CN114015312A - 一种凸块晶圆的激光切割保护材料及其制备方法与用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种激光切割保护材料及其制备方法和用途，以及使用其的晶圆激光切割方法。所述保护材料包括水溶性树脂、润湿剂、紫外线吸收剂、缓蚀剂、有机溶剂和去离子水，通过特定分子量的两种水溶性树脂的组合，以及特定缓蚀剂的协同促进，从而取得了优异的附着力强度、晶圆切割效果且对凸块有着优异的保护作用，在微电子技术的多个工序制程中具有良好的工业应用前景和推广潜力。

Description

一种凸块晶圆的激光切割保护材料及其制备方法与用途
技术领域
本发明涉及一种用于半导体制备工序的组合物及其用途，特别地涉及一种用于凸块晶圆的激光切割保护材料、制备方法及其用途，属于集成电路加工技术领域。
背景技术
晶圆是指硅半导体集成电路制作中所用的硅晶片，而晶圆切割则是集成电路封装工序中的关键制程。若在切割过程中无法提升晶圆表面可靠度，则将对后道制程产生极大影响，从而降低芯片生产良率尤其是产品良率。
随着技术的发展和进步，现在的晶圆切割已经由原来的简单刀片切割，而逐渐演变和跨升为激光切割，从而由接触式切割改善为非接触式切割。激光切割可大幅减少切割过程中对芯片的机械和应力损伤，提高了产品良率，在目前的晶圆切割中已经成为主流。但随之而来的一个问题是，随着芯片尺寸的逐渐变小、系统集成度的逐步提高，其表面存在大量的的金属凸块(以下有时也称为“凸块”) 结构，这些凸块结构通常为圆柱形或其它形状，直径仅为几微米至数十个微米，结构极其精细。
但与其相对应的是，目前市售的现有激光切割保护材料均不能很好地覆盖保护这些凸块结构，如此造成的后果就是当激光沿着晶圆的切割道进行照射切割时，所产生的热能被晶圆吸收后容易导致硅熔解或发生热分解，随后产生的硅蒸气而凝结、沉积在裸露的凸起结构上，造成凸块结构被污染或者由于凸块表面未被保护而被腐蚀，进而影响了后制程工艺，导致降低了芯片可靠性和降低了产品良率等严重问题，增大了企业的生产成本并降低了生产效率，目前业已成为晶圆切割领域中突出的和需亟待解决的主要问题。
正是由于上述问题，科研工作者对如何实现晶圆在激光切割时得以保护进行了研究，并取得了一定的成果，例如。
CN109207272A公开了一种芯片激光切割保护液，其包括有表面活性剂、有机清洁剂、有机溶剂、缓蚀剂、偶联剂。在使用激光切割芯片时，激光切割保护液被撒落在芯片表面，均匀扩散到整个芯片表面。所述表面活性剂成分和有机溶剂能够将残留于芯片表面的物质分解成微小颗粒或化学反应，溶解于有机清洁剂溶液中，达到芯片表面清洁能力。与此同时，所述激光切割保护液扩散芯片表面形成一层有机保护膜，防止了芯片在高温下切割所产生的芯片崩边现象。所述缓蚀剂能够阻止芯片表面的金属线路在高温下被氧化达到阻止了所述金属线路被氧化物的现象发生。
CN112898853A公开了一种激光切割保护液及其制备方法和应用，所述激光切割保护液按照重量百分数包括如下组分：水溶性树脂1-20％、溶剂1-30％、保湿剂0.5-5％、水溶性紫外吸收剂0.1-1％、水溶性抗氧剂0.1-0.5％、水溶性红色色素2-10％、pH调节剂1-2％、防腐蚀剂0.1-0.2％和水至100％；所述溶剂的沸点高于145℃；所述保湿剂包括含有两个或两个以上羟基的醇类。所述激光切割保护液具有优异的耐热性，可以适应多种激光切割保护的应用需求，能节约设备及物料成本。
CN108690421 A公开了一种高热稳定性的激光切割保护膜组成物，其成分包含至少一水溶性树脂、至少一成膜助剂、一分散剂、一热稳定助剂以及一溶剂，包含一水、一有机溶剂或其任意的组合，其中该保护膜组成物的酸碱值介于pH值4-6之间。借由提供上述的保护膜组成物，可让基板材料进行激光切割时，保护基板材料表面不受碎片的污染，降低热效应,充分保护基材加工后的完整度以及切割线宽的平整与准确性，且保护膜组成物其自身不会发生裂解及热融的情况，使同样面积的基板材料能进行更多的激光切割加工手续，生产更加精密的电子产品组件。
CN103666136A公开了一种激光切割用晶圆保护膜组合物，其包含含有水溶性树脂的树脂、防腐剂以及作为水或水与有机溶剂的混合物的溶剂。所述含有水溶性树脂的树脂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚亚烷基二醇、烷基纤维素、聚丙烯酸、聚羧酸和聚乙基噁唑啉组成的组中的一种以上。该组合物能够在晶圆上顶面形成保护膜，从而防止了激光切割时的污染问题。
