CN114014585B - 抗泥助剂及制法、采用该抗泥助剂制备的复配型早强聚羧酸减水剂及制法 - Google Patents

抗泥助剂及制法、采用该抗泥助剂制备的复配型早强聚羧酸减水剂及制法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗泥助剂及制法、采用该抗泥助剂制备的复配型早强聚羧酸减水剂及制法，将聚醚多元醇溶于水中，搅拌后逐滴滴入乙烯基三氯硅烷，在一定温度、压力和自制催化剂的条件下，制备出抗泥助剂；将该抗泥助剂与早强型聚羧酸减水剂进行复配，制得复配型早强聚羧酸减水剂。该复配型早强聚羧酸减水剂可被应用于钢筋混凝土、预制构件结构中，不仅能解决混凝土中因含泥量过高而强度下降的问题，还能起到绿色环保的效果。

Description

抗泥助剂及制法、采用该抗泥助剂制备的复配型早强聚羧酸 减水剂及制法
技术领域
本发明属于减水剂领域，尤其涉及一种抗泥助剂及制法、采用该抗泥助剂制备的复配型早强聚羧酸减水剂及制法。
背景技术
目前聚羧酸系减水剂具有减水率高、掺量低、功能可调、水泥适应性好、节能环保的特点，虽然已被广泛的应用于各大工程中，但仍有许多方面需要不断地改进完善，其中聚羧酸减水剂对泥土具有强烈敏感性这个问题严重制约着其应用和推广。
泥土中含有高岭石、伊利石、蒙脱石等常见的黏土矿物，这些矿物由于硅酸盐矿物的风化而在自然界中产生。黏土矿物主要是层状硅酸盐矿物，其主要特征是硅氧四面体结合铝氧八面体的层状结构，展现出层状的形态特征。由于黏土矿物的特殊结构，这些矿物对聚羧酸减水剂的应用有非常不利的影响，这些矿物对聚羧酸减水剂展现出强烈的吸附性，从而减小了水泥颗粒上的吸附量，降低了聚羧酸减水剂的减水率，混凝土的坍落度损失将增大。
泥土在混凝土中会吸收水分并膨胀，使新拌混凝土的需水量增加。当骨料中泥土含量高时，水泥与骨料之间界面过渡区的强度会受到影响，这将导致混凝土抗压强度、抗折强度、体积稳定性等物理力学性能下降。同时，随着我国经济快速的发展，建筑业消耗了大量的优质砂石，由于原材料的短缺，这必然促使建筑固废骨料、机制砂等含有大量黏土粉体的原材料在混凝土工程中的大量应用，这些因素都极大地限制了聚羧酸减水剂的应用和推广。
专利CN111087205A公开了一种高保坍高强度的水泥混凝土及其制备方法，其所加入的外加剂是将抗泥组分、聚羧酸减水剂及氯化钙进行复配，提高其抗泥效果，显著降低混凝土坍落度，提高混凝土的强度。
专利CN108947301A公开了一种复配型抗泥牺牲剂及其制备方法，其将主抗泥剂与助泥剂混合，在40-50℃下搅拌10-30min得到复配型抗泥牺牲剂，该复配型抗泥牺牲剂具有适应性好，混凝土坍落度损失小，和易性好的特点，但该复配型抗泥牺牲剂不具有早强的特性。因此，需要进一步研发更适合生产需要的减水剂。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的是提供一种能够使得聚醚多元醇具有更强的抗静电吸附力和空间位阻效应，进而能够更佳地包裹于黏土表面，且能够增强混凝土中材料之间相互吸附力的抗泥助剂；
本发明的第二目的是提供上述抗泥助剂的制备方法；
本发明的第三目的是提供采用上述抗泥助剂制备的复配型早强聚羧酸减水剂；
本发明的第四目的是提供上述复配型早强聚羧酸减水剂的制备方法。
技术方案：本发明的抗泥助剂，该抗泥助剂按原料组分包括摩尔比1：1-2.4的聚醚多元醇和乙烯基三氯硅烷，其中，所述聚醚多元醇为分子量800-2000的聚（乙二醇）-block-聚（丙二醇）-block-聚（乙二醇）的聚合物。
