CN113996255A - 一种热响应缓释胶囊及其制备方法、复合纤维及织物 - Google Patents

一种热响应缓释胶囊及其制备方法、复合纤维及织物 Download PDF

Info

Publication number
CN113996255A
CN113996255A CN202111250459.3A CN202111250459A CN113996255A CN 113996255 A CN113996255 A CN 113996255A CN 202111250459 A CN202111250459 A CN 202111250459A CN 113996255 A CN113996255 A CN 113996255A
Authority
CN
China
Prior art keywords
wax
release capsule
thermal response
nano
essential oil
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111250459.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113996255B (zh
Inventor
刘东奇
刘海虹
鞠志宇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xuchang University
Original Assignee
Xuchang University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xuchang University filed Critical Xuchang University
Priority to CN202111250459.3A priority Critical patent/CN113996255B/zh
Publication of CN113996255A publication Critical patent/CN113996255A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113996255B publication Critical patent/CN113996255B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/06—Making microcapsules or microballoons by phase separation
    • B01J13/14—Polymerisation; cross-linking
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D01F2/06—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from viscose
    • D01F2/08—Composition of the spinning solution or the bath
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D03—WEAVING
    • D03D—WOVEN FABRICS; METHODS OF WEAVING; LOOMS
    • D03D15/00—Woven fabrics characterised by the material, structure or properties of the fibres, filaments, yarns, threads or other warp or weft elements used
    • D03D15/20—Woven fabrics characterised by the material, structure or properties of the fibres, filaments, yarns, threads or other warp or weft elements used characterised by the material of the fibres or filaments constituting the yarns or threads
    • D03D15/208—Woven fabrics characterised by the material, structure or properties of the fibres, filaments, yarns, threads or other warp or weft elements used characterised by the material of the fibres or filaments constituting the yarns or threads cellulose-based
    • D03D15/225—Woven fabrics characterised by the material, structure or properties of the fibres, filaments, yarns, threads or other warp or weft elements used characterised by the material of the fibres or filaments constituting the yarns or threads cellulose-based artificial, e.g. viscose
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D03—WEAVING
    • D03D—WOVEN FABRICS; METHODS OF WEAVING; LOOMS
    • D03D15/00—Woven fabrics characterised by the material, structure or properties of the fibres, filaments, yarns, threads or other warp or weft elements used
    • D03D15/50—Woven fabrics characterised by the material, structure or properties of the fibres, filaments, yarns, threads or other warp or weft elements used characterised by the properties of the yarns or threads
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D03—WEAVING
    • D03D—WOVEN FABRICS; METHODS OF WEAVING; LOOMS
    • D03D15/00—Woven fabrics characterised by the material, structure or properties of the fibres, filaments, yarns, threads or other warp or weft elements used
    • D03D15/50—Woven fabrics characterised by the material, structure or properties of the fibres, filaments, yarns, threads or other warp or weft elements used characterised by the properties of the yarns or threads
    • D03D15/533—Woven fabrics characterised by the material, structure or properties of the fibres, filaments, yarns, threads or other warp or weft elements used characterised by the properties of the yarns or threads antistatic; electrically conductive
