CN113998897B - 一种快速合成硫系玻璃粉体的设备 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种快速合成硫系玻璃粉体的设备，该设备由研磨单元、液氮输送单元、保护气输送单元和支撑单元组成；其中，研磨单元包括研磨罐、盖子、密封圈、热电阻、搅拌棒和电机；液氮输送单元包括液氮罐、气泵、水油分离过滤器、控制器、导气管A和液氮导管；保护气输送单元包括气瓶、减压阀和导气管B；支撑单元包括底座、底部支架和支撑杆。本发明设备可将硫系玻璃配合料球磨化合过程中研磨罐内温度控制在‑30℃~30℃，避免原料高温粘结和挥发，大幅提高球磨化合效率，可将硫系玻璃粉体的合成时间从传统72小时以上缩短至12小时以下。本发明设备设有保护气输送单元，可有效避免球磨过程中原料被环境中的水汽和氧气污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃的合成设备，尤其涉及一种快速合成硫系玻璃粉体的设备。
背景技术
随着红外技术的快速进步和器件成本的不断下降，红外热成像产品已在非接触测温、医疗诊断、环境污染监测、设备故障检测、资源勘查、安防监控、车载夜视等领域得到迅速推广和应用。目前，全球红外热成像市场规模已超过65亿美元。在红外热成像系统中，红外透镜是其光学系统的关键元件。目前，常用的红外透镜材料主要包括锗、硒化锌和硫系玻璃。与锗和硒化锌晶体材料相比，硫系玻璃是非晶态材料，其制备和加工成本较低，且折射率温度系数低，因此，近年来硫系玻璃透镜成为红外热成像系统中必不可少的光学元件。
目前，硫系玻璃的生产均采用真空熔融-淬冷技术，即首先将原料密封在真空石英安瓿内，然后进行高温熔制、淬冷和退火。由于原料需要在石英安瓿内熔融化合，生产的硫系玻璃口径和单次产能均受限于石英管的尺寸，且单次生产周期较长(通常需要5天)，因此，该技术不适合工业化大规模生产硫系玻璃。此外，透镜成型过程中玻璃的切割、研磨、抛光等环节会耗费大量人力资源，且材料的利用率低(一般不超过40％)；冷加工还会产生额外的重金属废料排放，造成环境污染。因此，现有生产技术无法满足民用行业对硫系透镜低成本、高效率的批量化生产需求。
为了降低硫系玻璃的生产成本和提高其生产效率，研究人员尝试了先采用高能球磨化合的方法将单质原料化合制备成硫系玻璃粉体，然后采用粉体热压技术将硫系玻璃粉体在高压下烧结获得高光学质量的硫系玻璃块体。这种方法可以大幅提高材料的利用率(一般超过90％)，显著降低硫系玻璃的生产成本。尽管粉体热压工艺仅需2～8小时，但已报道的高能球磨合成硫系玻璃粉体的时间通常超过72小时，导致采用这种工艺制备硫系玻璃的总时间超过3天。常用球磨设备合成硫系玻璃粉体时间长的原因主要在于：原料在球磨化合过程中产生大量热量，即使研磨罐外壁有冷却循环水，研磨罐内温度仍然较高(通常高于室温几十度甚至上百度)，使得低熔点和易挥发的原料(如硒、硫等)易粘在研磨球表面和研磨罐内壁，显著降低其球磨化合效率。
发明内容
解决的技术问题：针对现有球磨设备合成硫系玻璃粉体时间长、效率低等问题，本发明提供了一种快速合成硫系玻璃粉体的设备。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种快速合成硫系玻璃粉体的设备，由研磨单元、液氮输送单元、保护气输送单元和支撑单元组成；
其中，所述研磨单元包括研磨罐、盖子、密封圈、热电阻、搅拌棒和电机；所述盖子设在研磨罐顶部，密封圈设在盖子中心，热电阻穿过盖子插入到研磨罐内，搅拌棒穿过密封圈，搅拌棒一端与电机相连，搅拌棒另一端插入到研磨罐内；
所述液氮输送单元包括液氮罐、气泵、水油分离过滤器、控制器、导气管A、液氮导管；
