CN113981274A

CN113981274A - 一种高强镍基高温合金铸锭的双级均匀化热处理方法

Info

Publication number: CN113981274A
Application number: CN202111250934.7A
Authority: CN
Inventors: 李沛; 严靖博; 鲁金涛; 袁勇; 谷月峰
Original assignee: China Huaneng Group Co Ltd; Xian Thermal Power Research Institute Co Ltd
Current assignee: China Huaneng Group Co Ltd; Xian Thermal Power Research Institute Co Ltd
Priority date: 2021-10-26
Filing date: 2021-10-26
Publication date: 2022-01-28

Abstract

本发明公开了一种高强镍基高温合金铸锭的双级均匀化热处理方法，属于金属材料技术领域。合金的基本组成包括：Cr：15％～18％，Co：15％～20％，Ti：0.5％～1.5％，Al：3.5％～4.5％，W：5％～8.5％，Si：≤0.5％，Mn：≤0.5％，Nb：0.5％～1.5％，C：0.03％～0.08％，余量为Ni。处理步骤如下：将镍合金铸锭装入热处理炉，装炉温度≤600℃；加热升温至1180～1100℃，控制升温速度5～10℃/min，进行第一级热处理；在1180～1100℃保温12h～48h，进行第二级热处理，控制升温速度5℃/min，在1200～1240℃保温48h～120h；将热处理后的铸锭随炉冷却到700℃以下，再空冷到室温，或直接空冷。通过该工艺处理的高强度镍合金铸锭，可有效消除了铸锭中的共晶组织，同时消除了成分偏析，所得组织均匀，有效降低了均匀化热处理时间，降低了能耗和生产成本。

Description

一种高强镍基高温合金铸锭的双级均匀化热处理方法

技术领域

本发明属于合金材料技术领域，具体涉及一种高强镍基高温合金铸锭的双级均匀化热处理方法。

背景技术

随着我国节能减排工作的大力推进，提升我国能源效率的需求越发紧迫。由于我国丰富的煤炭资源，火力发电将长期作为我国最主要的发电技术，而提高机组蒸汽参数是改善火电机组发电效率的最有效手段，而锅炉中关键部件材料的选择是这一技术的关键瓶颈。过/再热器管道作为火电机组锅炉中服役工况最严苛的关键部件之一，其对材料的服役性能提出了极高的要求。过/再热器在服役期间将承受高温蠕变、热疲劳、氧化及高温烟气腐蚀等多重因素的影响。开发出可以满足高参数机组过/再热器管使用性能需求的高温合金材料已成为火力发电行业亟待解决的课题。

针对机组过/再热器管用材料，传统铁素体和奥氏体不锈钢已经不能满足需求，针对更高使用温度国外主要使用镍基高温合金，如美国IN740H为镍钴铬基合金，我国自主研发的新型高强镍基高温合金，为了应对严苛的使用环境，合金的合金化程度极高，因此导致较为严重的元素偏析，枝晶间易析出(γ+γ′)共晶和MC碳化物等有害脆性相，尤其是凝固后期析出的(γ+γ′)共晶组织其尺寸较大且数量较多，在后续开坯锻造过程中极易成为裂纹源，进而导致开裂。同时镍基合金在凝固时存在枝晶偏析，需要通过均匀化处理改善晶体内化学成分和组织的不均匀性。由于合金化程度高，同时含有W等慢扩散元素，导致均匀化过程更加困难。因此希望均匀化处理能够促进合金中低熔点共晶相溶解，调整碳化物分布及含量，改善枝晶偏析，并提高合金元素在基体中的固溶度，最终改善合金的加工和使用性能。除满足以上组织成分调控要求外传统均匀化工艺时间过长，能源消耗大；长时间均匀化处理使得铸锭晶粒粗大，对后续开坯过程动态再结晶不利。因此，必须采用合理有效的均匀化处理工艺，以改善铸锭的组织和成分分布。

因此，亟需一种高效地可精准调控多组织成分分布的均匀化处理高温高强镍基合金铸锭的方法。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种高强镍基高温合金铸锭的双级均匀化热处理方法，该方法可有效消除合金组织中的共晶组织，消除铸锭中的元素偏析，解决由于共晶组织存在导致铸锭及开坯产生开裂源，提高合金热变形能力，有利于后续棒材坯料的热加工。

本发明采用如下技术方案来实现的：

一种高强镍基高温合金铸锭的双级均匀化热处理方法，该合金铸锭的基本组成质量百分比为：Cr：15％～18％，Co：15％～20％，Ti：0.5％～1.5％，Al：3.5％～4.5％，W：5％～8.5％，Si：≤0.5％，Mn：≤0.5％，Nb：0.5％～1.5％，C：0.03％～0.08％，余量为Ni；

