CN113235030A - 一种大规格gh4169高温合金棒材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种大规格GH4169高温合金棒材的制备方法，包括以下步骤：铸锭进行退火热处理和拔长锻造，再经高温均匀化处理；将GH4169高温合金铸锭镦拔开坯锻造；然后，将开坯后的坯料镦拔变形；将镦拔后的坯料高温进行再结晶退火热处理和摔圆锻造，得到直径为400mm～550mm的GH4169高温合金棒材；本发明公开的方法将大规格棒材探伤均匀性提高，杂波水平优于Φ1.2‑9dB，同时，晶粒度控制在6~8级，组织均匀性良好。
Description
技术领域
本发明属于有色金属加工技术领域，具体涉及一种大规格GH4169高温合金棒材的制备方法。
背景技术
GH4169合金是一种镍基高温合金，合金中加入Cr、Co、Mo元素进行固溶强化，加入Al、Ti、Nb元素以形成γ′相、γ”相、δ相来进行时效强化，加入B元素强化晶界，合金在-253℃~700℃温度范围性能稳定，可焊接性能良好，在航空工业、燃汽轮机领域内应用广泛。目前，国内航空和燃气轮机所使用的高端GH4169合金棒材主要依赖进口。
相比于其他高温合金，GH4169合金中Nb元素质量含量多达5.0%以上，是目前高温合金中Nb元素添加量最高的，具有易偏析、难变形的特点，国内外生产的GH4169合金棒材直径均在400mm以下。
随着大型航空、燃汽轮机设备对机匣结构件、盘锻件规格要求的增加，逐渐提出Φ400mm以上大规格棒材的需求，因此，急需开发高质量的大规格GH4169合金棒材产品。
GH4169合金在热处理和锻造加工过程中可能存在的相包含Laves相、δ相、γ′相、γ”相、MC碳化物相，这些相的存在直接影响GH4169合金的再结晶过程，大规格棒材对温度、变形量等加工参数更加敏感，且变形抗力更大，材料内部的组织均匀性控制难度更大。
公开号为（CN 105331912）专利文献公开了一种GH4169高温合金棒材及其制备方法，采用该专利中陈述的方法，可以制备Φ200mm～Φ300mm规格的GH4169合金棒材，但该方法仅适用于Φ300mm以下规格棒材，Φ400mm规格以上棒材因变形抗力大，对快锻机设备的要求更高，且加工工艺也存在大的差别。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种大规格GH4169高温合金棒材及其制备方法，具有棒材成分均匀，晶粒度6级～8级的特点。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种大规格GH4169高温合金棒材的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，铸锭在天然气炉进行退火热处理，获得坯料；
步骤2，经过步骤1退火热处理的坯料在80MN快锻机进行2~3火次拔长锻造，拔长锻造为连续回炉，每一火次变形量15%~25%；
步骤3，经过步骤2拔长后的坯料在天然气炉中进行高温均匀化热处理；
步骤4，将步骤3均匀化热处理后的坯料在80MN快锻机上进行2~3火次镦拔开坯锻造，每火次变形量40%~60%；
步骤5，镦拔开坯锻造后的坯料在80MN快锻机上进行3～4火次镦拔锻造，得到中间坯料，单火次变形量25%～40%；
步骤6，中间坯料进行再结晶退火热处理；
步骤7，将步骤6退火热处理后的中间坯料在80MN快锻机上经过1火次摔圆锻造，变形量10%～15%，得到直径为400mm～550mm的GH4169高温合金棒材。
所述步骤1的退火热处理，炉温升温至700℃～750℃后铸锭入炉，保温系数为0.6mm/min，随后快速升温至1120℃～1140℃，保温系数为0.6mm/min，随后以2～3℃/h的升温速率升温至1150℃～1160℃，保温时间24h～30h，随后空冷。
所述的步骤3，高温均匀化热处理的具体做法是：炉温升温至700℃～750℃后物料入炉，保温系数为0.6mm/min，随后以100℃/h的升温速率升温至1195℃～1205℃，保温时间为36h～40h，随后以≤50℃/h的速率炉冷至1000℃以下（包括1000℃）后空冷。
所述的步骤6，其退火热处理的做法是：炉温升温至1000℃～1010℃后物料入炉，保温20h～30h。
所述的步骤2，其连续回炉的具体做法是：