所述液氮导管的一端深入液氮罐底部，另一端穿过盖子插入到研磨罐内；控制器分别与气泵、热电阻电连接，水油分离过滤器一端通过导气管A与气泵相连，另一端通过导气管A与液氮罐相连；
所述保护气输送单元包括气瓶、减压阀和导气管B；所述导气管B的一端通过减压阀与气瓶连接，导气管B的另一端穿过盖子插入到研磨罐内；
所述支撑单元包括底座、底部支架和支撑杆；所述底部支架和支撑杆固定在底座上，研磨罐底部与底部支架固定连接，电机上端与支撑杆固定连接；
所述研磨罐开口外侧设有四个锁扣，研磨罐底部设有出料口，出料口下方连接有球阀；所述研磨罐与盖子的开口直径匹配，它们之间通过四个锁扣固定连接；出料口为多孔网状结构；
所述盖子上设有搅拌棒入口、液氮入口、保护气入口、热电阻入口和出气口，搅拌棒入口设在盖子圆心处；所述密封圈位于搅拌棒和搅拌棒入口之间；所述的热电阻穿过热电阻入口测试研磨罐内的温度；搅拌棒穿过密封圈与电机连接。
进一步地，所述气瓶通过减压阀和导气管B与保护气入口连接，实现向研磨罐内通入保护气的功能，保护气在研磨罐内扩散循环后从出气口流出；所述的保护气为纯度不低于99.99％的氮气或氩气。
进一步地，所述液氮导管为不锈钢管，它的一端深入液氮罐底部，另一端与液氮入口连接。
进一步地，所述控制器预先设定玻璃粉体合成时的温度区间，当热电阻测得研磨罐内温度高于设定温度区间的最高温度时，控制器自动开启气泵，使液氮流入研磨罐内，当温度低于设定温度区间的最低温度时，控制器自动关闭气泵。
进一步地，所述研磨罐的内衬和搅拌棒的材质均为碳化钨或氧化锆。
有益效果：
本发明提供的一种快速合成硫系玻璃粉体的设备和现有设备相比具有以下优点：
1.本发明设备可将硫系玻璃配合料球磨化合过程中研磨罐内温度控制在-30℃～30℃，避免原料高温粘结和挥发，大幅提高球磨化合效率；
2.本发明设备可将硫系玻璃粉体的合成时间从传统72小时以上缩短至12小时以下；
3.本发明设备可实现球磨化合过程中研磨罐内气氛的控制，避免球磨过程中原料被环境中的水汽和氧气污染。
附图说明
图1为本发明设备的结构示意图。
图2为本发明研磨罐的结构示意图。
图3为本发明盖子的结构示意图。
附图标记说明：1-1、研磨罐；1-2、盖子；1-3、密封圈；1-4、热电阻；1-5、搅拌棒；1-6、电机；2-1、液氮罐；2-2、气泵；2-3、水油分离过滤器；2-4、控制器；2-5、导气管A；2-6、液氮导管；3-1、气瓶；3-2、减压阀；3-3、导气管B；4-1、底座；4-2、底部支架；4-3、支撑杆；1-1-1、锁扣；1-1-2、出料口；1-1-3、球阀；1-2-1、搅拌棒入口；1-2-2、液氮入口；1-2-3、保护气入口；1-2-4、热电阻入口；1-2-5、出气口。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种快速合成硫系玻璃粉体的设备，如图1所示，由研磨单元、液氮输送单元、保护气输送单元和支撑单元组成；其中，所述研磨单元包括研磨罐1-1、盖子1-2、密封圈1-3、热电阻1-4、搅拌棒1-5和电机1-6；所述盖子1-2设在研磨罐1-1顶部，密封圈1-3设在盖子1-2中心，热电阻1-4穿过盖子1-2插入到研磨罐1-1内，搅拌棒1-5穿过密封圈1-3，搅拌棒1-5一端与电机1-6相连，搅拌棒1-5另一端插入到研磨罐1-1内；
所述液氮输送单元包括液氮罐2-1、气泵2-2、水油分离过滤器2-3、控制器2-4、导气管A2-5、液氮导管2-6；所述液氮导管2-6的一端深入液氮罐2-1底部，另一端穿过盖子1-2插入到研磨罐1-1内；控制器2-4分别与气泵2-2、热电阻1-4电连接，水油分离过滤器2-3一端通过导气管A2-5与气泵2-2相连，另一端通过导气管A2-5与液氮罐2-1相连，通过设置了水油分离过滤器，避免空气中的水份遇到液氮急速冷却，避免球磨过程中原料被急速冷却形成的冰块破坏；
