JP7490665B2 - レーザー相互作用用途用の水洗可能な耐熱および耐プラズマ性コーティング - Google Patents
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Description
(a) 耐熱性と水溶性の両方を示す紫外線吸収化合物であって、紫外線吸収化合物の耐熱性は、>摂氏200度の融点を有すると定義されるもの、
(b) 耐熱性と水溶性の両方を示す少なくとも1種の熱可塑性ポリマー樹脂であって、熱可塑性水溶性ポリマーの耐熱性は、摂氏200度で>5,000センチポイズの溶融粘度を有すると定義されるもの、
を含み、ここで成分(a)は、約1重量パーセントから約70重量パーセントまでの量で存在し、成分(b)は、約30重量パーセントから約99重量パーセントまでの量で存在し、前記紫外線吸収化合物および前記熱可塑性ポリマーの前記パーセントは、100重量%とみなした固形物の総重量に基づくところの本発明の多機能組成物によって達成される。
ベースポリマーの熱耐性
この実験では、表1に示されている水溶性ポリマーの耐熱性を試験する。表1に示したすべての材料は水溶性である。表1の全ての項目#1~6は水溶性ポリマーであるが、それぞれAQ(商標)ポリマーとしてのポリエステル(PET)、Mowiol(登録商標)としてのポリビニルアルコール(PVA)、ポリビニルピロリドン(PVP)、およびAquazol(商標)(AQZ)としてのオキサゾリンとしての、項目#1~4に焦点を当てる。これらのポリマーは加熱による溶解度の範囲内で混合することにより、水に溶解する。それぞれのポリマーの濃度は、水中で約10~20%(重量%)になるように選択する。溶解後、厚さ1mmで、100mm×100mmの幾何学的形状のガラス基板上にスピンコーティングにより一定量塗布する。コーティング後、基板はそれぞれ摂氏100度のホットプレートに移され、そして10分間放置して完全に乾燥させる。各コーティングにつき合計5つのガラス基板を調製する。コーティングされた各基板は、一連のホットプレートにそれぞれ30分間連続的により高い温度にさらし、それが表すことを目的とした所定の温度で仕上げられるように意図している。温度は摂氏100度から摂氏300度の範囲である。たとえば、最初の基板は摂氏100度に30分間さらし、観察し、脱イオン水(DIW)ですすぎ/洗浄/浸漬を試みる。DIW洗浄が完了すると、基板は試験を終了する。2番目の基板は、摂氏100度で30分間プラス、摂氏150度に30分間(合計60分間)さらし、観察し、脱イオン水(DIW)ですすぎ/洗浄/浸漬を試みる。実験は、摂氏300度まで各摂氏50度高い増分を加えたより高い温度で一連の基板の残りの部分で継続する。説明されているように、合計5つの基板が熱曝露され、DIWによるすすぎ/洗浄/浸漬によって処理される。洗浄条件は、撹拌せず、室温のDIWに浸し、そのままにして、1~2分間浸漬した後、水中で前後に動かすものである。これは基板ごとに繰り返され、観察に含まれる。結果を表2(コーティング観察)および表3(水洗)に示す。
すすぎ補助剤(RA)の使用
本実験では、表1(項目#5)でスチレンスルホン酸リチウム(LISS)として同定されるすすぎ補助剤をベースポリマーに添加して、高温に耐えさせ、室温の水洗いの改善を引き出させる。例1からの混合物に添加したLISSの濃度は、溶液中の全ポリマーの約25%、またはLISS:ベースポリマーの重量比は1:3である。場合によっては、LISS:ベースポリマーの比率が1:3で溶液を再構築し、達成された。すべての混合物は、キャリア溶媒としてのDIWを用いて構築された。例1で特定されたベースポリマーのすべての溶液は、例1に記載した方法で作製し、新しいガラス基板に適用した。簡単にするために、例1に記載された広範囲の熱暴露は暴露として250Cのみを使用して回避し、成功した場合、第2の組を準備し、300Cで試験した。それぞれを30分間の期間で試験した。例1と同様の結果を収集したが、表4および表5に示されている指定温度についてのみであった。
ポリビニルアルコール(PVA)組成物の耐熱性試験
