CN114015360A

CN114015360A - 一种蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液、其制备方法及用途

Info

Publication number: CN114015360A
Application number: CN202111390696.XA
Authority: CN
Inventors: 侯军; 孙西
Original assignee: Zhejiang Aoshou Material Technology Co ltd
Current assignee: Zhejiang Aoshou Material Technology Co ltd
Priority date: 2021-11-23
Filing date: 2021-11-23
Publication date: 2022-02-08
Anticipated expiration: 2041-11-23
Also published as: CN114015360B

Abstract

本发明提供一种蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液、其制备方法及用途。本发明蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液包括质量配比如下的各组分：悬浮剂1‑10份；分散剂1‑10份；络合剂10‑15份；防锈剂0.1‑0.5份；润湿剂1‑5份；消泡剂0.1‑1份；超纯水50‑80份；钻石粉0.1‑0.5份。本发明蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液中使用的各组分价格低廉且均属于绿色环保试剂，对操作人员和自然环境不存在危害，有利于保护抛光设备。本发明抛光液的抛光效果优异且成分简单，价格低廉，对操作人员和环境无危害。本发明抛光液系全悬浮体系，最大程度避免了钻石粉团聚引起的划伤，以及移除率降低的问题。

Description

一种蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液、其制备方法及用途

技术领域

本发明涉及抛光液技术，尤其涉及一种蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液、其制备方法及用途。

背景技术

蓝宝石优异的机械性能、稳定的化学性质以及在透光方面的独特的优势，使其被广泛应用于LED产业、军工国防等领域。随着LED产业的不断发展，产品的迭代更新，对蓝宝石衬底表面质量的要求也越来越高，因此对抛光液的各项要求也越来越高。

目前已报道的蓝宝石抛光液中，多为成分复杂，且含有强酸、强碱或其他强腐蚀性试剂，对操作人员、仪器设备和自然环境均有潜在的危害，不符合现代制造和绿色加工制造理念。此外，目前国产蓝宝石抛光液的市场占有率仍比较低，主要依赖于进口，导致抛光液的价格高昂。因此，研究用于蓝宝石的新型抛光液，仍具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于，针对目前的蓝宝石抛光液含有强酸、强碱或其他强腐蚀性试剂，对操作人员、仪器设备和自然环境均有潜在危害的问题，提出一种蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液，该抛光液安全、环保、绿色无污染，能长时间保持全悬浮状态，有效避免或减少了长期放置钻石粉产生团聚，导致抛光质量不高，移除率较低的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液，包括质量配比如下的各组分：

进一步地，所述悬浮剂是能使钻石粉均匀分散在体系中并可保持长期稳定性的无机悬浮剂或有机悬浮剂。在本发明的抛光液体系中，优选无机悬浮剂，更优选为蒙脱石，例如可为钠基蒙脱石、钙基蒙脱石、氢基蒙脱石和有机蒙脱石中的任意一种或几种，最优选钠基蒙脱石。优选的所述悬浮剂为3-8份。

进一步地，所述分散剂为无机分散剂、有机分散剂或高分子类分散剂。在本发明的抛光液体系中，优选高分子类分散剂，更优选为带羧基的高分子分散剂，例如可为聚羧酸盐、聚(甲基)丙烯酸衍生物、脂肪酸衍生物和顺丁烯二酸酐共聚物中的任意一种或几种，最优选聚丙烯酸衍生物。优选的所述分散剂为2-8份。

进一步地，所述络合剂为具有络合功能的醇胺类、磷酸盐类和羧酸盐类有机化合物中的一种或几种。在本发明的抛光液体系中，优选羧酸盐类络合剂，更优选氨基羧酸盐类，例如氨三乙酸钠、乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五羧酸盐中的任意一种或几种，最优选乙二胺四乙酸盐。优选的所述络合剂为12-14份。

进一步地，所述防锈剂为脂肪酸和/或其盐类有机化合物，脂肪酸如乙酸、丙酸、丁酸、异戊酸和戊酸中的任意一种或几种。在本发明的抛光液体系中，优选脂肪酸盐类，更优选C1-C6长链脂肪酸钠盐类，如甲酸钠，乙酸钠、丙酸钠、异丁酸钠、丁酸钠、异戊酸钠和戊酸钠中的任意一种或几种，最优选乙酸钠。优选的所述防锈剂为0.2-0.5份。