该方法将铸锭分两级进行均匀化热处理，均匀化处理的合金坯料通过炉冷空冷配合或直接空冷至室温。

本发明进一步的改进在于，热处理时，从室温加热升温至1080～1100℃，控制升温速度5～10℃/min。

本发明进一步的改进在于，所述在1080～1100℃保温进行第一级均匀化热处理，保温时间12～48h。

本发明进一步的改进在于，第一级均匀化温度为共晶吸热峰开始点对应温度附近。

本发明进一步的改进在于，第一级均匀化热处理后加热至1200～1240℃温区进行第二级均匀化热处理，处理时间48～120h，控制升温速度5℃/min。。

本发明进一步的改进在于，针对大型铸锭所述随炉冷却温度到700℃以下，随后空冷至室温；小型铸锭直接空冷。

本发明进一步的改进在于，将高强镍基高温合金铸锭在1080～1100℃均匀化处理12h。

本发明进一步的改进在于，将高强镍基高温合金铸锭在1080℃下均匀化处理12h。

本发明进一步的改进在于，所述一级加热到所述二级加热为逐渐升温过渡。

本发明进一步的改进在于，所述高强镍基高温合金铸锭是由真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗熔炼三联工艺冶炼得到。

本发明至少具有如下有益的技术效果：

本发明提供的一种高强镍基高温合金铸锭的双级均匀化热处理方法，高强镍基高温合金铸锭具有以下特点：(1)不含有σ相等低熔点相；(2)含有Nb和Ti易与C结合生成尺寸较大的碳化物，常与共晶组织一同出现，进一步降低合金组织性能。本发明通过合适的加热温度和持续升温保温时间能够有效降低合金铸锭变形抗力，消除铸锭中的元素偏析，提高合金热变形能力，有利于后续棒材坯料的热加工。具体的，本发明通过均匀化热处理工艺，有效消除共晶组织，同时通过均匀化处理消除了树枝晶，大大降低了富Nb和Ti的碳化物含量，而降低合金流变抗力，提高合金热成型性能与塑性，为后续开坯和锻造提供便利。此外，本发明合金采用两步高低温均匀化热处理工艺，相比一步均匀化热处理工艺可有效缩短均匀化时间，提高均匀化效率。

综上，按照本发明提供的双级均匀化处理方法，本发明有效解决了共晶组织相在均匀化过程中有效回溶的问题，同时避免初融现象的产生，在保证合金不过烧前提下，通过双级均匀化热处理工艺能在一定程度上减少均匀化处理时间，防止出现过烧现象，低熔点共晶相熔化和晶界复熔形成空洞等缺陷，晶粒组织结合力降低，塑性急剧下降，导致铸锭在热加工过程中极易开裂。

附图说明

图1为铸锭心部均匀化处理前的显微组织图，图1(a)显示铸锭组织内有明显的树枝晶，树枝晶间存在明显的碳化物。图1(b)显示铸锭组织枝晶间及枝晶内有明显的共晶组织。

图2为双级均匀化处理后的显微组织图。

图3为双级均匀化处理处理后的第二相形貌。

图4为双级均匀化处理后的显微组织图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明做出进一步的说明。

实施例1：实验材料为加工成直径为300mm的铸锭进行二次均匀化处理。按质量百分比将Cr：15％～18％，Co：15％～20％，Ti：0.5％～1.5％，Al：3.5％～4.5％，W：5％～8.5％，Si：≤0.5％，Mn：≤0.5％，Nb：0.5％～1.5％，C：0.03％～0.08％，余量为Ni，加入到真空感应炉中熔炼，浇注成合金锭。铸造工艺为真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗熔炼三联工艺冶炼得到。

如图1(a)和1(b)所示，为本实施例的镍合金均匀化处理前的铸态组织扫描电镜照片，图1(a)显示铸锭组织内有明显的树枝晶，树枝晶间存在明显的碳化物。图1(b)显示铸锭组织枝晶间及枝晶内有明显的共晶组织。

实施例2：对实施例1铸锭采用本发明提供的方法对镍合金坯料进行不同工艺的双级均匀化处理，从室温升高到第一级均匀化温度的升温速率为5℃/min，镍合金胚料在热处理炉在1080℃保温48h，完成第一级均匀化处理；将第一级均匀化的胚料以5℃/min的速率升温至第二级均匀化温度，热处理温度为1200℃，保温96h后完成第二级均匀化处理，均匀化完成后空冷，按此例双级均匀化处理后的组织形貌如图2。根据图1及图2显示的均匀化前后组织可以明显发现，经过本发明所制定的均匀化处理后，即使坯料心部的均匀化过程也较为彻底，晶粒尺寸约为500μm，树枝晶完全消失，晶间碳化物也基本上溶解而只在晶界的局部位置存在少量残留，对后续开胚及热加工基本无不良影响。表1为均匀化处理前后元素偏析比S实验数据表，均匀化前各主要元素偏析较严重，偏析比明显偏离1，均匀化后各主要偏析元素均有效均匀化。因此证明通过本工艺从组织结构和成分两方面均达到均匀化指标。

表1均匀处理化前后元素偏析比S实验数据表

元素	均匀化前偏析比S	均匀化后偏析比S
			Co	0.89	0.99
Cr	0.96	0.99
			W	0.68	1.01
Al	1.27	1.03
			Ti	3.24	1.02

