CN114013039B - 一种树脂粉末流动性增强装置以及高流动性粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种树脂粉末流动性增强装置以及高流动性粉末的制备方法，在原有深冷粉碎的工艺流程中加入流动性增强处理环节，通过高速热气体，冷热循环处理可以有效降低粉末的休止角，提高产品流动性，提高制件的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉末的流动性增强装置以及一种用于3D打印的高流动性粉末的制备方法。
背景技术
激光烧结(SLS)3D打印以3D数字模型文件为模板，运用粉末的高流动性，可熔融粘接的特性，逐层熔融烧结的方式来逐层构造物体的形貌。
可用于SLS的粉末主要有有机高分子材料和金属材料，其中高分子材料为可塑性高分子材料通过溶剂沉淀法、喷雾干燥法、悬浮聚合法、深冷粉碎法等制备获得。经过多年发展，下游应用对3D打印制品的要求越来越高，越来越细，越来越功能化。因此，为了满足高模量、耐高温、耐老化等要求，对粉体本身也提出特异化要求。但是，溶剂沉淀法、喷雾干燥法、悬浮聚合法因其制备工艺的先天缺陷，导致填充物、助剂等无法直接混入粉体颗粒内部，只有深冷粉碎法因其是由颗粒直接破碎获得，助剂可以事先添加至颗粒中再进行粉碎，所以制备的粉末可以满足助剂、填料添加的要求。但是，深冷粉碎法制备的粉末微观形态下呈现不规则形态，基本不具备球形度，因此流动性差，在SLS烧结过程中会导致铺粉不均，粉末皲裂，烧制的产品缺陷较多，良品率较低，因此现有技术中通常需要对深冷粉碎的粉末进行后处理以提高其球形度。中国公开专利CN110193893A公开了以下技术：先将原料粉碎成聚合物基粉体，利用惰性气体将聚合物基粉体输送至等离子体炬中进行球形化，该方法存在热量集中，传热不均，粒子熔融粘结等品质问题。中国公开专利CN109824887A通过粉体间摩擦提高流动性，但是该方法是在慢速翻转下使粉体互相摩擦，流动性增加有限。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种用于3D打印的高流动性粉末的制备方法。本发明通过反复试验和研究，在原有深冷粉碎的工艺流程中加入流动性增强处理环节，通过高速热气体，冷热循环处理后的粉末流动性明显提高。高温气体通过时,粉末在高速流动下，表面发生软化，其棱角会因软化和粉末间碰撞球形度增加；但是受热时间过久后，热量堆积会导致粉末进一步熔融粘接，用低温气体冷却表面使其球形度定型。控制合适的热量输入输出，使其再软化再定型循环重复，最终达到增加球形度的目的。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种树脂粉末流动性增强装置，包含树脂粉末料仓、高温气体管、低温气体管、皮带轮，所述树脂粉末料仓侧面沿圆周方向均匀设置2n+1个进气口，其中n为0-5之间的整数，优选n为1-3之间的整数，所述高温气体管和低温气体管相对设置在所述树脂粉末料仓的左右两侧，高温气体管和低温气体管中的气体通过进气口进入树脂粉末料仓中，所述皮带轮设置在树脂粉末料仓的底部，所述皮带轮连接动力装置驱动树脂粉末料仓转动。
优选地，所述树脂粉末流动性增强装置还包含旋风分离器，所述旋风分离器与树脂粉末料仓通过高速气体输送管道连接。
优选地，所述树脂粉末流动性增强装置单独使用或串联或并联使用。
优选地，所述树脂粉末流动性增强装置包含进料口和出料口，进料口和出料口的位置没有限制，优选进料口和出料口设置在料仓的顶端。
优选地，所述树脂粉末流动性增强装置顶部设置密封盖。
可选的，所述树脂粉末流动性增强装置内部设置搅拌装置，如搅拌桨。
优选地，所述动力装置选自变频电机，所述变频电机通过传动皮带与皮带轮连接。
优选地，在树脂粉末料仓侧面设置滑槽，所述进气口设置在树脂粉末料仓侧面上的滑槽中，所述高温气体管和低温气体管的出气口嵌入所述滑槽中。所述滑槽的位置没有限制，优选设置在树脂粉末料仓侧面中部以下的位置，每一组滑槽对应一组进气口和一组高温气体管、低温气体管，所述滑槽的数量为1-5，优选为1-3。
