CN114014564A - 一种钢渣活化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钢渣活化剂及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：将造纸废液浓缩成50％固含的造纸废液，加入液碱进行碱化反应，然后加入氯乙酸钠进行羧甲基化反应，得到A液；将胺类物质溶解在去离子水中，加入A液、浓盐酸，然后向反应体系中滴加甲醛溶液，滴加完成后回流反应1.5～2.0h，冷却后即可得到所述钢渣活化剂；利用其对钢渣粉的活性进行激发，提高钢渣活性，使其成为有用的胶凝材料，实现固体废物的利用，可以为社会带来很大的经济效益和环保效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种钢渣活化剂及其制备方法和应用。
背景技术
钢渣是炼钢过程中排出的熔渣，钢渣数量约为钢产量的15％～20％，我国每年粗钢产量近10亿吨，按生产1t粗钢产生0.15t钢渣来计算，则产生钢渣约1.5亿吨，排放数量庞大的钢渣不仅占有大量的土地，严重污染环境，而且也是一种资源浪费。
钢渣的主要氧化物与水泥熟料基本相同，处理后的高碱度钢渣可作为熟料替代物生产少熟料或无熟料钢渣水泥，也可作为混凝土的活性掺和料，但未处理的钢渣一般活性相对较低，如何提高钢渣的活性成为制约钢渣粉在水泥和混凝土领域中应用的关键问题。
造纸原料用的秸秆等原料，均含有纤维素、木质素和半纤维素(聚糖类)三部分，造纸仅取用其中40％的纤维素，而其中约占25％的木质素与约占28％的半纤维素以及木糖、钾、氮、磷等物，则随黑液废弃，造成严重的环境污染。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种钢渣活化剂及其制备方法和应用。利用其对钢渣粉的活性进行激发，提高钢渣活性，使其成为有用的胶凝材料，实现固体废物的利用，可以为社会带来很大的经济效益和环保效益。
本发明采取的技术方案如下：
一种钢渣活化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将造纸废液浓缩成50％固含的造纸废液，其主要组分为木质素和纤维素，加入液碱进行碱化反应，然后加入氯乙酸钠进行羧甲基化反应，得到A液，其主要成分为羧甲基化木质素和羧甲基化纤维素；
(2)将胺类物质溶解在去离子水中，加入A液、浓盐酸，然后向反应体系中滴加甲醛，滴加完成后回流反应1.5～2.0h，冷却后即可得到所述钢渣活化剂。
步骤(1)中，50％固含的造纸废液、液碱、氯乙酸钠的质量比为1:0.30～0.50:0.20～0.45。
步骤(1)中，所述碱化反应的时间为25～35min。
步骤(1)中，所述羧甲基化反应的条件为55～65℃下反应2～2.5h。
步骤(2)中，所述A液、去离子水、胺类物质、浓盐酸、甲醛的用量比为1：0.10～0.20:0.02～0.04:0.002～0.004:0.08～0.20。
步骤(2)中，甲醛采用蠕动泵滴加方式加入，滴加时间为1小时。
步骤(2)中，所述回流反应的温度为103～108℃。
所述胺类物质为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任意一种或多种。
本发明还提供了根据所述的制备方法制备得到的钢渣活化剂。
本发明还提供了所述钢渣活化剂在钢渣处理中的应用。
相比现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明通过将造纸废液经羧甲基化改性后与甲醛和胺基分子发生胺基化反应，生产钢渣活化剂；造纸废液中主要是分子量大小不一的纤维素和木质素分子，经过羧甲基化的取代成为良好水溶性羧甲基化改性物，得到表面活性不一的羧甲基化的纤维素和羧甲基化木质素，再经过二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任意一种或多种胺类物质进行胺基化反应后，能够得到空间上为大小不一的树枝型分子结构，是一种特定结构的表面活性剂，具有优异的分散功能，在粉磨时，使钢渣粉不会糊在钢球上，使钢渣粉磨效率提升，比表面积大幅增加，进一步提高对钢渣微粉的分散性；并且该分子结构带有较多胺基，能嵌入到钢渣粉中，起到化学激发钢渣活性的作用。通过物理和化学2种方式达到增加钢渣活性的目的。该活化剂能够有效激发钢渣微粉的活性，提高其强度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明中涉及的原材料如下：
造纸废液，造纸厂废液，含量不定，浓缩到50％；
液碱，市售工业品，含量32％以上；
氯乙酸钠，市售工业品，含量96％以上；
甲醛，市售工业品，含量37％以上；
