CN114015207A - 一种耐高温再生pet塑料颗粒 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐高温再生PET塑料颗粒，属于固体废弃物再生利用技术领域，该PET塑料颗粒包括如下重量份原料：回收料65‑75份、阻燃剂10‑12份、增韧剂3‑6份、增强剂6‑10份、成核剂0.2‑0.3份、抗氧剂0.2‑0.4份；本发明中以废旧PET料为原料，制备回收料，然后在回收料中加入增强剂、阻燃剂等添加剂制备了一种耐高温再生PET塑料颗粒，其中，加入的阻燃剂属于氮磷协同阻燃剂，该阻燃剂是以中间体1和五氧化二磷反应，引入磷酸酯结构，然后和油胺中的氨基反应，制得阻燃剂，该阻燃剂为磷酸酯胺盐，具有抗静电性，扩大了耐高温再生PET塑料颗粒的应用范围。

Description

一种耐高温再生PET塑料颗粒
技术领域
本发明属于固体废弃物再生利用技术领域，具体地，涉及一种耐高温再生PET塑料颗粒。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)具有优良的特性(耐热性、耐化学药品性、强韧性、电绝缘性、安全性等)，价格便宜，所以广泛用作纤维、薄膜、工程塑料、聚酯瓶等。塑料作为高分子合成材料中重要的产品，塑料工业在满足人们生活和社会发展的同时，由于塑料废弃物剧增所导致的“白色污染”引起的社会和环境问题也日益严重。
再生塑料是解决塑料带来的污染的有效途径，但再生塑料存在着强度低、无韧性、光泽度低、热氧稳定性差等缺点，在储存、加工和日常使用过程中，会受热、光和氧等作用而极易发生老化降解，严重影响制品的寿命，使得对其再利用的范围及领域有一定的限制作用。此外，再生塑料的阻燃性能相对新造塑料，也存在较大的差异，有必要通过改善阻燃体系来弥补再生塑料的阻燃性能。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种耐高温再生PET塑料颗粒。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐高温再生PET塑料颗粒，包括如下重量份原料：
回收料65-75份、阻燃剂10-12份、增韧剂3-6份、增强剂6-10份、成核剂0.2-0.3份、抗氧剂0.2-0.4份；
进一步地，阻燃剂通过如下步骤制备：
步骤A11、在温度为20-25℃、氮气保护条件下，将三聚氯氰和丙酮混合，然后加入乙醇胺，用碳酸钾溶液维持反应液pH值为7-8，反应16h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得到中间体1；中间体1的结构如下所示：
Figure BDA0003370364740000021
步骤A12、将中间体1和五氧化二磷混合，在80℃条件下搅拌反应5h，然后降温至70℃，加入去离子水水解2h，然后加入油胺，回流反应6h，反应结束后减压浓缩除去溶剂，得到阻燃剂。中间体1和五氧化二磷反应，引入磷酸酯结构，然后和油胺中的氨基反应，制得阻燃剂，去离子水水解的目的是增加双酯的生成；该阻燃剂为磷酸酯胺盐，属于氮磷协同阻燃剂，同时磷酸酯胺盐具有抗静电性。
进一步地，步骤A11中碳酸钾溶液的浓度为1mol/L，三聚氯氰和乙醇胺的用量摩尔比为1：3.3；步骤A12中五氧化二磷预先使用10号白油分散；中间体1、五氧化二磷、去离子水和油胺的用量比为2.5g：3g：5mL：6g。
进一步地，增强剂通过如下步骤制备：
步骤S11、在400℃条件下，将玻璃纤维加热1h，然后和硅烷处理液混合，在氮气保护、温度为70℃条件下搅拌2h，然后过滤、用无水乙醇洗涤，洗涤结束后，在60℃条件下干燥至恒重，得到初改性纤维；用硅烷偶联剂处理玻璃纤维，在玻璃纤维的表面引入氨基，得到初改性纤维；
步骤S12、将初改性纤维和冰醋酸混合，然后加入助剂，在温度为20℃条件下搅拌反应60min，然后升温至120℃，反应5-8h，反应结束后，冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤，至洗涤液呈中性，得到增强剂。初改性纤维与助剂反应，即初改性纤维表面的氨基与助剂结构中的酸酐结构反应，引入酰亚胺结构，提高刚性，以达到提高耐高温的目的。同时初改性纤维的表面引入了环氧官能团，得到的增强剂除了具有增强力学性能的效果外，自身的环氧官能团对PET具有扩链作用。
进一步地，步骤S11中硅烷处理液为N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和去离子水按照用量比3-5g：100mL混合而成，步骤S12中初改性纤维、助剂和冰醋酸的用量比为12g：18g：300mL。
进一步的，助剂通过如下步骤制备：
步骤S21、将对羟基苯乙酮和对羟基苯甲醛加入无水乙醇中，然后加入盐酸溶液，在温度为20℃条件下，搅拌反应12h，然后加热回流反应3h，反应结束后，将得到的反应液和去离子水混合，过滤，干燥得到中间体a；中间体a的结构如下所示：
Figure BDA0003370364740000031
