CN113995682B - 牙齿修复组合物在牙齿修复上的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了牙齿修复组合物在牙齿修复上的应用，其包含0.01至10重量％的钙源、0.01至5重量％的磷源、0.01至15重量％的含氮碱性物质或其生理学上可接受的盐或其混合物，以及70至99.9重量％的有机溶剂；中所述含氮碱性物质选自碱性氨基酸、有机胺及其衍生物、有机胺及其衍生物盐、含氮杂环化合物及其衍生物或其混合物；所述牙齿修复为牙釉质、牙本质或牙隐裂修复。该牙齿修复组合物可以在牙本质表面形成封堵层实现牙本质小孔的封堵，可以进入牙隐裂的间隙中并生成棒状磷酸钙晶体，形成与牙齿成分相同的修复产物。
Description
技术领域
本发明涉及生物材料领域，具体涉及牙齿修复组合物在牙齿修复上的应用。
背景技术
牙齿是人体重要的硬组织，承担了咀嚼等功能。牙齿主要是由内层的牙本质和外层的牙釉质组成，主要的无机成分是羟基磷灰石(HAP)。
在日常生活中，牙齿会受到酸性物质、细菌等物质的侵蚀，从而发牙齿龋坏。龋坏发生时，牙齿组织脱钙。因为牙釉质在牙齿的最外层，所以龋坏最开始发生在牙釉质层。鉴于此，有许多仿生材料及技术被研究用于牙釉质龋坏修复，目前临床上常用的是复合树脂与陶瓷等。这些材料的化学组成与牙齿不同，并不是理想的修复材料。
当牙釉质的完整性受到破坏，牙齿磨耗、模状缺损、牙折、龋病及牙周萎缩等原因都会造成牙本质暴露，从而牙本质敏感。目前，临床对于牙敏感的治疗药物主要有氟化物、碘化银等，用来缩小贯穿牙本质层的牙小管，但治疗效果都有限。如公开号为CN10300670A的中国专利公开的预防或治疗牙本质相关症状或疾病的组合物及方法。
此外，由于牙结构薄弱环节、牙尖鞋面大、创伤力等原因，牙冠表面会形成非生理性细小裂纹，即产生牙隐裂。对于浅表的牙隐裂，可制备窝洞，将裂纹尽可能磨去后作预防性填充；而对于较深的裂纹，则需要对其进行全冠修复。目前，并没有有效的修复材料能对牙隐裂进行修复。
综上所述，制备一种牙齿修复组合物，使其能够适用于多种牙齿疾病，并能够形成与牙齿成分相同的修复产物，在牙齿修复中具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供牙齿修复组合物在牙齿修复上的应用，该牙齿修复组合物可以在牙本质表面形成封堵层实现牙本质小孔的封堵，可以进入牙隐裂的间隙中并生成棒状磷酸钙晶体，形成与牙齿成分相同的修复产物。
本发明提供如下技术方案：
牙齿修复组合物在牙齿修复上的应用，所述牙齿修复组合物包含：
a)0.01至10重量％的钙源；
b)0.01至5重量％的磷源；
c)0.01至15重量％的含氮碱性物质或其生理学上可接受的盐或其混合物；及
d)70至99.9重量％的有机溶剂；
其中所述含氮碱性物质选自碱性氨基酸、有机胺及其衍生物、有机胺及其衍生物盐、含氮杂环化合物及其衍生物或其混合物；
所述牙齿修复为牙釉质、牙本质或牙隐裂修复。
所述钙源是氢氧化钙、氧化钙、甘油磷酸钙、乳酸钙、硫酸钙、柠檬酸钙盐、氯化钙、硝酸钙、乙酸钙、葡萄糖酸钙、甲酸钙、苹果酸钙、丙酸钙、丁酸钙、碳酸氢钙、磷酸一钙、磷酸二钙、磷酸三钙、磷酸八钙、硅酸钙、羧甲基纤维素钙、藻酸钙中任意一种或多种。优选为氯化钙、硝酸钙、乙酸钙、柠檬酸钙盐、葡萄糖酸钙中任意一种或多种。
所述磷源是磷酸、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸三钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、膦酸、膦酸酯和磷酸酯中任意一种或多种。优选为磷酸、磷酸三钠、磷酸三钾中任意一种或多种。
所述含氮碱性物质是天冬氨酸、精氨酸、半胱氨酸、谷氨酰胺、谷氨酸、赖氨酸、天冬酰胺、丝氨酸、苏氨酸、一乙胺、二乙胺、三乙胺、一丙胺、二丙胺、三丙胺、异丙胺、正丁胺、二正丁胺、三乙醇胺、甲酰胺、吡咯、咪唑、吡唑、嘌呤中任意一种或多种。优选为天冬氨酸、精氨酸、赖氨酸、三乙胺、三乙醇胺、咪唑中任意一种或多种。
所述有机溶剂是乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、丙三醇、聚乙二醇、聚丙二醇、木糖醇、山梨醇中其中一种或多种。优选为乙二醇、丙二醇、丙三醇中任意一种或多种。