冷料装炉加热至700℃～750℃，保温系数为0.6min/mm，快速升温至1070℃～1080℃，保温系数为0.6min/mm，热料回炉保温系数为0.3min/mm，锻造完成后空冷。
所述的步骤4，具体做法是：冷料装炉加热至700℃～750℃，保温系数为0.6min/mm，快速升温至1100℃~1130℃，保温系数为0.6min/mm，热料回炉保温系数为0.3min/mm，锻造完成后空冷。
所述的步骤5，具体做法是：冷料装炉加热至700℃～750℃，保温系数为0.6min/mm，快速升温至985℃~995℃，保温系数为0.6min/mm，热料回炉保温系数为0.3min/mm，锻造完成后空冷。
本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明的大规格GH4169高温合金棒材的制备方法，GH4169合金棒材的组织均匀，晶粒度6~8级，水浸探伤杂波优于Φ1.2mm-9dB。GH4169合金铸锭经过热处理、拔长锻造、均匀化后，棒坯横截面上成分均匀；然后通过对锻造过程的控制，增加了高温开坯变形+低温变形+再结晶热处理+摔圆变形的自由锻造工艺，将Φ400mm~Φ550mm规格棒材晶粒度控制在6~8级，边部至心部的晶粒度级差控制在2级以内，提高了Φ400mm~Φ550mm大规格棒材的组织均匀性和探伤一致性。本发明制备的高温合金棒材规格为Φ400～Φ550mm，水浸探伤杂波优于Φ1.2mm-9dB，晶粒度为6～8级。本发明公开的方法将大规格棒材探伤均匀性提高，组织均匀性良好。
附图说明
图1为本发明实施例1棒材的低倍组织观察图。
图2（a）为本发明实施例1棒材的高倍组织金相显微镜观察图的边缘 100×金相图。
图2（b）为本发明实施例1棒材的高倍组织金相显微镜观察图的R/2 100×金相图。
图2（c）为本发明实施例1棒材的高倍组织金相显微镜观察图的心部 100×金相图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明实施例中晶粒度评价采用GB 6394国家标准，在棒材中心、R/2、边缘分别取样腐蚀后于金相显微镜观察组织；
实施例中探伤采用GB/T 4162国家标准于室温、水介质条件下进行。
实施例1
步骤1，直径为600mm的GH4169合金铸锭热处理工艺如下：加热至750℃，保温360min，随后以5℃/min的加热速率升温至1120℃，保温360min，随后以2℃/h的升温速率升温至1160℃，保温时间24h，随后空冷；
步骤2，将热处理后的GH4169高温合金铸锭冷料加热至750℃，保温360min，随后以5℃/min的升温速率升温至1080℃后拔长锻造，共2火，变形设置如下：Φ600×1500到八方510×1960到八方440×2630，第1、2火单火次变形量分别为23%、24%，完成后空冷；
步骤3，拔长后的坯料高温均匀化热处理工艺如下：加热至750℃，保温260min，随后以100℃/h的升温速率升温至1195℃，保温40h，随后以≤50℃/h的速率炉冷至900℃，然后空冷。
步骤4，高温均匀化热处理后的物料冷料加热至750℃，保温260min，随后以5℃/min的升温速率升温至1130℃后开坯锻造，共2火，变形设置如下：八方440×2630到八方690×1070到八方530×1810，单火次变形量分别为59%、41%，完成后空冷；
步骤5，将开坯后得到的冷坯料加热至750℃，保温320min，随后以5℃/min的升温速率升温至995℃后锻造，共3火，变形设置如下：八方530×1810到八方690×1070到八方530×1810到八方430×2750，单火次变形量分别为40%、40%、34%，完成后空冷；
步骤6，中间坯料再结晶热处理和摔圆工艺如下：待炉温升温至1000℃后物料入炉，保温30h；
步骤7，将步骤6出炉进行1火次摔圆变形，设置如下：八方430×2750到Φ410×3200，变形量14%，锻造完成后空冷。
成品棒坯的晶粒度按GB6394评级中心、R/2为7级，边缘为8级，水浸探伤杂波Φ1.2mm-(12~15)dB，具体性能参数见表1。
实施例1得到的棒坯进行宏观横截面低倍组织与微观高倍组织显微镜观察，分别如图1和图2（a）～（c）所示，其中低倍组织均匀，无冶金缺陷，高倍组织晶粒大小均匀，棒材心部晶粒度7级，R/2晶粒度7级，边缘晶粒度8级。
实施例2