本发明制备上述抗泥助剂的方法，包括如下步骤：将聚醚多元醇、催化剂和水混合搅拌后，逐滴滴入乙烯基三氯硅烷，在40-60℃条件下反应6-8h，制得该抗泥助剂；其中，所述聚醚多元醇和水的质量比为1:0.1-0.75，催化剂占聚醚多元醇质量的0.1-0.2%。
聚醚多元醇含有大量的羟基，引入的乙烯基三氯硅烷发生醇解反应，随着反应的进行形成稳定的三维体形结构，合成一种高度支化大分子，即树枝状聚合物。该超支化聚醚末端含有大量的乙烯基和硅烷氧基基团，该类基团进一步提高了抗泥助剂的抗泥性能和承载性能。
进一步说，制备时采用的催化剂为体积比1:1的酰胺和丙胺的混合溶液。
本发明制备时采用体积比1:1的酰胺和丙胺的混合溶液作为催化剂，该催化剂在水中呈现弱碱性，可以促进聚醚多元醇的脱氢，从而滴入乙烯基三氯硅烷与聚醚多元醇水溶液中时能够加快醇解反应的快速进行，使得反应更加充分。
进一步说，制备抗泥助剂时搅拌的时间为6-8h。
本发明采用上述抗泥助剂制备的复配型早强聚羧酸减水剂，按重量份数计包括如下原料：早强型聚羧酸减水剂30-45份，抗泥助剂8-35份及水65-90份。
本发明制备上述复配型早强聚羧酸减水剂的方法，包括如下步骤：将早强型聚羧酸减水剂溶于水中配制成分散液，随后将抗泥助剂逐滴滴入分散液中，滴后搅拌并冷却至室温后，调节其pH值至11-13，制得该复配早强聚羧酸减水剂。
进一步说，本发明制备复配型早强聚羧酸减水剂时，将早强型聚羧酸减水剂溶于水中后，在40-50℃条件下水浴搅拌配制成分散液。
进一步说，本发明制备复配型早强聚羧酸减水剂时，滴后搅拌20-30min。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：该抗泥助剂采用乙烯基三氯硅烷在一定温度和压力下改性聚醚多元醇，制得的改性聚醚多元醇聚（乙二醇）-block-聚（丙二醇）-block-聚（乙二醇）具有更强的抗静电吸附力和空间位阻效应，更佳地包裹在黏土表面，使混凝土中聚羧酸减水剂的浓度不流失，并且引入的硅烷基团更是增强混合材中相互吸附力，进一步提高了采用该复配型早强聚羧酸减水剂制备的混凝土的早期强度和后期强度，其减水率能够达到25%以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。需说明的是，本发明所采用的原料均可购自市售，其中，聚醚单体为聚（乙二醇）-block-聚（丙二醇）-block-聚（乙二醇）的聚合物购自阿拉丁；乙烯基三氯硅烷购自新活化工产品有限公司；早强型聚羧酸减水剂购自湖南中岩建材科技有限公司。催化剂为体积比1:1的酰胺和丙胺的混合溶液。
实施例1
本发明的抗泥助剂，包括0.1mol的聚（乙二醇）-block-聚（丙二醇）-block-聚（乙二醇）的聚合物(Mn=2000)和0.2mol的乙烯基三氯硅烷（Mn=161.5）。
该抗泥助剂的制备方法包括如下步骤：将聚醚多元醇溶于20g水中，添加聚醚多元醇质量0.1%的催化剂，搅拌15min后逐滴滴入乙烯基三氯硅烷，在50℃条件下反应7h，制得该抗泥助剂，该制备方法中的反应压力即为体系自身压力。
采用上述抗泥助剂制备的改性早强聚羧酸减水剂，包括32.8g的早强型聚羧酸减水剂，8.2g的抗泥助剂及65.6g水。
该复配型早强聚羧酸减水剂的制备方法包括如下步骤：