この例では、PVAから作製されたコーティング化学は、溶解度の範囲内で混合および加熱することによって水に溶解させた。すべてのPVA生成物は、DIW中で、20%(w/w)に作る。PVA生成物の同じ混合物を分離し、その溶液の一部をスチレンスルホン酸リチウム(LISS、表1項目#5)としてすすぎ補助剤(RA)と、最終的なキャストポリマーが%wtとしてPVA:LISS=1:1比と表されるように、1:1濃度で分離する。参考までに、PETとAQZの両方のベースポリマーがアレイ中に含まれている。PETおよびAQZは、最終キャストポリマー混合物がPET:LISSおよびAQZ:LISSについてそれぞれ3:1および8:1wt%として表されるように、LISSと混合する。混合が完了した後、所定量を厚さ1mm、25mm×75mmの幾何学形状のガラス基板(スライドガラス1’×3“)にコーティングをこすりつけることによって塗布する。基板を摂氏100度のホットプレートに移し、10分間放置して完全に乾燥させる。各コーティング用に合計3つのガラス基板を準備する。コーティングされた各基板は、それぞれ所定の時間と温度で一連のホットプレートにさらす。条件には、摂氏150度で30分、摂氏250度で30分、摂氏250度で10時間が含まれる。基板は、その色と室温のDIWで洗浄する能力について観察する。洗浄条件は、撹拌せず、室温のDIWに簡単に浸し、そのままにして、15分間浸漬した後、水中で前後に動かすものである。結果を表6(熱暴露)および表7(水洗)に示す。
PVAのポリエステルとの混合&熱抵抗&本すすぎ試験
本実験は、AQ(商標)ポリマーとしてのポリエステル(PET)(表1の項目#1)およびPoval(登録商標)PVA-403としてのポリビニルアルコール(PVA)(表1項目#2)を、スチレンスルホン酸リチウム(LISS,表1項目#5)としてのすすぎ補助剤(RA)と混合する。溶液の外観を記録する。熱曝露の条件には、摂氏150度で30分と摂氏250度で30分が含まれる。各基板を色の変化について観察する。つまり例8に記載されているようなDIW水すすぎ曝露が続く。それぞれの観察結果を表8~表9に示す。
ベースポリマーの熱抵抗
本実験では、ガス放出による耐熱性、色変化の観察、および最高温度にさらされた後の脱イオン水(DIW)に溶解する能力についてベースポリマーを試験する。この実験では、すすぎ補助剤は使用しない。この実験で研究されたベースポリマーは、水溶性コーティングとして商品化されたものである。これらはさらに、表1の項目#1~4として、それぞれAQ(商標)ポリマーとしてのポリエステル(PET)、Mowiol(登録商標)としてのポリビニルアルコール(PVA)、ポリビニルピロリドン(PVP)、およびAquazol(商標)(AQZ)としてのオキサゾリンとして識別される。すべてのコーティング混合物は、同じ濃度、DIW中20%ポリマーで作る。前の例で説明したように、液体をガラス基板に塗布し、摂氏100度のホットプレート上で乾燥させる。摂氏100度で乾燥すると、すべてのコーティングが同じように見え、すべてが透明でクリアーである。コーティングしたガラス基板は、摂氏150、200、250、および摂氏300度のホットプレートにそれぞれ30分間移し、ただし、300摂氏温度では60分の長時間を許容する。各温度の後、基板を取り外し、色および/または形態の変化を観察する。最後の摂氏300度の曝露後、基板を室温まで冷却し、DIWを収容する容器に途中まで浸す。浸漬は30分間みておく。結果は、以下の表10~表12に記載され示されている。
プラズマバリアスクリーニング用の洗浄可能なベースポリマー
プラズマ処理中のガス状化学による浸透と攻撃を防ぐためのバリア品質について、ベースポリマーシステムを評価することは興味深いことである。RAおよびUVAを有するベースポリマーシステムPETおよびAQZタイプ(表1の#1および#4を参照)は、表面にアルミニウム金属が事前にスパッタリングされた領域がある、直径150mmのシリコンウェハー基板にスピンコーティングによって適用する。ウェハーは、乾燥するまでスピンコーティングし、フッ素ベースの化学を使用するプラズマチャンバーシステムに入るためにステージングされる。ガス状プラズマは、シリコンエッチング処理と一致する期間、ウェハーと接触させる。プロセスが完了すると、ウェハーを取り出し、洗浄し、ガス状フッ素による有害な攻撃がないか評価する。結果を表13に示す。