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D10—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2201/00—Cellulose-based fibres, e.g. vegetable fibres
    • D10B2201/20—Cellulose-derived artificial fibres
    • D10B2201/22—Cellulose-derived artificial fibres made from cellulose solutions
    • D10B2201/24—Viscose

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

本申请涉及改性纤维技术领域，具体公开了一种热响应缓释胶囊及其制备方法、复合纤维及织物。一种热响应缓释胶囊，包括芯材和包覆在芯材外的壁材，所述芯材由蜡、精油组成，所述蜡的熔点为52‑150℃，所述壁材为聚氨酯，所述壁材上具有透气孔；热响应缓释胶囊的制备方法为：S1：将聚合单体、蜡、精油、乳化剂、水在蜡的熔点温度条件下高速剪切，混合均匀后制得初始纳米乳液；S2：将初始纳米乳液在不断搅拌条件下加入多元醇，反应4‑6h后得到纳米胶囊悬浮液；S3：将制得的纳米悬浮液冷却至室温，然后离心去除上清液，然后冷冻干燥即得。本申请的热响应缓释胶囊可用于纤维、面料改性，其具有效用持久、热响应缓释的优点。

Description

一种热响应缓释胶囊及其制备方法、复合纤维及织物
技术领域
本申请涉及改性纤维技术领域，更具体地说，它涉及一种热响应缓释胶囊及其制备方法、复合纤维及织物。
背景技术
纳米缓释胶囊是一种具有核壳结构，通过壁材将芯材进行包覆，从而达到保护芯材和有效成分缓慢释放的新型功能材料。并且纳米缓释胶囊还具有纳米小尺寸效应和体积效应，目前已经广泛应用于生物医学、纺织品、食品、农药、化妆品、涂料、油墨、添加剂等多个领域，具有很好的应用前景。
近年来，纳米缓释胶囊在纺织行业的应用不断增多，通过将纳米缓释胶囊对纺织品进行功能整理，为纺织品附加抗菌、芳香、抗静电、光致变色等功能，提高了纺织品的附加值和经济效益，满足了人们大众对纺织品高档化、个性化以及多样化的需求。
但是现有的纳米缓释胶囊在纺织品的后加工过程中，例如在漂染、热定型、熨烫等工序中，一方面纳米缓释胶囊内的芯材会因温度过高而发生变性失效，失去相应的芯材效用；另一方面，在纤维或织物后整理进行表面处理的纳米缓释胶囊会随着后续的使用、洗涤而流失，可持续的时间较短，不能长久的保持芯材效用。
发明内容
为了提高纳米缓释胶囊的使用寿命，延长芯材效用的时间，本申请提供一种热响应缓释胶囊及其制备方法、复合纤维及织物。
第一方面，本申请提供一种热响应缓释胶囊，采用如下的技术方案：
一种热响应缓释胶囊，包括芯材和包覆在芯材外的壁材，所述芯材由蜡、精油组成，所述蜡的熔点为52-150℃，所述壁材为聚氨酯，所述壁材上具有透气孔。
通过采用上述技术方案，由于采用蜡和精油作为芯材，蜡与精油形成包覆态的稳定固化物，在常温下为固态，蜡作为热响应材料，当温度上升后，蜡会部分融化并释放其中包含的精油，以达到长期释放和缓释的目的。在正常使用过程中，壁材对芯材起到保护作用，降低外界环境对芯材的破坏，芯材释放的精油经过透气孔释放出去，达到相应的功能性，保持较为长久的效用。
优选的，蜡由石蜡、聚乙烯蜡、EVA蜡、PP蜡中的一种或多种组成。
通过采用上述技术方案，热响应缓释胶囊在制备过程中，石蜡的熔点为57-63℃，聚乙烯蜡的熔点为102-115℃，EVA蜡的熔点为93-100℃，PP蜡的熔点为100-135℃，根据热响应缓释胶囊应用环境的温度不同，选用不同熔点的蜡与精油作为芯材，在相应温度下融化或半融化，将包裹在内的精油释放出来，达到缓释的目的。尤其是作为纺织面料的改性整理应用中，纺织品在后续的洗涤、染整、热定型、熨烫等工序中，控制处理时间以及蜡的种类，继而调整精油的释放量和缓释时间。
优选的，蜡与精油的质量比为(0.8-1.5):1。
通过采用上述技术方案，按照上述比例复配的芯材，蜡与精油能够形成较为均匀的包覆体，以使精油的释放量较为恒定和适中，减少精油过量释放或释放量太少的情况发生。
优选的，蜡经过氧化改性处理。
通过采用上述技术方案，蜡经过氧化改性处理后，分子链上会引入一些羟基、羧基、羰基等极性基团，可以提高蜡的柔顺性，以使芯材在低温环境中不容易开裂。并且，分子链上的极性基团使得蜡的乳化性能变好，降低乳化时的界面张力，与精油混合的均一性更好，芯材的各向同性好。另外，蜡的分子链上的极性基团能够与精油分子之间形成氢键，两者之间的结合力更好，形成的芯材更加稳定。
优选的，聚氨酯为TDI三聚体与多元醇聚合制得。
通过采用上述技术方案，TDI三聚体与多元醇聚合制得的壁材具有稳定的化学性能和机械性能，对芯材的保护作用更好。并且，TDI三聚体具有热稳定性好、毒性小，对人体的危害较小。另外，TDI三聚体具有三个异氰酸酯官能团，能够形成网状交联结构的聚氨酯大分子，使得壁材的囊壁更加致密，减少精油的非正常挥发和释放。
优选的，TDI三聚体与芯材的质量比为1:(0.3-0.7)。
通过采用上述技术方案，按照上述比例附复配的TDI三聚体与芯材，所形成的热响应缓释胶囊的粒度分布更加均匀，热响应缓释胶囊的粒径尺寸较小，能够达到300-500nm的粒径级别，使用性能更好，能够与芯材的缓释效用相协同，进一步延长芯材的效用持续时间。并且，在此比例下，壁材对芯材的包覆状态更加均匀，壁材的厚度也比较均匀，减少多核结构现象的产生，以使壁材对芯材进行有效保护。
优选的，多元醇为1,4-丁二醇、乙二醇、甘油中的一种。
通过采用上述技术方案，1,4-丁二醇、乙二醇、甘油分子链上具有大量的羟基，并且自身的分子量小，分子的空间位阻也较小，能够为TDI三聚体的聚合提供很好的扩链作用，均匀接枝到TDI三聚体形成的网状交联体系内，使壁材的机械性能更佳，提高热响应缓释胶囊的封装率和包覆率。
第二方面，本申请提供一种热响应缓释胶囊的制备方法，采用如下的技术方案：一种热响应缓释胶囊的制备方法，包括如下的步骤：
S1：将聚合单体、蜡、精油混合均匀制得油相，然后将油相与乳化剂、水在蜡的熔点温度条件下高速剪切，混合均匀后制得初始纳米乳液；
S2：将初始纳米乳液在不断搅拌条件下加入扩链剂，反应4-6h后得到纳米胶囊悬浮液；
S3：将制得的纳米悬浮液冷却至室温，然后离心去除上清液，然后冷冻干燥即得。
通过采用上述技术方案，采用乳液聚合的方法，以蜡、聚合单体和精油作为油相，扩链剂溶于水中形成水相，在蜡的熔点温度下，与精油在剪切作用下形成均匀的初始的纳米级乳液液滴，然后聚合单体与扩链剂在纳米乳液液滴的水油界面层进行聚合反应，将蜡和精油包覆在内形成纳米胶囊，然后利用冷冻干燥的方式获得粒径均匀的热响应缓释胶囊。
第三方面，本申请提供一种复合纤维，采用如下的技术方案：
一种复合纤维，主要由如下的原料制成：纺丝原液、热响应缓释胶囊，纺丝原液与热响应缓释胶囊的质量比为100:(3-8)。
通过采用上述技术方案，热响应缓释胶囊的粒径较小，能够与纺丝原液形成均匀的纺丝液，然后共混纺丝制得复合纤维，热响应缓释胶囊在后续的使用过程中，释放相应的精油，以使复合纤维获得相应的功能作用，提高复合纤维的附加值和经济效益。
第四方面，本申请提供一种织物，采用如下的技术方案：
一种织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱中的至少一种由上述的复合纤维制成。
通过采用上述技术方案，采用复合纤维制作的经纱或纬纱经过织造后制得的织物，获得相应的功能性，根据精油的种类不同，能够表现出如抗菌、芳香、抗静电等功用，并且在后续的熨烫、定型、染整工序中，其中的热响应缓释胶囊能够缓慢的释放精油，提高织物功能性的持久性和耐穿洗性。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用蜡和精油形成具有热响应型的缓释芯材，在织物后续染整过程中不会一次是释放性干净，在后续的使用过程中，尤其是织物熨烫过程中会将精油缓慢释放或或温度响应多次释放，保证了纺织品使用期的效用。
2、本申请的热响应缓释胶囊的制备方法中，调整蜡和精油以及TDI三聚体和精油的比例，一方面调整精油的缓释状态，另一方面保证热响应缓释胶囊的机械性能和化学稳定性能，制备出粒度均匀，粒径小、分散性能好的热响应缓释胶囊，提高其使用性能。
3、本申请的复合纤维和织物，通过热响应缓释胶囊的缓释作用，使得复合纤维或织物获得了功能持久，耐穿洗的效果。
说明书附图
附图说明：
图1是示出本申请实施例18的热响应缓释胶囊的SEM结构示意图。
图2是示出本申请实施例18的热响应缓释胶囊的TEM结构示意图。
图3是示出本申请实施例18的热响应缓释胶囊的TEM结构示意图。