与该专利申请相类似的，JP53-8634及KR10-2006-0052590也公开了包含水溶性树脂的激光切割保护剂，通过在晶圆上涂布聚乙烯醇、聚二乙醇、纤维素等水溶性树脂而形成保护膜。但这些保护膜在切割工序中容易对凸点产生电偶腐蚀。
CN108687441A公开了一种切割用保护膜剂，其使得即便是机械强度较低的被加工物、在利用高能量激光的加工中也不会产生碎屑，并且还能够抑制加工飞边的产生。该切割用保护膜剂是含有水溶性树脂和激光吸收剂的切割用保护膜剂，该激光吸收剂中的至少一种用无机氧化物进行了表面处理。但该申请的目的主要是防止飞边和碎屑的产生，类似的还有JP2005-150523和JP2006-140311。
CN105489472A公开了一种晶圆前切割保护液，其包括聚乙烯醇或变性聚乙烯醇，其中所述聚乙烯醇或所述变性聚乙烯醇的聚合度大于或等于1000；紫外光吸收剂，其中以所述聚乙烯醇或所述变性聚乙烯醇为100重量份计，所述紫外光吸收剂的添加量大于10重量份；和溶剂。该保护液可以减少或避免芯片周围边缘产生碎屑，提升所形成的半导体元件的产品可靠度，且具有良好的耐热性和良好的皮膜移除性。
CN110396332A公开了一种晶圆片激光切割用的保护膜溶液，该溶液包括含聚乙烯醇的水溶性树脂、水溶性紫外线吸收剂和溶剂；聚乙烯醇的聚合度大于或等于2000，聚乙烯醇的碱化度为91-100％；该保护膜溶液成膜快速，形成的保护膜强度高，能够在进行激光切割时保护晶圆片，有效避免冷凝后的硅蒸气或其他经由激光切割后产生的碎屑沉积在芯片表面，从而提升制得的芯片(或其他半导体元件)的质量和产品可靠度，具有良好的皮膜移除性。
CN112876929A公开了一种保护膜组合物、半导体器件的制造方法及激光切割方法，所述保护膜组合物包括：水溶性树脂(A)、激光吸收剂(B)以及溶剂(C)，其中，所述水溶性树脂(A)包含聚乙烯吡咯烷酮系水溶性树脂(A-1)，且所述聚乙烯吡咯烷酮系水溶性树脂(A-1)的K值为75以上且150以下。所述保护膜组合物具有流平性佳的优点。
CN212269967U公开了一种晶圆切割用保护膜，依次由基材层、第一隔热层、加固层、第二隔热层、胶层和离型层构成；所述基材层由聚丙烯粒子通过挤出流延法制备得到。保护膜的各层相互配合，相辅相成，在对保护膜进行切割时，可以提高保护膜的整体热稳定性和强度性能，防止激光的热量对切割口周围的保护膜造成损坏，设计合理，工艺简单，大大提高了激光切割工作的工作效率和工作质量。
CN112831261A公开了一种用于激光诱导超临界液体烧蚀加工的保护膜组合物及激光切割工艺，属于半导体加工用化学试剂及加工工艺技术领域。该组合物主要包括能够激光诱导生成超临界液体的基体混合物、冷却剂、润湿剂、消泡剂和水，在使用时该保护液膜组合物被旋涂在材料的被加工表面，激光透过液膜照射在材料面并诱导该组合物产生超临界液体，其可有效去除由激光烧蚀产生的碎屑以及堆积在作用区周围的熔融物及火山口高度。
CN105728958A公开了一种激光切割保护膜，在于利用高功率激光，即使提高扫描速度切割被加工品，也不会发生基材膜局部粘附到加工用盘上，不会影响随后的加工性。在基材膜一侧附有层叠着粘接剂层的激光切割保护膜，而在基材膜的另一侧(切割时接触到加工用工作盘的一面)层叠着功能层。上述功能层的特征在于利用混合物而成，混合物中含原始粒子的平均粒子直径为5-400nm的金属氧化物微粒，以及作为粘接剂的热塑性树脂乳胶微粒
如上所述，现有技术中已经公开了多种激光切割保护膜或组合物，但目前的这些现有技术仍存在一些缺陷，例如大部分主要是用来防止高温下切割所产生的芯片崩边现象，而并不能保护金属凸块免于被污染或被腐蚀。
因此，仍需要研发新的用来保护凸块的晶圆激光切割保护材料，这对于半导体加工具有非常重要的产业和现实意义，也是目前面临的亟待解决之问题，基于如此考虑，本发明人在付出了大量的创造性劳动之后，完成了本发明的技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够对晶圆凸块施加优异保护效果且切割效果优异(无崩边、无侧壁侵蚀等)的激光切割保护材料，以提高半导体制造过程中的良品率和生产率。还提供了该激光切割保护材料的制备方法与相应用途，所述激光切割保护材料在半导体加工领域具有良好的应用前景和工业推广价值。