（1）称取含固量为40%左右的早强型聚羧酸减水剂与水倒入四口烧瓶中，置于水浴锅中40℃下搅拌10min得分散液；
（2）将抗泥助剂逐滴的滴到分散液中，边滴边搅拌，滴完继续搅拌20min；
（3）冷却至室温后加碱液调节pH为11-13，即制得复配型早强聚羧酸减水剂。
实施例2
本发明的抗泥助剂，包括0.1mol的聚（乙二醇）-block-聚（丙二醇）-block-聚（乙二醇）的聚合物(Mn=2000)和0.1mol的乙烯基三氯硅烷（Mn=161.5）。
该抗泥助剂的制备方法包括如下步骤：将聚醚多元醇溶于40g水中，添加聚醚多元醇质量0.1%的催化剂，搅拌15min后逐滴滴入乙烯基三氯硅烷，在50℃条件下反应7h，制得该抗泥助剂，该制备方法中的反应压力即为体系自身压力。
采用上述抗泥助剂制备的复配型早强聚羧酸减水剂，包括32.8g的早强型聚羧酸减水剂，16.4g的抗泥助剂及65.6g水。
该复配型早强聚羧酸减水剂的制备方法包括如下步骤：
（1）称取含固量为40%左右的早强型聚羧酸减水剂与水倒入四口烧瓶中，置于水浴锅中50℃下搅拌5min得分散液；
（2）将抗泥助剂逐滴的滴到分散液中，边滴边搅拌，滴完继续搅拌20min；
（3）冷却至室温后加碱液调节pH为11-13，即制得复配型早强聚羧酸减水剂。
实施例3
本发明的抗泥助剂，包括0.2mol的聚（乙二醇）-block-聚（丙二醇）-block-聚（乙二醇）的聚合物(Mn=2000)和0.3mol的乙烯基三氯硅烷（Mn=161.5）。
该抗泥助剂的制备方法包括如下步骤：将聚醚多元醇溶于80g水中，添加聚醚多元醇质量0.1%的催化剂，搅拌15min后逐滴滴入乙烯基三氯硅烷，在50℃条件下反应7h，制得该抗泥助剂，该制备方法中的反应压力即为体系自身压力。
采用上述抗泥助剂制备的改性早强聚羧酸减水剂，包括43.7g的早强型聚羧酸减水剂，24.6g的抗泥助剂及87.4g水。
该复配型早强聚羧酸减水剂的制备方法包括如下步骤：
（1）称取含固量为40%左右的早强型聚羧酸减水剂与水倒入四口烧瓶中，置于水浴锅中45℃下搅拌10min得分散液；
（2）将抗泥助剂逐滴的滴到分散液中，边滴边搅拌，滴完继续搅拌20min；
（3）冷却至室温后加碱液调节pH为11-13，即制得复配型早强聚羧酸减水剂。
实施例4
本发明的抗泥助剂，包括0.2mol的聚（乙二醇）-block-聚（丙二醇）-block-聚（乙二醇）的聚合物(Mn=2000)和0.4mol的乙烯基三氯硅烷（Mn=161.5）。
该抗泥助剂的制备方法包括如下步骤：将聚醚多元醇溶于200g水中，添加聚醚多元醇质量0.1%的催化剂，搅拌15min后逐滴滴入乙烯基三氯硅烷，在50℃条件下反应7h，制得该抗泥助剂，该制备方法中的反应压力即为体系自身压力。
采用上述抗泥助剂制备的改性早强聚羧酸减水剂，包括43.7g的早强型聚羧酸减水剂，32.8g的抗泥助剂及87.4g水。
该改性早强聚羧酸减水剂的制备方法包括如下步骤：
（1）称取含固量为40%左右的早强型聚羧酸减水剂与水倒入四口烧瓶中，置于水浴锅中45℃下搅拌10min得分散液；
（2）将抗泥助剂逐滴的滴到分散液中，边滴边搅拌，滴完继续搅拌20min；
（3）冷却至室温后加碱液调节pH为11-13，即制得复配型早强聚羧酸减水剂。
实施例5
本发明的抗泥助剂，包括0.1mol的聚（乙二醇）-block-聚（丙二醇）-block-聚（乙二醇）的聚合物(Mn=2000)和0.15mol的乙烯基三氯硅烷（Mn=161.5）。