プラズマ選択比測定用のコーティングされたシリコンウェハー
例6の試験条件を繰り返すことは興味深いが、ただし、ポリエステルベースポリマーのみを使用し、従来のシリコンドライエッチング(フッ素)プロセスに対するプラズマ選択比を評価する。シリコンウェハーはそれぞれの材料でコーティングし、その後プラズマエッチングによって処理する。選択比は、ポリマーマスクコーティングのエロージョン(消失)と比較したエッチングの深さの距離の比として定義される。ウェーハコーティングは、スピン乾燥し、厚さを測定し、プラズマチャンバーシステムに入るためにステージングする。このガス状の化学は、長期間にわたってウェハーと接触させる。プロセスが完了すると、ウェーハコーティングを再度測定し、定量化する。次に、ウェーハコーティングを室温のDIWで洗浄し、洗浄を観察する。結果を以下の表14に示す。
紫外線吸収剤(UVA)の使用とレーザー相互作用
表1で項目#6(ジスチリルビフェニルジスルホン酸二ナトリウム)として同定されたUVAすなわちKey-fluor(商標)CBS-Xを、システム固形分(ポリマー固形分)に対して%w例2で同定されるLISSとしてのRAを有する特定のベースポリマーに追加する。使用するベースポリマーは、AQ(商標)ポリマーとしてのポリエステル(PET)およびAquazol(商標)(AQZ)としてのオキサゾリンを含む、熱暴露後の最良の洗浄経験が証明されているものである。UVAは、350~370nmに及ぶ範囲のUV/VIS範囲内に既知の最大吸収領域を有する。UVAの量は、硬化ポリマーコーティングの量と比較して重量%として表される、低い値2.4%から高い値>20%まで変化する。正確なUVA含有量についてのさらなる情報については、以下の表5を参照のこと。この化学は、直径150mmのシリコンウェハー基板上にスピンコーティングによって適用した。硬化コーティングを有する基板は、レーザーマーキングシステムによって処理した。使用したシステムは700W単相355nmレーザー(モデル#3500,DPSSLasers社)である。ここで、使用したUVA化合物は、レーザーの吸収範囲とオーバーラップする吸収範囲を持ち、300~425nmで広がり、最大値は375nm付近で、343~355nmのレーザー範囲を包含していることに注意すべきである。クロスハッチパターンを使用して、レーザーで5回のパスを実行する。レーザー加工に続いて、レーザーによる基板衝撃領域である熱活性化ゾーン(HAZ)を観察する顕微鏡を用いてパターンを観察する。この領域を、基板内レーザーカットの不規則性、なめらかさ、および解像度について視察する。HAZの状態は、全体的に滑らかで一貫した外観に基づいている。視察後、基板を室温のDIWで洗浄する。
レーザー支援プラズマエッチング処理用のコーティングされたシリコンウェハー
この例では、レーザー支援プラズマエッチングツールに適用された様々な組成の洗浄可能なコーティングの性能を調査する。この性質のシステムと一致して、コーティングしたシリコンウェハーは、最初に、コーティングと相互作用するビームでコーティングされた基板表面を横切って移動する高速レーザーを使用してパターン化(マスクを生成)する。レーザー加工中は低エネルギーを選択することが好ましい。これにより、基板にレーザーによる損傷を与えることなく、後続のプラズマ処理用のマスクを作製できる。好ましい条件では、レーザーは、下にある材料のフィーチャーを溶かしたり損傷したりすることによる基板に対する悪影響なく、数ミクロン未満のトップコーティングを貫通する。「有機」相互作用のみにレーザーを使用するには、下にある基板に影響なく、レーザーと有機コーティングの間に高い選択比が必要である。したがって、有機コーティングに対しレーザーには、高い選択比(相互作用)が好ましい。この実験では、ベースポリマーシステム内でLISSおよびUVAとしてさまざまな濃度のRAを使用して多くの有機コーティング組成物を作り、これらはすべて、表1に記載されている。この群については、以下の表16で説明する。
レーザー支援プラズマエッチング処理後のコーティングのDIWすすぎ
