向布置)；
-加热系统，所述加热系统用于与置于真空下相结合地获得溶剂蒸汽并用于减少处理时间；
-通风系统，所述通风系统是可控制的，例如，使得可以对外壳进行通风，特别是用于将外壳置于空气中(以便切断真空以阻止待处理部件暴露于溶剂蒸气中)；和/或
-用于支撑待处理部件的装置。
压力控制装置，除了最初置于真空下以获得溶剂蒸气外，还可用于在处理完成后重新冷凝溶剂蒸气，以及从而一旦部件已经被处理从反应器中去除液相中的溶剂和/或从部件中提取溶剂(例如，通过将外壳重新置于真空下)。
可以获得溶剂蒸气：
-通过将装置中存在的溶剂的液体源置于真空下；
-通过将溶剂注入先前置于真空下的装置中(溶剂因此立即蒸发，任何过量注入的溶剂被冷凝)；
-通过将溶剂蒸气直接注入已经处于真空下的设备。
本发明的其它优点和特征将在以下不以任何方式限制的详细描述中给出。
附图的简要说明
图1显示了根据下面实施例1的方式处理前的部件(左侧部件)和处理后的部件(右侧部件)的两张照片。
图2是说明，对于实施例1，粗糙度Ra(以μm为单位)随处理时间t(以分钟为单位，分别为0分钟、5分钟、10分钟、20分钟和30分钟)的演变的图。
图3是说明，对于实施例2，在沉积之前和之后的基底S1(下面部分)(分别为部件a)和b))和在沉积之前和之后的基底S2(下面部分)(分别为部件a)和b))的粗糙度Ra(以μm为单位)的图。
图4是说明，对于实施例2，在沉积之前的基底S1和S2(部件a)、在沉积之后的基底S1(下面部分)(部件b)和在沉积之后的基底S2(下面部分)(部件c)的表面电阻S(以Ω/□为单位)的图。
图5是说明，对于实施例2，在处理前和处理后的基底S1(下面部分)(分别为部件a)和b))和在处理前和处理后的基底S2(下面部分)(分别为部件c)和d))的表面电阻S(以Ω/□为单位)的图；
图6是说明，对于实施例2，上面部分处理前和处理后的基底S1(分别为部件a)和b))和下面部分处理前和处理后的基底S1(分别为部件c)和d))，以及上面部分处理前和处理后的基底S2(分别为部件e)和f))和下面部分处理前和处理后的基底S2(分别为部件g)和h))的粗糙度Ra(以μm为单位)的图。
图7是说明，对于实施例3，对照空白(即，没有阻燃层且未根据本发明的方法处理)和根据本发明的方法处理的部件(分别为部件a)和b))的粗糙度Ra(以μm为单位)的图。
优选实施方式的详细描述
实施例1
本实施例阐明了使用本发明的处理方法来证明后者在降低通过3D打印制造的包含聚酰胺12的部件的粗糙度方面的有效性。
待处理部件是通过3D打印生产的厚度为5毫米、直径为5厘米的圆盘，该部件由包含聚酰胺12和炭黑的材料制成，其第一面的初始粗糙度(处理前)为8.2μm，并且其第二面(第一面的对面)的初始粗糙度(处理前)为15.4μm。
处理过程在反应器型装置中进行，更具体地说，是在内部容积为900mL的密闭玻璃反应器中进行，所述反应器由两部分组成：由硅脂固定在一起的容器和盖子。直径为5cm的带有磁棒的玻璃结晶器位于反应器的下部，并设计用于接收蒸发之前的液体溶剂。反应器置于磁力搅拌器上，并且反应器盖与隔膜真空泵相连。
依次执行以下步骤：
a)将溶剂六氟异丙醇(10g)放入结晶器中；
b)将待处理部件通过金属支撑件放置并固定在反应器的上部，使其高出置于结晶器中的溶剂水平面约5cm；
c)通过将盖子放置在容器上，并通过硅脂密封盖子和容器，来关闭反应器；
d)放置在结晶器中的溶剂经受充分但不过分的磁力搅拌(800rpm)，以避免所述部件上任何直接的喷射；
e)将反应器置于真空下，使得残余压力为100mbar，然后在达到该残余压力后将其隔离(保持静态真空)；
f)从反应器中达到100mbar值的那一刻起测量部件与溶剂蒸气之间的接触时间；
g)处理20分钟后，反应器减压；
h)打开反应器并取出部件；
i)然后将取出的部件放入温度为60℃的循环空气烘箱中5分钟；
j)然后将部件在搅拌(800rpm)下在含有500mL水的600mL烧杯中洗涤10分钟；
k)将部件露天放置几分钟以蒸发水分；
l)可以操纵部件。
根据第一变体，从步骤h)，后续步骤可以如下:
i)将部件放入温度为60℃的循环空气烘箱中30分钟；
j)然后可以操纵部件。
根据第二变体，从步骤f)，后续步骤可以如下:
