CN114006125A - 耐高温存储的油系锂离子电池隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温存储的油系锂离子电池隔膜及其制备方法，制备方法包括：将有机溶剂和PVDF搅拌均匀，加入除水添加剂，搅拌均匀，加入高温成膜剂，搅拌均匀，再加入优化剂，搅拌均匀，得到耐高温存储隔膜浆料，其中，有机溶剂为DMAC、DMF和丙酮中的一种或几种的混合物，除水添加剂为烷基磷酸酐，高温成膜剂为甲烷二磺酸亚甲酯和/或4‑甲基亚硫酸亚乙酯，优化剂为氟代硼酸酯。制备油系锂离子电池隔膜的方法，包括以下步骤：将耐高温存储隔膜浆料涂布在基膜的一面，萃取，干燥，得到油系锂离子电池隔膜。高温成膜剂和优化剂相辅相成，促进了SEI膜的动态稳定性，搭配酸酐的除水效果，保证了锂电池超强的耐高温存储性能。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池隔膜技术领域，具体来说涉及一种耐高温存储的油系锂离子电池隔膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池在制造过程中，化成、分容工序结束后，需进行高温静置、老化工序，随着高温静置工序的进行，锂离子电池的内部状态会逐渐趋于稳定，为后续对其使用创造有利的先天条件。但电池静置完成后，其容量会出现轻微减少，究其原因是由于在高温静置过程中，电解液在电极表面或与其它物质发生反应，造成活性物质损失造成的。如何在电池静置过程中，减少容量损失和副反应的生成，是当下面对的主要问题，研究发现，电池内部的水分以及SEI膜的不稳定性是高温静置容量损失的主要原因，如果可以从隔膜的角度出发，研究一款可以解决上述技术问题的产品，那么锂电池高温静置问题将会前进一大步。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种耐高温存储隔膜浆料的制备方法。
基于上述耐高温存储隔膜浆料，本发明的另一目的是提供一种耐高温存储的油系锂离子电池隔膜的制备方法。
本发明的另一目的是提供上述制备方法获得的耐高温存储的油系锂离子电池隔膜。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种耐高温存储隔膜浆料的制备方法，包括：将有机溶剂和PVDF搅拌均匀，加入除水添加剂，搅拌均匀，加入高温成膜剂，搅拌均匀，再加入优化剂，搅拌均匀，得到所述耐高温存储隔膜浆料，其中，所述有机溶剂为DMAC、DMF和丙酮中的一种或几种的混合物，所述除水添加剂为烷基磷酸酐，所述高温成膜剂为甲烷二磺酸亚甲酯和/或4-甲基亚硫酸亚乙酯，所述优化剂为氟代硼酸酯。
在上述技术方案中，按质量份数计，所述有机溶剂、PVDF、除水添加剂、高温成膜剂和优化剂的比为(13-23):(2-3.5):(0.05-0.14):(0.08-0.27):(0.08-0.4)。
在上述技术方案中，将有机溶剂和PVDF搅拌均匀的方法为：将有机溶剂和PVDF混合，以1300-2200rpm的转速分散80-120min。
在上述技术方案中，将有机溶剂和PVDF搅拌均匀，加入除水添加剂，搅拌35-50min至均匀，加入高温成膜剂，搅拌50-80min至均匀，再加入优化剂，搅拌30-50min至均匀，得到所述耐高温存储隔膜浆料。
上述制备方法获得的耐高温存储隔膜浆料。
一种制备油系锂离子电池隔膜的方法，包括以下步骤：将所述耐高温存储隔膜浆料涂布在基膜的一面，萃取，干燥，得到所述油系锂离子电池隔膜。
在上述技术方案中，所述涂布的速度为20-30m/min。
在上述技术方案中，所述涂布的方式为凹版涂布。
在上述技术方案中，所述基膜为聚乙烯基膜。
在上述技术方案中，所述萃取采用的萃取剂为3－甲基－1－丁醇，所述萃取的时间为20-30min。
在上述技术方案中，在室温20～25℃下进行所述萃取。
在上述技术方案中，所述干燥的温度为55-70℃。
在上述技术方案中，所述涂覆的厚度为2.0-3.0μm。
本发明通过涂覆特定浆料——耐高温存储隔膜浆料，耐高温存储隔膜浆料中酸酐的存在会除去极片材料及隔膜材料本身的微量水分，且产生的烷基磷酸酸性低，不会破坏电池的正负极，极大地降低了高温存储时副反应的生成，提高了锂离子电池的高温循环寿命，同时，高温成膜剂的加入会加快SEI膜的生成，减少活性物质的损耗；氟代硼酸酯(优化剂)的引入，能优先在负极表面还原分解，并抑制有机溶剂的进一步还原分解，而且，氟代硼酸酯是硼基阴离子受体，可以与F-、O2-、O2 2-等阴离子结合，促进SEI膜中的惰性组分LiF、Li2O、Li2O2等无机盐的溶解，改善SEI膜的组成，有效减小负极界面阻抗，优化并增强了SEI膜的稳定性。高温成膜剂和优化剂相辅相成，促进了SEI膜的动态稳定性，搭配酸酐的除水效果，保证了锂电池超强的耐高温存储性能。
附图说明