步骤S22、将中间体a、环氧氯丙烷和苄基三乙基氯化铵混合，在温度为80℃条件下搅拌反应4h，反应结束后，降温至60℃，然后加入氢氧化钠，搅拌反应4h，反应结束后，冷却至室温，减压浓缩除去溶剂，得到聚合物b；
反应过程如下所示：
Figure BDA0003370364740000041
步骤S23、将氯化偏苯三酸酐和吡啶混合，加入四氢呋喃和聚合物b，在温度为20℃条件下，搅拌反应12h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得到助剂；氯化偏苯三酸酐与聚合物a结构中的羟基反应，引入酸酐结构，得到助剂。
进一步地，步骤S21中盐酸溶液的质量分数为37％，对羟基苯乙酮和对羟基苯甲醛的用量摩尔比为1：1；对羟基苯乙酮、无水乙醇和盐酸溶液的用量比为1g：30mL：0.2mL；步骤S22中中间体a、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵和氢氧化钠的用量质量比为24：92：0.48：8；步骤S23中氯化偏苯三酸酐、吡啶、四氢呋喃和聚合物a的用量比为12g：4g：400mL：32g。
进一步地，增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物中的一种。
进一步地，成核剂为滑石粉；抗氧剂为酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种；酚类抗氧剂为β-(4羟基-3,5-二叔丁基苯基)丙酸正十八酯；亚磷酸酯类抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
所述塑料颗粒通过如下步骤制备：
将废旧PET料进行破碎处理；采用洗涤剂进行洗涤，随后清水漂洗；采用电磁除铁器进行除铁处理，得到回收料；
将回收料、相容剂、增韧剂、增强剂、阻燃剂、成核剂和抗氧剂依次加入搅拌机中，得到混合物，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出物料经冷却、风干、切粒得到一种耐高温再生PET塑料颗粒。
双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：温度为：ー区170-200℃；ニ区180-200℃；三区180-200℃；四区190-210℃；五区180-200℃；六区190-210℃；机头200-240℃；螺杆转速为250-400r/min、切粒机转速为600-1000r/min。
本发明的有益效果：
本发明中以废旧PET料为原料，制备回收料，然后在回收料中加入增强剂、阻燃剂等添加剂制备了一种耐高温再生PET塑料颗粒，其中，加入的阻燃剂属于氮磷协同阻燃剂，该阻燃剂是以中间体1和五氧化二磷反应，引入磷酸酯结构，然后和油胺中的氨基反应，制得阻燃剂，该阻燃剂为磷酸酯胺盐，具有抗静电性，扩大了耐高温再生PET塑料颗粒的应用范围。
本发明加入的增强剂是以玻璃纤维为原料，通过硅烷偶联剂对其进行表面改性，得到初改性纤维，可以提高混合效果，初改性纤维与助剂反应，即初改性纤维表面的氨基与助剂结构中的酸酐结构反应，引入酰亚胺结构，提高刚性，以达到提高耐高温的目的。同时初改性纤维的表面引入了环氧官能团，得到的增强剂除了具有增强力学性能的效果外，自身的环氧官能团对PET还具有扩链作用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备助剂：
步骤S21、将对羟基苯乙酮和对羟基苯甲醛加入无水乙醇中，然后加入盐酸溶液，在温度为20℃条件下，搅拌反应12h，然后加热回流反应3h，反应结束后，将得到的反应液和去离子水混合，过滤，干燥得到中间体a；其中，盐酸溶液的质量分数为37％，对羟基苯乙酮和对羟基苯甲醛的用量摩尔比为1：1；对羟基苯乙酮、无水乙醇和盐酸溶液的用量比为1g：30mL：0.2mL；
步骤S22、将中间体a、环氧氯丙烷和苄基三乙基氯化铵混合，在温度为80℃条件下搅拌反应4h，反应结束后，降温至60℃，然后加入氢氧化钠，搅拌反应4h，反应结束后，冷却至室温，减压浓缩除去溶剂，得到聚合物b；其中，中间体a、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵和氢氧化钠的用量质量比为24：92：0.48：8；
步骤S23、将氯化偏苯三酸酐和吡啶混合，加入四氢呋喃和聚合物b，在温度为20℃条件下，搅拌反应12h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得到助剂；其中，氯化偏苯三酸酐、吡啶、四氢呋喃和聚合物a的用量比为12g：4g：400mL：32g。
实施例2
制备增强剂：
步骤S11、在400℃条件下，将玻璃纤维加热1h，然后和硅烷处理液混合，在氮气保护、温度为70℃条件下搅拌2h，然后过滤、用无水乙醇洗涤，洗涤结束后，在60℃条件下干燥至恒重，得到初改性纤维；其中，硅烷处理液为N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和去离子水按照用量比3g：100mL混合而成，