该抗泥助剂的制备方法包括如下步骤：将聚醚多元醇溶于100g水中，添加聚醚多元醇质量0.1%的催化剂，搅拌15min后逐滴滴入乙烯基三氯硅烷，在50℃条件下反应7h，制得该抗泥助剂，该制备方法中的反应压力即为体系自身压力。
采用上述抗泥助剂制备的改性早强聚羧酸减水剂，包括43.7g的早强型聚羧酸减水剂，32.8g的抗泥助剂及87.4g水。
该改性早强聚羧酸减水剂的制备方法包括如下步骤：
（1）称取含固量为40%左右的早强型聚羧酸减水剂与水倒入四口烧瓶中，置于水浴锅中40℃下搅拌10min得分散液；
（2）将抗泥助剂逐滴的滴到分散液中，边滴边搅拌，滴完继续搅拌30min；
（3）冷却至室温后加碱液调节pH为11-13，即制得复配型早强聚羧酸减水剂。
实施例6
本发明的抗泥助剂，包括0.2mol的聚（乙二醇）-block-聚（丙二醇）-block-聚（乙二醇）的聚合物(Mn=2000)和0.3mol的乙烯基三氯硅烷（Mn=161.5）。
该抗泥助剂的制备方法包括如下步骤：将聚醚多元醇溶于40g水中，添加聚醚多元醇质量0.1%的催化剂，搅拌15min后逐滴滴入乙烯基三氯硅烷，在50℃条件下反应7h，制得该抗泥助剂，该制备方法中的反应压力即为体系自身压力。
采用上述抗泥助剂制备的改性早强聚羧酸减水剂，包括43.7g的早强型聚羧酸减水剂，8.2g的抗泥助剂及87.4g水。
该改性早强聚羧酸减水剂的制备方法包括如下步骤：
（1）称取含固量为40%左右的早强型聚羧酸减水剂与水倒入四口烧瓶中，置于水浴锅中45℃下搅拌10min得分散液；
（2）将抗泥助剂逐滴的滴到分散液中，边滴边搅拌，滴完继续搅拌25min；
（3）冷却至室温后加碱液调节pH为11-13，即制得复配型早强聚羧酸减水剂。
实施例7
本发明的抗泥助剂，包括0.1mol的聚（乙二醇）-block-聚（丙二醇）-block-聚（乙二醇）的聚合物(Mn=2000)和0.24mol的乙烯基三氯硅烷（Mn=161.5）。
该抗泥助剂的制备方法包括如下步骤：将聚醚多元醇溶于60g水中，添加聚醚多元醇质量0.1%的催化剂，搅拌15min后逐滴滴入乙烯基三氯硅烷，在50℃条件下反应7h，制得该抗泥助剂，该制备方法中的反应压力即为体系自身压力。
采用上述抗泥助剂制备的改性早强聚羧酸减水剂，包括43.7g的早强型聚羧酸减水剂，16.4g的抗泥助剂及87.4g水。
该改性早强聚羧酸减水剂的制备方法包括如下步骤：
（1）称取含固量为40%左右的早强型聚羧酸减水剂与水倒入四口烧瓶中，置于水浴锅中50℃下搅拌8min得分散液；
（2）将抗泥助剂逐滴的滴到分散液中，边滴边搅拌，滴完继续搅拌30min；
（3）冷却至室温后加碱液调节pH为11-13，即制得复配型早强聚羧酸减水剂。
对比例1
基本步骤与实施例7相同，不同之处在于不采用乙烯基三氯硅烷先对聚醚单体进行改性，具体包括如下步骤：
（1）称取含固量为40%左右的早强型聚羧酸减水剂与水倒入四口烧瓶中，置于水浴锅中50℃下搅拌8min得分散液；
（2）将聚（乙二醇）-block-聚（丙二醇）-block-聚（乙二醇）的聚合物逐滴的滴到分散液中，边滴边搅拌，滴完继续搅拌30min；
（3）冷却至室温后加碱液调节pH为11-13，即制得复配型早强聚羧酸减水剂。
性能检测
未使用复配型早强聚羧酸减水剂的混凝土试块、对比例1和使用上述7个实施例复配型早强聚羧酸减水剂的21个混凝土试块，均按照GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》的标准测量水灰比为0.29，掺1.0%蒙脱土的30min水泥净浆流动度损失测试。
