CN114011870A - 一种硼活化二价铁离子催化二氧化氯氧化降解土壤中污染物的方法 - Google Patents

一种硼活化二价铁离子催化二氧化氯氧化降解土壤中污染物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硼活化二价铁离子催化二氧化氯氧化降解土壤中污染物的方法，取氧化药剂二氧化氯溶液、催化药剂Fe2+溶液、活化剂硼，与污染土壤混合，进行降解修复处理，即完成。与现有技术相比，本发明提供了一种以Fe2+为活性组分的催化剂，硼作为活化剂催化二氧化氯氧化降解污染土壤中的多环芳烃的方法，在催化过程中，活化剂硼可以将催化过后的Fe3+还原为Fe2+继续参与催化，实现了Fe2+循环，加快了反应速率并提高了催化效率。本发明使用的是土壤中含有率较大的Fe2+基催化剂以及对土壤十分重要的硼，在不会向土壤中添加新离子的同时改良土壤，使土壤不会受到二次污染，更加清洁。

Description

一种硼活化二价铁离子催化二氧化氯氧化降解土壤中污染物 的方法
技术领域
本发明属于污染土壤修复技术领域，涉及一种硼活化二价铁离子催化二氧化氯氧化降解土壤中污染物的方法。
背景技术
随着工业的发展，大量有机污染物多环芳烃富集在工业土壤中，污染日益严重急需修复处理。多环芳烃是一种具有“三致效应”的持久性有机污染物，排放量大且难被降解。随着工厂的搬迁，大量多环芳烃污染土壤裸露在外，人和动物长期暴露在含有多环芳烃的土壤环境中，生命健康会受到严重威胁。
目前，多环芳烃污染土壤修复技术有物理修复技术、化学修复技术及生物修复技术。其中，物理修复技术主要有蒸汽抽提、超临界萃取、热脱附等，采用物理方法去除或隔离有机污染物，但其缺点明显，首先其成本较高，且污染物并没有真正的被消除，并且处理完的土壤会遭到破坏，很难再用于生物用地；化学修复技术是指利用化学反应将土壤中有机污染物转化为低毒或无毒物质，此类修复技术是目前应用范围最广泛的技术；生物修复技术指通过植物或微生物的代谢活动将污染物转移、吸附或者降解等，此类修复技术成本低，但受土壤土质及环境因素影响较大，难以降解高浓度污染土壤，有时降解产物的毒性比原污染物毒性更高。
如中国专利CN111922064A中公开了一种催化二氧化氯氧化降解土壤中污染物的方法，包括：S1：对含待降解污染物的目标土壤进行取样，对土壤有机污染物总量进行检测；S2：根据检测到的土壤有机污染物总量配置氧化药剂和催化药剂Mn2+溶液；S3：将氧化药剂和催化药剂Mn2+溶液施加于待降解污染物的目标土壤中，进行土壤降解修复。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种硼活化二价铁离子催化二氧化氯氧化降解土壤中污染物的方法，利用Fe2+基催化剂有效地提高了二氧化氯对多环芳烃的降解效率，并且在催化过程中，活化剂硼可以将催化过后的Fe3+还原为Fe2+继续参与催化，由此提高催化效率。并且本发明使用的是土壤中含有率较大的Fe2+基催化剂以及对土壤十分重要的硼，在不会向土壤中添加新离子的同时改良土壤，使土壤不会受到二次污染，更加清洁。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种硼活化二价铁离子催化二氧化氯氧化降解土壤中污染物的方法，取氧化药剂二氧化氯溶液、催化药剂Fe2+溶液、活化剂硼，与污染土壤混合，进行降解修复处理，即完成。
进一步的，所述污染土壤为被多环芳烃污染的土壤。
更进一步的，污染土壤先进行取样，并检测其所含有的多环芳烃污染物的总量，一般其总量为2300mg/kg等。更具体的，取样检测时，采用萃取溶剂将污染土壤中的多环芳烃萃取出来并进行检测。一般所用萃取溶剂为正己烷和二氯甲烷的一比一(体积比)混合溶剂。进行土壤有机污染物总量进行检测时使用的土壤样品是研磨至粒径≤0.25mm的土壤样品。
更进一步的，所述多环芳烃为萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽或苯并[g,h,i]苝中的一种或多种。
进一步的，氧化药剂二氧化氯的浓度为1000～3000mg/L，Fe2+的浓度为10-30mM，活化剂硼的添加量为0.7-1.0mM，以上浓度为三种试剂投加混合后刚进行降解处理时的浓度。