图4是示出本申请实施例19的热响应缓释胶囊的SEM结构示意图。
图5是示出本申请实施例21的热响应缓释胶囊的SEM结构示意图。
图6是示出本申请实施例22的热响应缓释胶囊的SEM结构示意图。
图7是示出本申请实施例23的热响应缓释胶囊的SEM结构示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请的精油可以为植物精油、动物精油等芳香精油。优选的，植物精油可以为玫瑰精油、薰衣草精油等。进一步优选的，本申请的精油采用薰衣草精油。
本申请提供一种蜡的氧化改性处理方法，包括如下步骤：
1)将蜡加热至熔融状态，然后在不断搅拌下持续通入空气，反应2-3.5h制得前处理物；
2)在前处理物内加入催化剂，继续反应1-2h即得。
优选的，催化剂由高锰酸钾、三乙醇胺硼酸酯按质量比为(1-3.5):(0.8-1.5)组成。进一步优选的，催化剂由高锰酸钾、三乙醇胺硼酸酯按质量比为2.5:1.2组成。
本申请提供一种热响应缓释胶囊的制备方法，包括如下的步骤：
S1：将聚合单体、蜡、精油混合均匀制得油相，然后将油相与乳化剂、水在蜡的熔点温度条件下高速剪切，混合均匀后制得初始纳米乳液；
S2：将初始纳米乳液在不断搅拌条件下加入扩链剂，反应4-6h后得到纳米胶囊悬浮液；
S3：将制得的纳米悬浮液冷却至室温，然后离心去除上清液，然后冷冻干燥即得。
优选的，乳化剂可以是市售的非离子型表面活性剂，还可以是复配乳化剂。进一步优选的，本申请的乳化剂优选为复配乳化剂，复配乳化剂由月桂醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠按质量比为(3-5):1组成。进一步优选的，复配乳化剂的HBL值为7-12。
优选的，乳化剂与芯材的质量比为(6-10):(3-7)。
优选的，本申请的纺丝原液可以为粘胶原液、氨纶纺丝原液、腈纶纺丝原液中的一种。进一步优选的，本申请的纺丝原液为粘胶原液。
优选的，本申请的扩链剂根据壁材的种类不同可以为多元醇、引发剂。当壁材为聚氨酯时，扩链剂为多元醇，当壁材为聚甲基丙烯酸甲酯、聚丁二烯、聚苯乙烯时，扩链剂为引发剂。
本申请实施例及对比例主要原料信息如表1所示。
表1本申请实施例及对比例主要原料信息
Figure BDA0003322281310000051
实施例
实施例1
本实施例的热响应缓释胶囊，包括芯材和包覆在芯材外的壁材，芯材由蜡、精油按质量比为1.8:1组成，蜡的熔点为58℃，壁材为聚氨酯，壁材上具有透气孔。
其中，蜡为58#石蜡，生产厂家为山东鑫宇航精细化工有限公司。精油为玫瑰精油，CAS号8007-01-0，生产厂家为武汉克米克生物医药技术有限公司。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法，包括如下步骤：
S1：将蜡、精油、聚合单体和乳化剂在容器内升温至60℃，然后以1000rpm的搅拌速度混合30min制得油相，接着在油相内加入水继续搅拌10min混合均匀制得初始纳米乳液；
S2：将初始纳米乳液在160rpm的搅拌条件下加入多元醇，60℃温度条件下恒温反应4h后得到纳米胶囊悬浮液；
S3：将制得的纳米悬浮液冷却至室温，然后转入离心管中，置于高速离心机内以11000rpm的转速离心15min，然后去除上清液，用去离子水清洗后再次离心后制得中间物，最后将离心后的中间物真空冷冻干燥即得。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)如表2所示。
表2本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)
原料 蜡 精油 乳化剂 聚合单体 多元醇 水
加入量(g) 1.8 1 10 10 5 150
其中，聚合单体为二苯甲烷二异氰酸酯，货号01，生产厂家为济南牛诺经贸有限公司。乳化剂为聚氧乙烯脂肪酸酯，型号A105，生产厂家为南通仁达化工有限公司。多元醇为丙二醇，规格为工业级，生产厂家为济南普莱华化工有限公司。
本实施例的复合纤维，由如下的原料制成：纺丝原液、热响应缓释胶囊，纺丝原液与热响应缓释胶囊的质量比为100:3。
本实施例的复合纤维的生产工艺，包括如下步骤：
A、将纺丝原液与热响应缓释胶囊按质量比为100:3混合均匀制得纺丝液；
B、将纺丝液过滤后输送至纺丝机进行纺丝即得。
纺丝原液为粘胶原液，纺丝机的型号为R535。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例2
本实施例的热响应缓释胶囊，包括芯材和包覆在芯材外的壁材，芯材由蜡、精油按质量比为0.5:1组成，蜡的熔点为90-116℃，壁材为聚氨酯，壁材上具有透气孔。
其中，蜡为聚乙烯蜡，型号为kpl-32156，纯度99％，生产厂家为山东开普勒生物科技有限公司。精油为玫瑰精油，CAS号8007-01-0，生产厂家为武汉克米克生物医药技术有限公司。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法，包括如下步骤：
S1：将蜡、精油、聚合单体和乳化剂在容器内加压升温至120℃，然后以1000rpm的搅拌速度混合30min制得油相，接着在油相内加入水继续搅拌10min混合均匀制得初始纳米乳液；
S2：将初始纳米乳液在170rpm的搅拌条件下加入多元醇，120℃温度条件下恒温反应4h后得到纳米胶囊悬浮液；
S3：将制得的纳米悬浮液冷却至室温，然后转入离心管中，置于高速离心机内以11000rpm的转速离心15min，然后去除上清液，用去离子水清洗后再次离心后制得中间物，最后将离心后的中间物真空冷冻干燥即得。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)如表3所示。
表3本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)
原料 蜡 精油 乳化剂 聚合单体 多元醇 水
加入量(g) 1 2 10 10 5 150
其中，聚合单体为二苯甲烷二异氰酸酯，货号01，生产厂家为济南牛诺经贸有限公司。乳化剂为聚氧乙烯脂肪酸酯，型号A105，生产厂家为南通仁达化工有限公司。多元醇为丙二醇，规格为工业级，生产厂家为济南普莱华化工有限公司。
本实施例的复合纤维，由如下的原料制成：纺丝原液、热响应缓释胶囊，纺丝原液与热响应缓释胶囊的质量比为100:3。
本实施例的复合纤维的生产工艺，包括如下步骤：
A、将纺丝原液与热响应缓释胶囊按质量比为100:3混合均匀制得纺丝液；
B、将纺丝液过滤后输送至纺丝机进行纺丝即得。
纺丝原液的参数为，纺丝机的型号为R535。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例3
本实施例的热响应缓释胶囊，包括芯材和包覆在芯材外的壁材，芯材由蜡、精油按质量比为1.8:1组成，蜡的熔点为93-98℃，壁材为聚氨酯，壁材上具有透气孔。
其中，蜡为EVA蜡，型号为EVA3，纯度99.99％，生产厂家为德国巴斯夫。精油为薰衣草精油，规格为香料级，纯度99％，生产厂家为武汉华翔科洁生物技术有限公司。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法，包括如下步骤：
S1：将蜡、精油、聚合单体和乳化剂在容器内升温至100℃，然后以1000rpm的搅拌速度混合30min制得油相，接着在油相内加入水继续搅拌10min混合均匀制得初始纳米乳液；
S2：将初始纳米乳液在180rpm的搅拌条件下加入多元醇，100℃温度条件下恒温反应4h后得到纳米胶囊悬浮液；
S3：将制得的纳米悬浮液冷却至室温，然后转入离心管中，置于高速离心机内以11000rpm的转速离心15min，然后去除上清液，用去离子水清洗后再次离心后制得中间物，最后将离心后的中间物真空冷冻干燥即得。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)如表4所示。
表4本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)
原料 蜡 精油 乳化剂 聚合单体 多元醇 水
加入量(g) 1.8 1 10 10 5 150
其中，聚合单体为二苯甲烷二异氰酸酯，货号01，生产厂家为济南牛诺经贸有限公司。乳化剂为聚氧乙烯脂肪酸酯，型号A105，生产厂家为南通仁达化工有限公司。多元醇为丙二醇，规格为工业级，生产厂家为济南普莱华化工有限公司。
本实施例的复合纤维，由如下的原料制成：纺丝原液、热响应缓释胶囊，纺丝原液与热响应缓释胶囊的质量比为100:3。
本实施例的复合纤维的生产工艺，包括如下步骤：
A、将纺丝原液与热响应缓释胶囊按质量比为100:3混合均匀制得纺丝液；