优选地，所述高温气体管和低温气体管中的气体为空气、氮气中的一种，优选氮气，气体的流量为10-100L/min，优选气体的流量为10-30L/min。所述高温气体管中气体的温度(HT)优选大于树脂粉末料仓中粉末的结晶温度(Tc)，且小于树脂粉末料仓中粉末的熔融温度(Tm)，所述低温气体管中的气体的温度(LT)优选小于树脂粉末料仓中粉末的结晶温度(Tc)，更优选Tc-50≤LT＜Tc。在一个具体的实施例中，110℃＜HT≤150℃，110℃≤LT＜150℃，1℃≤HT-LT≤50℃，优选地10℃≤HT-LT≤40℃。
优选地，树脂粉末料仓的转动速度为转速为10-500转/min，优选15-200转/min，进一步优选30-80转/min。
作为一个具体的实施方式，所述树脂粉末流动性增强装置工作时，向树脂粉末料仓中加入粉体，启动变频电机，调整转速，带动皮带轮旋转，树脂粉末料仓上的进气口在树脂粉末料仓转动过程中经过高温气体管和低温气体管的出气口，高温气体管和低温气体管中的气体经树脂粉末料仓上的进气口进入树脂粉末料仓中形成脉冲式进气效果。
作为优选，在工作时调节转速控制脉冲周期，调控热量输出量和热量输出量。
作为优选，在工作时根据不同的物料性质调节气体温度控制物料温度，以达到反复的表层先熔融，再凝结效果，粉体表面球形度增加，流动性增加。
本发明通过设置奇数个进气口，使得粉料仓不会形成高低温气体同时进气的情况，粉料在树脂粉末料仓中周期性的经受高温气体和低温气体的加热。
另外一方面，本发明还提供了一种高流动性粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)物料混配，将树脂与加工助剂进行功能化混配，获得功能化树脂；
(2)将步骤树脂进行深冷粉碎，磨粉机中研磨、筛分处理得到粉体；
(3)在树脂粉末流动性增强装置的树脂粉末料仓中投入粉体，进行流动性增强处理得到高流动性粉末。
优选地，所述步骤(1)中树脂选自环氧树脂、丙烯酸树脂、聚酰胺树脂、聚丙烯、聚碳酸酯、聚乳酸中的一种或多种；所述加工助剂选自抗氧剂、增韧剂、补强填充剂、阻燃剂中的一种或多种。所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂1010、1076、1098、2246以及亚磷酸酯类抗氧剂168、618中的一种或多种，所述增韧剂选自液体聚硫橡胶、液体丙烯酸酯橡胶、液体聚丁二烯橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶、丁苯橡胶中的一种或多种，所述补强填充剂选自二氧化硅、玻璃微珠、炭黑、碳纳米管、碳酸钙、石墨烯中的一种或多种，所述阻燃剂选自卤系阻燃剂、卤系阻燃协效剂、金属氢氧化物中的任意一种或至少两种的混合物；所述卤系阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化苯乙烯、溴化环氧树脂、四溴双酚A、六溴环十二烷、乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺中的任意一种或至少两种的混合物；所述卤系阻燃协效剂为三氧化二锑、五氧化二锑中的任意一种或至少两种的混合物；所述金属氢氧化物为氢氧化镁、氢氧化铝中的任意一种或两种的混合物。
优选地，所述步骤(1)中以树脂的质量为100份计，加工助剂的用量为0.1-80份。
优选地，所述步骤(1)中混配为熔融共混，所述熔融共混在单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中进行。所述熔融共混的温度没有限制，根据聚合物的具体种类确定，优选地所述熔融共混的温度为150-300℃。
优选地，所述步骤(2)中深冷粉碎的温度为-150--120℃。
优选地，所述步骤(2)筛分处理得到粉体的粒径为10-150μm，优选为100-140μm。
优选地，所述步骤(2)筛分处理得到粉体还包含干燥的步骤，干燥的温度为60-200℃，干燥的时间为4-48h。
本发明具有以下优点：
1)本发明不仅适用3D打印粉末大规模生产，而且可以满足对3D打印制品功能化需求，尤其是耐老化、增韧体系、增强体系等高性能的需求；
2)本发明涉及的流动性增强装置，通过冷热气体循环交替加热，可以让熔融保持在表层，而不是深度熔融导致粘结。另外气体流动速度起到分散作用，也会使粉体高速碰撞增强球形度，提高3D打印树脂粉末的流动性。
