CN113981251A - 一种利用废催化剂制备钼酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用废催化剂制备钼酸的方法，包括如下内容：（1）将废重油加氢催化剂粉碎至一定粒度，然后焙烧处理，得到物料A；（2）将物料A、碳酸氢铵和水混合均匀，混合物料转移至耐压容器内进行水热处理，然后固液分离，分离得到的液相静置一段时间，溶液中析出沉淀物B，分离出沉淀物B，得到含钼溶液；（3）调节含钼溶液pH值1~3，析出沉淀C，沉淀C经洗涤除杂后，得到钼酸。该方法制备钼酸的同时回收废催化剂的其他金属组分，过程简单、投资成本低、绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用废催化剂制备钼酸的方法。
背景技术
现代科学技术的进步，人类对高新材料的需求越来越离不开石油和化学工业的发展。其中催化剂的使用对石油工业和化学工业飞速发展，发挥了巨大作用。随着催化剂使用时间的延长，由于中毒、烧结和热失活、结焦和堵塞从而引起催化剂自身组分、结构发生了变化，最终会导致催化剂活性下降或失效而无法继续使用，不得不更换新的催化剂，这样就产生了大量的废催化剂。倘若对这些废催化剂不加处置而随意堆置的话，一方面会占用大量的土地资源，增加企业的管理成本；另一方面，催化剂在使用过程当中所吸附的一些有毒、有害物质以及自身所含有的一些金属元素会由于各种作用而进入到自然环境，给环境带来严重污染。
CN106282570A公开一种从废催化剂中回收金属元素的方法，该废催化剂含有镍元素、钴元素、钨元素、钼元素和钒元素，其中，该方法包括：（1）将所
述废催化剂、含铁物料、助溶剂和焦炭在1550-1800℃下进行火法熔炼，得到镍元素、钴元素、钨元素、钼元素和钒元素的铁合金；（2）对步骤（1）的铁合金进行处理以提取镍元素、钴元素、钨元素、钼元素和钒元素。该方法回收废催化剂金属元素过程较复杂，条件比较苛刻。
CN107915256A公开了一种废催化剂制备高纯钼酸方法，该方法将渣油加氢废催化剂进行脱油处理，得到的脱油料进行钠化焙烧，得到的钠化料进行浸出反应，分离出的钼钒液除杂，得到的净液分离钒，得到的含钼液进行萃取和反萃取，得到的钼酸钠水溶液加浓硫酸沉淀，得到的钼酸洗涤，得到高纯钼酸。该方法同样存在金属元素回收过程复杂的不足。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供了一种利用废催化剂制备钼酸的方法。该方法制备钼酸的同时回收废催化剂的其他金属组分，过程简单、投资成本低、绿色环保。
本发明的利用废催化剂制备钼酸的方法，包括如下内容：
（1）将废重油加氢催化剂粉碎至一定粒度，然后焙烧处理，得到物料A；
（2）将物料A、碳酸氢铵和水混合均匀，混合物料转移至耐压容器内进行水热处理，然后固液分离，分离得到的液相静置一段时间，溶液中析出沉淀物B，分离出沉淀物B，得到含钼溶液；
（3）调节含钼溶液pH值1~3，析出沉淀C，沉淀C经洗涤除杂后，得到钼酸。
本发明方法中，步骤（1）所述的废重油加氢催化剂，指的是已经达不到反应要求或由于级配原因而没有完全失活的重油加氢催化剂一般为蜡油及渣油加氢脱金属、加氢脱硫、脱氮等加氢处理催化剂，以废重油加氢催化剂重量计，钼含量以氧化物计为1wt%-20wt%，除钼元素外，还含有VIB、VIII族金属中的其他活性金属，如如镍、钴、钨等，废催化剂中还含有积碳、重金属钒、铁等杂质。
本发明方法中，步骤（1）所述的废重油加氢粉碎至目数在80目以上，优选为200目以上，更优选为400-800目。
本发明方法中，步骤（1）所述的焙烧条件为：焙烧温度为700-950℃，焙烧时间为6-12小时，焙烧一般在空气气氛下进行。
本发明方法中，步骤（2）所述碳酸氢铵与物料A的质量比为4:1-8:1；水与碳酸氢铵和物料A总和的质量比为1.5:1-3:1，优选2:1-3:1。所述物料A、碳酸氢铵及水可以采用任意顺序加入进行混合，混合温度一般在室温下即可，为了进一步利于碳酸氢铵溶解于水中，可以适当提高温度，但该操作不是必须的。
本发明方法中，步骤（2）所述的水热处理的条件如下：温度为120-160℃，处理时间为4-8小时。所述的耐压容器一般选择高压反应釜。
本发明方法中，步骤（2）所述的固液分离方式可以采用过滤、离心等方式。
本发明方法中，步骤（2）所述的静置在室温下进行即可，一般不低于0℃，不高于30℃，优选静置温度为1-10℃，静置时间以溶液析出结晶物的重量不再增加为宜，一般为72-168小时。
本发明方法中，步骤（3）中可以采用硝酸或硫酸调节pH值。
本发明方法克服了以往从废催化剂中回收金属的苛刻条件，也不需要预先的除铝-沉钒-离子交换回收钼的过程，直接一步处理废催化剂原料，经过简单处理，即能够利用重油加氢催化剂制备钼酸，同时回收废剂中的其他金属，金属回收率高，非常易于在废催化剂的回收利用中推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案，但并不局限于以下实施例。
钒回收率=（0.78×m1）÷（m2×a%），其中m1：溶液中析出钒酸铵质量，m2：水热处理时加入的废催化剂质量，a%：废催化剂中五氧化二钒的质量百分含量。
钼回收率= （0.89×m3）÷（m2×c%），其中m3：钼酸质量，m2：水热处理时加入的废催化剂质量，c%：废催化剂中氧化钼的质量百分含量。