优选的，所述组合物包含0.5～10mmol/L的所述钙源。
优选的，所述组合物包含0.3～6mmol/L的所述磷源。
优选的，所述含氮碱性物质与钙源的投料摩尔比为1～3:1。
优选的，应用的方法包括：
(1)将牙齿修复组合物涂抹在牙齿任意一个表面，或龋坏牙齿表面，或暴露的牙本质表面，或有隐裂的牙齿表面；
(2)通过唾液或人工模拟唾液的作用，在牙齿表面或内部诱导生成磷酸钙晶体，形成磷酸钙修复层。
在步骤(2)中，所述的人工模拟唾液为羟基磷灰石饱和溶液。
本发明提供的牙齿修复组合物可以在酸蚀牙釉质表面诱导生成与牙齿成分相同的羟基磷灰石晶体，可以在牙本质表面形成封堵层实现牙本质小孔的封堵，可以进入牙隐裂的间隙中并生成棒状磷酸钙晶体，从而实现牙齿修复。
附图说明
图1为实施例6提供的牙齿修复组合物在人工模拟唾液环境下诱导后最终产物的傅立叶变换红外(FTIR)光谱。
图2为实施例6提供的牙齿修复组合物应用于牙釉质修复的扫描电镜(SEM)图，其中a是酸蚀牙釉质表面，b是使用牙齿修复组合物修复后的牙釉质表面；
图3为实施例6提供的牙齿修复组合物应用于牙本质修复的扫描电镜(SEM)图，其中a是暴露的牙本质表面，b是使用牙齿修复组合物修复后的牙本质表面；
图4为实施例6提供的牙齿修复组合物应用于牙隐裂修复的扫描电镜(SEM)图，其中a是隐裂牙齿的间隙，b是使用牙齿修复组合物后的隐裂牙齿间隙。
图5为实施例6提供的牙齿修复组合物的数码照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
将0.5g氯化钙溶于60mL丙三醇，再与180μL的85％wt磷酸、1mL三乙胺混合均匀，得到牙齿修复组合物。
实施例2
将0.6g氯化钙溶于50mL丙三醇，再与160μL的85％wt磷酸、1.2mL三乙胺混合均匀，得到牙齿修复组合物。
实施例3
将0.8g氯化钙溶于60mL丙三醇，再与200μL的85％wt磷酸、1.6mL三乙胺混合均匀，得到牙齿修复组合物。
实施例4
将0.5g柠檬酸钙溶于60mL丙三醇，再与180μL的85％wt磷酸、1mL三乙胺混合均匀，得到牙齿修复组合物。
实施例5
将0.5g氯化钙溶于60mL丙三醇，再与180μL的85％wt磷酸、1.5g精氨酸混合均匀，得到牙齿修复组合物。
实施例6
将0.5g氯化钙溶于60mL丙三醇，再与180μL的85％wt磷酸、0.6g咪唑混合均匀，得到牙齿修复组合物。制备得到的牙齿修复组合物的数码照片见图5。
为了验证本发明在唾液或人工模拟唾液诱导下的化学成分转变，发明人将实施例6中的牙齿修复组合物均匀涂抹于玻璃片上，随后将玻璃片浸泡在人工模拟唾液中，置于37℃水浴箱中矿化2天后取出，空气中干燥后进行傅立叶变换红外光谱(FTIR)表征。
图1为玻璃片上最终转化产物的FTIR图谱，各特征峰与羟基磷灰石晶体相同，说明本发明在唾液或人工模拟唾液诱导下会生成与牙齿成分相同的羟基磷灰石。
上述人工模拟唾液中含有1.67mM CaCl2,9.5mM Na2PO4，150mM NaCl和20mM 4-羟乙基哌嗪乙磺酸，并使溶液的pH维持在7.0左右。
本发明中也可按照上述人工模拟唾液的化学物质成分，采用其他浓度的钙盐和磷酸盐进行矿化液配制。基于上述结果，本发明提供的牙齿修复组合物中的钙源和磷源在唾液或人工模拟唾液的诱导下，允许在牙齿表面形成磷酸钙微晶。
为了验证本发明的有益效果，将实施例6中所得牙齿修复组合物应用于牙齿修复试验。具体试验如下：
应用例1牙釉质修复
收集无龋的离体牙，磨除牙根，再用切牙机沿着平行于牙冠的方向切成10×10×0.5mm3左右的牙釉质片，用800～2000#砂纸逐步打磨后，用去离子水清洗，再用37％的磷酸酸蚀30s后，用去离子水清洗并在空气中干燥。
用牙科棉签将所制牙齿修复组合物在酸蚀牙釉质表面涂覆一层，之后将处理过的牙釉质片浸泡在人工模拟唾液中，置于37℃水浴箱中矿化2天后取出，置于清水中超声清洗5分钟，干燥后进行扫描电镜观察。
图2中的a为酸蚀后牙釉质表面的SEM图，图2中的b为应用牙齿修复组合物后牙釉质表面的SEM图。可以看出，应用修复组合物后，牙釉质表面生成了有序的晶体。
应用例2牙本质修复