步骤S12、将初改性纤维和冰醋酸混合，然后加入助剂，在温度为20℃条件下搅拌反应60min，然后升温至120℃，反应5h，反应结束后，冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤，至洗涤液呈中性，得到增强剂。其中，初改性纤维、助剂和冰醋酸的用量比为12g：18g：300mL，助剂为实施例1制得的。
实施例3
制备增强剂：
步骤S11、在400℃条件下，将玻璃纤维加热1h，然后和硅烷处理液混合，在氮气保护、温度为70℃条件下搅拌2h，然后过滤、用无水乙醇洗涤，洗涤结束后，在60℃条件下干燥至恒重，得到初改性纤维；其中，硅烷处理液为N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和去离子水按照用量比5g：100mL混合而成，
步骤S12、将初改性纤维和冰醋酸混合，然后加入助剂，在温度为20℃条件下搅拌反应60min，然后升温至120℃，反应8h，反应结束后，冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤，至洗涤液呈中性，得到增强剂。其中，初改性纤维、助剂和冰醋酸的用量比为12g：18g：300mL，助剂为实施例1制得的。
实施例4
制备阻燃剂：
步骤A11、在温度为20℃、氮气保护条件下，将三聚氯氰和丙酮混合，然后加入乙醇胺，用碳酸钾溶液维持反应液pH值为7，反应16h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得到中间体1；其中，碳酸钾溶液的浓度为1mol/L，三聚氯氰和乙醇胺的用量摩尔比为1：3.3；
步骤A12、将中间体1和五氧化二磷混合，在80℃条件下搅拌反应5h，然后降温至70℃，加入去离子水水解2h，然后加入油胺，回流反应6h，反应结束后减压浓缩除去溶剂，得到阻燃剂；其中，五氧化二磷预先使用10号白油分散；中间体1、五氧化二磷、去离子水和油胺的用量比为2.5g：3g：5mL：6g。
实施例5
制备阻燃剂：
步骤A11、在温度为25℃、氮气保护条件下，将三聚氯氰和丙酮混合，然后加入乙醇胺，用碳酸钾溶液维持反应液pH值为8，反应16h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得到中间体1；其中，碳酸钾溶液的浓度为1mol/L，三聚氯氰和乙醇胺的用量摩尔比为1：3.3；
步骤A12、将中间体1和五氧化二磷混合，在80℃条件下搅拌反应5h，然后降温至70℃，加入去离子水水解2h，然后加入油胺，回流反应6h，反应结束后减压浓缩除去溶剂，得到阻燃剂；其中，五氧化二磷预先使用10号白油分散；中间体1、五氧化二磷、去离子水和油胺的用量比为2.5g：3g：5mL：6g。
实施例6
塑料颗粒通过如下步骤制备：
将废旧PET料进行破碎处理；采用洗涤剂进行洗涤，随后清水漂洗；采用电磁除铁器进行除铁处理，得到回收料；
将回收料、相容剂、增韧剂、增强剂、阻燃剂、成核剂和抗氧剂依次加入搅拌机中，得到混合物，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出物料经冷却、风干、切粒得到一种耐高温再生PET塑料颗粒。
其中原料的重量份为：回收料65份、阻燃剂10份、增韧剂3份、增强剂6份、成核剂0.2份、抗氧剂0.2份；
其中，增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯共聚物成核剂为滑石粉；抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。阻燃剂为实施例5制得的；增强剂为实施例3制得的。
实施例7
塑料颗粒通过如下步骤制备：
将废旧PET料进行破碎处理；采用洗涤剂进行洗涤，随后清水漂洗；采用电磁除铁器进行除铁处理，得到回收料；
将回收料、相容剂、增韧剂、增强剂、阻燃剂、成核剂和抗氧剂依次加入搅拌机中，得到混合物，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出物料经冷却、风干、切粒得到一种耐高温再生PET塑料颗粒。
其中原料的重量份为：回收料70份、阻燃剂11份、增韧剂5份、增强剂8份、成核剂0.2份、抗氧剂0.3份；
其中，增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯共聚物成核剂为滑石粉；抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。阻燃剂为实施例5制得的；增强剂为实施例3制得的。
实施例8
塑料颗粒通过如下步骤制备：
将废旧PET料进行破碎处理；采用洗涤剂进行洗涤，随后清水漂洗；采用电磁除铁器进行除铁处理，得到回收料；
将回收料、相容剂、增韧剂、增强剂、阻燃剂、成核剂和抗氧剂依次加入搅拌机中，得到混合物，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出物料经冷却、风干、切粒得到一种耐高温再生PET塑料颗粒。