实施例3：对实施例1合金采用本发明提供的方法对镍合金坯料进行不同工艺的双级均匀化处理，从室温升高到第一级均匀化温度的升温速率为10℃/min,镍合金胚料在热处理炉在1080℃保温12h，完成第一级均匀化处理；将第一级均匀化的胚料以5℃/min的速率升温至第二级均匀化温度，热处理温度为1220℃，保温72h，保温完成第二级均匀化处理后空冷，按此例双级均匀化处理后的组织形貌如图3。结合图3可知，当第二级均匀化温度为1220℃时，合金完成均匀化，而且分布在晶界上的碳化物大量溶解，网状结构消失，基体中只剩少量碳化物。虽然本处理制度同时达到了均匀化要求，但由于第二级均匀化温度较实施例1均匀化处理总保温时间较短，但均匀化温度较高，导致残留的碳化物稍少，总体第二相含量稍低，与实施例2相比，高的处理温度和短的处理时间可有效节约能源，提高生产效率。表1为均匀化处理前后元素偏析比S实验数据表，均匀化前各主要元素偏析较严重，偏析比明显偏离1，均匀化后各主要偏析元素均有效均匀化。因此证明通过本工艺从组织结构和成分两方面均达到均匀化指标。

表2为均匀处理化前后元素偏析比S实验数据表

元素	均匀化前偏析比S	均匀化后偏析比S
			Co	0.89	0.99
Cr	0.96	0.99
			W	0.68	1.03
Al	1.27	1.03
			Ti	3.24	1.01

实施例4：对实施例1铸锭采用本发明提供的方法对镍合金坯料进行不同工艺的双级均匀化处理，从室温升高到第一级均匀化温度的升温速率为5℃/min，镍合金胚料在热处理炉在1100℃保温12h，完成第一级均匀化处理；将第一级均匀化的胚料以5℃/min的速率升温至第二级均匀化温度，热处理温度为1240℃，保温48h后完成第二级均匀化处理，均匀化完成后空冷，按此例双级均匀化处理后的组织形貌如图4。根据图1及图2显示的均匀化前后组织可以明显发现，经过本发明所制定的均匀化处理后，均匀化过程也较为彻底，晶间碳化物也基本上溶解而只在晶界的局部位置存在少量残留，但此方法对铸锭质量要求较高，如局部有明显成分不均匀可能会导致初融发生。

总体而言，单级均匀化处理均匀化程度明显低于双级均匀化处理后，且保温时间越长，均匀化程度越高。为节约能源、提高生产率，本发明推荐采用实施例3工艺进行均匀化处理，也可根据实际均匀化处理需求选择其中某一工艺进行均匀化处理即可。

除以上实施例以外，本发明还可以有其他实施方式，凡采用等同替代或等效形成的技术方法，均落在本发明要求的保护范围。

Claims

1.一种高强镍基高温合金铸锭的双级均匀化热处理方法，其特征在于，该合金铸锭的基本组成质量百分比为：Cr：15％～18％，Co：15％～20％，Ti：0.5％～1.5％，Al：3.5％～4.5％，W：5％～8.5％，Si：≤0.5％，Mn：≤0.5％，Nb：0.5％～1.5％，C：0.03％～0.08％，余量为Ni；

该方法将铸锭分两级进行均匀化热处理，均匀化处理的合金坯料通过炉冷空冷配合空冷或直接空冷至室温。

2.根据权利要求1所述的一种高强镍基高温合金铸锭的双级均匀化热处理方法，其特征在于，热处理时，从室温加热升温至1080～1100℃，控制升温速度5～10℃/min。

3.根据权利要求2所述的一种高强镍基高温合金铸锭的双级均匀化热处理方法，其特征在于，所述在1080～1100℃保温进行第一级均匀化热处理，保温时间12～48h。

4.根据权利要求3所述的一种高强镍基高温合金铸锭的双级均匀化热处理方法，其特征在于，第一级均匀化温度为共晶吸热峰开始点对应温度附近。

5.根据权利要求3所述的一种高强镍基高温合金铸锭的双级均匀化热处理方法，其特征在于，第一级均匀化热处理后加热至1200～1240℃温区进行第二级均匀化热处理，处理时间48～120h，控制升温速度5℃/min。

6.根据权利要求5所述的一种高强镍基高温合金铸锭的双级均匀化热处理方法，其特征在于，针对大型铸锭所述随炉冷却温度到700℃以下，随后空冷至室温；小型铸锭直接空冷。

7.根据权利要求3所述的一种高强镍基高温合金铸锭的双级均匀化热处理方法，其特征在于，将高强镍基高温合金铸锭在1080～1100℃均匀化处理12h。

8.根据权利要求3所述的一种高强镍基高温合金铸锭的双级均匀化热处理方法，其特征在于，将高强镍基高温合金铸锭在1080℃下均匀化处理12h。

9.根据权利要求5所述的一种高强镍基高温合金铸锭的双级均匀化热处理方法，其特征在于，所述一级加热到所述二级加热为逐渐升温过渡。

10.根据权利要求1所述的一种高强镍基高温合金铸锭的双级均匀化热处理方法，其特征在于，所述高强镍基高温合金铸锭是由真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗熔炼三联工艺冶炼得到。