XRF表征：应用日本理学ZSX100e型X射线荧光光谱仪分析样品成分，靶材Rh，光路气氛：真空条件。
XRD表征：应用日本理学株式会社D/max-2500型全自动旋转靶X-射线衍射仪分析样品物相。采用Cu靶，Kα辐射源，石墨单色器，管电压40kV，管电流80mA，扫描范围10°~70°，扫描速率1o·min-1。
实施例中采用的废催化剂为固定床渣油加氢工业装置的废催化剂（含MoO3：6.8wt%，NiO：9.7wt%，V2O5：22.4wt%，Fe2O3：0.3wt%，Al2O3：45.7，C：9.4wt%），经过抽提去除催化剂表面上的油，然后干燥处理。碳酸氢铵，分析纯级，天津市致远化学试剂有限公司生产。
实施例1
（1）取粉碎至500目以上的废催化剂，于空气气氛中730℃焙烧9小时；
（2）称取上述废催化剂50克，碳酸氢铵260克，向上述物料中加入800克蒸馏水搅拌20分钟，将混合物料转入高压釜中升温至140℃水热处理6.5小时。水热处理后物料经过滤，滤液于5℃条件下静置于100小时，静置后的滤液经过滤得到结晶物B和溶液C，结晶物B经XRD测定为钒酸铵晶体，溶液C经化学滴定及离子色谱法测定为含钼溶液；
（3）向步骤（3）溶液C中加入浓硝酸溶液，控制溶液的pH值为1.7析出沉淀，沉淀经洗涤除杂后，经XRD测定沉淀物为钼酸；经计算，处理后废催化剂中钼的回收率为87.7%，钒的回收率为88.3%。
实施例2
同实施例1，只是废催化剂的目数为600目，焙烧温度为840℃，碳酸氢铵加入量为320克，水热处理温度为150℃，处理时间为5.5小时，滤液静置温度为8℃，静置时间为75小时，浓硝酸改为浓硫酸，控制溶液的pH值为2.3；经计算，处理后废催化剂中钼的回收率为90.1%，钒的回收率为89.4%。
实施例3
同实施例1，只是废催化剂的目数为800目，焙烧温度为780℃，碳酸氢铵加入量为355克，水热处理温度为130℃，处理时间为7.5小时，滤液静置温度为10℃，静置时间为140小时，控制溶液的pH值为2.6，经计算，处理后废催化剂中钼的回收率为92.3%，钒的回收率为91.5%。
实施例4
同实施例1，只是废催化剂的目数为400目，焙烧温度为910℃，碳酸氢铵加入量为220克，水热处理温度为160℃，处理时间为4.5小时，滤液静置温度为3℃，静置时间为85小时，控制溶液的pH值为1.3；经计算，处理后废催化剂中钼的回收率为88.2%，钒的回收率为87.1%。
对比例1
同实施例1，只是步骤（2）中碳酸氢铵的加入量为100克，经计算，处理后废催化剂中钒的回收率为8.4%，钼的回收率为7.1%。
对比例2
同实施例1，只是步骤（2）中水热处理温度为80℃，经计算，处理后废催化剂中钒的回收率为24.6%，钼的回收率为20.8%。
对比例3
同实施例1，只是步骤（2）中水热处理温度为200℃，经计算，处理后废催化剂中钒的回收率为61.5%，钼的回收率为57.4%。
对比例4
同实施例1，只是步骤（2）中水热时间为1小时，经计算，处理后废催化剂中钒的回收率为38.7%，钼的回收率为35.3%。
Claims (10)
1.一种利用废催化剂制备钼酸的方法，其特征在于包括如下内容：（1）将废重油加氢催化剂粉碎至一定粒度，然后焙烧处理，得到物料A；（2）将物料A、碳酸氢铵和水混合均匀，混合物料转移至耐压容器内进行水热处理，然后固液分离，分离得到的液相静置一段时间，溶液中析出沉淀物B，分离出沉淀物B，得到含钼溶液；（3）调节含钼溶液pH值1~3，析出沉淀C，沉淀C经洗涤除杂后，得到钼酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：以废重油加氢催化剂重量计，钼含量以氧化物计为1wt%-20wt%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的废重油加氢粉碎至目数在80目以上，优选为200目以上，更优选为400-800目。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的焙烧条件为：焙烧温度为700-950℃，焙烧时间为6-12小时，焙烧在空气气氛下进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的碳酸氢铵与物料A的质量比为4:1-8:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的水与碳酸氢铵和物料A总和的质量比为1.5:1-3:1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的水热处理的条件如下：温度为120-160℃，处理时间为4-8小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的固液分离方式采用过滤或离心。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的静置温度不低于0℃，不高于30℃；静置时间以溶液析出结晶物的重量不再增加为宜，时间一般为72-168小时。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中采用硝酸或硫酸调节pH值。
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