g)处理20分钟后，将反应器在真空(动态真空)下保持20分钟；
h)将反应器减压；
i)打开反应器并取出部件；
j)将部件放入温度为60℃的循环空气烘箱中5分钟；
k)然后可以操纵部件。
处理后，所得部件的第一面粗糙度为1.6μm，并且第二面粗糙度为2.4μm。
处理前的部件和处理后的部件的实施例在所附的附图1中以照片形式表示处理前的部件(左侧部件)和处理后的部件(右侧部件)。右侧部件显示了具有光滑表面的部件，而相比之下左侧部件显示了具有粗糙表面的部件。
因此，根据本发明的处理方法在降低聚合物部件的粗糙度方面极其有效。
粗糙度也被作为处理时间(0分钟、5分钟、10分钟、20分钟和30分钟)的函数进行测量，其它操作参数是上面已经提到的那些。结果显示在所附的图2中，该图是说明粗糙度Ra(以μm为单位)随处理时间t(分别为0分钟、5分钟、10分钟、20分钟和30分钟)的演变的图。对于每个处理时间，左侧柱条对应于第一面的粗糙度，右侧柱条对应于第二面的粗糙度。
实验发现，处理时间越长，获得的表面粗糙度越低。因此有可能根据所需的粗糙度调整处理时间。
实施例2
本实施例说明了本发明的处理方法的实施，以证明其将导电PEDOT:PSS层封装在基于聚酰胺12的聚合物部件中的有效性。
本实施例中待处理部件由两个矩形的聚酰胺12基底组成，尺寸如下：30mm*50mm*5mm(分别表示为S1和S2)。
对基底S1和S2的每一个都通过喷涂一层PEDOT:PSS在一个面的下面部分进行涂敷(上面部分留空以供参考)，在基底S1上沉积的聚合物量少于在基底S2上沉积的聚合物量。
一旦聚合物层已经沉积，在乙二醇中进行二次掺杂步骤30分钟以提高电子导电性。最后，将两个基底在乙醇中洗涤，然后在120℃下干燥30分钟。
分别使用机械轮廓仪和4-点探针执行粗糙度和表面电阻测量，结果显示在：
-图3，该图阐明了沉积之前和之后的基底S1(下面部分)(分别为部件a)和b))以及沉积之前和之后但在实施处理之前的基底S2(下面部分)(分别为部件a)和b))的粗糙度Ra(单位为μm)；
-图4，该图阐明了沉积前的基底S1和S2(部件a)、沉积后但在处理之前的基底S1(下面部分)(部件b)和沉积后但在处理之前的基底S2(下面部分)(部件c)的表面电阻S(以Ω/□为单位)。
Ra测量值介于8和11μm之间。没有PEDOT:PSS的区域具有高电阻(接近1011Ω/□)。S1和S2基底(下面部分)获得的电阻分别介于103Ω/□和102Ω/□之间，反映了电子导电层。
然后按照与下面实施例1所述类似的发明，对两个基底S1和S2进行处理，除了暴露于蒸气的持续时间在此限于10分钟。
在此处理结束时，重复测量表面电阻S和粗糙度Ra，结果分别显示在：
-图5，该图阐明了处理前和处理后的基底S1(下面部分)(分别为部件a)和b))以及处理前和处理后的基底S2(下面部分)(分别为部件c)和d))的表面电阻S(单位为Ω/□)；
-图6，该图阐明了上面部分处理前和处理后的基底S1(分别为部件a)和b))和下面部分处理前和处理后的基底S1(分别为部件c)和d))和上面部分处理前和处理后的基底S2(分别为部件e)和f)部分)和下面部分处理前和处理后的基底S2(分别为部件g)和h))的粗糙度Ra(单位为μm)。
主要结论如下：
-根据本发明的处理降低了每个基底的下面部分和上面部分的粗糙度；
-无论是否经过处理，表面电阻均保持在105Ω/□以下，这证明了电子导电性能的保持；
-根据本发明处理后的表面电阻似乎略有增加，这可证明溶解后的聚酰胺12已重新沉淀在导体的表面上的事实，鉴于聚酰胺12的绝缘性质，导致表面电阻增加。
关于处理后获得的粗糙度值，10分钟的处理导致单独PA 12层(无PEDOT)的有效性为75-80％，而PA 12+PEDOT层的有效性为55-70％。
粗糙度的有效性与PEDOT层的厚度有关(与基底S1相比，基底S2有效性较差)(因为六氟异丙醇蒸气通过PEDOT层的渗透动力学较低)。
因此，本发明的化学处理使得在降低表面粗糙度的同时封装功能化材料(在这种情况下为电子导体)成为可能。
实施例3
本实施例说明了本发明的处理方法的实施，以证明其在使基于聚酰胺12的聚合物部件功能化以便在降低以这种方式处理的部件的粗糙度的同时改善它们的阻燃性能方面的有效性。