レーザーパターニングおよびプラズマエッチングに続いて例9(表18)から生成されたコーティングされた基板は、その後、室温のDIWですすぐ。
数分間のすすぎ後の結果を顕微鏡分析で確認し、次の表20に、完全に除去は「Y」、部分的は「P」、除去されなかったは「N」として報告する。
コーティングのUVA含有量の増加
本実験では、最高温度にさらされた後の熱抵抗の色の変化および脱イオン水(DIW)に溶解する能力だけでなく、溶液とコーティングの動力学を確認し、ベースポリマーに添加する紫外線吸収(UVA)化合物を増加する効果を試験する。この実験で研究したベースポリマーには、水溶性コーティングとして商品化され、摂氏250~300度の曝露に対して耐熱性があることが示されているものが含まれる。これらは、表1の項目#1および#4としてさらに明らかにされ、つまり、AQ(商標)ポリマーとしてのポリエステル(PET)およびAquazol(商標)(AQZ)としてのオキサゾリンである。UVA化合物は、表1の項目#6として引用されており、耐熱性UV吸収および蛍光化合物ジスチリルビフェニルジスルホン酸二ナトリウムは、Keyfluor(商標)WhiteCBS-X(UVA)として掲げられている。混合物は、UVAとして60%w/wを超えるコーティング組成物を生成するのに十分な量のUVAを含むさまざまな固形分でDIWに作製する。これらの溶液を調製し、室温で2日間にわたって安定性を観察する。前の例で説明したように、液体をガラス基板に塗布し、摂氏100度のホットプレート上で乾燥させる。溶液の安定性とコーティング状態を反映するために、観察結果を表21と22に記録する。次に、コーティングされたガラス基板は、UV検査ランプによって可視蛍光について確認し、次いで、摂氏250度に設定されたホットプレートに30分間移す。露光後、基板を取り出して観察し、UV検査ランプ(吸収最大=365nm)によって可視蛍光を再度テストする。次に、基板をDIWを収容する容器に途中まで浸し、溶解する能力を観察し、結果を表23に示す。
混合ベースポリマーコーティングのUVA含有量の増加
この実験では、前の実施例11で説明したように、AQZとPETの両方のベースポリマーを使用して安定した混合物を作ることを検討し、得られるコーティングのUVA含有量は高く保っている。目的は、それぞれのUVA化合物を有する、これらのベースポリマーシステムの両方で安定した希釈値を達成することである。これらのベースポリマーAQZおよびPETをUVAと混合する可能性をすべて調査することは本発明の範囲ではないので、UVAの含有量を増加し、色の変化として熱抵抗を確認し、続いて脱イオン水(DIW)に溶解する能力を確認しながら、1:1の重量%比またはそれに近いAQZとPETの単純な混合物でよしとする。例10に続くこれらの混合物を、UVAとして60%w/wを超えるコーティング組成物を生成するのに十分な量のUVAを含む様々な固形分でDIW中で生成する。PETとAQZのベースポリマー混合物は、PET:AQZとしての、これらの比率として1:1~1:1.5の間で変化させ、残部の重量%はUVA含有量のものである。前の実施例で説明したように液体をガラス基板に塗布し、摂氏100度のホットプレート上で乾燥させる。次に、混合物を室温で2日間にわたって安定性について観察する。溶液の安定性とコーティングの状態について、観察結果を表24と表25に記録する。次に、コーティングされたガラス基板を、UV検査ランプ(吸収最大=365nm)によって可視蛍光について確認し、次いで、摂氏250度に設定しホットプレートに30分間移しておく。暴露後、基板を取り出して観察し、以前に実行したのと同じUV検査ランプで可視蛍光について再度テストする。次に、基板のDIWを収容する容器に途中まで浸し、溶解する能力を観察し、表26に結果を示す。
以下に、本願出願当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1]
レーザー加工における耐熱性の水洗可能な保護コーティングとして有用な組成物であって、
前記組成物は、約1~70重量%の水溶性紫外線吸収化合物および約30~99重量%の、水に分散または溶解した少なくとも1種の水溶性ポリマーを含み、