进一步的，氧化药剂二氧化氯溶液、催化药剂Fe2+溶液与活性剂硼的投加量满足：二氧化氯与Fe2+的摩尔比为(14～45):(10～30)，Fe2+与硼的摩尔比为(10～30):(0.7～1.0)。
进一步的，氧化药剂二氧化氯溶液与催化药剂Fe2+溶液的总质量与污染土壤的质量比为10～20:1；
活化剂硼与土壤的质量比为0.0077-0.011:1。
更进一步的，氧化药剂二氧化氯溶液、催化药剂Fe2+溶液以及活化剂硼的投加量对应污染土壤有机污染物含量而线性增减。
进一步的，催化药剂Fe2+溶液为七水合硫酸亚铁溶液，活化剂硼为单质硼。
进一步的，与污染土壤的混合方式为喷洒、滴灌、搅拌式混合、震荡式混合中的一种或者多种的结合。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)本发明通过加入Fe2+基催化剂，催化二氧化氯氧化降解污染土壤中的多环芳烃，相比于单独使用二氧化氯氧化降解多环芳烃，可以提高二氧化氯氧化降解污染土壤中的多环芳烃的性能，提高多环芳烃降解率。
2)本发明提供了一种以Fe2+为活性组分的催化剂，硼作为活化剂催化二氧化氯氧化降解污染土壤中的多环芳烃的方法，在催化过程中，活化剂硼可以将催化过后的Fe3+还原为Fe2+继续参与催化，实现了Fe2+循环，与Fe3+相比，Fe2+的催化效果更好，由此可以提高催化效率，可以更好的提高二氧化氯氧化降解污染土壤中的多环芳烃的性能，提高多环芳烃降解率，使得反应体系有良好的降解效果。
3)本发明采用的二氧化氯是一种绿色高效的强氧化剂，可以自然分解，对于环境十分友好，修复过程中没有有毒副产物产生。所采用的Fe2+基催化剂也十分绿色高效，铁在土壤中储量极大，使用Fe2+基催化剂不会向土壤中添加新离子，结合二氧化氯单电子转移的氧化特性，使得本方法不产生毒副产物，避免了二次污染，并且加入了对土壤十分重要的元素硼，使得修复后的土壤得到改良。Fe2+基催化剂价格低廉且易获取，降低了成本，且本发明的操作工艺简单。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中，如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
实施例1
本实施例中催化活化二氧化氯氧化降解土壤中的污染物的方法，具体包括以下步骤：
1.称取破碎筛分后的0.5g含多环芳烃的污染土壤(粒径为0.25mm，多环芳烃的质量含量为2300mg/kg，包括蒽、萘和菲等16种多环芳烃)于40mL避光棕色玻璃瓶中。
2.将配好的催化剂Fe2+溶液和氧化剂二氧化氯溶液pH都调为3.0。
3.向玻璃瓶中投加催化剂Fe2+溶液、氧化剂二氧化氯溶液和活化剂硼，其中催化剂Fe2+在体系溶液的浓度为15mM，二氧化氯在体系溶液的浓度为2000mg/L，硼的投加量为0.9mM，体系中溶液共10mL。
4.将反应体系放在振荡器中，避光，180rpm，25℃，反应2h。
5.反应完成后放入离心机，以3500rpm的速度离心20min，弃去上清液。得到的为修复后的土壤。
测得处理前和处理后土壤中多环芳烃的总含量分别为2300mg/kg和595.7mg/kg，处理前和处理后土壤中苊的含量为56mg/kg和4.8mg/kg，处理前和处理后土壤中芘的含量为342mg/kg和15mg/kg，该氧化降解体系可以修复污染土壤中74.1％的总多环芳烃，详见表1；可以修复污染土壤中91.5％和95.6％的苊和芘，详见表2和表3。
实施例2
本实施例中催化活化二氧化氯氧化降解土壤中的污染物的方法，具体包括以下步骤：
1.称取破碎筛分后的0.5g含多环芳烃的污染土壤(粒径为0.25mm，多环芳烃的质量含量为2300mg/kg，包括蒽、萘和菲等16种多环芳烃)于40mL避光棕色玻璃瓶中。
2.将配好的催化剂Fe2+溶液和用亚氯酸钠-硫酸法制得的氧化剂二氧化氯溶液pH都调为6.0。
3.向玻璃瓶中投加催化剂Fe2+溶液、氧化剂二氧化氯溶液和活化剂硼，其中催化剂Fe2+在体系溶液的浓度为15mM，二氧化氯在体系溶液的浓度为2000mg/L，硼的投加量为0.9mM，体系中溶液共10mL。
4.将反应体系放在振荡器中，避光，180rpm，25℃，反应2h。