初始水泥净浆流动度测试方法：称取297g水泥和3g的蒙脱土倒入水泥净浆搅拌锅内，加入掺量在1.0%-2.0%范围内的复配型早强聚羧酸减水剂及87g水，立即搅拌(慢速120s，停15s，快速120s)，将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内，用刮刀刮平，垂直向上提起截锥圆模，同时开始计时30s，任水泥净浆在玻璃板上流动，30s后用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径，取平均值作为初始水泥净浆流动度。
30min水泥净浆流动度测试方法：从水泥与水接触开始计时，30min后将净浆迅速注入截锥圆模内，用刮刀刮平，垂直向上提起截锥圆模，同时开始计时30s，任水泥净浆在玻璃板上流动，30s后用直尺量取流淌部分互相垂直的两个方向的最大直径，取平均值作为30min水泥净浆流动度。
水灰比0.29，掺1.0%蒙脱土的30min水泥净浆流动度损失的测试结果如表2所示。
未使用抗泥性混凝土早强聚羧酸减水剂的混凝土试块，对比例和使用上述7个实施例复配型早强聚羧酸减水剂的28个混凝土试块，均按照GB 8076-2008《混凝土外加剂》的标准进行抗压强度比的测定。
抗压强度比测试方法：将水泥、砂、石（具体组分如下表1所示）一次投入公称容量为60L的单卧轴式强制搅拌机，干拌均匀，在加入减水剂一起搅拌2min，出料后，在铁板上用人工翻拌至均匀，装入100×100的模具中，分别养护1d、3d、7d、28d，在压力机下测其抗压强度，计算得抗压强度比。
表1 混凝土配合比
Figure 981060DEST_PATH_IMAGE002
未使用复配型早强聚羧酸减水剂的混凝土试块，对比例和使用上述7个实施例复配型早强聚羧酸减水剂的28个混凝土试块，其掺入复配型早强聚羧酸减水剂的混凝土抗压强度比测试结果如表3所示，掺入量与表2中的相同。
表2 复配型早强聚羧酸减水剂水灰比0.29，掺1.0%蒙脱土的30min水泥净浆流动度损失测试结果
Figure 85151DEST_PATH_IMAGE004
表3 复配型早强聚羧酸减水剂的混凝土抗压强度比测试结果
Figure 802572DEST_PATH_IMAGE006
本发明通过改性后的聚醚多元醇作为抗泥助剂，相比于其他抗泥助剂具有更加优异的性能，30min水泥净浆流动度损失低于5mm，其1d的强度提高10%-65%，3d的强度提高5%-50%，7d的强度提高15%-60%，28d的强度提高5%-70%，远高于GB 8076-2008《混凝土外加剂》标准的要求。本发明能够解决砂石中泥土的含量对混凝土性能的影响，具有抗泥效果的同时还能提高混凝土的早期强度。
实施例8
本发明的抗泥助剂，包括0.1mol的聚（乙二醇）-block-聚（丙二醇）-block-聚（乙二醇）的聚合物(Mn=1000)和0.2mol的乙烯基三氯硅烷（Mn=161.5）。
该抗泥助剂的制备方法包括如下步骤：将聚醚单体溶于60g水中，添加聚醚多元醇质量0.1%的催化剂，搅拌10min后逐滴滴入乙烯基三氯硅烷，在40℃条件下反应8h，制得该抗泥助剂，该制备方法中的反应压力即为体系自身压力。
采用上述抗泥助剂制备的改性早强聚羧酸减水剂，包括30g的早强型聚羧酸减水剂，8g的抗泥助剂及65g水。
该改性早强聚羧酸减水剂的制备方法包括如下步骤：