进一步地，所述润湿剂为同时具有亲水基团和亲油基团的有机硅类、多元醇类和碳氢链类水性润湿剂中的一种或几种。在本发明的抛光液体系中，优选碳氢链类水性润湿剂，更优选聚氧乙烯醚类润湿剂，例如壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和炔二醇聚氧乙烯醚中的任意一种或几种，最优选壬基酚聚氧乙烯醚。优选的所述润湿剂为2-4份。

进一步地，所述消泡剂为能够消除有害泡沫的脂肪类、聚醚类和有机硅类有机化合物中的一种或多种。在本发明的抛光液体系中，优选聚醚类，更优选聚氧丙烯聚醚类，例如聚氧丙烯甘油聚醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚中的任意一种或几种，最优选聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚。优选的所述消泡剂为0.3-0.5份。

本发明的另一个目的还公开了一种蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：按照质量配比称取各组份；

步骤2：首先将超纯水与悬浮剂搅拌0.5-1小时，直至溶液呈乳白色胶体后，再加入分散剂搅拌1-2小时后，加入络合剂、防锈剂、润湿剂和消泡剂，继续搅拌1-2小时，待所有物料溶解完毕，呈均匀胶体，加入钻石粉，即得所述蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液，以上步骤均在20-25℃下进行，搅拌转速300-500r/min。

本发明的另一个目的还公开了一种蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液在抛光蓝宝石领域的用途。

进一步地，采用上述蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液抛光蓝宝石时，抛光条件：转速60-80r/min；压力：15-30kg；时间：900-1200s；流量：4-10ml/min。

进一步地，采用上述蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液抛光蓝宝石，包括如下步骤：

步骤1：将(4寸)蓝宝石片称重(精确到小数点后4位)后，使用固态或液态蜡粘在陶瓷盘上，冷却至室温后，放置到抛光机进行抛光，抛光条件：转速80r/min；压力：30kg；时间：900s；流量：4ml/min；

步骤2：抛光完毕后，加热将蓝宝石片取下，用乙醇将蜡清洗干净后，用纯水清洗两次，自然晾干，称重(精确到小数点后4位)；

步骤3：使用以下公式计算移除率：

Δm为两次称重的差值(g)，ρ为蓝宝石密度(g/cm³)，t为抛光时间(min)，S为蓝宝石片的面积。

本发明蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液、其制备方法及用途，与现有技术相比较具有以下优点：

1)本发明抛光液以水为溶剂，环保、无污染，在抛光完毕后，无需使用乙醇进行漂洗，仅用纯水冲洗即可，对环境和人体无伤害。

2)本发明选取蒙脱石为悬浮剂，蒙脱石以胶体分散状态存在于溶液中。蒙脱石的单位晶层之间易分离，水分子易进入晶层与晶层之间，充分水化后以溶胶形式悬浮于水溶液中。在蒙脱石分散液中，蒙脱石颗粒可能呈单一晶胞或晶层面的平行叠置状存在，也可以是少量晶胞的附聚体：晶层面和晶体端面的附聚体或晶层端面和端面的附聚体。由于蒙脱石晶胞在水溶液中，都带有相同的电荷，彼此相互排斥；在稀溶液里不易凝聚成大颗粒.因此蒙脱石是一种很好的助悬浮剂。

又因蒙脱石层间离子为阳离子，阳离子可以将蒙脱石颗粒联结在一起，多价阳离子比一价阳离子电荷密度大，颗粒之间产生较强的静电引力，使膨润土颗粒联结的能力强，分散能力差；其次双电层的厚度与反离子价数的二次方成反比，即阳离子价效低，水化膜厚，膨胀倍数高，故本发明优选的悬浮剂为钠基蒙脱石，颗粒较细小(钙基蒙脱石矿物颗粒较粗)，在水介质中易解离成单位晶胞，且分布均匀，沉积速率较慢，悬浮效果较好。

3)络合剂的加入促进了蓝宝石抛光过程中的表面化学反应，蓝宝石(Al₂O₃)与抛光液中的氢氧根离子发生化学反应后生成钝化层；络合剂可以通过其特殊的官能团和上述反应生成的钝化层发生络合反应，反应生成可溶性盐能够促进软化层的溶解，加快反应速率，具体反应如下：