5.反应完全后放入离心机，以3500rpm的速度离心20min，弃去上清液。得到的为修复后的土壤。
测得处理前和处理后土壤中多环芳烃的总含量分别为2300mg/kg和680.8mg/kg，处理前和处理后土壤中苊的含量为56mg/kg和5.9mg/kg，处理前和处理后土壤中芘的含量为342mg/kg和28mg/kg，该氧化降解体系可以修复污染土壤中70.4％的总多环芳烃，详见表1；可以修复污染土壤中89.5％和91.8％的苊和芘，详见表2和表3。
对比例1
本实施例中二氧化氯氧化降解土壤中的污染物的方法，具体包括以下步骤：
1.称取破碎筛分后的0.5g含多环芳烃的污染土壤(粒径为0.25mm，多环芳烃的质量含量为2300mg/kg，包括蒽、萘和菲等16种多环芳烃)于40mL避光棕色玻璃瓶中。
2.将配好的催化剂Fe2+溶液和以亚氯酸钠-硫酸法制得的氧化剂二氧化氯溶液pH调为3.0。
3.向玻璃瓶中投加催化剂Fe2+溶液和氧化剂二氧化氯溶液，其中催化剂Fe2+在体系溶液的浓度为15mM，二氧化氯在体系溶液的浓度为2000mg/L，体系中溶液共10mL。
4.将反应体系放在振荡器中，避光，180rpm，25℃，反应2h。
5.反应完成后放入离心机，以3500rpm的速度离心20min，弃去上清液。得到的为修复后的土壤。
测得处理前和处理后土壤中多环芳烃的总含量分别为2300mg/kg和795.8mg/kg，处理前和处理后土壤中苊的含量为56mg/kg和8.6mg/kg，处理前和处理后土壤中芘的含量为342mg/kg和45.5mg/kg，该氧化降解体系可以修复污染土壤中65.4％的总多环芳烃，详见表1；可以修复污染土壤中84.6％和86.7％的苊和芘，详见表2和表3。
对比例2
本实施例中二氧化氯氧化降解土壤中的污染物的方法，具体包括以下步骤：
1.称取破碎筛分后的0.5g含多环芳烃的污染土壤(粒径为0.25mm，多环芳烃的质量含量为2300mg/kg，包括蒽、萘和菲等16种多环芳烃)于40mL避光棕色玻璃瓶中。
2.将用亚氯酸钠-硫酸法制得的氧化剂二氧化氯溶液pH调为3.0。
3.向玻璃瓶中投加氧化剂二氧化氯溶液，其中二氧化氯在体系溶液的浓度为2000mg/L，体系中溶液共10mL。
4.将反应体系放在振荡器中，避光，180rpm，25℃，反应2h。
5.反应完成后放入离心机，以3500rpm的速度离心20min，弃去上清液。得到的为修复后的土壤。
测得处理前和处理后土壤中多环芳烃的总含量分别为2300mg/kg和1032.7mg/kg，处理前和处理后土壤中苊的含量为56mg/kg和15.5mg/kg，处理前和处理后土壤中芘的含量为342mg/kg和90.3mg/kg，该氧化降解体系可以修复污染土壤中55.1％的总多环芳烃，详见表1；可以修复污染土壤中72.3％和73.6％的苊和芘，详见表2和表3。
对比例3
本实施例中催化活化二氧化氯氧化降解土壤中的污染物的方法，具体包括以下步骤：
1、称取破碎筛分后的0.5g含多环芳烃的污染土壤(粒径为0.25mm，多环芳烃的质量含量为2300mg/kg，包括蒽、萘和菲等16种多环芳烃)于40mL避光棕色玻璃瓶中。
2、将配好的催化剂Fe2+溶液和用亚氯酸钠-硫酸法制得的氧化剂二氧化氯溶液pH都调为6.0。
3、向避光棕色玻璃瓶中投加催化剂Fe2+溶液和氧化剂二氧化氯溶液，其中催化剂Fe2+在体系溶液的浓度为15mM，二氧化氯在体系溶液的浓度为2000mg/L，体系中溶液共10mL。
4、将反应体系放在振荡器中，避光，180rpm，25℃，反应2h。
5、反应完全后放入离心机，以3500rpm的速度离心20min，弃去上清液。得到的为修复后的土壤。
测得处理前和处理后土壤中多环芳烃的总含量分别为2300mg/kg和887.8mg/kg，处理前和处理后土壤中苊的含量为56mg/kg和12.7mg/kg，处理前和处理后土壤中芘的含量为342mg/kg和71.1mg/kg，该氧化降解体系可以修复污染土壤中61.4％的总多环芳烃，详见表1；可以修复污染土壤中77.4％和79.2％的苊和芘，详见表2和表3。
对比例4
本实施例中催化活化二氧化氯氧化降解土壤中的污染物的方法，具体包括以下步骤：
1.称取破碎筛分后的0.5g含多环芳烃的污染土壤(粒径为0.25mm，多环芳烃的质量含量为2300mg/kg，包括蒽、萘和菲等16种多环芳烃)于40mL避光棕色玻璃瓶中。