3)本发明与其他方法制备3D打印粉末的工艺相比，可以解决助剂添加困难，后期无法添加的问题。
附图说明
图1为树脂粉末流动性增强装置示意图
图1中标记为：1为皮带轮，2为进气口，3为高温气体管，4为低温气体管，5为树脂粉末料仓，6为高速气体输送管道，7为旋风分离
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，本发明所述实施例只是作为对本发明的说明，不限制本发明的范围。
本发明实施例以耐热氧老化的PA12为例进行实验。
(1)主要原料和设备信息：
表1、原料汇总
| 原料或试剂 | 规格/型号 | 制造商 |
| PA12树脂 | 工业级 | 万华化学 |
| 抗氧剂1098/168 | 工业级 | 巴斯夫IRGANOX B1171 |
| 玻璃微珠 | 工业级 | 凯盛 |
表2、设备汇总
| 仪器设备 | 制造商 |
| 螺杆挤出机 | 瑞亚 |
| 深冷粉碎设备 | 西川 |
| 激光粒度仪 | 新帕泰克 |
| 高混机 | 松远环保 |
| 磨粉机 | 东辉粉末设备 |
| 流动性增强装置 | 自制 |
| 3D打印机 | 华曙 |
| 万能试验机 | 岛津 |
| 冲击试验机 | 英特朗 |
【实施例1】
将对PA12纯树脂5000g，抗氧剂1098/168为1：1的复配物15g、通过高混机在100r/min混合15min后，加入螺杆挤出机中在235℃下熔融挤出，物料输送量8kg/h，获得抗氧化改性PA12树脂颗粒。将树脂颗粒通过深冷粉碎设备在-140℃下深冷处理，破碎粗筛后，获得粗粉，通过磨粉机进行研磨筛分获得95％粒径范围在100-140μm的粉末。
将粉末投入至流动性增强装置料筒中，启动变频电机，调整粉末辽台转速为30rpm，开启高温气体管和低温气体管发生器，选择不同的温度组合，通过底部旋转进行冷热氮气间歇式吹扫，冷热氮气的流量为10L/min，热处理时间为120min，通过气压输送至高长径比旋风分离器中进行高速撞击，进一步增加球形度；最终得到高流动性粉末,进一步进行筛分获取100-140μm的粉体；将制得的粉末进行休止角测试。休止角的测试方法为：将粉体从漏斗上方慢慢加入，从漏斗底部漏出的物料在水平面上形成圆锥形倾斜角，测量倾斜角，25/25℃等同于未经处理的粉末用于对比，实验结果如下：
表1、转速为30rpm下高温氮气(HT)/低温氮气(LT)组合处理后粉末休止角
结果显示，通过有一定温差的气体对粉末进行处理，相比于单一温度持续处理能够显著降低粉末的休止角。可能原因是，均一温度下热量持续聚集导致粉体深度熔融，而不是停留在表层。间歇冷热交替式加热可以使得表层软化而不熔融，加之气流带动，撞击有效增加球形度。
表2、旋转速度对休止角的影响
根据上述测试结果可以看出，旋转速度影响单次通气量(或单次通气时间)，热气体进入量影响粉体内热量输入，影响粉体表面软化程度，最终影响产品球形度。
将120℃/150℃/50rpm、120℃/120℃/50rpm、150℃/150℃/50rpm以及25℃/25℃/50rpm处理后的粉体进行激光烧结3D打印，参考ISO527-1:2012,ISO178-2010,ISO179-2010制备样品并进行性能测试。
表3、力学性能测试
从实验结果看高低温处理过的粉体相比于未处理、单一温度处理的粉体具有显著提高的力学性能，这反应了采用高低温处理粉体能够提升粉体的球形度。
【实施例2】
将对PA12纯树脂5000g，抗氧剂1098/168为1：1的复配物15g、通过高混机在100r/min混合15min后，加入螺杆挤出机中，侧喂料加入25g玻璃微珠，在235℃下熔融挤出，物料输送量8kg/h，在螺杆中熔融挤出获得增强改性的PA12树脂颗粒。将树脂颗粒通过深冷粉碎设备在-140℃下深冷处理，破碎粗筛后，获得粗粉，通过磨粉机进行研磨筛分获得95％粒径范围在100-140μm的粉末。