所述保护气输送单元包括气瓶3-1、减压阀3-2和导气管B 3-3；所述导气管B3-3的一端通过减压阀3-2与气瓶3-1连接，导气管B3-3的另一端穿过盖子1-2插入到研磨罐1-1内；
所述支撑单元包括底座4-1、底部支架4-2和支撑杆4-3；所述底部支架4-2和支撑杆4-3固定在底座4-1上，研磨罐1-1底部与底部支架4-2固定连接，电机1-6上端与支撑杆4-3固定连接；
所述研磨罐1-1的内衬和搅拌棒1-5的材质均为碳化钨或氧化锆。
如图2所示，所述研磨罐1-1开口外侧设有四个锁扣1-1-1，研磨罐1-1底部设有出料口1-1-2，出料口1-1-2下方连接有球阀1-1-3；
如图3所示，所述盖子1-2上设有搅拌棒入口1-2-1、液氮入口1-2-2、保护气入口1-2-3、热电阻入口1-2-4和出气口1-2-5，搅拌棒入口1-2-1设在盖子1-2圆心处。
如图1和图2所示，所述研磨罐1-1与盖子1-2的开口直径匹配，它们之间通过四个锁扣1-1-1固定连接；出料口1-1-2为多孔网状结构。
如图1和图3所示，密封圈1-3位于搅拌棒1-5和搅拌棒入口1-2-1之间；所述的热电阻1-4穿过热电阻入口1-2-4测试研磨罐1-1内的温度；搅拌棒1-5穿过密封圈1-3与电机1-6连接。
如图1所示，所述的电机1-6上端与支撑杆4-3固定连接；所述的研磨罐1-1与底部支架4-2固定连接。
如图1和图3所示，所述气瓶3-1通过减压阀3-2和导气管B3-3与保护气入口1-2-3连接，实现向研磨罐1-1内通入保护气的功能，保护气在研磨罐1-1内扩散循环后从出气口1-2-5流出；所述的保护气为纯度不低于99.99％的氮气或氩气。
如图1所示，所述液氮导管2-6为不锈钢管，它的一端深入液氮罐2-1底部，另一端与液氮入口1-2-2连接。
所述控制器2-4预先设定玻璃粉体合成时的温度区间，当热电阻1-4测得研磨罐1-1内温度高于设定温度区间的最高温度时，控制器2-4自动开启气泵2-2，使液氮流入研磨罐1-1内，当温度低于设定温度区间的最低温度时，控制器2-4自动关闭气泵2-2，通过设置温度区间的方式，避免了设置点值温度导致反复开关气泵，大大增加了设备的使用寿命。
上述快速合成硫系玻璃粉体的设备的运行工艺，具体步骤如下：
第一步：将由单质原料混合而成的硫系玻璃配合料和洁净的研磨球放入研磨罐1-1中；
第二步：将搅拌棒1-5上端依次穿过盖子1-2和密封圈1-3，并与电机1-6连接；
第三步：将盖子1-2盖在研磨罐1-1的开口处，并扣紧锁扣1-1-1；
第四步：打开气瓶3-1的开关，调节减压阀3-2使显示压力为0.02～0.1MPa，通过导气管B 3-3向研磨罐1-1中持续通入保护气，保护气在研磨罐1-1内扩散循环后从出气口1-2-5流出；
第五步：在控制器2-4上设置工作温度区间，最低温度不低于-30℃，最高温度不高于30℃；
第六步：待研磨罐1-1内通入保护气半小时以上，启动控制器2-4，待研磨罐内温度降至设置的工作温度区间内，启动电机1-6，调节转速至200～500转/分钟，电机1-6带动搅拌棒1-5转动，使研磨罐1-1中研磨球不断旋转撞击硫系玻璃配合料，将其逐渐研磨成细粉，促进原料间发生化学反应；
第七步：在搅拌棒1-5转动过程中，研磨罐1-1中温度上升，当热电阻1-4的测试温度高于设置的工作温度区间最高温度时，控制器2-4启动气泵2-2，产生的高压空气经导气管A 2-5和水油分离过滤器2-3后到达液氮罐2-1顶部，使液氮罐2-1内产生高压，迫使液氮从液氮罐2-1底部的液氮导管2-6涌出，液氮经液氮导管2-6和液氮入口1-2-2流入研磨罐1-1，当热电阻1-4的测试温度低于设置的工作温度区间最低温度时，控制器2-4关闭气泵2-2，控制器2-4如此反复工作，使研磨罐1-1内温度始终处于设置的工作温度区间；