需要注意的是，在本发明中，除非另有规定，涉及组成限定和描述的“包括”的具体含义，既包含了开放式的“包括”、“包含”等及其类似含义，也包含了封闭式的“由…组成”等及其类似含义。
第一个方面，本发明的一个目的在于提供一种高密度、小尺寸凸块晶圆的激光切割保护材料(以下或可称为“激光切割保护材料”)，以质量份计，所述激光切割保护材料包括如下组分：
Figure RE-GDA0003432596600000051
在所述激光切割保护材料中，所述水溶性树脂的质量份为5-30 份，例如可为5份、10份、15份、20份、25份或30份。
所述水溶性树脂选自聚N-乙烯基乙酰胺、聚丙烯酸钠、聚(2- 乙基-2-噁唑啉)和聚苯乙烯磺酸钠中的任意一种或任意几种的组合。
发明人发现，水溶性树脂的分子量对于最终的凸块保护效果有着显著的影响，优选所述聚N-乙烯基乙酰胺分子量为50-180万、聚丙烯酸钠分子量为50-200万、聚(2-乙基-2-噁唑啉)分子量60-100万和聚苯乙烯磺酸钠分子量50-100万。上述及以下所述的各个分子量均为数均分子量，其可通过常规技术手段例如凝胶色谱而进行测量和确定，这些都是非常公知的常规测试技术，在此不再进行详细描述。或者直接通过非常公知的商业渠道而购买具有这些分子量的这些树脂。抑或可以根据高分子技术领域的常规聚合方法，通过控制合适的聚合度而可得到不同分子量的上述树脂，在此也不再进行详细描述。
最优选的，所述水溶性树脂为聚丙烯酸钠与聚N-乙烯基乙酰胺的混合物，且其中聚丙烯酸钠分子量为100-150万和聚N-乙烯基乙酰胺分子量为80-120万；其中两者的质量比为1-8:1，例如可为1:1、 2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1或8:1。
在所述激光切割保护材料中，所述润湿剂的质量份为0.1-1份，例如可为0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8 份、0.9份或1份。
所述润湿剂选自非离子型氟碳聚合物(例如 C10F19O(CH2CH2O)23C10F19，其中端基C10F19-为正构氟代烷基)、烷基酚聚氧乙烯醚(例如壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)、辛基酚聚氧乙烯醚 (OPEO)、十二烷基聚氧乙烯醚(DPEO)或二壬基酚聚氧乙烯醚 (DNPEO))、烷基硫酸盐(例如十二烷基硫酸钠)、烷基萘磺酸盐(例如甲基萘磺酸钠、十二烷基萘磺酸钠、二异丙基萘磺酸钠等)、水溶性氮酮和磷酸酯(例如磷酸三辛酯、单月桂醇硫酸酯、双月桂醇磷酸酯等)中的任意一种或任意几种的组合。
在所述激光切割保护材料中，所述紫外线吸收剂的质量份为 0.1-1份，例如可为0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、 0.7份、0.8份、0.9份或1份。
所述紫外线吸收剂选自邻羟基苯甲酸苯酯、2,4-二羟基苯甲酮、 2-羟基-4-甲氧基苯甲酮、六甲基磷酰三胺中的任意一种或任意几种的组合。
在所述激光切割保护材料中，所述缓蚀剂的质量份为0.1-5份，例如可为0.1份、0.5份、1份、2份、3份、4份或5份。
所述缓蚀剂选自2,5-二巯基噻二唑双钠盐、苯甲酸铵、巯基苯并噻唑和磷酸三钠中的任意一种或任意几种的组合，最优选为2,5- 二巯基噻二唑双钠盐。
在所述激光切割保护材料中，所述有机溶剂的质量份为10-30 份，例如可为10份、15份、20份、25份或30份。
所述有机溶剂选自醇、醚和酯中的任意一种或任意多种的组合。
其中，所述醇例如可为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、异丁醇、正戊醇、正己醇等；所述醚例如可为乙醚、甲基乙基醚、二乙醇单甲醚、二正丁醚、甲基叔丁基醚、丙二醇甲醚、乙二醇丙醚、四氢呋喃或1,4-二氧六环中的任意一种或任意多种的组合；所述酯例如可为乙酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸正丁酯、丙酸乙酯等中的任意一种或任意多种的组合。