其中原料的重量份为：回收料75份、阻燃剂12份、增韧剂6份、增强剂10份、成核剂0.3份、抗氧剂0.4份；
其中，增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯共聚物成核剂为滑石粉；抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。阻燃剂为实施例5制得的；增强剂为实施例3制得的。
对比例1
将实施例7中的阻燃剂换成溴化聚苯乙烯阻燃剂，其余原料及制备过程保持不变。测试实施例6-8和对比例1制得样品的阻燃性，均达到UL94-V0。
对比例2
将实施例7中的增强剂换成实施例3中的玻璃纤维，其余原料及制备过程保持不变。
测试300℃条件下，拉伸强度按ISO-527标准测试，拉伸速度为50mm/min；Izod冲击强度按ISO-180标准测试；抗静电性能通过表面电阻测试进行评判；
对实施例6-8和对比例1-2制得的样品进行测试，测试结果如下表1所示：
表1
Izod冲击强度(KJ/m<sup>2</sup>) 拉伸强度(MPa) 表面电阻 抗静电性
实施例6 60 59 &lt;10<sup>5</sup> 良好
实施例7 61 59 &lt;10<sup>5</sup> 良好
实施例8 60 59 &lt;10<sup>5</sup> 良好
对比例1 54 52 &gt;10<sup>5</sup> 较差
对比例2 39 35 &lt;10<sup>5</sup> 良好
从上表1可知，本发明制得的塑料颗粒制成的成品，力学性能良好，且，具有良好的抗静电效果。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种耐高温再生PET塑料颗粒，其特征在于，包括如下重量份原料：
回收料65-75份、阻燃剂10-12份、增韧剂3-6份、增强剂6-10份、成核剂0.2-0.3份、抗氧剂0.2-0.4份；
阻燃剂通过如下步骤制备：
步骤A11、在温度为20-25℃、氮气保护条件下，将三聚氯氰和丙酮混合，然后加入乙醇胺，用碳酸钾溶液维持反应液pH值为7-8，反应16h，得到中间体1；
步骤A12、将中间体1和五氧化二磷混合，在80℃条件下搅拌反应5h，然后降温至70℃，加入去离子水水解2h，然后加入油胺，回流反应6h，得到阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温再生PET塑料颗粒，其特征在于，步骤A11中三聚氯氰和乙醇胺的用量摩尔比为1：3.3；步骤A12中中间体1、五氧化二磷、去离子水和油胺的用量比为2.5g：3g：5mL：6g。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温再生PET塑料颗粒，其特征在于，增强剂通过如下步骤制备：
步骤S11、在400℃条件下，将玻璃纤维加热1h，然后和硅烷处理液混合，在氮气保护、温度为70℃条件下搅拌2h，得到初改性纤维；
步骤S12、将初改性纤维和冰醋酸混合，然后加入助剂，在温度为20℃条件下搅拌反应60min，然后升温至120℃，反应5-8h，得到增强剂。
4.根据权利要求3所述的一种耐高温再生PET塑料颗粒，其特征在于，步骤S11中硅烷处理液为N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和去离子水按照用量比3-5g：100mL混合而成，步骤S12中初改性纤维、助剂和冰醋酸的用量比为12g：18g：300mL。
5.根据权利要求3所述的一种耐高温再生PET塑料颗粒，其特征在于，助剂通过如下步骤制备：
步骤S21、将对羟基苯乙酮和对羟基苯甲醛加入无水乙醇中，然后加入盐酸溶液，在温度为20℃条件下，搅拌反应12h，然后加热回流反应3h，中间体a；
步骤S22、将中间体a、环氧氯丙烷和苄基三乙基氯化铵混合，在温度为80℃条件下搅拌反应4h，反应结束后，降温至60℃，然后加入氢氧化钠，搅拌反应4h，得到聚合物b；
步骤S23、将氯化偏苯三酸酐和吡啶混合，加入四氢呋喃和聚合物b，在温度为20℃条件下，搅拌反应12h，得到助剂。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温再生PET塑料颗粒，其特征在于，增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温再生PET塑料颗粒，其特征在于，成核剂为滑石粉；抗氧剂为酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温再生PET塑料颗粒，其特征在于，通过如下步骤制备：
将回收料、相容剂、增韧剂、增强剂、阻燃剂、成核剂和抗氧剂依次加入搅拌机中，得到混合物，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出物料经冷却、风干、切粒得到一种耐高温再生PET塑料颗粒。
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