图1为实施例4所得制备油系锂离子电池隔膜的SEM(1K倍)；
图2为实施例4所得制备油系锂离子电池隔膜的SEM(3K倍)。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种耐高温存储隔膜浆料的制备方法，包括：在搅拌罐中，放入有机溶剂和PVDF，以1450rpm的转速搅拌80min，加入除水添加剂，以1500rpm的转速搅拌35min至均匀，加入高温成膜剂，以1500rpm的转速搅拌50min至均匀，再加入优化剂，以1500rpm的转速搅拌30min至均匀，得到耐高温存储隔膜浆料，其中，有机溶剂为DMAC，除水添加剂为烷基磷酸酐，高温成膜剂为甲烷二磺酸亚甲酯，优化剂为氟代硼酸酯，按质量份数计，有机溶剂、PVDF、除水添加剂、高温成膜剂和优化剂的比为13:2:0.05:0.08:0.08。
实施例2
一种耐高温存储隔膜浆料的制备方法，包括：在搅拌罐中，放入有机溶剂和PVDF，以1550rpm的转速搅拌90min，加入除水添加剂，以1500rpm的转速搅拌40min至均匀，加入高温成膜剂，以1500rpm的转速搅拌60min至均匀，再加入优化剂，以1500rpm的转速搅拌40min至均匀，得到耐高温存储隔膜浆料，其中，有机溶剂为DMF，除水添加剂为烷基磷酸酐，高温成膜剂为甲烷二磺酸亚甲酯，优化剂为氟代硼酸酯，按质量份数计，有机溶剂、PVDF、除水添加剂、高温成膜剂和优化剂的比为18:2.8:0.09:0.15:0.2。
实施例3
一种耐高温存储隔膜浆料的制备方法，包括：在搅拌罐中，放入有机溶剂和PVDF，以1650rpm的转速搅拌100min，加入除水添加剂，以1500rpm的转速搅拌45min至均匀，加入高温成膜剂，以1500rpm的转速搅拌70min至均匀，再加入优化剂，以1500rpm的转速搅拌50min至均匀，得到耐高温存储隔膜浆料，其中，有机溶剂为DMAC，除水添加剂为烷基磷酸酐，高温成膜剂为4-甲基亚硫酸亚乙酯，优化剂为氟代硼酸酯，按质量份数计，有机溶剂、PVDF、除水添加剂、高温成膜剂和优化剂的比为22:3.2:0.12:0.23:0.3。
实施例4
一种制备油系锂离子电池隔膜的方法，包括以下步骤：采用凹版涂布将实施例1所得耐高温存储隔膜浆料以25m/min的速度涂布在聚乙烯基膜的一面，涂覆的厚度为2.5μm，在室温20～25℃下用3－甲基－1－丁醇萃取20min，55℃干燥20min，得到油系锂离子电池隔膜。
实施例5
一种制备油系锂离子电池隔膜的方法，包括以下步骤：采用凹版涂布将实施例2所得耐高温存储隔膜浆料以25m/min的速度涂布在聚乙烯基膜的一面，涂覆的厚度为2.5μm，在室温20～25℃下用3－甲基－1－丁醇萃取20min，60℃干燥25min，得到油系锂离子电池隔膜。
实施例6
一种制备油系锂离子电池隔膜的方法，包括以下步骤：采用凹版涂布将实施例3所得耐高温存储隔膜浆料以25m/min的速度涂布在聚乙烯基膜的一面，涂覆的厚度为2.5μm，在室温20～25℃下用3－甲基－1－丁醇萃取20min，65℃干燥30min，得到油系锂离子电池隔膜。
由图1可知，耐高温存储隔膜浆料较均匀的涂布在基膜的表面，表明耐高温存储隔膜浆料较为均匀，同时，少量的团聚也增加了隔膜的粘结性；由图2可知，耐高温存储隔膜浆料的颗粒均匀层次分布，保证了隔膜良好的透气性能，有效减少了界面阻抗，增强了锂电池的稳定性。
对比例1
一种浆料的制备方法，包括：在搅拌罐中，放入有机溶剂和PVDF，以1450rpm的转速搅拌80min，加入高温成膜剂，以1500rpm的转速搅拌50min至均匀，再加入优化剂，以1500rpm的转速搅拌30min至均匀，得到浆料，其中，有机溶剂为DMAC，高温成膜剂为甲烷二磺酸亚甲酯，优化剂为氟代硼酸酯，按质量份数计，有机溶剂、PVDF、高温成膜剂和优化剂的比为13:2:0.08:0.08。
对比例2
一种浆料的制备方法，包括：在搅拌罐中，放入有机溶剂和PVDF，以1550rpm的转速搅拌90min，加入除水添加剂，以1500rpm的转速搅拌40min至均匀，再加入优化剂，以1500rpm的转速搅拌40min至均匀，得到浆料，其中，有机溶剂为DMF，除水添加剂为烷基磷酸酐，优化剂为氟代硼酸酯，按质量份数计，有机溶剂、PVDF、除水添加剂和优化剂的比为18:2.8:0.09:0.2。
对比例3
一种浆料的制备方法，包括：在搅拌罐中，放入有机溶剂和PVDF，以1650rpm的转速搅拌100min，加入除水添加剂，以1500rpm的转速搅拌45min至均匀，加入高温成膜剂，以1500rpm的转速搅拌70min至均匀，得到浆料，其中，有机溶剂为DMAC，除水添加剂为烷基磷酸酐，高温成膜剂为4-甲基亚硫酸亚乙酯，按质量份数计，有机溶剂、PVDF、除水添加剂和高温成膜剂的比为22:3.2:0.12:0.23。
对比例4
一种隔膜的方法，包括以下步骤：采用凹版涂布将对比例1所得浆料以25m/min的速度涂布在聚乙烯基膜的一面，涂覆的厚度为2.5μm，在室温20～25℃下用3－甲基－1－丁醇萃取20min，55℃干燥20min，得到隔膜。
对比例5
一种隔膜的方法，包括以下步骤：采用凹版涂布将对比例2所得浆料以25m/min的速度涂布在聚乙烯基膜的一面，涂覆的厚度为2.5μm，在室温20～25℃下用3－甲基－1－丁醇萃取20min，60℃干燥25min，得到隔膜。
对比例6
一种隔膜的方法，包括以下步骤：采用凹版涂布将对比例3所得浆料以25m/min的速度涂布在聚乙烯基膜的一面，涂覆的厚度为2.5μm，在室温20～25℃下用3－甲基－1－丁醇萃取20min，65℃干燥30min，得到隔膜。
分别采用实施例4～6所得油系锂离子电池隔膜以及对比例4～6所得隔膜制成锂电池(1260100三元锂电池)，其中，正极材料为三元材料(NCM523)(购买自盟固利新材料)，负极材料为石墨(贝特瑞)，电解液的电解质为LiPF6(溶剂为EC(碳酸乙烯酯)和DMC(碳酸二甲酯)的混合物，按质量计，EC：DMC＝1:1)组装成半电池。其中，负极为将石墨、导电剂(科琴碳黑)和粘结剂SBR(丁苯胶乳，购买自深圳亿通)按照质量比8:0.8:1.2混合而成，正极为将正极材料、导电炭黑(深圳科晶智达)和粘结剂PVDF(成都科龙)按照质量比8:1:1混合而成。
对实施例4-6以及对比例4-6组装成锂电池，化成、分容完成后，进行48℃高温静置72h，在静置前后分别对锂电池进行电化学性能测试，测试内容如下：
采用深圳新威CT-4008-5V12A的高性能电池检测系统，对锂电池进行电化学性能测试，同时，对对应锂电池进行OCV测试，测试数据如下：
表1：静置前、后测试数据
通过测试数据可知，实施例4和对比例4对比，证明除水添加剂的加入，除去了微量水分，减少了不可逆转化学反应的生成，容量衰减程度较小，电阻增值也较低；实施例5和对比例5对比，证明高温成膜剂的加入稳定了锂电池的比容量，电阻增值也相对较低；实施例6和对比例6对比，证明优化剂的加入增加了锂电池内部的稳定性，避免了活性物质损耗造成的容量进一步降低。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种耐高温存储隔膜浆料的制备方法，其特征在于，包括：将有机溶剂和PVDF搅拌均匀，加入除水添加剂，搅拌均匀，加入高温成膜剂，搅拌均匀，再加入优化剂，搅拌均匀，得到所述耐高温存储隔膜浆料，其中，所述有机溶剂为DMAC、DMF和丙酮中的一种或几种的混合物，所述除水添加剂为烷基磷酸酐，所述高温成膜剂为甲烷二磺酸亚甲酯和/或4-甲基亚硫酸亚乙酯，所述优化剂为氟代硼酸酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按质量份数计，所述有机溶剂、PVDF、除水添加剂、高温成膜剂和优化剂的比为(13-23):(2-3.5):(0.05-0.14):(0.08-0.27):(0.08-0.4)。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，将有机溶剂和PVDF搅拌均匀的方法为：将有机溶剂和PVDF混合，以1300-2200rpm的转速分散80-120min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将有机溶剂和PVDF搅拌均匀，加入除水添加剂，搅拌35-50min至均匀，加入高温成膜剂，搅拌50-80min至均匀，再加入优化剂，搅拌30-50min至均匀，得到所述耐高温存储隔膜浆料。
5.如权利要求1～4中任意一种制备方法获得的耐高温存储隔膜浆料。
6.一种制备油系锂离子电池隔膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求5所述耐高温存储隔膜浆料涂布在基膜的一面，萃取，干燥，得到所述油系锂离子电池隔膜。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述涂布的速度为20-30m/min，所述涂布的方式为凹版涂布。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述基膜为聚乙烯基膜。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述萃取采用的萃取剂为3－甲基－1－丁醇，所述萃取的时间为20-30min，在室温20～25℃下进行所述萃取。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为55-70℃，所述涂覆的厚度为2.0-3.0μm。
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