所述有机溶剂最优选为丙二醇甲醚或乙二醇丙醚或这两种物质的任意组合。
在所述激光切割保护材料中，所述去离子水的质量份为30-60 份，例如可为30份、35份、40份、45份、50份、55份或60份。
第二个方面，本发明的一个目的是提供所述激光切割保护材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1：分别称取各自质量份的水溶性树脂、润湿剂、紫外线吸收剂、缓蚀剂、有机溶剂和去离子水；
步骤2：将各个组份加入到设有搅拌机的混合容器内，在常温下以300-1000rpm的速度搅拌0.5-2小时，从而得到所述激光切割保护材料。
其中，步骤2中的搅拌速度为300-1000rpm，例如可为300rpm、 400rpm、500rpm、600rpm、700rpm、800rpm、900rpm或1000rpm。
其中，步骤2中的搅拌时间为0.5-2小时，例如可为0.5小时、 1小时、1.5小时或2小时。
第三个方面，本发明的一个目的是提供所述激光切割保护材料在凸块晶圆加工中的用途。
本发明所述激光切割保护材料能够对凸块晶圆施加优异的保护效果，尤其是可使得精密的金属凸块免于被污染或被腐蚀，而且具有优异的激光切割效果(无崩边、无侧壁侵蚀等)，从而可提高产品良率和生产效率，在半导体技术领域具有良好的应用前景和工业化推广价值。
第四个方面，本发明的一个目的是提供一种凸块晶圆的激光切割方法，所述激光切割方法包括如下步骤：
S1：将10-50ml上述激光切割保护材料均匀滴加到置于旋涂机上的凸块晶圆的中心位置，用旋涂机以200-400rpm的速度旋转 30-60秒，使所述激光切割保护材料缓慢均匀地在晶圆表面铺展开；
S2：然后以600-1000rpm的速度旋转30-90秒，最后将旋涂好的晶圆置于室温下使所述激光切割保护材料在晶圆表面形成干燥、均匀的水溶性保护膜；然后利用激光切割划片工艺对覆有所述水溶性保护膜的晶圆进行切割(即利用激光划片工艺进行图案化)，从而在水溶性保护膜和晶圆表面上形成沟槽，即完成所述激光切割方法。
其中，在步骤S2的切割完成后，可只需使用纯水进行冲洗合适时间，即可将所述水溶性保护膜清除干净。
如上所述，本发明提供了一种激光切割保护材料、其制备方法、用途和使用其的凸块晶圆的激光切割方法，所述激光切割保护材料和/或激光切割方法具有如下优点：
1、本发明所提供的聚丙烯酸钠树脂，因其主链结构上含有大量的羧基极性基团，因此对低极性表面具有较高的附着力；同时聚丙烯酸钠可与金属离子形成螯合作用，并与缓蚀剂协同起到缓释作用；除此之外，聚丙烯酸钠具有自清洁作用，在清洗过程中可以包裹携带表面的杂质颗粒一起清除干净，其原理是由于其与带正电荷的杂质颗粒形成准离子键，容易吸附固定杂质颗粒并借助柔性的分子长链将其包裹住。
2、本发明所提供的聚N-乙烯基乙酰胺，其主链结构上的酰胺基团具有亲水性、端基的甲基基团具有亲醇性，因此具有两亲性；氨基(即酰胺基中的-N-)与金属或晶圆等极性基材表面具有很好的粘接性，且与非极性表面也粘接性良好，因此其对金属或晶圆或非极性表面均有较高的附着力。
3、本发明所提供的聚丙烯酸钠玻璃化转变温度TG＝106℃，聚 N-乙烯基乙酰胺的玻璃化转变温度TG＝186℃，而玻璃化转变温度越高表明其由塑料态转变为高弹态的温度越高、材料产生热形变的下限温度越高，因此选用聚丙烯酸钠和聚N-乙烯基乙酰胺可增强保护膜在高温条件下的保形能力，对金属凸块形成致密保护，免于硅蒸汽沉积和被腐蚀。
4、本发明的溶剂主要成分为水，但含有部分有机溶剂，而当有机溶剂为丙二醇甲醚、乙二醇丙醚中的一种或两种时，其能与水任意比例互溶并对树脂具有良好的溶解性，其均属于小分子、沸点低且易于挥发，在加热预烘烤的过程中能够快速的携带水分子从保护液中挥发、缩短成膜时间。
5、本发明引入润湿剂可改善保护液成膜性，降低保护液与基材的接触角，有利于扩散和铺展。
6、本发明引入紫外线吸收剂可增强保护膜对紫外线的吸收，避免切割道边缘区域被激光损伤或散射的激光破坏其它区域。
7、本发明引入缓蚀剂能够暂时吸附在金属表面，抑制芯片表面的金属结构在高温下发生氧化反应，免于被腐蚀。
附图说明
附图1是使用激光切割保护材料J1按照下面“I、附着力测试”中的方法进行百格法附着力测试的图片。
附图2是使用激光切割保护材料J4按照下面“I、附着力测试”中的方法进行百格法附着力测试的图片。
附图3是使用激光切割保护材料J10按照下面“I、附着力测试”中的方法进行百格法附着力测试的图片。
附图4是使用激光切割保护材料J1按照下面“II、激光切割测试”进行激光切割后，对所形成的沟槽区域周围放大1000倍的显微镜图片。
附图5是使用激光切割保护材料J4按照下面“II、激光切割测试”进行激光切割后，对所形成的沟槽区域周围放大1000倍的显微镜图片。
附图6是使用激光切割保护材料J14按照下面“II、激光切割测试”进行激光切割后，对所形成的沟槽区域周围放大1000倍的显微镜图片。
附图7是使用激光切割保护材料J1进行激光切割后，对所形成的沟槽侧壁)放大35000倍的扫描电镜图片。
附图8是使用激光切割保护材料J16进行激光切割后，对所形成的沟槽侧壁放大35000倍的扫描电镜图片。
附图9是使用激光切割保护材料J1进行激光切割后，对凸块周围区域放大200倍的显微镜照片。
附图10是使用激光切割保护材料J4进行激光切割后，对凸块周围区域方法放大200倍的显微镜照片。
附图11是使用激光切割保护材料J14进行激光切割后，对凸块周围区域方法放大200倍的显微镜照片。
附图12是使用激光切割保护材料J16进行激光切割后，对凸块周围区域方法放大200倍的显微镜照片。
附图13是使用激光切割保护材料J1按照下面“II、激光切割测试”的步骤S2在晶圆表面形成干燥、均匀的水溶性保护膜后，对凸块区域的整体俯视电镜图。
附图14是附图13的凸块侧面电镜图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
其中，除非另有规定，否则各个实施例或对比例中步骤2所使用的各个组份均为相应步骤1中称取的相应组份。
此外，各个实施例或对比例中步骤1中使用的水溶性树脂的分子量均为数均分子量。
实施例1：激光切割保护材料J1的制备
步骤1：以质量份计，分别称取17.6份水溶性树脂(分子量为125 万的聚丙烯酸钠与分子量为100万的聚N-乙烯基乙酰胺的混合物，两者质量比为4.5:1)、0.55份润湿剂(为C10F19O(CH2CH2O)23C10F19，其中端基C10F19-为正构氟代烷基)、0.55份紫外线吸收剂(为邻羟基苯甲酸苯酯)、2.5份缓蚀剂(为2,5-二巯基噻二唑双钠盐)、20份有机溶剂(为丙二醇甲醚)和45份去离子水；
步骤2：将上述各个组份加入到设有搅拌机的混合容器内，在常温下以700rpm的速度搅拌80分钟，从而得到激光切割保护材料，将其命名为J1。
实施例2：激光切割保护材料J2的制备
步骤1：以质量份计，分别称取5份水溶性树脂(分子量为100 万的聚丙烯酸钠与分子量为120万的聚N-乙烯基乙酰胺的混合物，两者质量比为1:1)、1份润湿剂(为辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO))、0.1 份紫外线吸收剂(为2,4-二羟基苯甲酮)、5份缓蚀剂(为2,5-二巯基噻二唑双钠盐)、10份有机溶剂(为乙二醇丙醚)和60份去离子水；
步骤2：将上述各个组份加入到设有搅拌机的混合容器内，在常温下以300rpm的速度搅拌2小时，从而得到激光切割保护材料，将其命名为J2。
实施例3：激光切割保护材料J3的制备
步骤1：以质量份计，分别称取30份水溶性树脂(分子量为150 万的聚丙烯酸钠与分子量为80万的聚N-乙烯基乙酰胺的混合物，两者质量比为8:1)、0.1份润湿剂(为十二烷基萘磺酸钠))、1份紫外线吸收剂(为六甲基磷酰三胺)、0.1份缓蚀剂(为2,5-二巯基噻二唑双钠盐)、30份有机溶剂(为丙二醇甲醚和乙二醇丙醚的质量比1:1的混合物)和30份去离子水；
步骤2：将上述各个组份加入到设有搅拌机的混合容器内，在常温下以1000rpm的速度搅拌0.5小时，从而得到激光切割保护材料，将其命名为J3。
实施例4-9：激光切割保护材料J4-J9的制备
J4-J6：分别将实施例1-3步骤1中的水溶性树脂由双组分替换为等总质量的单一相应组分聚丙烯酸钠(即替换为相应的同分子量的、等总质量的聚丙烯酸钠)，其它操作均不变，顺次得到激光切割保护材料J4、J5和J6。
J7-J9：分别将实施例1-3步骤1中的水溶性树脂由双组分替换为等总质量的单一相应组分聚N-乙烯基乙酰胺(即替换为相应的同分子量的、等总质量的聚N-乙烯基乙酰胺)，其它操作均不变，顺次得到激光切割保护材料J7、J8和J9。
实施例10-13：激光切割保护材料J10-J13的制备