前記紫外線吸収化合物および水溶性ポリマーの重量パーセントは、100重量%とみなした固形物の総重量に基づき、
前記水溶性紫外線吸収化合物は、摂氏250度を超える融点を有し、前記水溶性ポリマーは熱可塑性で、摂氏200度で50,000センチポアズを超える熱粘度を有するところの該組成物。
[2]
前記摂氏250度を超える融点を有する水溶性紫外線吸収化合物の重量%が、100重量%とみなした固形物の総重量に基づいて、5~50%である、[1]に記載の組成物。
[3]
前記摂氏250度を超える融点を有する水溶性紫外線吸収化合物の重量%が、100重量%とみなした固形物の総重量に基づいて、8~40%である、[1]に記載の組成物。
[4]
前記摂氏250度を超える融点を有する水溶性紫外線吸収化合物の重量%が、100重量%とみなした固形物の総重量に基づいて、10~30%である、[1]に記載の組成物。
[5]
前記摂氏250度を超える融点を有する水溶性紫外線吸収化合物が、ジスチリルビフェニルを含む、[1]に記載の組成物。
[6]
前記ジスチリルビフェニルが、カチオンリチウム、ナトリウム、またはカリウムの塩である、[5]に記載の組成物。
[7]
前記ジスチリルビフェニルが、ジスチリルビフェニルジスルホン酸二ナトリウムとして記述されるナトリウム塩である、[5]に記載の組成物。
[8]
前記熱可塑性で摂氏200度で50,000センチポアズを超える熱粘度を有する水溶性ポリマーが、ポリエステルを含む、[1]に記載の組成物。
[9]
前記熱可塑性で摂氏200度で50,000センチポアズを超える熱粘度を有する水溶性ポリマーが、ポリ-2-エチル-2-オキサゾリンを含む、[1]に記載の組成物。
[10]
前記耐熱性の水洗可能な保護コーティングはまたすすぎ補助剤も含む、[1]に記載の組成物。
[11]
前記すすぎ補助剤がスチレンスルホン酸リチウムを含む、[10]に記載の組成物。
[12]
基板に耐熱性の水洗可能な保護コーティングを塗布すること、前記塗布したコーティングを凝縮および固化させること、及び前記基板をレーザー加工することを含む、レーザー加工法。
[13]
前記レーザーが前記基板表面上の前記耐熱性の水洗可能な保護コーティングと相互作用し、前記基板表面上の前記コーティングへの複数のレーザー接触サイクルを使用することによって接触点で前記コーティングを除去して、耐熱性で水洗可能な保護マスクを生成する、[12]に記載の機械加工方法。
[14]
前記基板表面上の前記耐熱性の水洗可能な保護コーティングを除去して耐熱性で水洗可能な保護マスクを生成するためのレーザー接触のサイクル数が5未満である、[13]に記載のレーザー加工方法。
[15]
前記基板表面上の前記耐熱性の水洗可能な保護コーティングを除去して耐熱性で水洗可能な保護マスクを生成するためのレーザー接触のサイクル数が3未満である、[13]に記載のレーザー加工方法。
[16]
前記基板表面上の前記耐熱性の水洗可能な保護コーティングを除去して耐熱性で水洗可能な保護マスクを生成するためのレーザー接触のサイクル数が1である、[13]に記載のレーザー加工方法。
[17]
前記耐熱性で水洗可能な保護マスクを含む前記基板表面を処理することをさらに含み、
前記処理が、<25:1の測定された総選択比でのプラズマエッチングを含み、ここで前記選択比は、Siマスクとしての前記マスクの除去と比較した、シリコンの除去のための総プラズマ調製およびエッチングプロセスを表す、[13]に記載のレーザー加工方法。
[18]
前記プラズマエッチングプロセスの全選択比が25:1を超え50:1以下であり、ここで前記選択比は、前記マスクの除去と比較した、シリコンの除去のための総プラズマ調製およびエッチングプロセスをSi:マスクとして表す、[17]に記載のレーザー加工方法。
[19]
前記プラズマエッチングプロセスの全選択性が50:1を超え、
ここで前記選択性は、前記マスクの除去と比較した、シリコンの除去のための全プラズマ調製およびエッチングプロセスをSi:マスクとして表す、[17]に記載のレーザー加工方法。
[20]
前記基板のレーザー加工が半導体デバイスを製造することを含む、[12]に記載のレーザー加工方法。