浓盐酸，市售工业品，含量36～38％；
二乙烯三胺，市售工业品，含量99％以上；
三乙烯四胺，市售工业品，含量99％以上；
四乙烯五胺，市售工业品，含量95％以上。
实施例1
一种钢渣活化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)浓缩成50％固含的造纸废液1800g加入小型捏合机，加入32％液碱700g搅拌碱化反应30min，后加入氯乙酸钠600g在60℃下搅拌反应2h，得到A液；
(2)在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的1L四口烧瓶中加入100g水和20g二乙烯三胺，搅拌溶解，加入600gA液，加入2g浓盐酸搅拌，采用蠕动泵滴加方式加入37％甲醛80g，控制滴加时间为1小时，滴加完成后升温至105℃油浴温度下搅拌回流反应90min，冷却后即可得到钢渣活化剂GZ-1。
实施例2
一种钢渣活化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)浓缩成50％固含的造纸废液1700g加入小型捏合机，加入32％液碱700g搅拌碱化反应30min，后加入氯乙酸钠650g在60℃下搅拌反应2h，得到A液；
(2)在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的1L四口烧瓶中加入100g水、15g二乙烯三胺和6g三乙烯四胺，搅拌溶解，加入600gA液，加入2g浓盐酸搅拌，采用蠕动泵滴加方式加入37％甲醛80g，控制滴加时间为1小时，滴加完成后升温至105℃油浴温度下搅拌回流反应90min，冷却后即可得到钢渣活化剂GZ-2。
实施例3
一种钢渣活化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)浓缩成50％固含的造纸废液1750g加入小型捏合机，加入32％液碱700g搅拌碱化反应30min，后加入氯乙酸钠620g在60℃下搅拌反应2h，得到A液；
(2)在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的1L四口烧瓶中加入100g水、14g二乙烯三胺和7g三乙烯四胺，搅拌溶解，加入600gA液，加入2g浓盐酸搅拌，采用蠕动泵滴加方式加入37％甲醛80g，控制滴加时间为1小时，滴加完成后升温至105℃油浴温度下搅拌回流反应90min，冷却后即可得到钢渣活化剂GZ-3。
实施例4
一种钢渣活化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)浓缩成50％固含的造纸废液1750g加入小型捏合机，加入32％液碱700g搅拌碱化反应30min，后加入氯乙酸钠620g在60℃下搅拌反应2h，得到A液；
(2)在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的1L四口烧瓶中加入100g水、10g二乙烯三胺、5g三乙烯四胺和6g四乙烯五胺，搅拌溶解，加入600gA液，加入2g浓盐酸搅拌，采用蠕动泵滴加方式加入37％甲醛80g，控制滴加时间为1小时，滴加完成后升温至105℃油浴温度下搅拌回流反应90min，冷却后即可得到钢渣活化剂GZ-4。
实施例5
一种钢渣活化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)浓缩成50％固含的造纸废液1750g加入小型捏合机，加入32％液碱700g搅拌碱化反应30min，后加入氯乙酸钠620g在60℃下搅拌反应2h，得到A液；
(2)在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的1L四口烧瓶中加入100g水、5g二乙烯三胺、6g三乙烯四胺和11g四乙烯五胺，搅拌溶解，加入600gA液，加入2g浓盐酸搅拌，采用蠕动泵滴加方式加入37％甲醛80g，控制滴加时间为1小时，滴加完成后升温至105℃油浴温度下搅拌回流反应90min，冷却后即可得到钢渣活化剂GZ-5。
对比例1
对比例为市场上某厂家钢渣活化剂，其是主要成分为三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺和无机盐类复配的产品。
对比例2
(1)将脱脂棉花纤维450g和木质素450g加入小型捏合机，加入32％液碱700g搅拌碱化反应30min，后加入氯乙酸钠600g在60℃下搅拌反应2h，得到A液；