除如下改变外，其它操作均不变，从而重复操作了实施例1-3，所改变的要素、对应关系和所得保护材料列于下表1中。
表1
Figure RE-GDA0003432596600000121
实施例14-15：激光切割保护材料J14-J15的制备
分别将实施例1-2步骤1中的双组份水溶性树脂替换为等质量的聚(2-乙基-2-噁唑啉)(分子量为80万)和聚苯乙烯磺酸钠(分子量为 75万)，其它操作均不变，从而得到了实施例14-15，将得到激光切割保护材料依次命名为J14和J15。
实施例16-18：激光切割保护材料J16-J18的制备
分别将实施例1-3步骤1中的缓蚀剂2,5-二巯基噻二唑双钠盐顺次分别替换为等质量的苯甲酸铵、巯基苯并噻唑和磷酸三钠，其它操作均不变，从而得到了实施例16-18，将得到激光切割保护材料依次命名为J16、J17和J18。
各个激光切割材料的附着力测试
I、附着力测试
在得到上述各个实施例的激光切割保护材料后，将10ml该保护材料滴加到焊锡片上，然后并使用旋涂机以1000rpm的旋涂速度涂布在所述焊锡片上，涂布时间为30秒，使其均匀涂布。然后在60℃下烘烤3分钟，干燥成膜，通过公知的百格法测试附着力。
结果分析：
1、如图1所示，本申请的激光切割保护材料J1具有优异的附着力强度，经百格法测试发现无任何脱落现象(见白色椭圆框内)。
而J2-J3经过相同测试，同样无任何脱落现象，故不再重复列出其图片。
2、如图2所示，从中可清楚看出，激光切割保护材料J4的干燥保护膜脱落现象非常明显(见白色椭圆框内)。
而J5-J9经过相同测试，发现脱落面积和现象类似于图2，故不再重复列出其图片。
3、如图3所示，从中可清楚看出，激光切割保护材料J10的干燥保护膜脱落没有图2明显，但仍出现了清晰可见的脱落现象(见白色椭圆框内)
而J11-J13经过相同测试，发现脱落面积和现象类似图3，故不再重复列出其图片。
4、激光切割保护材料J14-J15的干燥膜脱落情况要稍严重于图 2(但目视情况相差无几，也是多条的整条脱落)，故不再重复列出，但在下面的定量表征中进行附着力级别划分。
5、激光切割保护材料J16-J18同样无任何脱落，相同于附图1，故不再重复列出。
因此，为了更加准确地、定量地评价各个保护材料的附着力大小，按照如下附着力判定标准对各个保护材料的附着力级别进行了归类。
附着力级别判定标准：
0级：在划线的边缘及交叉点处有成片的涂层脱落，且脱落总面积大于65％。
1级：在划线的边缘及交叉点处有成片的涂层脱落，且脱落总面积在35-65％之间。
2级：在划线的边缘及交叉点处有成片的涂层脱落，且脱落总面积在15-35％之间。
3级：在划线的边缘及交叉点处有小片的涂层脱落，且脱落总面积在5-15％之间。
4级：在划线的交叉点处有小片的涂层脱落，且脱落总面积小于 5％。
5级：划线边缘光滑，在划线的边缘及交叉点均无涂层脱落。
结果见下表2：
表2
Figure RE-GDA0003432596600000141
综合上述附图1-3及表2数据可见：本发明保护材料中的水溶性树脂的种类选择有着非常重要的影响，只有使用聚丙烯酸钠和聚 N-乙烯基乙酰胺的混合物才能取得最好的附着力强度；同时，出人意料的是，两者的分子量选择也对附着力强度有着显著的影响，只有聚丙烯酸钠分子量为100-150万和聚N-乙烯基乙酰胺分子量为 80-120万才能获得最佳的附着力强度，而当分子量不在该最优选范围内时，均可导致附着力有显著的降低。
II、激光切割测试
在得到上述各个实施例的激光切割保护材料后，按照如下步骤进行激光切割：
S1：将40ml激光切割保护材料均匀滴加到置于旋涂机上的12 寸晶圆的中心位置，用旋涂机以300rpm的速度旋转45秒，使所述激光切割保护材料缓慢均匀地在晶圆表面铺展开；
S2：然后以800rpm的速度旋转60秒，最后将旋涂好的晶圆置于室温下使所述激光切割保护材料在晶圆表面形成干燥、均匀的水溶性保护膜；然后利用激光切割划片工艺对覆有所述水溶性保护膜的晶圆进行切割(即利用激光划片工艺进行图案化)，从而使得水溶性保护膜和晶圆表面上形成沟槽，即完成所述激光切割方法。
在完成切割后，仅仅使用去离子水进行冲洗，即可得到切割完成的晶圆，对各个晶圆进行放大观察，结果如下。
结果分析：
1、如图4所示，使用激光切割保护材料J1进行激光切割后，可以清楚看出，切割道(即沟槽)附近的芯片保护良好、界限清晰且晶圆表面无任何脏污。
而J2-J3、J16-J18经过相同切割处理后，同样芯片保护良好、界限清晰且晶圆表面无任何脏污，故不再重复列出其图片。
2、如图5所示，使用激光切割保护材料J4进行激光切割后，可以清楚看出，切割道附近出现崩边(示例性见下面两个白色椭圆内所示)、晶圆表面存在明显的脏污(示例性见上面两个白色椭圆内所示)。
而J5-J9经过相同切割处理后，发现崩边和脏污情况类高度似于图5，故不再重复列出其图片。
J10-J13经过相同切割处理后，发现整体情况也类似于图5(仅仅脏污有所增加，崩边情况类似)，故也不再重复列出其图片。
3、如图6所示，使用激光切割保护材料J14进行激光切割后，可以清楚看出，虽然晶圆上的脏污情况要优于图5，但切割道附近的崩边情况更为严重(示例性见所有的白色椭圆内所示)，已经根本无法用于后道制程工序中。
而J15经过相同切割处理后，发现崩边和脏污情况类高度似于图6，故不再重复列出其图片。
4、如图7所示，该图是使用激光切割保护材料J1进行激光切割后，对所形成的沟槽侧壁(也即切割道侧壁)放大35000倍的扫描电镜图片，从中可清晰看出，切割道侧壁平整、光滑，且无明显的侧向侵蚀。
而J2-J3经过相同切割处理后，与图7高度类似，同样切割侧壁平整、光滑，且无明显的侧向侵蚀，故不再重复列出其图片。
J4-J15经过相同切割处理后，与图7无明显的目视差异，观察不到明显的侧向侵蚀，且切割侧壁整体平整、光滑，故不再重复列出其图片。
5、如图8所示，该图是使用激光切割保护材料J16进行激光切割后，对所形成的沟槽侧壁(也即切割道侧壁)放大35000倍的扫描电镜图片，从中可清晰看出，切割道侧壁粗糙、腐蚀严重，且产生了非常明显的侧向侵蚀(示例性见白色椭圆内所示)。
而J17-J18经过相同切割处理后，与附图8高度类似，也导致切割道侧壁粗糙、腐蚀严重，且产生了非常明显的侧向侵蚀，在此不再重复列出。
6、如图9所示，该图是使用激光切割保护材料J1进行激光切割后，对凸块周围区域方法放大200倍的显微镜照片。从中可清晰看出，凸块形态良好，未被污染且未被腐蚀，且晶圆表面无脏污。
而J2-J3经过相同切割处理后，与图9高度类似，同样凸块形态良好，未被污染且未被腐蚀，且晶圆表面无脏污，故不再重复列出其图片。
7、如图10所示，该图是使用激光切割保护材料J4进行激光切割后，对凸块周围区域方法放大200倍的显微镜照片。从中可清晰看出，凸块形态良好，未被污染且未被腐蚀，但晶圆表面存在少许脏污(示例性见多个白色椭圆内所示)。
而J5-J13经过相同切割处理后，与图10高度类似，同样凸块形态良好，未被污染且未被腐蚀，但晶圆表面存在少许脏污，故不再重复列出其图片。
8、如图11所示，该图是使用激光切割保护材料J14进行激光切割后，对凸块周围区域方法放大200倍的显微镜照片。从中可清晰看出，凸块形态良好，未被污染且未被腐蚀，但晶圆表面存在大量脏污 (显著多于图10，示例性见多个白色椭圆内所示)。
而J15经过相同切割处理后，与图11高度类似，同样凸块形态良好，未被污染且未被腐蚀，但晶圆表面存在大量脏污，故不再重复列出其图片。
9、如图12所示，该图是使用激光切割保护材料J16进行激光切割后，对凸块周围区域方法放大200倍的显微镜照片。从中可清晰看出，凸块腐蚀明显(颜色明显变深)，且晶圆表面存在很少量脏污(要优于图10，示例性见多个白色椭圆内所示)。
而J17-J18经过相同切割处理后，与图12高度类似，同样凸块腐蚀明显，且晶圆表面存在很少量脏污，故不再重复列出其图片。
为了对J1-J3的微观情况进行考察，在附图13-14中对其保护膜的微观性能进行了电镜考察，结果如下：
10、如图13所示，激光切割保护材料J1在凸块表面形成了一层完全覆盖凸块的保护膜。
而使用J2-J3形成保护膜后，覆盖形态完全相同，故不再重复列出。
11、如图14所示，从侧面电镜图可以清晰看出，激光切割保护材料J1在凸块上形成了包裹完全、致密的保护膜。
综合上述附图4-14可见：只有使用聚丙烯酸钠和聚N-乙烯基乙酰胺的混合物，且只有聚丙烯酸钠分子量为100-150万和聚N-乙烯基乙酰胺分子量为80-120万才能获得最佳的激光切割效果(切割道平直、无崩边、无侧壁侵蚀、凸块无腐蚀，且表面自洁优异)，以及可对凸块形成覆盖形态良好、包裹完全的致密保护膜，而当使用单一组份或两者分子量不在该最优选范围内时，均可导致所有或某些技术效果有显著降低(J4-J18都无法同时取得J1-J3的综合性能，至多只能在某个或某几个方面达到最佳)。其中，对于缓蚀剂而言，最优选为2,5-二巯基噻二唑双钠盐，而当改变为其它缓蚀剂时，则导致了严重的凸块腐蚀和侧壁侵蚀，以及表面自洁性稍有降低。这证明在本发明的该组合物整体体系中，只有2,5-二巯基噻二唑双钠盐才能配合最优选的双组份水溶性树脂体系而取得最好的技术效果。
如上所述，本发明提供了一种激光切割保护材料及其制备方法和用途，以及使用该激光切割保护材料的晶圆激光切割方法。该激光切割保护材料通过特定分子量的两种水溶性树脂的组合，以及特定缓蚀剂的协同促进，从而取得了优异的附着力强度和晶圆切割效果，且对凸块有着优异的保护作用，在微电子技术的多个工序制程中具有良好的工业应用前景和推广潜力。
应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种凸块晶圆的激光切割保护材料，以质量份计，所述激光切割保护材料包括如下组分：
Figure FDA0003322497170000011
2.如权利要求1所述的激光切割保护材料，其特征在于：所述水溶性树脂的质量份为5-30份。
3.如权利要求1或2所述的激光切割保护材料，其特征在于：所述水溶性树脂选自聚N-乙烯基乙酰胺、聚丙烯酸钠、聚(2-乙基-2-噁唑啉)和聚苯乙烯磺酸钠中的任意一种或任意几种的组合。
4.如权利要求3所述的激光切割保护材料，其特征在于：所述聚N-乙烯基乙酰胺分子量为50-180万、聚丙烯酸钠分子量为50-200万、聚(2-乙基-2-噁唑啉)分子量60-100万和聚苯乙烯磺酸钠分子量50-100万；最优选所述水溶性树脂为聚丙烯酸钠与聚N-乙烯基乙酰胺的混合物，且其中聚丙烯酸钠分子量为100-150万和聚N-乙烯基乙酰胺分子量为80-120万。
5.如权利要求1-4任一项所述的激光切割保护材料，其特征在于：所述润湿剂选自非离子型氟碳聚合物(例如C10F19O(CH2CH2O)23C10F19，其中端基C10F19-为正构氟代烷基)、烷基酚聚氧乙烯醚(例如壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)、十二烷基聚氧乙烯醚(DPEO)或二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO))、烷基硫酸盐(例如十二烷基硫酸钠)、烷基萘磺酸盐(例如甲基萘磺酸钠、十二烷基萘磺酸钠、二异丙基萘磺酸钠等)、水溶性氮酮和磷酸酯(例如磷酸三辛酯、单月桂醇硫酸酯、双月桂醇磷酸酯等)中的任意一种或任意几种的组合。
6.如权利要求1-5任一项所述的激光切割保护材料，其特征在于：所述紫外线吸收剂的质量份为0.1-1份。
7.如权利要求1-6任一项所述的激光切割保护材料，其特征在于：所述缓蚀剂选自2,5-二巯基噻二唑双钠盐、苯甲酸铵、巯基苯并噻唑和磷酸三钠中的任意一种或任意几种的组合，最优选为2,5-二巯基噻二唑双钠盐。
8.权利要求1-7任一项所述激光切割保护材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1：分别称取各自质量份的水溶性树脂、润湿剂、紫外线吸收剂、缓蚀剂、有机溶剂和去离子水；
步骤2：将各个组份加入到设有搅拌机的混合容器内，在常温下以300-1000rpm的速度搅拌0.5-2小时，从而得到所述激光切割保护材料。
9.权利要求1-7任一项所述激光切割保护材料在凸块晶圆加工中的用途。
10.一种凸块晶圆的激光切割方法，所述激光切割方法包括如下步骤：
S1：将10-50ml权利要求1-7任一项所述的激光切割保护材料均匀滴加到置于旋涂机上的晶圆的中心位置，用旋涂机以200-400rpm的速度旋转30-60秒，使所述激光切割保护材料缓慢均匀地在晶圆表面铺展开；
S2：然后以600-1000rpm的速度旋转30-90秒，最后将旋涂好的晶圆置于室温下使所述激光切割保护材料在晶圆表面形成干燥、均匀的水溶性保护膜；然后利用激光切割划片工艺对覆有所述水溶性保护膜的晶圆进行切割(即利用激光划片工艺进行图案化)，从而使得水溶性保护膜和晶圆表面上形成沟槽，即完成所述激光切割方法。
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