B、将纺丝液过滤后输送至纺丝机进行纺丝即得。
纺丝原液的参数为，纺丝机的型号为R535。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例4
本实施例的热响应缓释胶囊，包括芯材和包覆在芯材外的壁材，芯材由蜡、精油按质量比为1.8:1组成，蜡的熔点为140-145℃，壁材为聚氨酯，壁材上具有透气孔。
其中，蜡为PP蜡，型号为5108C，纯度99％，供应商为广州巨丰化工科技有限公司。精油为玫瑰精油，CAS号8007-01-0，生产厂家为武汉克米克生物医药技术有限公司。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法，包括如下步骤：
S1：将蜡、精油、聚合单体和乳化剂在容器内加压升温至150℃，然后以3000rpm的搅拌速度混合30min制得油相，接着在油相内加入水继续搅拌10min混合均匀制得初始纳米乳液；
S2：将初始纳米乳液在180rpm的搅拌条件下加入多元醇，150℃温度条件下恒温反应4h后得到纳米胶囊悬浮液；
S3：将制得的纳米悬浮液冷却至室温，然后转入离心管中，置于高速离心机内以11000rpm的转速离心15min，然后去除上清液，用去离子水清洗后再次离心后制得中间物，最后将离心后的中间物真空冷冻干燥即得。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)如表4所示。
表4本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)
原料 蜡 精油 乳化剂 聚合单体 多元醇 水
加入量(g) 1.8 1 10 10 5 150
其中，聚合单体为二苯甲烷二异氰酸酯，货号01，生产厂家为济南牛诺经贸有限公司。乳化剂为聚氧乙烯脂肪酸酯，型号A105，生产厂家为南通仁达化工有限公司。多元醇为丙二醇，规格为工业级，生产厂家为济南普莱华化工有限公司。
本实施例的复合纤维，由如下的原料制成：纺丝原液、热响应缓释胶囊，纺丝原液与热响应缓释胶囊的质量比为100:3。
本实施例的复合纤维的生产工艺，包括如下步骤：
A、将纺丝原液与热响应缓释胶囊按质量比为100:3混合均匀制得纺丝液；
B、将纺丝液过滤后输送至纺丝机进行纺丝即得。
纺丝原液的参数为，纺丝机的型号为R535。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例5
本实施例与实施例3的不同之处在于：本实施例的热响应缓释胶囊中，蜡由石蜡、EVA蜡按质量比为4:1组成，其余的与实施例3相同。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法，包括如下步骤：
S1：将蜡、精油、聚合单体和乳化剂在容器内升温至100℃，然后以1000rpm的搅拌速度混合30min制得油相，接着在油相内加入水继续搅拌10min混合均匀制得初始纳米乳液；
S2：将初始纳米乳液在180rpm的搅拌条件下加入多元醇，100℃温度条件下恒温反应4h后得到纳米胶囊悬浮液；
S3：将制得的纳米悬浮液冷却至室温，然后转入离心管中，置于高速离心机内以11000rpm的转速离心15min，然后去除上清液，用去离子水清洗后再次离心后制得中间物，最后将离心后的中间物真空冷冻干燥即得。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量与实施例3相同。
本实施例的复合纤维的原料配比与实施例3相同。
本实施例的复合纤维的生产工艺与实施例3相同。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例6
本实施例与实施例3的不同之处在于：本实施例的热响应缓释胶囊中，蜡由石蜡、EVA蜡按质量比为2:1组成，其余的与实施例3相同。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法，包括如下步骤：
S1：将蜡、精油、聚合单体和乳化剂在容器内升温至100℃，然后以1000rpm的搅拌速度混合30min制得油相，接着在油相内加入水继续搅拌10min混合均匀制得初始纳米乳液；
S2：将初始纳米乳液在180rpm的搅拌条件下加入多元醇，100℃温度条件下恒温反应4h后得到纳米胶囊悬浮液；
S3：将制得的纳米悬浮液冷却至室温，然后转入离心管中，置于高速离心机内以11000rpm的转速离心15min，然后去除上清液，用去离子水清洗后再次离心后制得中间物，最后将离心后的中间物真空冷冻干燥即得。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量与实施例3相同。
本实施例的复合纤维的原料配比与实施例3相同。
本实施例的复合纤维的生产工艺与实施例3相同。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例7
本实施例与实施例3的不同之处在于：
本实施例的热响应缓释胶囊中，蜡由PP蜡、EVA蜡按质量比为4:1组成，其余的与实施例3相同。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法，包括如下步骤：
S1：将蜡、精油、聚合单体和乳化剂在容器内升温至100℃，然后以1000rpm的搅拌速度混合30min制得油相，接着在油相内加入水继续搅拌10min混合均匀制得初始纳米乳液；
S2：将初始纳米乳液在180rpm的搅拌条件下加入多元醇，150℃温度条件下恒温反应4h后得到纳米胶囊悬浮液；
S3：将制得的纳米悬浮液冷却至室温，然后转入离心管中，置于高速离心机内以11000rpm的转速离心15min，然后去除上清液，用去离子水清洗后再次离心后制得中间物，最后将离心后的中间物真空冷冻干燥即得。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量与实施例3相同。
本实施例的复合纤维的原料配比与实施例3相同。
本实施例的复合纤维的生产工艺与实施例3相同。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例8
本实施例与实施例7的不同之处在于：
本实施例的热响应缓释胶囊中，芯材由蜡、精油按质量比为0.8:1组成，其余的与实施例7相同。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法与实施例7相同。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)如表5所示。
表6本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)
原料 蜡 精油 乳化剂 聚合单体 多元醇 水
加入量(g) 4 5 10 27 5 150
本实施例的复合纤维的原料配比与实施例7相同。
本实施例的复合纤维的生产工艺与实施例7相同。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例9
本实施例与实施例7的不同之处在于：
本实施例的热响应缓释胶囊中，芯材由蜡、精油按质量比为1:1组成，其余的与实施例7相同。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法与实施例7相同。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)如表6所示。
表6本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)
原料 蜡 精油 乳化剂 聚合单体 多元醇 水
加入量(g) 3 3 10 20 5 150
本实施例的复合纤维的原料配比与实施例7相同。
本实施例的复合纤维的生产工艺与实施例7相同。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例10
本实施例与实施例7的不同之处在于：
本实施例的热响应缓释胶囊中，芯材由蜡、精油按质量比为1.5:1组成，其余的与实施例7相同。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法与实施例7相同。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量与实施例7相同。
本实施例的复合纤维的原料配比与实施例7相同。
本实施例的复合纤维的生产工艺与实施例7相同。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例11
本实施例与实施例9的不同之处在于：
本实施例的热响应缓释胶囊中，蜡经过氧化改性处理，其余的与实施例9相同。