(2)在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的1L四口烧瓶中加入100g水和20g二乙烯三胺，搅拌溶解，加入600gA液，加入2g浓盐酸搅拌，采用蠕动泵滴加方式加入37％甲醛80g，控制滴加时间为1小时，滴加完成后升温至105℃油浴温度下搅拌回流反应90min，冷却后即可得到钢渣活化剂DB-1。
实验例1
对上述实施例1-5所制得钢渣活化剂进行性能试验如下：
所有钢渣原料的含水量控制在1％以下，取破碎至1mm～7mm的钢渣颗粒混合均匀后备用。将钢渣颗粒一部分用于制备不掺活化剂的空白样品，每个样品均为5公斤；另一部分用于制备掺活化剂的对比样品，每个样品均为5公斤，将对比样品中分别掺入0.1％实施例1-5及对比例1中的活化剂，加入到符合GB/T26748标准中附录A.3标准试验小磨中。将空白样品粉磨至比表面积为420m2±10m2/kg时记录时间t，对比样品磨制相同的时间。
按照GB/T18046-2017《用于水泥、砂浆和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》测试空白样品、对比样品的比表面积和流动度比。结果如表1所示。
表1空白样品、对比样品的比表面积和流动度比
从上表结果可以看出：实施例1-5均优于对比例1、2，能明显提高钢渣粉的比表面积，并对流动度比没有不利影响。
实验例2
分别将已量好的225mL拌合用水倒入搅拌锅里，然后分别加入已称好的450g水泥(空白水泥)、225g水泥与225g按照实验例1中的方法粉磨的钢渣粉(不加活化剂)的混合物、或者225g水泥与225g按照实验例1中的方法粉磨的钢渣粉(加入活化剂)的混合物，再分别加入1350±5g标准砂，把搅拌锅放在胶砂搅拌机锅架上，操纵升降手柄，使锅上升至搅拌固定位置，按程式设置为自动搅拌240s，搅拌完成后，倒入在胶砂成型振动台固定好的套上下料漏斗的试模中，震动40s，取下试模，刮削去多余砂浆，放在设置好温度湿度的恒温恒湿养护箱中养护。
按照GB/T18046-2017《用于水泥、砂浆和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》和GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》检测上述水泥胶砂成型试块在7d、28d的胶砂强度，并计算出活性指数。结果如表2所示。
表2胶砂成型试块的抗压强度和活性指数
从上表结果可以看出：实施例1-5均优于对比例1、2，可提高试验时的胶砂成型试块的抗压强度和活性指数。
上述参照实施例对一种钢渣活化剂及其制备方法和应用进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钢渣活化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将造纸废液浓缩成50％固含的造纸废液，加入液碱进行碱化反应，然后加入氯乙酸钠进行羧甲基化反应，得到A液；
(2)将胺类物质溶解在去离子水中，加入A液、浓盐酸，然后向反应体系中滴加甲醛，滴加完成后回流反应1.5～2.0h，冷却后即可得到所述钢渣活化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，50％固含的造纸废液、液碱、氯乙酸钠的质量比为1:0.30～0.50:0.20～0.45。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱化反应的时间为25～35min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述羧甲基化反应的条件为55～65℃下反应2～2.5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述A液、去离子水、胺类物质、浓盐酸、甲醛的用量比为1：0.10～0.20:0.02～0.04:0.002～0.004:0.08～0.20。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，甲醛采用蠕动泵滴加方式加入，滴加时间为1小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述回流反应的温度为103～108℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胺类物质为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任意一种或多种。
9.如权利要求1所述的制备方法制备得到的钢渣活化剂。
10.如权利要求9所述的钢渣活化剂在钢渣处理中的应用。
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