CN1140148A - 超高纯氧化钇的制造方法 - Google Patents
超高纯氧化钇的制造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1140148A CN1140148A CN95111862A CN95111862A CN1140148A CN 1140148 A CN1140148 A CN 1140148A CN 95111862 A CN95111862 A CN 95111862A CN 95111862 A CN95111862 A CN 95111862A CN 1140148 A CN1140148 A CN 1140148A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rare earth
- yttrium oxide
- purity
- splitter
- exchange
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 8
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 10
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 9
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 8
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 3
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 25
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 23
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 22
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012490 blank solution Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N aluminum;oxygen(2-);yttrium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Y+3] JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000012768 molten material Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000004677 spark ionization mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910019901 yttrium aluminum garnet Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
一种高纯氧化钇的制造方法，本发明属于物质的分离与纯制技术，采用改进的离子交换和综合化学法，其特征是分离柱长径比为12∶1，分离柱与吸附柱树脂床体积比为2∶1，树脂粒度为260目，草酸盐沉淀时在超净(1000级以上)环境下进行，pH＜2。
Description
本发明属于物质的分离和纯制技术，具体的讲是除去氧化钇中稀土和非稀土杂质的方法。
随着激光技术的不断发展，作为固体激光器主要工作物质的掺钕钇铝石榴石晶体(YAG)对原材料氧化钇中杂质的种类和含量的要求越来越苛刻。目前市场上提供的氧化钇，虽然其稀土杂质含量已低到使氧化钇纯度达到99.9999％的水平，但是其中非稀土杂质还远远不能满足降低晶体阈值，防止能量猝灭和制造出大功率激光器的要求。在采用离子交换法纯制Y2O3的工作中，长春应化所从60年代起进行了大量的工作，其中最有代表性的是采用常温—升温联用法，得到了彩电红粉用的纯度达到99.9999％的氧化钇，广东惠州超能公司采用高压离子交换法，也得到了99.9999％的氧化钇，但上述两方法由于采用高温，高压至使工艺复杂，设备昂贵，并且尚未解决Y2O3中非稀土杂质的除去问题。
采用NH4AC淋洗离子交换法纯制Y2O3，文献上曾总结出不同温度下稀土元素的洗出顺序，当浓度为0.5摩尔，PH＝6时，常温下淋洗的稀土洗出顺序是：Tb-Dy-Gd-Ho-Er-Lu-Yb-Sm-Y-Nd-Pr-Ce-La。针对彩电红粉和荧光材料对Y2O3的要求，不允许Nd有高的含量，由于洗出序中Y-Nd邻近，必须升温以隔离，然而对针对掺Nd YAG的使用，由于Nd的痕量是允许误差，故常温下的NH4AC淋洗是可行的。采用高压离子交换往往是为了提高分离效果，故多采取细树脂上柱，以便在高压下快速完成分离。分析表明，在不采用昂贵的高压设备的情况下，通过改变常规交换中分离柱长径比，吸附与分离柱树脂床体积比和配以高位淋洗也可能在常压下足以克服离子交换的故有缺点，快速，高效地完成Y2O3纯制。在去除非稀土杂质方面，通常使用草酸盐沉淀法，常规草酸盐沉淀法却达不到除去Si、Cl、Ca、Fe等有害杂质的纯度要求，当采用超净工作室(1000级以上)和操作在隔离Si污染的环境下进行时，特别是利用洗出液中目标稀土组分的大体积、低浓度，从而控制加大酸度进行沉淀，就可使非稀土杂质全部留在溶液中而不进入沉淀。
本发明的目的是采用改进了分离柱长径比和吸附与分离柱树脂床体积比，常温常压配以高位淋洗的情况下，用超细树脂交换，并以综合化学法除去非稀土杂质使纯制得到的Y2O3纯度＞99.9999％，非稀土杂质含量小于7μg/g。
本发明的一个显著特点是：将常规离子交换中分离柱长径比20∶1改变为12∶1，分离柱与吸附柱树脂床体积比由常规的5∶1改变为2∶1。
本发明的另一个显著特点是，采用260目以上细树脂。
本发明的再一个显著特点是对目标稀土洗出组分，利用其体积大、浓度低利于除杂的特点，严格控制沉淀条件，增大酸度在超净环境中直接沉淀，去除非稀土杂质。
本发明制造高纯氧化钇的方法，其具体步骤如下：
1、选用纯度大于99.99％的Y2O3为原料。
2、选择WY2O3∶W阳离子树脂为1∶13.5。
3、选择分离柱长径比为12∶1，V吸/V分为1∶2体积比。
4、配制淋洗液NH4AC浓度为0.5摩尔PH为6.0±0.2。
5、用HNO3溶料，过滤稀释至25g/l，PH＝2。
6、按线速度0.62cm/min，使料液通过吸附柱吸附，然后洗至中性后与分离柱连接。
7、以线速度0.73cm/min的流速用NH4AC淋洗，当空白液流出后，用EDTA溶液滴定稀土浓度。
8、收集目标流出液(在超净环境下)
9、调整目标液PH使其＜2，控制草酸盐沉淀温度和速度，一次性除杂。
10、灼烧沉淀，得到稀土纯度＞6N，非稀土杂质含量＜7μg/g的Y2O3。
本发明得到的高纯Y2O3，其稀土杂质含量采用化学法富集100-200倍，用光谱法测量，产品中的非稀土杂质采用火花源质谱法测定，表1和表2列出了原料和纯制后产品中稀土和非稀土杂质的含量。
表1 Y2O3中稀土杂质含量
表2 Y2O3中非稀土杂质含量