收集无龋的离体牙，磨除牙根，再用切牙机垂直于牙长轴方向切除牙釉质，切取厚度为0.5～1mm的牙本质片，用800～2000#砂纸逐步打磨后，用去离子水清洗，再用37％的磷酸酸蚀10s后，用去离子水清洗并在空气中干燥。
用牙科棉签将所制牙齿修复组合物在酸蚀牙本质表面涂覆一层，之后将处理过的牙本质片浸泡在人工模拟唾液中，置于置于37℃水浴箱中矿化2天后取出，置于清水中超声清洗5分钟，干燥后进行扫描电镜观察。
图3中的a为酸蚀后的牙本质小孔，可以看出酸蚀后的牙本质暴露出牙本质小孔；图3中的b为应用牙齿修复组合物后牙本质表面的SEM图，可以看出应用牙齿修复组合物后，形成的封堵层将牙本质孔堵住。
应用例3牙隐裂修复
收集无龋的离体隐裂牙，磨除牙根，用9％的磷酸清洗表面30s后，再用去离子水清洗后在空气中干燥。
用牙科棉签将所制牙齿修复组合物在隐裂牙齿表面涂覆一层，之后将处理过的隐裂牙齿浸泡在人工模拟唾液中，置于置于37℃水浴箱中矿化2天后取出，置于清水中超声清洗5分钟，干燥后进行扫描电镜观察。
图4中的a为隐裂牙表面，可以看出牙齿表面存在微小的裂缝；图4中的b为应用牙齿修复组合物后牙齿表面的SEM图，可以看出应用牙齿修复组合物后，裂缝间形成了有序晶体，有效降低了隐裂牙齿裂缝宽度。
此外应理解，在阅读本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以兑本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (6)
1.牙齿修复组合物在制备牙齿修复的产品中的应用，其特征在于，所述牙齿修复组合物包含：
a)0.01至10重量％的钙源；
b)0.01至5重量％的磷源；
c)0.01至15重量％的含氮碱性物质或其生理学上可接受的盐或其混合物；及
d)70至99.9重量％的有机溶剂；
其中所述含氮碱性物质选自碱性氨基酸、有机胺及其衍生物、有机胺及其衍生物盐、含氮杂环化合物及其衍生物或其混合物；
所述牙齿修复为牙釉质、牙本质或牙隐裂修复；
所述有机溶剂为丙三醇；
所述组合物包含0.5～10mmol/L的钙源，所述组合物包含0.3～6mmol/L的磷源；所述含氮碱性物质与钙源的投料摩尔比为1～3:1。
2.根据权利要求1所述的牙齿修复组合物在制备牙齿修复的产品中的应用，其特征在于，所述钙源是氢氧化钙、氧化钙、甘油磷酸钙、乳酸钙、硫酸钙、柠檬酸钙盐、氯化钙、硝酸钙、乙酸钙、葡萄糖酸钙、甲酸钙、苹果酸钙、丙酸钙、丁酸钙、碳酸氢钙、磷酸一钙、磷酸二钙、磷酸三钙、磷酸八钙、硅酸钙、羧甲基纤维素钙、藻酸钙中任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的牙齿修复组合物在制备牙齿修复的产品中的应用，其特征在于，所述磷源是磷酸、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸三钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、膦酸、膦酸酯和磷酸酯中任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的牙齿修复组合物在制备牙齿修复的产品中的应用，其特征在于，所述含氮碱性物质是天冬氨酸、精氨酸、半胱氨酸、谷氨酰胺、谷氨酸、赖氨酸、天冬酰胺、丝氨酸、苏氨酸、一乙胺、二乙胺、三乙胺、一丙胺、二丙胺、三丙胺、异丙胺、正丁胺、二正丁胺、三乙醇胺、甲酰胺、吡咯、咪唑、吡唑、嘌呤中任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的牙齿修复组合物在制备牙齿修复的产品中的应用，其特征在于，应用的方法包括：
(1)将牙齿修复组合物涂抹在牙齿任意一个表面，或龋坏牙齿表面，或暴露的牙本质表面，或有隐裂的牙齿表面；
(2)通过唾液或人工模拟唾液的作用，在牙齿表面或内部诱导生成磷酸钙晶体，形成磷酸钙修复层。
6.根据权利要求5所述的牙齿修复组合物在制备牙齿修复的产品中的应用，其特征在于，在步骤(2)中，所述的人工模拟唾液为羟基磷灰石饱和溶液。
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