[21]
前記基板のレーザー加工が、ディスプレイデバイスを製造することを含む、[12]に記載のレーザー加工方法。
[22]
前記基板のレーザー加工が、微小電気機械システム(MEMS)を製造することを含む、[12]に記載のレーザー加工方法。
Claims (16)
- レーザー加工における耐熱性の水洗可能な保護コーティング組成物であって、
前記組成物は、5~50重量%の水溶性紫外線吸収化合物および30~99重量%の水溶性ポリマーを含み、
前記水溶性紫外線吸収化合物はジスチリルビフェニルジスルホン酸二ナトリウムであり、
前記水溶性ポリマーはポリエステルまたはポリ-2-エチル-2-オキサゾリンから選択され、
前記水溶性紫外線吸収化合物および前記水溶性ポリマーは水に溶解しており、
前記水溶性紫外線吸収化合物および水溶性ポリマーの重量パーセントは、固形物の総重量を100重量%とした場合に基づく組成物。 - 前記ジスチリルビフェニルジスルホン酸二ナトリウムの重量%が、100重量%とみなした固形物の総重量に基づいて、8~40%である、請求項1に記載の組成物。
- 前記ジスチリルビフェニルジスルホン酸二ナトリウムの重量%が、100重量%とみなした固形物の総重量に基づいて、10~30%である、請求項1に記載の組成物。
- 前記耐熱性の水洗可能な保護コーティングはまたすすぎ補助剤も含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記すすぎ補助剤がスチレンスルホン酸リチウムを含む、請求項4に記載の組成物。
- 基板に請求項1乃至5のいずれか一項に記載の耐熱性の水洗可能な保護コーティング組成物を塗布すること、前記塗布したコーティングを凝縮および固化させること、及び前記基板をレーザー加工することを含む、レーザー加工方法。
- 前記レーザーが前記基板表面上の前記耐熱性の水洗可能な保護コーティングと相互作用し、前記基板表面上の前記コーティングへの複数のレーザー接触サイクルを使用することによって接触点で前記コーティングを除去して、耐熱性で水洗可能な保護マスクを生成する、請求項6に記載のレーザー加工方法。
- 前記基板表面上の前記耐熱性の水洗可能な保護コーティングを除去して耐熱性で水洗可能な保護マスクを生成するためのレーザー接触のサイクル数が5未満である、請求項7に記載のレーザー加工方法。
- 前記基板表面上の前記耐熱性の水洗可能な保護コーティングを除去して耐熱性で水洗可能な保護マスクを生成するためのレーザー接触のサイクル数が3未満である、請求項7に記載のレーザー加工方法。
- 前記基板表面上の前記耐熱性の水洗可能な保護コーティングを除去して耐熱性で水洗可能な保護マスクを生成するためのレーザー接触のサイクル数が1である、請求項7に記載のレーザー加工方法。
- 前記耐熱性で水洗可能な保護マスクを含む前記基板表面を処理することをさらに含み、
前記処理が、<25:1の測定された総選択比でのプラズマエッチングを含み、
ここで前記選択比は、Siマスクとしての前記マスクの除去と比較した、シリコンの除去のための総プラズマ調製およびエッチングプロセスを表す、請求項7に記載のレーザー加工方法。 - 前記プラズマエッチングプロセスの全選択比が25:1を超え50:1以下であり、
ここで前記選択比は、前記マスクの除去と比較した、シリコンの除去のための総プラズマ調製およびエッチングプロセスをSi:マスクとして表す、請求項11に記載のレーザー加工方法。 - 前記プラズマエッチングプロセスの全選択性が50:1を超え、
ここで前記選択性は、前記マスクの除去と比較した、シリコンの除去のための全プラズマ調製およびエッチングプロセスをSi:マスクとして表す、請求項11に記載のレーザー加工方法。 - 前記基板のレーザー加工が半導体デバイスを製造することを含む、請求項6に記載のレーザー加工方法。
- 前記基板のレーザー加工が、ディスプレイデバイスを製造することを含む、請求項6に記載のレーザー加工方法。
- 前記基板のレーザー加工が、微小電気機械システム(MEMS)を製造することを含む、請求項6に記載のレーザー加工方法。
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