将粉末投入至流动性增强装置料筒中，启动变频电机，调整粉末料筒的转速为50rpm，开启高温气体管和低温气体管发生器，选择不同的温度组合，通过底部旋转进行冷热氮气间歇式吹扫，冷热氮气的流量为10L/min热处理时间为240min，通过气压输送至高长径比旋风分离器中进行高速撞击，进一步增加球形度；最终得到高流动性粉末,进一步进行筛分获取100-140μm的粉体；将制得的粉末进行休止角测试。休止角的测试方法为：将粉体从漏斗上方慢慢加入，从漏斗底部漏出的物料在水平面上形成圆锥形倾斜角，测量倾斜角。力学性能测试参考ISO527-1:2012,ISO178-2010,ISO179-2010。增强型粉末休止角及力学性能如表4所示：。
表4、转速50rpm下热处理后增强粉末的休止角及力学性能测试
条件25℃/25℃/50rpm等同于纯输送未处理，从实验结果看通过冷热交替处理过的粉体在流动性和制件性能方面均优于未处理过的粉体和未经冷热交替处理的粉体。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种树脂粉末流动性增强装置，包含树脂粉末料仓、高温气体管、低温气体管、皮带轮，其特征在于，所述树脂粉末料仓的侧面沿圆周方向均匀设置2n+1个进气口，其中n为0-5之间的整数，所述高温气体管和低温气体管相对设置在所述树脂粉末料仓的左右两侧，所述高温气体管和低温气体管中的气体通过进气口进入树脂粉末料仓中，所述皮带轮设置在树脂粉末料仓的底部，所述皮带轮连接动力装置驱动树脂粉末料仓转动。
2.如权利要求1所述的树脂粉末流动性增强装置，其特征在于，所述树脂粉末流动性增强装置还包含旋风分离器，所述旋风分离器与树脂粉末料仓通过高速气体输送管道连接。
3.如权利要求1所述的树脂粉末流动性增强装置，其特征在于，所述树脂粉末料仓的侧面设置滑槽，所述进气口设置在滑槽中，所述高温气体管和低温气体管的出气口嵌入所述滑槽中。
4.如权利要求1-3任一项所述的树脂粉末流动性增强装置，其特征在于，所述高温气体管和低温气体管中的气体为空气、氮气中的一种，气体的流量为10-100L/min。
5.如权利要求1-3任一项所述的树脂粉末流动性增强装置，其特征在于，所述树脂粉末料仓的转动速度为10-500转/min。
6.一种高流动性粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)物料混配，将树脂与加工助剂进行功能化混配，获得功能化树脂；
(2)将步骤树脂进行深冷粉碎，磨粉机中研磨、筛分处理得到粉体；
(3)在树脂粉末流动性增强装置的树脂粉末料仓中投入粉体，进行流动性增强处理得到高流动性粉末，所述树脂粉末流动性增强装置为权利要求1-5任一项所述的树脂粉末流动性增强装置。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中树脂选自环氧树脂、丙烯酸树脂、聚酰胺树脂、聚丙烯、聚碳酸酯、聚乳酸中的一种或多种；所述加工助剂选自抗氧剂、增韧剂、补强填充剂、阻燃剂中的一种或多种。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂1010、1076、1098、2246以及亚磷酸酯类抗氧剂168、618中的一种或多种，所述增韧剂选自液体聚硫橡胶、液体丙烯酸酯橡胶、液体聚丁二烯橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶、丁苯橡胶中的一种或多种，所述补强填充剂选自二氧化硅、玻璃微珠、炭黑、碳纳米管、碳酸钙、石墨烯中的一种或多种，所述阻燃剂选自卤系阻燃剂、卤系阻燃协效剂、金属氢氧化物中的任意一种或至少两种的混合物。
9.如权利要求6-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混配为熔融共混，所述熔融共混在单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中进行，所述熔融共混的温度为150-300℃。
10.如权利要求6-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中深冷粉碎的温度为-150--120℃；所述步骤(2)筛分处理得到粉体的粒径为10-150μm。
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