第八步：待电机运行8～12小时，关闭控制器2-4，将电机1-6转速调至100转/分钟以下，将硫系玻璃粉体收集容器放置在球阀1-1-3下方，打开球阀1-1-3，然后将电机1-6的转速逐渐调慢，使合成的硫系玻璃粉体从出料口1-1-2经球阀1-1-3流入下方收集容器中，最后关闭电机和气瓶，即可。
上述研磨球的材质为碳化钨或氧化锆，装入研磨罐的球料重量比为5:1～20:1，硫系玻璃配合料的颗粒尺寸小于500μm。
实施例2
采用实施例1的设备和运行工艺，合成As0.4Se0.6硫系玻璃粉体，具体步骤如下：
第一步：将由纯度99.9999％的As和纯度99.999％的Se单质原料混合而成的硫系玻璃配合料(颗粒尺寸<500μm)和洁净的研磨球(碳化钨材质)按照5:1的球料比放入研磨罐1-1(碳化钨材质)中；
第二步：将搅拌棒1-5(碳化钨材质)上端依次穿过盖子1-2和密封圈1-3，并与电机1-6连接；
第三步：将盖子1-2盖在研磨罐1-1的开口处，并扣紧锁扣1-1-1；
第四步：打开气瓶3-1的开关，调节减压阀3-2使显示压力为0.02MPa，通过导气管B3-3向研磨罐1-1中持续通入保护气，保护气在研磨罐1-1内扩散循环后从出气口1-2-5流出；
第五步：在控制器2-4上设置工作温度区间为-30～-25℃；
第六步：待研磨罐1-1内通入保护气0.5小时，启动控制器2-4，待研磨罐1-1内温度降至-30～-25℃内，启动电机1-6，调节转速至200转/分钟，电机1-6带动搅拌棒1-5转动，使研磨罐1-1中研磨球不断旋转撞击硫系玻璃配合料，将其逐渐研磨成细粉，促进原料间发生化学反应；
第七步：在搅拌棒1-5转动过程中，研磨罐1-1中温度上升，当热电阻1-4的测试温度高于-25℃时，控制器2-4启动气泵2-2，产生的高压空气经导气管A2-5和水油分离过滤器2-3后到达液氮罐2-1顶部，使液氮罐2-1内产生高压，迫使液氮从液氮罐2-1底部的液氮导管2-6涌出，液氮经液氮导管2-6和液氮入口1-2-2流入研磨罐1-1，当热电阻1-4的测试温度低于-30℃时，控制器2-4关闭气泵2-2，控制器2-4如此反复工作，使研磨罐1-1内温度始终处于-30～-25℃；
第八步：待电机运行8小时，关闭控制器2-4，将电机1-6转速调至100转/分钟，将硫系玻璃粉体收集容器放置在球阀1-1-3下方，打开球阀1-1-3，然后将电机1-6的转速逐渐调慢，使合成的硫系玻璃粉体从出料口1-1-2经球阀1-1-3流入下方收集容器中，最后关闭电机和气瓶，即可。
采用德国Bruker公司生产的D2 Phaser X射线衍射仪(XRD)对所得粉体进行物相分析；采用美国TA仪器公司生产的Q2000差示扫描量热分析仪(DSC)测试所得粉体的特征温度，测试升温速率为10℃/min；采用日本JEOL公司生产的JSM-6510扫描电子显微镜(SEM)，结合Oxford能谱仪(EDS)测试所得粉体的化学组成。
本实施例制得的粉体的检测结果如下：XRD分析显示粉体为非晶态；DSC测试显示粉体的玻璃化转变温度Tg为183±2℃，与As0.4Se0.6玻璃的Tg一致；SEM-EDS检测结果显示粉体的化学组成为As0.402±0.003Se0.598±0.003。这些结果表明，通过对由尺寸小于500μm的As和Se颗粒混合而成的硫系玻璃配合料进行8小时控温球磨，可以实现As和Se的充分化合，生成非晶态的As0.4Se0.6粉体。
实施例3
采用实施例1的设备和运行工艺，合成Ge0.1As0.4Se0.5硫系玻璃粉体，具体步骤如下：
第一步：将由纯度均为99.999％的Ge、As和Se单质原料混合而成的硫系玻璃配合料(颗粒尺寸<500μm)和洁净的研磨球(碳化钨材质)按照10:1的球料比放入研磨罐1-1(碳化钨材质)中；
第二步：将搅拌棒1-5(碳化钨材质)上端依次穿过盖子1-2和密封圈1-3，并与电机1-6连接；
第三步：将盖子1-2盖在研磨罐1-1的开口处，并扣紧锁扣1-1-1；
第四步：打开气瓶3-1的开关，调节减压阀3-2使显示压力为0.06MPa，通过导气管B3-3向研磨罐1-1中持续通入保护气，保护气在研磨罐1-1内扩散循环后从出气口1-2-5流出；
第五步：在控制器2-4上设置工作温度区间为-20～-10℃；
第六步：待研磨罐1-1内通入保护气1小时，启动控制器2-4，待研磨罐1-1内温度降至-20～-10℃内，启动电机1-6，调节转速至400转/分钟，电机1-6带动搅拌棒1-5转动，使研磨罐1-1中研磨球不断旋转撞击硫系玻璃配合料，将其逐渐研磨成细粉，促进原料间发生化学反应；
第七步：在搅拌棒1-5转动过程中，研磨罐1-1中温度上升，当热电阻1-4的测试温度高于-10℃时，控制器2-4启动气泵2-2，产生的高压空气经导气管A2-5和水油分离过滤器2-3后到达液氮罐2-1顶部，使液氮罐2-1内产生高压，迫使液氮从液氮罐2-1底部的液氮导管2-6涌出，液氮经液氮导管2-6和液氮入口1-2-2流入研磨罐1-1，当热电阻1-4的测试温度低于-20℃时，控制器2-4关闭气泵2-2，控制器2-4如此反复工作，使研磨罐1-1内温度始终处于-20～-10℃；
第八步：待电机运行10小时，关闭控制器2-4，将电机1-6转速调至80转/分钟，将硫系玻璃粉体收集容器放置在球阀1-1-3下方，打开球阀1-1-3，然后将电机1-6的转速逐渐调慢，使合成的硫系玻璃粉体从出料口1-1-2经球阀1-1-3流入下方收集容器中，最后关闭电机和气瓶，即可。
采用德国Bruker公司生产的D2 Phaser X射线衍射仪(XRD)对所得粉体进行物相分析；采用美国TA仪器公司生产的Q2000差示扫描量热分析仪(DSC)测试所得粉体的特征温度，测试升温速率为10℃/min；采用日本JEOL公司生产的JSM-6510扫描电子显微镜(SEM)，结合Oxford能谱仪(EDS)测试所得粉体的化学组成。
本实施例制得的粉体的检测结果如下：XRD分析显示粉体为非晶态；DSC测试显示粉体的玻璃化转变温度为224±2℃,与Ge0.1As0.4Se0.6玻璃的Tg一致；SEM-EDS检测结果显示粉体的化学组成为Ge0.102±0.003As0.401±0.003Se0.497±0.03。这些结果表明，通过对由尺寸小于500μm的Ge、As和Se颗粒混合而成的硫系玻璃配合料进行10小时控温球磨，可以实现Ge、As和Se的充分化合，生成非晶态的Ge0.1As0.4Se0.6粉体。
实施例4
采用实施例1的设备和运行工艺，合成Ge0.30As0.13Se0.32 Te0.25硫系玻璃粉体，具体步骤如下：
第一步：将由纯度均为99.999％的Ge、As、Se和Te单质原料混合而成的硫系玻璃配合料(颗粒尺寸<500μm)和洁净的研磨球(氧化锆材质)按照20:1的球料比放入研磨罐1-1(氧化锆材质)中；
第二步：将搅拌棒1-5(氧化锆材质)上端依次穿过盖子1-2和密封圈1-3，并与电机1-6连接；
第三步：将盖子1-2盖在研磨罐1-1的开口处，并扣紧锁扣1-1-1；
第四步：打开气瓶3-1的开关，调节减压阀3-2使显示压力为0.1MPa，通过导气管B3-3向研磨罐1-1中持续通入保护气，保护气在研磨罐1-1内扩散循环后从出气口1-2-5流出；
第五步：在控制器2-4上设置工作温度区间为20～30℃；
第六步：待研磨罐1-1内通入保护气1.5小时，启动控制器2-4，待研磨罐1-1内温度为20～-30℃时，启动电机1-6，调节转速至500转/分钟，电机1-6带动搅拌棒1-5转动，使研磨罐1-1中研磨球不断旋转撞击硫系玻璃配合料，将其逐渐研磨成细粉，促进原料间发生化学反应；
第七步：在搅拌棒1-5转动过程中，研磨罐1-1中温度上升，当热电阻1-4的测试温度高于30℃时，控制器2-4启动气泵2-2，产生的高压空气经导气管A2-5和水油分离过滤器2-3后到达液氮罐2-1顶部，使液氮罐2-1内产生高压，迫使液氮从液氮罐2-1底部的液氮导管2-6涌出，液氮经液氮导管2-6和液氮入口1-2-2流入研磨罐1-1，当热电阻1-4的测试温度低于20℃时，控制器2-4关闭气泵2-2，控制器2-4如此反复工作，使研磨罐1-1内温度始终处于20～30℃；
第八步：待电机运行12小时，关闭控制器2-4，将电机1-6转速调至50转/分钟，将硫系玻璃粉体收集容器放置在球阀1-1-3下方，打开球阀1-1-3，然后将电机1-6的转速逐渐调慢，使合成的硫系玻璃粉体从出料口1-1-2经球阀1-1-3流入下方收集容器中，最后关闭电机和气瓶，即可。
采用德国Bruker公司生产的D2 Phaser X射线衍射仪(XRD)对所得粉体进行物相分析；采用美国TA仪器公司生产的Q2000差示扫描量热分析仪(DSC)测试所得粉体的特征温度，测试升温速率为10℃/min；采用日本JEOL公司生产的JSM-6510扫描电子显微镜(SEM)，结合Oxford能谱仪(EDS)测试所得粉体的化学组成。
本实施例制得的粉体的检测结果如下：XRD分析显示粉体为非晶态；DSC测试显示粉体的玻璃化转变温度为274±2℃，与Ge0.30As0.13Se0.32Te0.25玻璃的Tg一致；SEM-EDS检测结果显示粉体的化学组成为Ge0.302±0.003As0.129±0.003Se0.318±0.003Te0.251±0.003。这些结果表明，通过对由尺寸小于500μm的Ge、As、Se和Te颗粒混合而成的硫系玻璃配合料进行12小时控温球磨，可以实现Ge、As和Se的充分化合，生成非晶态的Ge0.30As0.13Se0.32Te0.25粉体。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (2)
1.一种快速合成硫系玻璃粉体的设备，其特征在于：所述快速合成硫系玻璃粉体的设备由研磨单元、液氮输送单元、保护气输送单元和支撑单元组成；
其中，所述研磨单元包括研磨罐（1-1）、盖子（1-2）、密封圈（1-3）、热电阻（1-4）、搅拌棒（1-5）和电机（1-6）；所述盖子（1-2）设在研磨罐（1-1）顶部，密封圈（1-3）设在盖子（1-2）中心，热电阻（1-4）穿过盖子（1-2）插入到研磨罐（1-1）内，搅拌棒（1-5）穿过密封圈（1-3），搅拌棒（1-5）一端与电机（1-6）相连，搅拌棒（1-5）另一端插入到研磨罐（1-1）内；
所述液氮输送单元包括液氮罐（2-1）、气泵（2-2）、水油分离过滤器（2-3）、控制器（2-4）、导气管A（2-5）、液氮导管（2-6）；所述液氮导管（2-6）的一端深入液氮罐（2-1）底部，另一端穿过盖子（1-2）插入到研磨罐（1-1）内；控制器（2-4）分别与气泵（2-2）、热电阻（1-4）电连接；水油分离过滤器（2-3）一端通过导气管A（2-5）与气泵（2-2）相连，另一端通过导气管A（2-5）与液氮罐（2-1）相连；
所述保护气输送单元包括气瓶（3-1）、减压阀（3-2）和导气管B（3-3）；所述导气管B（3-3）的一端通过减压阀（3-2）与气瓶（3-1）连接，导气管B（3-3）的另一端穿过盖子（1-2）插入到研磨罐（1-1）内；
所述支撑单元包括底座（4-1）、底部支架（4-2）和支撑杆（4-3）；所述底部支架（4-2）和支撑杆（4-3）固定在底座（4-1）上，研磨罐（1-1）底部与底部支架（4-2）固定连接，电机（1-6）上端与支撑杆（4-3）固定连接；
所述研磨罐（1-1）开口外侧设有四个锁扣（1-1-1），研磨罐（1-1）底部设有出料口（1-1-2），出料口（1-1-2）下方连接有球阀（1-1-3）；所述研磨罐（1-1）与盖子（1-2）的开口直径匹配，它们之间通过四个锁扣（1-1-1）固定连接；出料口（1-1-2）为多孔网状结构；
所述盖子（1-2）上设有搅拌棒入口（1-2-1）、液氮入口（1-2-2）、保护气入口（1-2-3）、热电阻入口（1-2-4）和出气口（1-2-5），搅拌棒入口（1-2-1）设在盖子（1-2）圆心处；所述密封圈（1-3）位于搅拌棒（1-5）和搅拌棒入口（1-2-1）之间；所述的热电阻（1-4）穿过热电阻入口（1-2-4）测试研磨罐（1-1）内的温度；搅拌棒（1-5）穿过密封圈（1-3）与电机（1-6）连接；
所述气瓶（3-1）通过减压阀（3-2）和导气管B（3-3）与保护气入口（1-2-3）连接，实现向研磨罐（1-1）内通入保护气的功能，保护气在研磨罐（1-1）内扩散循环后从出气口（1-2-5）流出；所述的保护气为纯度不低于99.99%的氮气或氩气；
所述液氮导管（2-6）为不锈钢管，它的一端深入液氮罐（2-1）底部，另一端与液氮入口（1-2-2）连接；
所述控制器（2-4）预先设定玻璃粉体合成时的温度区间，当热电阻（1-4）测得研磨罐（1-1）内温度高于设定温度区间的最高温度时，控制器（2-4）自动开启气泵（2-2），使液氮流入研磨罐（1-1）内，当温度低于设定温度区间的最低温度时，控制器（2-4）自动关闭气泵（2-2）；
快速合成硫系玻璃粉体的设备的运行工艺，具体步骤如下：
第一步：将由单质原料混合而成的硫系玻璃配合料和洁净的研磨球放入研磨罐中；
第二步：将搅拌棒上端依次穿过盖子和密封圈，并与电机连接；
第三步：将盖子盖在研磨罐的开口处，并扣紧锁扣；
第四步：打开气瓶开关，调节减压阀使显示压力为0.02~0.1 MPa，通过导气管B 向研磨罐中持续通入保护气，保护气在研磨罐内扩散循环后从出气口流出；
第五步：在控制器上设置工作温度区间，最低温度不低于-30℃，最高温度不高于30℃；
第六步：待研磨罐内通入保护气半小时以上，启动控制器，待研磨罐内温度降至设置的工作温度区间内，启动电机，调节转速至200~500转/分钟，电机带动搅拌棒转动，使研磨罐中研磨球不断旋转撞击硫系玻璃配合料，将其逐渐研磨成细粉，促进原料间发生化学反应；
第七步：在搅拌棒转动过程中，研磨罐中温度上升，当热电阻的测试温度高于设置的工作温度区间最高温度时，控制器启动气泵，产生的高压空气经导气管A和水油分离过滤器后到达液氮罐顶部，使液氮罐内产生高压，迫使液氮从液氮罐底部的液氮导管涌出，液氮经液氮导管和液氮入口流入研磨罐，当热电阻的测试温度低于设置的工作温度区间最低温度时，控制器关闭气泵，控制器如此反复工作，使研磨罐内温度始终处于设置的工作温度区间；
第八步：待电机运行8~12小时，关闭控制器，将电机转速调至100转/分钟以下，将硫系玻璃粉体收集容器放置在球阀下方，打开球阀，然后将电机的转速逐渐调慢，使合成的硫系玻璃粉体从出料口经球阀流入下方收集容器中，最后关闭电机和气瓶，即可。
2.根据权利要求1所述快速合成硫系玻璃粉体的设备，其特征在于：所述研磨罐（1-1）的内衬和搅拌棒（1-5）的材质均为碳化钨或氧化锆。
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