步骤1，直径为630mm的GH4169合金铸锭热处理工艺如下：加热至725℃，保温380min，随后以5℃/min的加热速率升温至1140℃，保温380min，随后以3℃/h的升温速率升温至1150℃，保温时间30h，随后空冷；
步骤2，将热处理后的GH4169高温合金铸锭冷料加热至725℃，保温380min，随后以5℃/min的升温速率升温至1070℃后拔长锻造，共3火，变形设置如下：Φ630×1360到八方560×1630到八方500×2040到八方440×2630，第1、2、3火单火次变形量分别为16%、20%、22%，完成后空冷；
步骤3，拔长后的坯料高温均匀化热处理工艺如下：加热至750℃，保温260min，随后以100℃/h的升温速率升温至1200℃，保温36h，随后以≤50℃/h的速率炉冷至950℃，然后空冷；
步骤4，高温均匀化热处理后的物料冷料加热至750℃，保温260min，随后以5℃/min的升温速率升温至1100℃后开坯锻造，共4火，变形设置如下：八方440×2630到八方570×1570到八方800×800到八方570×1570，单火次变形量分别为40%、50%、50%，完成后空冷；
步骤5，将开坯后得到的冷坯料加热至750℃，保温340min，随后以5℃/min的升温速率升温至990℃后锻造，共3火，变形设置如下：八方570×1570到八方690×1070到八方550×1680到八方465×2350，单火次变形量分别为32%、36%、28%，完成后空冷；
步骤6，中间坯料再结晶热处理工艺如下：待炉温升温至1005℃后物料入炉，保温25h；
步骤7，将步骤6出炉进行1火次摔圆变形，设置如下：八方465×2350到Φ450×2650，变形量11%，锻造完成后空冷。
成品棒坯的晶粒度按GB6394评级中心为6.5级、R/2为7级，边缘为7.5级，水浸探伤杂波Φ1.2mm-(12~15)dB，具体性能参数见表1。
实施例3
步骤1，直径为660mm的GH4169合金铸锭热处理工艺如下：加热至700℃，保温400min，随后以5℃/min的加热速率升温至1130℃，保温400min，随后以3℃/h的升温速率升温至1155℃，保温时间27h，随后空冷；
步骤2，将热处理后的GH4169高温合金铸锭冷料加热至700℃，保温400min，随后以5℃/min的升温速率升温至1075℃后拔长锻造，共3火，变形设置如下：Φ660×1240到八方580×1520到八方500×2040到八方460×2415，第1、2、3火单火次变形量分别为18%、25%、15%，完成后空冷；
步骤3，拔长后的坯料高温均匀化热处理工艺如下：加热至700℃，保温280min，随后以100℃/h的升温速率升温至1205℃，保温38h，随后以≤50℃/h的速率炉冷至1000℃，然后空冷；
步骤4，高温均匀化热处理后的物料冷料加热至725℃，保温280min，随后以5℃/min的升温速率升温至1120℃后开坯锻造，共2火，变形设置如下：八方460×2415到八方730×960到八方500×2045，单火次变形量分别为60%、53%，完成后空冷；
步骤5，将开坯后得到的冷坯料加热至725℃，保温300min，随后以5℃/min的升温速率升温至985℃后锻造，共4火，变形设置如下：八方500×2045到八方590×1470到八方680×1105到八方590×1780到八方510×1965，单火次变形量分别为28%、25%、25%、25%，完成后空冷；
步骤6，中间坯料再结晶热处理工艺如下：待炉温升温至1010℃后物料入炉，保温20h；
步骤7，将步骤6的物料出炉进行1火次摔圆变形，设置如下：八方510×1965到Φ490×2250，变形量12%，锻造完成后空冷。
成品棒坯的晶粒度按GB6394评级中心为6级、R/2为7级，边缘为7级，水浸探伤杂波Φ1.2mm-(9~12)dB，具体性能参数见表1。
实施例4
步骤1，直径为660mm的GH4169合金铸锭热处理工艺如下：加热至700℃，保温400min，随后以5℃/min的加热速率升温至1140℃，保温400min，随后以3℃/h的升温速率升温至1160℃，保温时间25h，随后空冷；
步骤2，将热处理后的GH4169高温合金铸锭冷料加热至750℃，保温400min，随后以5℃/min的升温速率升温至1080℃后拔长锻造，共3火，变形设置如下：Φ660×1240到八方555×1660到八方510×1965到八方460×2415，第1、2、3火单火次变形量分别为25%、15%、19%，完成后空冷；
步骤3，拔长后的坯料高温均匀化热处理工艺如下：加热至725℃，保温280min，随后以100℃/h的升温速率升温至1205℃，保温36h，随后以≤50℃/h的速率炉冷至980℃，然后空冷；
步骤4，高温均匀化热处理后的物料冷料加热至700℃，保温280min，随后以5℃/min的升温速率升温至1110℃后开坯锻造，共2火，变形设置如下：八方460×2415到八方730×960到八方460×2415，单火次变形量分别为60%、60%，完成后空冷；
步骤5，将开坯后得到的冷坯料加热至700℃，保温300min，随后以5℃/min的升温速率升温至995℃后锻造，共3火，变形设置如下：八方460×2415到八方590×1470到八方735×950到八方570×1570，单火次变形量分别为39%、35%、40%，完成后空冷；
步骤6，中间坯料再结晶热处理工艺如下：待炉温升温至1000℃后物料入炉，保温25h；
将步骤6的物料出炉进行1火次摔圆变形，设置如下：八方570×1570到Φ540×1850，变形量15%，锻造完成后空冷。
成品棒坯的晶粒度按GB6394评级中心为6级、R/2为7级，边缘为8级，水浸探伤杂波Φ1.2mm-(9~15)dB，具体性能参数见表1。
Claims (7)
1.一种大规格GH4169高温合金棒材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，铸锭在天然气炉进行退火热处理，获得坯料；
步骤2，经过步骤1退火热处理的坯料在80MN快锻机进行2~3火次拔长锻造，拔长锻造为连续回炉，每一火次变形量15%~25%；
步骤3，经过步骤2拔长后的坯料在天然气炉中进行高温均匀化热处理；
步骤4，将步骤3均匀化热处理后的坯料在80MN快锻机上进行2~3火次镦拔开坯锻造，每火次变形量40%~60%；
步骤5，镦拔开坯锻造后的坯料在80MN快锻机上进行3～4火次镦拔锻造，得到中间坯料，单火次变形量25%～40%；
步骤6，中间坯料进行再结晶退火热处理；
步骤7，将步骤6退火热处理后的中间坯料在80MN快锻机上经过1火次摔圆锻造，变形量10%～15%，得到直径为400mm～550mm的GH4169高温合金棒材。
2.根据权利要求1所述的一种大规格GH4169高温合金棒材的制备方法，其特征在于，所述步骤1的退火热处理，炉温升温至700℃～750℃后铸锭入炉，保温系数为0.6mm/min，随后快速升温至1120℃～1140℃，保温系数为0.6mm/min，随后以2～3℃/h的升温速率升温至1150℃～1160℃，保温时间24h～30h，随后空冷。
3.根据权利要求1所述的一种大规格GH4169高温合金棒材的制备方法，其特征在于，所述的步骤3，高温均匀化热处理的具体做法是：炉温升温至700℃～750℃后物料入炉，保温系数为0.6mm/min，随后以100℃/h的升温速率升温至1195℃～1205℃，保温时间为36h～40h，随后以≤50℃/h的速率炉冷至1000℃以下后空冷。
4.根据权利要求1所述的一种大规格GH4169高温合金棒材的制备方法，其特征在于，所述的步骤6，其退火热处理的做法是：炉温升温至1000℃～1010℃后物料入炉，保温20h～30h。
5.根据权利要求1所述的一种大规格GH4169高温合金棒材的制备方法，其特征在于，所述的步骤2，其连续回炉的具体做法是：
冷料装炉加热至700℃～750℃，保温系数为0.6min/mm，快速升温至1070℃～1080℃，保温系数为0.6min/mm，热料回炉保温系数为0.3min/mm，锻造完成后空冷。
6.根据权利要求1所述的一种大规格GH4169高温合金棒材的制备方法，其特征在于，所述的步骤4，具体做法是：冷料装炉加热至700℃～750℃，保温系数为0.6min/mm，快速升温至1100℃~1130℃，保温系数为0.6min/mm，热料回炉保温系数为0.3min/mm，锻造完成后空冷。
7.根据权利要求1所述的一种大规格GH4169高温合金棒材的制备方法，其特征在于，所述的步骤5，具体做法是：冷料装炉加热至700℃～750℃，保温系数为0.6min/mm，快速升温至985℃~995℃，保温系数为0.6min/mm，热料回炉保温系数为0.3min/mm，锻造完成后空冷。
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