本实施例的蜡氧化改性处理方法包括如下步骤：
1)将蜡加热至熔融状态，在300rpm的搅拌速度下持续通入空气，反应2.5h制得前处理物；
2)在前处理物内加入催化剂，以500rpm的搅拌速度下继续反应1-2h即得。
其中，催化剂由高锰酸钾、三乙醇胺硼酸酯按质量比为2.5:1.2组成。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法与实施例9相同。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量与实施例9相同。
本实施例的复合纤维的原料配比与实施例9相同。
本实施例的复合纤维的生产工艺与实施例9相同。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例12
本实施例与实施例11的不同之处在于：
本实施例的热响应缓释胶囊中，聚氨酯由TDI三聚体与多元醇聚合制得，其余的与实施例11相同。
本实施例的蜡氧化改性处理方法与实施例11相同。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中：聚合单体为TDI三聚体，型号为TDI80，生产厂家为山东大大化工有限公司。多元醇为1,4-丁二醇，规格为CP，生产厂家为南京化学试剂股份有限公司。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量与实施例11相同。
本实施例的复合纤维的原料配比与实施例11相同。
本实施例的复合纤维的生产工艺与实施例11相同。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例13
本实施例与实施例11的不同之处在于：
本实施例的热响应缓释胶囊中，聚氨酯由TDI三聚体与多元醇聚合制得，其余的与实施例11相同。
本实施例的蜡氧化改性处理方法与实施例11相同。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中：聚合单体为TDI三聚体，型号为TDI80，生产厂家为山东大大化工有限公司。多元醇为乙二醇，型号为THIF-700，生产厂家为烟台恒鑫化工科技有限公司。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量与实施例11相同。
本实施例的复合纤维的原料配比与实施例11相同。
本实施例的复合纤维的生产工艺与实施例11相同。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例14
本实施例与实施例11的不同之处在于：
本实施例的热响应缓释胶囊中，聚氨酯由TDI三聚体与多元醇聚合制得，其余的与实施例11相同。
本实施例的蜡氧化改性处理方法与实施例11相同。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中：聚合单体为TDI三聚体，型号为TDI80，生产厂家为山东大大化工有限公司。多元醇为甘油，规格为工业级，生产厂家为山东战泽生物科技有限公司。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量与实施例11相同。
本实施例的复合纤维的原料配比与实施例11相同。
本实施例的复合纤维的生产工艺与实施例11相同。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例15
本实施例与实施例12的不同之处在于：
本实施例的热响应缓释胶囊中，聚氨酯由TDI三聚体与多元醇聚合制得，其余的与实施例12相同。
本实施例的蜡氧化改性处理方法与实施例12相同。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中：聚合单体为TDI三聚体，型号为TDI80，生产厂家为山东大大化工有限公司。多元醇为1,4-丁二醇，规格为CP，生产厂家为南京化学试剂股份有限公司。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)如表7所示。
表7本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)
原料 蜡 精油 乳化剂 聚合单体 多元醇 水
加入量(g) 2.5 2.5 10 10 5 150
本实施例的复合纤维的原料配比与实施例12相同。
本实施例的复合纤维的生产工艺与实施例12相同。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例16
本实施例与实施例12的不同之处在于：
本实施例的热响应缓释胶囊中，聚氨酯由TDI三聚体与多元醇聚合制得，其余的与实施例12相同。
本实施例的蜡氧化改性处理方法与实施例12相同。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中：聚合单体为TDI三聚体，型号为TDI80，生产厂家为山东大大化工有限公司。多元醇为1,4-丁二醇，规格为CP，生产厂家为南京化学试剂股份有限公司。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)如表8所示。
表8本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)
原料 蜡 精油 乳化剂 聚合单体 多元醇 水
加入量(g) 3.5 3.5 10 10 5 150
本实施例的复合纤维的原料配比与实施例12相同。
本实施例的复合纤维的生产工艺与实施例12相同。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例17
本实施例与实施例15的不同之处在于：
本实施例的热响应缓释胶囊中，聚氨酯由TDI三聚体与多元醇聚合制得，其余的与实施例15相同。
本实施例的蜡氧化改性处理方法与实施例15相同。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中：聚合单体为TDI三聚体，型号为TDI80，生产厂家为山东大大化工有限公司。多元醇为1,4-丁二醇，规格为CP，生产厂家为南京化学试剂股份有限公司。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)如表9所示。
表9本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)
原料 蜡 精油 乳化剂 聚合单体 多元醇 水
加入量(g) 2.5 2.5 8 20 5 150
本实施例的复合纤维的原料配比与实施例15相同。
本实施例的复合纤维的生产工艺与实施例15相同。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例18
本实施例与实施例15的不同之处在于：
本实施例的热响应缓释胶囊中，聚氨酯由TDI三聚体与多元醇聚合制得，其余的与实施例15相同。
本实施例的蜡氧化改性处理方法与实施例15相同。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中：聚合单体为TDI三聚体，型号为TDI80，生产厂家为山东大大化工有限公司。多元醇为1,4-丁二醇，规格为CP，生产厂家为南京化学试剂股份有限公司。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)如表10所示。
表10本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)
原料 蜡 精油 乳化剂 聚合单体 多元醇 水
加入量(g) 2.5 2.5 12 20 5 150
本实施例的复合纤维的原料配比与实施例15相同。
本实施例的复合纤维的生产工艺与实施例15相同。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例19
本实施例与实施例17的不同之处在于：
本实施例的热响应缓释胶囊中，聚氨酯由TDI三聚体与多元醇聚合制得，其余的与实施例17相同。
本实施例的蜡氧化改性处理方法与实施例17相同。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中：聚合单体为TDI三聚体，型号为TDI80，生产厂家为山东大大化工有限公司。多元醇为1,4-丁二醇，规格为CP，生产厂家为南京化学试剂股份有限公司。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中：乳化剂由月桂醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠按质量比为4:1组成，乳化剂的HBL值为10.5。
其中，月桂醇聚氧乙烯醚的型号为LA-8Q，纯度99％，生产厂家为山东力昂新材料科技有限公司。十二烷基硫酸钠的规格为试剂级，供应商为郑州双辰商贸有限公司。
本实施例的复合纤维的原料配比与实施例17相同。
本实施例的复合纤维的生产工艺与实施例17相同。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例20
本实施例与实施例19的不同之处在于：本实施例的复合纤维的生产工艺中：纺丝原液与热响应缓释胶囊的质量比为100:5。
本实施例的热响应缓释胶囊中与实施例19相同。
本实施例的蜡氧化改性处理方法与实施例19相同。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中与实施例19相同。
本实施例的复合纤维的原料配比与实施例19相同。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例21
本实施例与实施例19的不同之处在于：本实施例的复合纤维的生产工艺中：纺丝原液与热响应缓释胶囊的质量比为100:8。
本实施例的热响应缓释胶囊中与实施例19相同。
本实施例的蜡氧化改性处理方法与实施例19相同。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中与实施例19相同。
本实施例的复合纤维的原料配比与实施例19相同。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例22
本实施例的热响应缓释胶囊，包括芯材和包覆在芯材外的壁材，芯材由蜡、精油按质量比为1.8:1组成，蜡的熔点为58℃，壁材为聚甲基丙烯酸甲酯，壁材上具有透气孔。
其中，蜡为58#石蜡，生产厂家为山东鑫宇航精细化工有限公司。精油为玫瑰精油，CAS号8007-01-0，生产厂家为武汉克米克生物医药技术有限公司。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法，包括如下步骤：
S1：将蜡、精油、聚合单体和乳化剂在容器内升温至60℃，然后以1000rpm的搅拌速度混合30min制得油相，接着在油相内加入水继续搅拌10min混合均匀制得初始纳米乳液；
S2：将初始纳米乳液在160rpm的搅拌条件下加入引发剂，60℃温度条件下恒温反应4h后得到纳米胶囊悬浮液；
S3：将制得的纳米悬浮液冷却至室温，然后转入离心管中，置于高速离心机内以11000rpm的转速离心15min，然后去除上清液，用去离子水清洗后再次离心后制得中间物，最后将离心后的中间物真空冷冻干燥即得。
本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)如表11所示。
表11本实施例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)
原料 蜡 精油 乳化剂 聚合单体 引发剂 水
加入量(g) 1.8 1 10 10 0.1 150
其中，聚合单体为甲基丙烯酸甲酯，规格为工业级，生产厂家为济南铭威化工有限公司。乳化剂为聚氧乙烯脂肪酸酯，型号A105，生产厂家为南通仁达化工有限公司。引发剂为亚硫酸氢钠。
本实施例的复合纤维，由如下的原料制成：纺丝原液、热响应缓释胶囊，纺丝原液与热响应缓释胶囊的质量比为100:3。
本实施例的复合纤维的生产工艺，包括如下步骤：
A、将纺丝原液与热响应缓释胶囊按质量比为100:3混合均匀制得纺丝液；
B、将纺丝液过滤后输送至纺丝机进行纺丝即得。
纺丝原液为粘胶原液，纺丝机的型号为R535。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
实施例23
本实施例与实施例22的不同之处在于：热响应缓释胶囊的制备方法的原料中，聚合单体为丁二烯，引发剂为过硫酸铵，其余的与实施例23相同。
本实施例的复合纤维，由如下的原料制成：纺丝原液、热响应缓释胶囊，纺丝原液与热响应缓释胶囊的质量比为100:3。
本实施例的复合纤维的生产工艺，包括如下步骤：
A、将纺丝原液与热响应缓释胶囊按质量比为100:3混合均匀制得纺丝液；
B、将纺丝液过滤后输送至纺丝机进行纺丝即得。
纺丝原液的参数为，纺丝机的型号为R535。
本实施例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
对比例
对比例1
本对比例的热响应缓释胶囊，包括芯材和包覆在芯材外的壁材，芯材为精油，壁材为聚氨酯，壁材上具有透气孔。
其中，精油为玫瑰精油，CAS号8007-01-0，生产厂家为武汉克米克生物医药技术有限公司。
本对比例的热响应缓释胶囊的制备方法，包括如下步骤：
S1：将精油、聚合单体和乳化剂在容器内升温至60℃，然后以1000rpm的搅拌速度混合30min制得油相，接着在油相内加入水继续搅拌10min混合均匀制得初始纳米乳液；
S2：将初始纳米乳液在160rpm的搅拌条件下加入多元醇，60℃温度条件下恒温反应4h后得到纳米胶囊悬浮液；
S3：将制得的纳米悬浮液冷却至室温，然后转入离心管中，置于高速离心机内以11000rpm的转速离心15min，然后去除上清液，用去离子水清洗后再次离心后制得中间物，最后将离心后的中间物真空冷冻干燥即得。
本对比例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)如表12所示。
表12本对比例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量(g)
原料 精油 乳化剂 聚合单体 多元醇 水
加入量(g) 1 10 10 5 150
其中，聚合单体为二苯甲烷二异氰酸酯，货号01，生产厂家为济南牛诺经贸有限公司。乳化剂为聚氧乙烯脂肪酸酯，型号A105，生产厂家为南通仁达化工有限公司。多元醇为丙二醇，规格为工业级，生产厂家为济南普莱华化工有限公司。
本对比例的复合纤维，由如下的原料制成：纺丝原液、热响应缓释胶囊，纺丝原液与热响应缓释胶囊的质量比为100:3。
本对比例的复合纤维的生产工艺，包括如下步骤：
A、将纺丝原液与热响应缓释胶囊按质量比为100:3混合均匀制得纺丝液；
B、将纺丝液过滤后输送至纺丝机进行纺丝即得。
纺丝原液的参数为，纺丝机的型号为R535。
本对比例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
对比例2
本对比例与实施例11的不同之处在于：
本对比例的热响应缓释胶囊中，聚氨酯由TDI三聚体与多元醇聚合制得，其余的与对比例11相同。
本对比例的蜡氧化改性处理方法与实施例11相同。
本对比例的热响应缓释胶囊的制备方法中：聚合单体为TDI三聚体，型号为TDI80，生产厂家为山东大大化工有限公司。多元醇为丙二醇。
本对比例的热响应缓释胶囊的制备方法中各原料的加入量与实施例11相同。
本对比例的复合纤维的原料配比与实施例11相同。
本对比例的复合纤维的生产工艺与实施例11相同。
本对比例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
对比例3
本对比例与实施例15的不同之处在于：
本对比例的热响应缓释胶囊中，聚氨酯由TDI三聚体与多元醇聚合制得，其中，TDI三聚体与芯材的质量比为1:0.2，各原料得加入量为：蜡2.5g、精油1.5g、乳化剂8g、聚合单体20g、多元醇5g、水150g，其余的与实施例15相同。
本对比例的蜡氧化改性处理方法与实施例15相同。
本对比例的热响应缓释胶囊的制备方法中：聚合单体为TDI三聚体，型号为TDI80，生产厂家为山东大大化工有限公司。多元醇为1,4-丁二醇，规格为CP，生产厂家为南京化学试剂股份有限公司。
本对比例的复合纤维的原料配比与实施例15相同。
本对比例的复合纤维的生产工艺与实施例15相同。
本对比例的织物，包括经纱和纬纱，经纱和纬纱由上述复合纤维制成。
其中，经纱为19.44tex，纬纱为17.5tex。经密350，纬密400。
性能检测试验
一、热响应缓释胶囊的恒温环境缓释性能检测方法：取实施例1-23以及对比例1-3的一定质量、干燥的织物样品置于锥形瓶内，然后放入电热恒温干燥箱内，在30℃条件下，每隔30d对样品进行一次精确承重，检测织物样品中热响应缓释胶囊中薰衣草精油的累积释放量R1，检测结果如表13所示，计算公式如下：
R＝(Wo-Wt)/Wo×100％
其中，R1为织物样品中热响应缓释胶囊中薰衣草精油不同时间段的累积释放率，Wo为样品的初始干重，Wt为样品时间t后的干重。