用本发明的方法纯制得到的Y2O3，稀土杂质总含量小于1μg/g，纯度＞99.9999％，非稀土杂质总含量小于7μg/g，是国内迄今见到的纯度和杂质含量指标最佳的Y2O3产品。
本发明的实施例如下：
实施例1：
采用99.99％纯度的Y2O3为原料。以260目的阳离子交换树脂装柱，吸附柱为φ15cm×90cm，分离柱为φ15cm×190cm。NH4AC浓度为0.5摩尔，调PH＝6.0±0.2，用1∶1HNO3加热溶解1kgY2O3原料，过滤，稀释至25g/l，调PH＝2，以0.62cm/min流速使料液通过吸附柱，然后水洗至中性后将吸附柱与分离柱连接，以0.73cm/min流速用配制好的NH4AC溶液淋洗，Y2O3空白液流出弃去后，用EDTA滴定稀土浓度，收集目标流出液，控制其PH为1.5在超净工作室中进行草酸盐沉淀、过滤、洗涤、灼烧得到成品Y2O3。
实施例2：草酸盐沉目标洗出液，控制其PH＜1，其他条件同实施例1。
Claims (1)
1、一种离子交换与综合化学法连用的Y2O3纯制方法，采用NH4AC淋洗，草酸盐沉淀操作，其特征在于离子交换用的分离柱长径比为12∶1，分离柱与吸附柱树脂床的体积比为2∶1，树脂为260目以上，配以高位槽；草酸盐沉淀在超净实验室(1000级以上)，隔离Si气氛下进行，PH值控制＜2。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN95111862A CN1140148A (zh) | 1995-07-12 | 1995-07-12 | 超高纯氧化钇的制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN95111862A CN1140148A (zh) | 1995-07-12 | 1995-07-12 | 超高纯氧化钇的制造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1140148A true CN1140148A (zh) | 1997-01-15 |
Family
ID=5079097
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN95111862A Pending CN1140148A (zh) | 1995-07-12 | 1995-07-12 | 超高纯氧化钇的制造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1140148A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2204461B1 (en) * | 2007-10-23 | 2017-09-06 | JX Nippon Mining & Metals Corporation | High-purity ytterbium, sputtering target made of high-purity ytterbium, thin film containing high-purity ytterbium, and method for producing high-purity ytterbium |
| CN109628767A (zh) * | 2018-12-17 | 2019-04-16 | 中铝广西国盛稀土开发有限公司 | 一种常温高压离子交换制备超高纯稀土氧化物的方法 |
-
1995
- 1995-07-12 CN CN95111862A patent/CN1140148A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2204461B1 (en) * | 2007-10-23 | 2017-09-06 | JX Nippon Mining & Metals Corporation | High-purity ytterbium, sputtering target made of high-purity ytterbium, thin film containing high-purity ytterbium, and method for producing high-purity ytterbium |
| CN109628767A (zh) * | 2018-12-17 | 2019-04-16 | 中铝广西国盛稀土开发有限公司 | 一种常温高压离子交换制备超高纯稀土氧化物的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103882234B (zh) | 一种将钕铁硼油泥制备成再生钕铁硼磁粉的方法 | |
| CN108929957A (zh) | 含稀土氧化物废料中高纯稀土氧化物的回收方法 | |
| US4514367A (en) | Method for separating rare earth metals | |
| CN102198937A (zh) | 静态多级熔融结晶法制备电子级磷酸 | |
| CN105037156A (zh) | 一种超净高纯乙酸乙酯的生产方法 | |
| CN103663557B (zh) | 一种粗钒制备高纯五氧化二钒的方法 | |
| CN1304607C (zh) | 一种制备高纯氧化铝过程中的屏蔽除铁方法 | |
| US5019362A (en) | Ion exchange method for the purification of scandium | |
| CN104944469A (zh) | 一种湿法处理硫化锑精矿生产高纯三氧化二锑的工艺 | |
| CN109628767B (zh) | 一种常温高压离子交换制备超高纯稀土氧化物的方法 | |
| CN1140148A (zh) | 超高纯氧化钇的制造方法 | |
| CN101941683A (zh) | 一种超纯硝酸的连续化制备方法 | |
| CN1312040C (zh) | 工业级氢氧化锂生产高纯高清氢氧化锂的提纯方法 | |
| CN104925844A (zh) | 一种高纯度碳酸铈的精制方法 | |
| CN117069166A (zh) | 一种硫酸镍生产过程中除硅的方法 | |
| KR100850009B1 (ko) | Ｉｔｏ타겟 스크랩으로부터 고순도 산화인듐 분말을제조하는 방법 | |
| CN1189387C (zh) | 高纯过氧化氢的制备方法 | |
| CN110423902A (zh) | 一种高纯碳酸稀土的制备方法及系统 | |
| CN101481130A (zh) | 一种低铁高比表面积氧化镧铈的制备方法 | |
| JPS5845341A (ja) | 希土類金属の分離方法 | |
| CN106629809B (zh) | 一种提纯粗氧化钪的方法 | |
| CN116002773A (zh) | 一种铜锰液再生制备改性钠离子电池前驱体制备方法 | |
| CN1047405C (zh) | 离子交换法制备高纯氧化钕的工艺 | |
| CN107416869A (zh) | 一种从锂云母矿中提取碳酸锂的生产线 | |
| CN113926429A (zh) | 一种羟基修饰的二氧化钛复合材料及其制备方法和在回收锗中的应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |