CN113981498A - 一种3D打印AlMgSc合金表面阳极氧化方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提出一种3D打印AlMgSc合金表面阳极氧化方法，包括如下过程：3D打印AlMgSc合金依次经过碱洗、第一次水洗、酸洗、第二次水洗、元素表调处理和第三次水洗，得到预处理AlMgSc合金；将所述预处理AlMgSc合金连接阳极氧化电源的阳极，铅板或铝合金连接阳极氧化电源的阴极，置于阳极氧化溶液中进行阳极氧化反应；阳极氧化后的AlMgSc合金进行超声清洗；清洗后的AlMgSc合金置于染色剂溶液中染色处理后进行水洗和封孔处理。该方法将3D打印AlMgSc合金经过预处理后，进行阳极氧化处理，能够有效解决了AlMgSc合金表面多孔洞及由Mg、Sc合金元素导致的阳极氧化膜层染色不均匀和颜色发暗的问题。
Description
技术领域
本申请涉及铝合金阳极氧化技术领域，尤其涉及一种3D打印AlMgSc合金表面阳极氧化方法。
背景技术
铝合金是应用最为广泛的轻合金材料之一，铝合金除具有铝的一般特性外，由于添加合金化元素的种类和数量的不同又具有一些合金的具体特性。铝合金的密度为2.63～2.85g/cm，有较高的强度(σb为110～650MPa)，比强度接近高合金钢，比刚度超过钢，有良好的铸造性能和塑性加工性能，良好的导电、导热性能，良好的耐蚀性和可焊性，可作结构材料使用，在航天、航空、交通运输、建筑、机电、轻化和日用品中有着广泛的应用。但铝合金一般硬度较低、化学活性高等特点，导致耐蚀性和耐磨性常常不满足使用要求。阳极氧化技术是铝合金常用表面处理技术，通过阳极氧化处理，使铝合金表面转化为多孔氧化铝膜层，可大幅提升其耐蚀性和耐磨性。并且，在阳极氧化后通过染色处理可使铝合金阳极氧化层呈现靓丽的颜色，装饰效果良好。
近年来，采用3D打印工艺制造铝合金部件的应用越来越广。作为3D打印材料的铝合金一般要满足高强度和高流动性要求，一般在3D打印粉末内添加Si、Mg等合金元素以达到上述性能要求。AlMgSc合金是近年来开发新型铝合金3D打印材料，该合金含有Mg(5-8％)、Si(0.5-1.5％)、Sc(0.4-0.8％)等合金成分，合金成分的加入改善了铝合金组织结构，提高了拉伸强度，抗疲劳性、可焊接性、强度/重量比、延展性都远优于普通铝合金，十分适用于航空航天、军工和运输领域的3D打印部件的制造。添加Mg、Si、Sc等合金元素提升了铝合金的机械性能，但同时这些元素为后续表面处理制造了难度。Mg、Si、Sc元素为阳极氧化有害元素，这些合金元素的添加常常导致膜层颜色变暗甚至变黑，并且会导致阳极氧化膜层产生疏松，使其耐磨性和耐蚀性降低；再者，3D打印铝合金表面及内部存在大量微小气孔，由于气孔内部电流密度异常及难以清理的残留氧化液，常导致表面阳极氧化膜层不均匀甚至出现表面斑点，造成阳极氧化膜层缺陷。现有阳极氧化工艺还难以有效解决以上问题，因此需要开发新型阳极氧化工艺以解决上述问题。
发明内容
本申请旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
为此，本申请的目的在于提出一种3D打印AlMgSc合金表面阳极氧化方法，该方法将3D打印AlMgSc合金在经碱洗→水洗→酸洗→水洗→元素表调处理→水洗处理后以合金连接阳极氧化电源阳极，以铅板或铝合金连接阳极氧化电源阴极，置入阳极氧化溶液中施加一定电压进行阳极氧化处理，能够有效解决了3D打印AlMgSc合金表面多孔洞及由Mg、Sc合金元素导致的阳极氧化膜层染色不均匀和颜色发暗的问题。
为达到上述目的，本申请提出的一种3D打印AlMgSc合金表面阳极氧化方法，包括如下过程：
3D打印AlMgSc合金依次经过碱洗、第一次水洗、酸洗、第二次水洗、元素表调处理和第三次水洗，得到预处理AlMgSc合金；
将所述预处理AlMgSc合金连接阳极氧化电源的阳极，铅板或铝合金连接阳极氧化电源的阴极，置于阳极氧化溶液中进行阳极氧化反应；
阳极氧化后的AlMgSc合金进行超声清洗；
清洗后的AlMgSc合金置于染色剂溶液中染色处理后进行水洗和封孔处理。
在本申请中元素表调处理过程可有效调整铝合金表面合金元素，可有效降低表面Mg、Si含量，提高阳极氧化膜层透明度和致密性。
优选地，所述碱洗过程为利用浓度为1-5mol/L的NaOH水溶液洗涤1-3min。
优选地，所述酸洗过程为利用质量比为100:20:0.1的磷酸、硫酸、醋酸镍混合液作为酸洗液在70-90℃下酸洗1-3min。
优选地，所述元素表调处理的过程为利用硝酸、氢氟酸和表面活性剂的混合水溶液处理1-5min。
优选地，所述混合水溶液中硝酸浓度为15％-20％，氢氟酸浓度为1-5％，表面活性剂浓度为0.5％-2％，表面活性剂为羧酸型表面活性剂。
优选地，所述第一次水洗、所述第二次水洗和所述第三次水洗过程中均水洗1-3次。
优选地，所述阳极氧化溶液为硫酸水溶液、硫酸铝水溶液、羧酸表面活性剂水溶液、宽温剂水溶液组成的混合溶液。
优选地，所述硫酸水溶液浓度为7-10％，硫酸铝水溶液浓度为2-5g/L，草酸水溶液浓度为3-7g/L、羧酸表面活性剂水溶液浓度为0.5-2％，甘油宽温剂水溶液浓度为2-5g/L。
与传统技术相比，在本申请中阳极氧化溶液相较于传统硫酸阳极氧化液硫酸浓度较低，较为环保；阳极氧化溶液中添加羧酸表面活性剂可大幅提升阳极氧化膜层均匀性。
优选地，所述阳极氧化反应过程中阳极氧化电压为10-14V，电流密度为0.7-1.5A/dm2，阳极氧化时间为30-180min。
优选地，所述超声清洗过程为常温下超声清洗2-3次，每次超声清洗5-10min。
本申请附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。
附图说明
本申请上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本申请实施例1提出的3D打印AlMgSc合金表面阳极氧化方法工艺流程图的结构示意图；
图2是本申请实施例1所得试样阳极氧化膜层厚度与氧化时间的关系图；
图3是本申请实施例1氧化60分钟后所得3D打印AlMgSc合金阳极氧化后样品截面扫描电镜图片；
图4是本申请实施例1所制备的3D打印AlMgSc合金表面阳极氧化染色后与比色板颜色对比图片。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1：
参见图1，一种3D打印AlMgSc合金表面阳极氧化方法，包括如下过程：
S1:利用浓度为2mol/L的NaOH水溶液对3D打印AlMgSc合金碱洗2min，将碱洗后的AlMgSc合金材料水洗3次，水洗后的AlMgSc合金材料利用质量比为100:20:0.1的磷酸、硫酸、醋酸镍的混合液作为酸洗液在90℃下酸洗1min，酸洗后水洗3次，然后在室温下以硝酸、氢氟酸和羧酸型表面活性剂的混合水溶液作为元素表调液进行元素表调处理3min，其中混合水溶液中硝酸浓度为15％，氢氟酸浓度为3％，羧酸型表面活性剂浓度为1％，最后将元素表调处理后的AlMgSc合金材料水洗2次，得到预处理AlMgSc合金。
S2:将预处理AlMgSc合金连接阳极氧化电源阳极，铅板或铝合金连接阳极氧化电源阴极，置入阳极氧化溶液中进行阳极氧化反应，其中阳极氧化溶液为硫酸、硫酸铝、羧酸表面活性剂、宽温剂组成的混合水溶液，混合水溶液中硫酸浓度为8％，硫酸铝浓度为3g/L，草酸浓度为3g/L、羧酸表面活性剂浓度为1％，甘油宽温剂浓度为3g/L，并且阳极氧化工艺过程中阳极氧化电压12V，电流密度为0.8A/dm2，氧化液温度18℃，阳极氧化时间为20-120min。
S3：将氧化后的3D打印AlMgSc合金常温下超声清洗2次，每次超声清洗5min。
S4：将超声清洗后的3D打印AlMgSc合金置入染色剂溶液中，进行染色处理，染色采用有机红色染色剂，染色后进行水洗，然后进行封孔处理，封孔选用沸水封孔。
参照图2，由图2可知膜层厚度随氧化时间延长而增厚，氧化120min膜层厚度可达23μm左右。
参照图3，由图3可见膜层厚度均匀、膜层连续，无明显缺陷。
参照图4，由图4可知实施例制备得到阳极氧化后样品阳极氧化膜连续、颜色均匀鲜亮颜色与比色板一致，染色层无斑点。
实施例2：
一种3D打印AlMgSc合金表面阳极氧化方法，包括如下过程：
S1:利用浓度为3mol/L的NaOH水溶液对3D打印AlMgSc合金碱洗2min，将碱洗后的AlMgSc合金材料水洗3次，水洗后的AlMgSc合金材料利用质量比为100:20:0.1的磷酸、硫酸、醋酸镍的混合液作为酸洗液在90℃下酸洗1min，酸洗后水洗3次，然后在室温下以硝酸、氢氟酸和羧酸型表面活性剂的混合水溶液作为元素表调液进行元素表调处理3min，其中混合水溶液中硝酸浓度为15％，氢氟酸浓度为3％，羧酸型表面活性剂浓度为1％，最后将元素表调处理后的AlMgSc合金材料水洗2次，得到预处理AlMgSc合金。
S2:将预处理AlMgSc合金连接阳极氧化电源阳极，铅板或铝合金连接阳极氧化电源阴极，置入阳极氧化溶液中进行阳极氧化反应，其中阳极氧化溶液为硫酸、硫酸铝、羧酸表面活性剂、宽温剂组成的混合水溶液，混合水溶液中硫酸浓度为7％，硫酸铝浓度为3g/L，草酸浓度为3g/L、羧酸表面活性剂浓度为1％，甘油宽温剂浓度为2g/L，并且阳极氧化工艺过程中阳极氧化电压11V，电流密度为0.7A/dm2，氧化液温度18℃，阳极氧化时间为90min。
S3：将氧化后的3D打印AlMgSc合金常温下超声清洗2次，每次超声清洗5min。
S4：将超声清洗后的3D打印AlMgSc合金置入染色剂溶液中，进行染色处理，染色采用有机红色染色剂，染色后进行水洗，然后进行封孔处理，封孔选用沸水封孔。本实施例制备得到阳极氧化后样品阳极氧化膜连续、颜色均匀鲜亮颜色与比色板一致，染色层无斑点。
需要说明的是，在本申请的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本申请的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
流程图中或在此以其他方式描述的任何过程或方法描述可以被理解为，表示包括一个或更多个用于实现特定逻辑功能或过程的步骤的可执行指令的代码的模块、片段或部分，并且本申请的优选实施方式的范围包括另外的实现，其中可以不按所示出或讨论的顺序，包括根据所涉及的功能按基本同时的方式或按相反的顺序，来执行功能，这应被本申请的实施例所属技术领域的技术人员所理解。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本申请的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本申请的限制，本领域的普通技术人员在本申请的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种3D打印AlMgSc合金表面阳极氧化方法，其特征在于，包括如下过程：
3D打印AlMgSc合金依次经过碱洗、第一次水洗、酸洗、第二次水洗、元素表调处理和第三次水洗，得到预处理AlMgSc合金；
将所述预处理AlMgSc合金连接阳极氧化电源的阳极，铅板或铝合金连接阳极氧化电源的阴极，置于阳极氧化溶液中进行阳极氧化反应；
阳极氧化后的AlMgSc合金进行超声清洗；
清洗后的AlMgSc合金置于染色剂溶液中染色处理后进行水洗和封孔处理。
2.如权利要求1所述的一种3D打印AlMgSc合金表面阳极氧化方法，其特征在于，所述碱洗过程为利用浓度为1-5mol/L的NaOH水溶液洗涤1-3min。
3.如权利要求1所述的一种3D打印AlMgSc合金表面阳极氧化方法，其特征在于，所述酸洗过程为利用质量比为100:20:0.1的磷酸、硫酸、醋酸镍混合液作为酸洗液在70-90℃下酸洗1-3min。
4.如权利要求1所述的一种3D打印AlMgSc合金表面阳极氧化方法，其特征在于，所述元素表调处理的过程为利用硝酸、氢氟酸和表面活性剂的混合水溶液处理1-5min。
5.如权利要求4所述的一种3D打印AlMgSc合金表面阳极氧化方法，其特征在于，所述混合水溶液中硝酸浓度为15％-20％，氢氟酸浓度为1-5％，表面活性剂浓度为0.5％-2％，表面活性剂为羧酸型表面活性剂。
6.如权利要求1所述的一种3D打印AlMgSc合金表面阳极氧化方法，其特征在于，所述第一次水洗、所述第二次水洗和所述第三次水洗过程中均水洗1-3次。
7.如权利要求1所述的一种3D打印AlMgSc合金表面阳极氧化方法，其特征在于，所述阳极氧化溶液为硫酸水溶液、硫酸铝水溶液、羧酸表面活性剂水溶液、宽温剂水溶液组成的混合溶液。
8.如权利要求7所述的一种3D打印AlMgSc合金表面阳极氧化方法，其特征在于，所述硫酸水溶液浓度为7-10％，硫酸铝水溶液浓度为2-5g/L，草酸水溶液浓度为3-7g/L、羧酸表面活性剂水溶液浓度为0.5-2％，甘油宽温剂水溶液浓度为2-5g/L。
9.如权利要求1所述的一种3D打印AlMgSc合金表面阳极氧化方法，其特征在于，所述阳极氧化反应过程中阳极氧化电压为10-14V，电流密度为0.7-1.5A/dm2，阳极氧化时间为30-180min。
10.如权利要求1所述的一种3D打印AlMgSc合金表面阳极氧化方法，其特征在于，所述超声清洗过程为常温下超声清洗2-3次，每次超声清洗5-10min。
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