（1）称取含固量为40%左右的早强型聚羧酸减水剂与水倒入四口烧瓶中，置于水浴锅中50℃下搅拌10min得分散液；
（2）将抗泥助剂逐滴的滴到分散液中，边滴边搅拌，滴完继续搅拌25min；
（3）冷却至室温后加碱液调节pH为11-13，即制得复配型早强聚羧酸减水剂。
实施例9
本发明的抗泥助剂，包括0.1mol的聚（乙二醇）-block-聚（丙二醇）-block-聚（乙二醇）的聚合物(Mn=800)和0.15mol的乙烯基三氯硅烷（Mn=161.5）。
该抗泥助剂的制备方法包括如下步骤：将聚醚单体溶于60g水中，添加聚醚多元醇质量0.2%的催化剂，搅拌20min后逐滴滴入乙烯基三氯硅烷，在60℃条件下反应6h，制得该抗泥助剂，该制备方法中的反应压力即为体系自身压力。
采用上述抗泥助剂制备的改性早强聚羧酸减水剂，包括45g的早强型聚羧酸减水剂，35g的抗泥助剂及90g水。
该改性早强聚羧酸减水剂的制备方法包括如下步骤：
（1）称取含固量为40%左右的早强型聚羧酸减水剂与水倒入四口烧瓶中，置于水浴锅中50℃下搅拌10min得分散液；
（2）将抗泥助剂逐滴的滴到分散液中，边滴边搅拌，滴完继续搅拌30min；
（3）冷却至室温后加碱液调节pH为11-13，即制得复配型早强聚羧酸减水剂。
将实施例8和实施例9所制备的复配型早强聚羧酸减水剂进行流动度测试和抗压强度测试，所获得的结果如下表4和表5所示。
表4 复配型早强聚羧酸减水剂水灰比0.29，
掺1.0%蒙脱土的30min水泥净浆流动度损失测试结果
Figure 322415DEST_PATH_IMAGE008
表5 复配型早强聚羧酸减水剂的混凝土抗压强度比测试结果
Figure 317878DEST_PATH_IMAGE010
通过上述实施例可知，本发明的抗泥助剂能够提高减水剂的早期强度和后期强度。

Claims (5)

1.一种抗泥助剂，其特征在于：该抗泥助剂按原料组分包括摩尔比1:1-2.4的聚醚多元醇和乙烯基三氯硅烷，其中，所述聚醚多元醇为分子量800-2000的聚（乙二醇）-block-聚（丙二醇）-block-聚（乙二醇）的聚合物；
该抗泥助剂的制备方法包括如下步骤：将聚醚多元醇、催化剂和水混合搅拌后，逐滴滴入乙烯基三氯硅烷，在40-60℃条件下反应6-8h，制得该抗泥助剂；其中，所述聚醚多元醇和水的质量比为1:0.1-0.75，催化剂占聚醚多元醇质量的0.1-0.2%，该催化剂为体积比1:1的酰胺和丙胺的混合溶液。
2.采用权利要求1所述的抗泥助剂制备的复配型早强聚羧酸减水剂，其特征在于按重量份数计包括如下原料：早强型聚羧酸减水剂30-45份，抗泥助剂8-35份及水65-90份。
3.一种制备权利要求2所述复配型早强聚羧酸减水剂的方法，其特征在于包括如下步骤：将早强型聚羧酸减水剂溶于水中配制成分散液，随后将抗泥助剂逐滴滴入该分散液中，滴后搅拌并冷却至室温，调节其pH值至11-13，制得该复配型早强聚羧酸减水剂。
4.根据权利要求3所述制备复配型早强聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：所述早强型聚羧酸减水剂溶于水中后，在40-50℃条件下水浴搅拌配制成分散液。
5.根据权利要求3所述制备复配型早强聚羧酸减水剂的方法，其特征在于：所述滴后搅拌20-30min。
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