2.将配好的催化剂Fe2+溶液和用亚氯酸钠-硫酸法制得的氧化剂二氧化氯溶液pH都调为3.0。
3.向避光棕色玻璃瓶中投加催化剂Fe2+溶液和氧化剂二氧化氯溶液，其中催化剂Fe2+在体系溶液的浓度为30mM，二氧化氯在体系溶液的浓度为2000mg/L，体系中溶液共10mL。
4.将反应体系放在振荡器中，避光，180rpm，25℃，反应2h。
5.反应完全后离心机，以3500rpm的速度离心20min，弃去上清液。得到的为修复后的土壤。
测得处理前和处理后土壤中多环芳烃的总含量分别为2300mg/kg和747.5mg/kg，处理前和处理后土壤中苊的含量为56mg/kg和7.5mg/kg，处理前和处理后土壤中芘的含量为342mg/kg和43.1mg/kg，该氧化降解体系可以修复污染土壤中67.5％的总多环芳烃，详见表1；可以修复污染土壤中86.6％和87.4％的苊和芘，详见表2和表3。
通过对比例与实施例的比较可见，通过加入Fe2+基催化剂和活化剂硼催化二氧化氯氧化降解污染土壤中的多环芳烃，可以在更宽pH范围，短时间内有效地提高二氧化氯氧化降解污染土壤中的多环芳烃的性能，与单独加入Fe2+基催化剂相比，加入硼后可以更好的提高二氧化氯氧化降解污染土壤中的多环芳烃的性能，并且对于苊和芘这两种多环芳烃的降解效果尤为突出。
表1
Figure BDA0003312523640000071
表2
Figure BDA0003312523640000081
表3
Figure BDA0003312523640000082
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硼活化二价铁离子催化二氧化氯氧化降解土壤中污染物的方法，其特征在于，取氧化药剂二氧化氯溶液、催化药剂Fe2+溶液、活化剂硼，与污染土壤混合，进行降解修复处理，即完成。
2.根据权利要求1所述的一种硼活化二价铁离子催化二氧化氯氧化降解土壤中污染物的方法，其特征在于，所述污染土壤为被多环芳烃污染的土壤。
3.根据权利要求2所述的一种硼活化二价铁离子催化二氧化氯氧化降解土壤中污染物的方法，其特征在于，污染土壤先进行取样，并检测其所含有的多环芳烃污染物的总量为2300mg/kg。
4.根据权利要求2所述的一种硼活化二价铁离子催化二氧化氯氧化降解土壤中污染物的方法，其特征在于，所述多环芳烃为萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽或苯并[g,h,i]苝中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种硼活化二价铁离子催化二氧化氯氧化降解土壤中污染物的方法，其特征在于，三种药剂投加混合后刚进行降解处理时，二氧化氯的浓度为1000～3000mg/L，Fe2+的浓度为10～30mM，硼的浓度为0.7～1.0mM。
6.根据权利要求1所述的一种硼活化二价铁离子催化二氧化氯氧化降解土壤中污染物的方法，其特征在于，氧化药剂二氧化氯溶液、催化药剂Fe2+溶液与活性剂硼的投加量满足：二氧化氯与Fe2+的摩尔比为(14～45):(10～30)，Fe2+与硼的摩尔比为(10～30):(0.7～1.0)。
7.根据权利要求1所述的一种硼活化二价铁离子催化二氧化氯氧化降解土壤中污染物的方法，其特征在于，氧化药剂二氧化氯溶液与催化药剂Fe2+溶液的总质量与污染土壤的质量比为10～20:1；
活化剂硼与土壤的质量比为0.0077-0.011:1。
8.根据权利要求7所述的一种硼活化二价铁离子催化二氧化氯氧化降解土壤中污染物的方法，其特征在于，氧化药剂二氧化氯溶液、催化药剂Fe2+溶液以及活化剂硼的投加量对应污染土壤有机污染物含量而线性增减。
9.根据权利要求1所述的一种硼活化二价铁离子催化二氧化氯氧化降解土壤中污染物的方法，其特征在于，催化药剂Fe2+溶液为七水合硫酸亚铁溶液，活化剂硼为单质硼。
10.根据权利要求1所述的一种硼活化二价铁离子催化二氧化氯氧化降解土壤中污染物的方法，其特征在于，与污染土壤的混合方式为喷洒、滴灌、搅拌式混合、震荡式混合中的一种或者多种的结合。
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