乙二胺四乙酸盐作为络合剂，与很多金属离子都具有较强的络合作用，可与铝，铁、铜、钙、镁等多价离子螯合成稳定的水溶性络合物，且该络合剂成本低廉，安全，环保。

4)壬基酚聚氧乙烯醚中的聚氧乙烯链可以通过醚键与水分子形成氢键，在聚氧乙烯周围形成一层溶剂化的水膜，形成较大的空间障碍，在抛光过程中，蓝宝石基片表面凸峰处的水膜不断和抛光垫发生摩擦而被去除，而处于蓝宝石基片表面低凹处由于和抛光垫不接触或接触压力较小，以至于没有被有效地去除而形成了保护膜，使得蓝宝石基片表面低凹处的材料去除速度远低于蓝宝石基片表面凸峰处的去除速度，有利于提高蓝宝石基片表面的平整度和抛光表面质量。

5)聚醚类消泡剂尤其聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚，相比于其他类型消泡剂亲水性更强，且具有较强的消泡能力。

6)本发明蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液的制备方法公开了各组分的加入顺序：超纯水、悬浮剂——分散剂——络合剂、防锈剂、润湿剂、消泡剂——钻石粉，本发明采用的悬浮剂蒙脱石具有溶胀特性，首先与超纯水搅拌，使其充分溶胀，增加悬浮性。第二步加入的阴离子分散剂能与蒙脱石形成双电子层，进一步提高悬浮性。如后加入分散剂，因其他添加剂均为高分子长链有机物，其空间位阻会阻碍双电子层的形成。

综上，本发明的抛光液在蓝宝石抛光领域具有非常良好的应用前景和大规模工业化推广潜力。

附图说明

图1是抛光前4寸蓝宝石图片。

图2是抛光后4寸蓝宝石图片。

图3是实施例3静置120天后悬浮状态图片。

图4是实施例1静置120天后悬浮状态图片。

图5是对比例1静置1天后悬浮状态图片。

图6是对比例2静置6天后悬浮状态图片。

图7是使用实施例3制备的抛光液抛光后的蓝宝石放大10倍的显微镜图片。

图8是使用实施例1制备的抛光液抛光后的蓝宝石放大10倍的显微镜图片。

图9是使用对比例4制备的抛光液抛光后的蓝宝石放大10倍的显微镜图片。

图10是使用对比例2制备的抛光液抛光后的蓝宝石放大10倍的显微镜图片。

图11是使用对比例3制备的抛光液抛光后的蓝宝石放大10倍的显微镜图片。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进一步说明：

实施例1-10

实施例1-10蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液的组分及质量配比如表1所示：

实施例1-10蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液的制备方法如下：

步骤1：按照质量配比称取各组份；

步骤2：首先将超纯水与悬浮剂搅拌1小时，直至溶液呈乳白色胶体后，再加入分散剂搅拌1小时后，依次加入剩余组分，继续搅拌1小时，待所有物料溶解完毕，呈均匀胶体，加入钻石粉，即得所述蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液，以上步骤均在25℃下进行，搅拌转速300r/min。

表1实施例1-10

对比例1-4

对比例1-4的抛光液的组分及质量比如表2所示，其制备方法与实施例1-10相同。

表2对比例1-4

性能测试

性能1悬浮稳定性的测试方法为：

将抛光液放置于室温下避光保存，并分别考察不同储存时间后的分层情况，从而考察了其稳定性能。

性能2移除率的测试方法为：

移除率的测试方法包括如下步骤：

步骤1：将4寸蓝宝石片称重(精确到小数点后4位)后，使用固态或液态蜡粘在陶瓷盘上，冷却至室温后，放置到抛光机进行抛光，测试条件：转速80r/min；压力：30kg；时间：900s；流量：4ml/min；

步骤2：抛光完毕后，加热将蓝宝石片取下，用乙醇将蜡清洗干净后，用纯水清洗两次，自然完全晾干，称重(精确到小数点后4位)；

步骤3：使用以下公式计算移除率：

Δm为两次称重的差值(g)，ρ为蓝宝石密度(g/cm³)，t为抛光时间(min)，S为4寸蓝宝石片的面积(cm²)。

性能3划伤程度的测试方法为：

将上述抛光后的蓝宝石衬底，经纯水超声清洗10-20min后，使用显微镜在相同放大倍数下，计算单位面积内划痕数量。

性能4表面粗糙度的测试方法为：

选取蓝宝石片四周及其中心，共5个点，使用表面粗糙度测试仪分别测试5个点的粗糙度，每个点各测3次，取粗糙度平均值。

在所述步骤中使用的超纯水均为电阻至少为18MΩ的去离子水。

表3实施例1-10和对比例1-4性能测试结果

实施例1-10常温避光下静置4个月后，实施例3未出现分层，其余实施例出现轻微分层现象，对比例1和对比例3在1天内，钻石粉完全沉降，对比例2和对比例4静置6-7天后，出现严重分层，说明实施例的悬浮稳定性1-10优于对比例1-4；在相同抛光条件下，实施例1-10的移除率均在3μm/min以上，而对比例1-4移除率均在3μm/min以下，说明实施例的移除率大于对比例；使用显微镜在相同放大倍数下观察单位面积内划痕数量，实施例1-10比对比例1-4划痕数量明显减少；将实施例1-10以及对比例1-4测得的数据，取平均数，可以看出，实施例1-10的表面粗糙度比对比例1-4明显降低。

抛光后(图2)相比于抛光前(图1)，蓝宝石表面明显变得更加光滑；图3说明，实施例3制备的抛光液悬浮性良好，静置超过120天未发生分层；图4为实施例1蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液静置120天现轻微分层现象，说明膨润土类悬浮剂与高分子类分散剂共同作用可使体系悬浮性大幅度增加，但对比附图3，说明了实施例3蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液最佳。图5对比例1和图6对比例2说明，悬浮剂或分散剂单独作用，没有两者同时作用悬浮性好。

由于抛光主要是利用抛光颗粒即钻石粉的摩擦作用，将蓝宝石除去，故不可能不存在划痕，只能尽可能减轻划痕的数量，宽度以及深度，使用实施例制备的抛光液的划痕比使用对比例制备的抛光液划痕相对较少，且无较宽的划痕，因钻石粉团聚而造成的凹坑也几乎没有。

图7-8为分别使用实施例3以及实施例1制备的钻石液抛光后蓝宝石表面放大图，可以看出相比于对比例2、3和4，使用实施例1和实施例3制备的钻石液抛光后划痕较浅且无凹坑。

图9-11为使用对比例2-4制备的钻石液抛光后蓝宝石表面放大图，可以看出由于对比例2-4的悬浮性较差，抛光后蓝宝石表面存在较深的划痕以及多处凹坑，其抛光后表面质量较差。

如表3和图3所示，实施例3制备的抛光液具有良好悬浮性，原因之一是采用了钠基蒙脱石作为悬浮剂。胶体的稳定性有两个主要理论：DLVO理论以及空间位阻稳定理论，本实施例的悬浮剂钠基蒙脱石层间离子为阳离子，采用聚丙烯酸类阴离子分散剂，使钠基蒙脱石周围形成双电子层，增加粒子间斥力，同时，使用的分散剂为高分子分散剂，其空间位阻较大，钠基蒙脱石与聚丙烯酸类分散剂共同作用，使体系保持长期全悬浮状态，且悬浮剂的增稠性能也有提高体系悬浮性的作用，有效避免因久置导致的钻石粉沉积，最终提高蓝宝石的抛光质量，并增加了单位时间的移除率，该抛光液的抛光性能优良，能够取得优异的抛光效果，且对蓝宝石无腐蚀，如图7所示。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims

1.一种蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液，其特征在于，包括质量配比如下的各组分：

2.根据权利要求1所述蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液，其特征在于，所述悬浮剂为蒙脱石。

3.根据权利要求1所述蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液，其特征在于，所述分散剂为无机分散剂、有机分散剂或高分子类分散剂。

4.根据权利要求1所述蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液，其特征在于，所述络合剂为具有络合功能的醇胺类、磷酸盐类和羧酸盐类有机化合物中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液，其特征在于，所述防锈剂为脂肪酸和/或其盐类有机化合物。

6.根据权利要求1所述蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液，其特征在于，所述润湿剂为同时具有亲水基团和亲油基团的有机硅类、多元醇类和碳氢链类水性润湿剂中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液，其特征在于，所述消泡剂为脂肪类、聚醚类和有机硅类有机化合物中的一种或多种。

8.一种权利要求1-7任意一项所述蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：按照质量配比称取各组份；

9.一种权利要求1-7任意一项所述蓝宝石的水性全悬浮钻石抛光液在抛光蓝宝石领域的用途。

10.根据权利要求9所述用途，其特征在于，抛光条件为：转速60-80r/min；压力：15-30kg；时间：900-1200s；流量：4-10ml/min。