本实施例中的待处理部件是由聚酰胺12制成的平行六面体部件，其尺寸如下：127毫米*12.7毫米*5毫米。
在每个部件的一个面上喷涂包含有机磷单体(双[2-(甲基丙烯酰氧基)乙基]磷酸酯)、偶氮二异丁腈(AiBN)(用作自由基引发剂)和丙酮的溶液。
一旦溶液沉积后，在100℃下进行12小时的热处理，使溶液在部件的表面上聚合，并因此在部件的表面上形成致密稳定的层。
然后按照与下面实施例1所述类似的发明，对部件进行处理，除了暴露于蒸气的持续时间在此限于10分钟。
处理后，用机械轮廓仪测量粗糙度Ra，结果如图7所示，该图说明了对照空白(即，没有阻燃层且未根据本发明的方法处理的部件)和根据本发明方法处理的部件(分别为部件a)和b))的粗糙度Ra(单位为μm)。
因此，发现应用于先前处理过的阻燃部件的处理使该部件的Ra粗糙度降低了60％以上。这导致粗糙度约为2μm。
根据UL94V0标准，也对处理过的部件的阻燃性能进行评估。在这种情况下，对垂直放置的部件施加火焰10秒。然后评估残余燃烧和余辉时间以及来自样品的燃烧液滴的流动。该测试采用两次点火。每个情况测试五个部件(对照空白和根据本实施例处理的部件)。
虽然空白在每次点火时都有燃烧液滴的流动，但对于阻燃和化学抛光处理的部件，没有观察到燃烧、白热化或燃烧液滴的流动(证明了阻燃性能的有效性)。
此外，从可燃性测试的效果来看，空白显示出褪色效果，而对于处理过的部件，由于火焰效果而形成的硬层使其有避免任何着火或点燃流动的可能(这证明了阻燃性能的有效性)。
总之，根据本发明对PA 12部件(预先通过基于有机磷化合物的聚合物材料的沉积物用阻燃剂处理)进行的处理，使得显著降低部件表面的粗糙度同时保持非常好的耐火性成为可能。
因此，根据本发明的处理使得在降低表面粗糙度的同时提高功能化材料(在这种情况下是防火的)的粘附力成为可能。
Claims (11)
1.聚合物部件的处理方法，所述方法是用于改变所述聚合物部件的表面的粗糙度并且用于使所述聚合物部件功能化的方法，所述方法包括使所述部件与溶剂蒸气接触的步骤，所述溶剂蒸气能够至少部分溶解所述部件，该接触步骤在真空下进行，并且所述方法包括在接触步骤之前或接触步骤之后，在所述部件的全部或部分上沉积至少一种功能化材料的步骤，所述功能化材料是导电聚合物和/或有机磷聚合物。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其中所述接触步骤在真空下进行，使得该步骤期间的残余压力为100mbar至200mbar。
3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其中所述接触步骤在环境温度下进行。
4.根据前述权利要求中任一项所述的处理方法，还包括在接触步骤之后，停止将部件暴露于溶剂蒸气中的步骤。
5.根据前述权利要求中任一项所述的处理方法，包括去除在接触步骤结束时获得的部件中存在的溶剂的步骤。
6.根据权利要求5所述的处理方法，其中所述去除步骤通过以下进行：
-将部件加热到高于溶剂的沸点的温度；
-使部件处于真空气氛中；和/或
-应用扫描回路来重新冷凝部件中截留的溶剂。
7.根据前述权利要求中任一项所述的处理方法，其中所述聚合物部件包含一种或多种选自聚酰胺、聚氨酯、聚碳酸酯、聚(甲基)丙烯酸酯、聚砜、聚烯烃、苯乙烯聚合物、聚醚、聚(甲基)丙烯酸类、聚噁唑啉、聚乙酸酯及其混合物的聚合物。
8.根据前述权利要求中任一项所述的处理方法，其中所述聚合物部件基于聚酰胺，例如聚酰胺12。
9.根据前述权利要求中任一项所述的处理方法，其中所述溶剂选自卤化溶剂、芳族溶剂、酮溶剂、可以卤化的醇溶剂、酸及其混合物。
10.根据前述权利要求中任一项所述的处理方法，其中当所述聚合物部件基于聚酰胺12时，所述溶剂为六氟异丙醇。
11.根据前述权利要求中任一项的处理方法，其中所述溶剂能够溶解所述功能化材料。
Applications Claiming Priority (3)
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Publications (2)
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