表13实施例1-23以及对比例1-3的织物样品中热响应缓释胶囊的恒温缓释性能测试数据
Figure BDA0003322281310000211
Figure BDA0003322281310000221
二、热响应缓释胶囊的热响应缓释性能检测方法：取实施例1-23以及对比例1-3的一定质量、干燥的织物样品置于锥形瓶内，将电热恒温干燥箱设定温度为M℃，然后放入样品并保持10S，然后取出称量，计算织物样品中热响应缓释胶囊的热响应释放量R2，测试结果如表14所示，计算公式如下：R2＝(Wo-Wm)/Wo×100％
R1为织物样品中热响应缓释胶囊中薰衣草精油的释放率，Wo为样品的初始干重，Wm为样品在不同温度条件下保持15S后的干重。
其中，实施例1的织物样品测试时电热恒温干燥箱设定温度为60℃。实施例2的织物样品测试时电热恒温干燥箱设定温度为120℃。实施例3的织物样品测试时电热恒温干燥箱设定温度为100℃。实施例4的织物样品测试时电热恒温干燥箱设定温度为150℃。实施例5-6的织物样品测试时电热恒温干燥箱设定温度为100℃。实施例7-21、对比例1-3的织物样品测试时电热恒温干燥箱设定温度为150℃。
表14实施例1-23以及对比例1-3的热响应缓释胶囊的热响应缓释性能测试数据
Figure BDA0003322281310000222
Figure BDA0003322281310000231
三、热响应缓释胶囊粒度分布状况
取实施例1-23以及对比例1-3的热响应缓释胶囊，测试其平均粒径，测试结果如表15所示。
表15实施例1-23以及对比例1-3的热响应缓释胶囊的平均粒径测试结果
Figure BDA0003322281310000232
Figure BDA0003322281310000241
分析实施例1、实施例22、实施例23、对比例1-3并结合表13、表14可以看出，不同类型的壁材对精油的释放有一定影响，这是由于不同聚合单体在聚合时所形成壁材的致密程度不同，造成壁材透气孔的规格大小不同，对芯材内精油的缓释作用有一定的影响，可以看出，聚氨酯壁材的缓释效果要好于聚甲基丙烯酸甲酯、聚丁二烯壁材的缓释效果。
分析实施例1-7并结合表13、表14可以看出，不同类型、不同组成的蜡具有不同的熔点，能够根据面料应用环境的不同选用相应熔点范围的蜡。从表14中可以看出，不同类型的蜡对精油的热响应缓释效果相差不大。并且，可以看出，蜡由PP蜡、EVA蜡按质量比为4:1组成时，精油的缓释效果更佳。
分析实施例8、实施例9、实施例10并结合表13和表14、表15以及图1-7可以看出，蜡与精油的质量比也对芯材内精油的缓释效果有影响，当蜡与精油的质量比为1:1时，精油的缓释效果更好，热响应缓释性能R2能达到13.1，这可能是由于上述比例的复配的蜡、精油、乳化剂以及聚合单体形成的油相的粘度较为适中，所形成的胶囊尺寸稳定，粒径分布也较为适中。
分析实施例11并结合表13、表14可以看出，蜡经过改性处理后，其与精油结合力更好，不容易发生离析的情况，热响应缓释性能R2达到11.9。
分析实施例12、实施例13、实施例14、对比例2-3并结合表13、表14可以看出，采用TDI三聚体与多元醇进行聚合制得的壁材更加安全环保，对人体更加亲和。另外，考察了不同多元醇对壁材性能的影响，发现使用1,4-丁二醇与TDI三聚体聚合的壁材的缓释性能更好，这是由于1,4-丁二醇的分子链较差，壁材表面较为光滑，壁材厚度较为均匀，形成的透气孔较为规整一致。
分析实施例15-18、对比例3并结合表13、表14、表15以及图1-3可以看出，当芯材与TDI三聚体的质量比为0.5:1，乳化剂与聚合单体的质量比为0.8:1时，热缓释胶囊的平均粒径可以达到464nm，说明体系具有很好的乳化分散效果。
分析实施例19并结合表15、图4可以看出，乳化剂由月桂醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠按质量比为4:1进行复配时，对体系的乳化作用更好，热响应缓释胶囊的平均粒径达到235nm。
分析实施例20、实施例21并结合表13、表14可以看出，复合纤维制备时，热响应缓释胶囊的加入量为5％时效果更好。
分析实施例21、实施例22、实施例23并结合表14、图5-图7可以看出，优化和调整壁材的工艺，使得热响应缓释胶囊的平均粒径达到234nm。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种热响应缓释胶囊，其特征在于，包括芯材和包覆在芯材外的壁材，所述芯材由蜡、精油组成，所述蜡的熔点为52-150℃，所述壁材为聚氨酯，所述壁材上具有透气孔。
2.根据权利要求1所述的一种热响应缓释胶囊，其特征在于：所述蜡由石蜡、聚乙烯蜡、EVA蜡、PP蜡中的一种或多种组成。
3.根据权利要求1所述的一种热响应缓释胶囊，其特征在于：所述蜡与精油的质量比为(0.8-1.5):1。
4.根据权利要求1所述的一种热响应缓释胶囊，其特征在于：所述蜡经过氧化改性处理。
5.根据权利要求1所述的一种热响应缓释胶囊，其特征在于：所述聚氨酯为TDI三聚体与多元醇聚合制得。
6.根据权利要求5所述的一种热响应缓释胶囊，其特征在于：所述TDI三聚体与芯材的质量比为1:(0.3-0.7)。
7.根据权利要求5所述的一种热响应缓释胶囊，其特征在于：所述多元醇为1,4-丁二醇、乙二醇、甘油中的一种。
8.一种如权利要求1-7任一所述的热响应缓释胶囊的制备方法，其特征在于：包括如下的步骤：
S1：将聚合单体、蜡、精油混合均匀制得油相，然后将油相与乳化剂、水在蜡的熔点温度条件下高速剪切，混合均匀后制得初始纳米乳液；
S2：将初始纳米乳液在不断搅拌条件下加入扩链剂，反应4-6h后得到纳米胶囊悬浮液；
S3：将制得的纳米悬浮液冷却至室温，然后离心去除上清液，然后冷冻干燥即得。
9.一种复合纤维，其特征在于：主要由如下的原料制成：纺丝原液、如权利要求1-7任一所述热响应缓释胶囊，纺丝原液与热响应缓释胶囊的质量比为100:(3-8)。
10.一种织物，其特征在于：包括经纱和纬纱，所述经纱和纬纱中的至少一种由如权利要求9所述的复合纤维制成。
CN202111250459.3A 2021-10-26 2021-10-26 一种热响应缓释胶囊及其制备方法、复合纤维及织物 Active CN113996255B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111250459.3A CN113996255B (zh) 2021-10-26 2021-10-26 一种热响应缓释胶囊及其制备方法、复合纤维及织物

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111250459.3A CN113996255B (zh) 2021-10-26 2021-10-26 一种热响应缓释胶囊及其制备方法、复合纤维及织物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113996255A true CN113996255A (zh) 2022-02-01
CN113996255B CN113996255B (zh) 2023-03-21

Family

ID=79924314

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111250459.3A Active CN113996255B (zh) 2021-10-26 2021-10-26 一种热响应缓释胶囊及其制备方法、复合纤维及织物

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113996255B (zh)

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101082000A (zh) * 2007-06-07 2007-12-05 上海焦耳蜡业有限公司 一种聚乙烯蜡聚丙烯蜡及石油蜡共氧化的方法
CN103394314A (zh) * 2013-07-30 2013-11-20 浙江理工大学 一种聚氨酯包裹精油的微胶囊的制备方法
CN103484960A (zh) * 2013-09-29 2014-01-01 新乡化纤股份有限公司 纳米缓释微胶囊纤维素纤维及其生产方法
CN103642462A (zh) * 2013-12-02 2014-03-19 上海应用技术学院 一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊及其制备方法
CN104190337A (zh) * 2014-09-23 2014-12-10 华南理工大学 一种包覆精油的聚氨酯微胶囊的制备方法
CN104546514A (zh) * 2014-12-16 2015-04-29 重庆小丸科贸有限公司 一种水凝胶微胶囊型护发精华
CN106751718A (zh) * 2016-11-24 2017-05-31 中国科学院长春应用化学研究所 一种润滑粒子智能释放耐磨材料及其制备方法
CN107096475A (zh) * 2017-05-09 2017-08-29 西安工程大学 一种具有聚氨酯网状结构的相变微胶囊及其制备方法
CN108425248A (zh) * 2018-03-28 2018-08-21 浙江理工大学 一种纳米温控缓释芳香微胶囊的制备方法
CN109964930A (zh) * 2019-01-16 2019-07-05 浙江理工大学 一种基于相变温控缓释防蚊虫微胶囊及其制备方法
US20190322879A1 (en) * 2018-04-18 2019-10-24 Encapsys, Llc Aqueous Polyurethane Microgel Dispersion

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101082000A (zh) * 2007-06-07 2007-12-05 上海焦耳蜡业有限公司 一种聚乙烯蜡聚丙烯蜡及石油蜡共氧化的方法
CN103394314A (zh) * 2013-07-30 2013-11-20 浙江理工大学 一种聚氨酯包裹精油的微胶囊的制备方法
CN103484960A (zh) * 2013-09-29 2014-01-01 新乡化纤股份有限公司 纳米缓释微胶囊纤维素纤维及其生产方法
CN103642462A (zh) * 2013-12-02 2014-03-19 上海应用技术学院 一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊及其制备方法
CN104190337A (zh) * 2014-09-23 2014-12-10 华南理工大学 一种包覆精油的聚氨酯微胶囊的制备方法
CN104546514A (zh) * 2014-12-16 2015-04-29 重庆小丸科贸有限公司 一种水凝胶微胶囊型护发精华
CN106751718A (zh) * 2016-11-24 2017-05-31 中国科学院长春应用化学研究所 一种润滑粒子智能释放耐磨材料及其制备方法
CN107096475A (zh) * 2017-05-09 2017-08-29 西安工程大学 一种具有聚氨酯网状结构的相变微胶囊及其制备方法
CN108425248A (zh) * 2018-03-28 2018-08-21 浙江理工大学 一种纳米温控缓释芳香微胶囊的制备方法
US20190322879A1 (en) * 2018-04-18 2019-10-24 Encapsys, Llc Aqueous Polyurethane Microgel Dispersion
CN109964930A (zh) * 2019-01-16 2019-07-05 浙江理工大学 一种基于相变温控缓释防蚊虫微胶囊及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
汪多仁编: "《绿色降解化学品》", 31 January 2008, 北京：科学技术文献出版社 *
秦益民主编: "《海洋功能性食品配料：褐藻多糖的功能和应用》", 31 August 2019, 北京：中国轻工业出版社 *
赖普辉等主编: "《药用植物精油应用研究》", 30 June 2020, 天津：天津大学出版社 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN113996255B (zh) 2023-03-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11566348B2 (en) Method of preparing plant-based functional polyester filament
Demirbağ et al. Encapsulation of phase change materials by complex coacervation to improve thermal performances and flame retardant properties of the cotton fabrics
Souza et al. Properties and controlled release of chitosan microencapsulated limonene oil
Alay et al. Synthesis and thermal properties of poly (n‐butyl acrylate)/n‐hexadecane microcapsules using different cross‐linkers and their application to textile fabrics
EP2162488B1 (en) Acrylic fiber with modified property and a process for making therefor
Li et al. Composition and characterization of thermoregulated fiber containing acrylic-based copolymer microencapsulated phase-change materials (MicroPCMs)
CN109468851B (zh) 一种微胶囊整理织物的方法
Azizi et al. New β-cyclodextrin-based microcapsules for textiles uses
CN101965420A (zh) 抗静电丙烯腈系纤维及其制造方法
CN113996255B (zh) 一种热响应缓释胶囊及其制备方法、复合纤维及织物
Štular et al. Smart stimuli-responsive polylactic acid-hydrogel fibers produced via electrospinning
Salaün et al. Thermo‐physical properties of polypropylene fibers containing a microencapsulated flame retardant
CN117418323B (zh) 一种多功能再生纤维素纤维及其制备方法与应用
JP4169300B2 (ja) 炭化水素化合物類含有再生セルロース組成物およびその製造方法
Lu et al. Preparation and characterization of low-yellowing cross-linked shell microencapsulated phase change materials for latent thermal energy storage
JP2022049637A (ja) ヒアルロン酸マイクロカプセル、それを含む繊維、調製方法および用途
CN115572348B (zh) 一种聚多巴胺甲基丙烯酰胺薰衣草纳米胶囊的制备方法及其耐洗性的应用
CN106978644B (zh) 一种抗菌耐磨型锦纶6高取向丝
CN104611787A (zh) 一种聚丙烯腈基碳纤维原丝制造用油剂及其制造及使用方法
AU2021105065A4 (en) Plant-based functional polyester filament and preparation thereof
Yan et al. Improvement of thermoregulating performance for outlast/silk fabric by the incorporation of polyurethane microcapsule containing paraffin
CN114149663B (zh) 一种植物香精pbs母粒及其制备皮芯结构纤维的方法
Memis et al. Temperature and moisture responsive nanocomposite treated polyester fabric for smart bagging recovery
CN114921885A (zh) 一种可再生环保面料及其制备方法
CN107216621A (zh) 一种聚己二酸‑对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant