CN113980510A - 一种ldi高感阻焊哑黑油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油墨材料技术领域，具体涉及一种LDI高感阻焊哑黑油墨及其制备方法，该LDI高感阻焊哑黑油墨，以油墨组合物总重计量，包括以下组分：可溶性高感光固化树脂45‑60％、炭黑1.2‑2％、光引发剂1.2‑3.5％、光敏性单体10‑15％、填充料18‑30％，哑光剂4‑7％，阻聚剂0.1‑0.3％，固化剂11‑22％、流平剂1‑2％、抗垂流剂0.6‑1.2％、酯类溶剂6‑10％。本发明的LDI高感阻焊哑黑油墨在高感光树脂、高性能光引发剂、高效复配多官能单体及固化效果适中的固化剂等的有效配合下，其曝光性、显影性、附着力、耐热性等性能优异，可缩短曝光时间，提高曝光效益，节约水电资源，减少人工，经济环保，能适应LDI曝光机光源曝光，可应用于各种普通精密产品插件及高端电器组合电路板中。
Description
技术领域
本发明属于油墨材料技术领域，具体涉及一种LDI高感阻焊哑黑油墨及其 制备方法。
背景技术
随着人类的进步及高科技时代的来临，全球已进入互联网+时代， 万物互通已不在是神话，随着5G产品在全球大面积应用，带来了 一系列技术性革命，无线支付、人脸识别技术、高级无人机、无人 驾驶技术，高级航电飞控系统等已得到蓬勃发展。随着科技不断进步，电子产品发展迅速，已呈现出高、精、尖的发展趋势，其中PCB 电路板是电子信息企业原料库中重要的一环，在生产PCB电路板的 过程中，PCB油墨占据了相当的比例，为了适应时代的发展要求， 科技的进步，电子信息企业对上游原材料供应商的要求也越来越严 格。
印制电路板单面、双面、多层板阻焊制作，目前采用绿色、黑色、白色、 及蓝色制作高感光哑黑阻焊剂，这类液态感光成像、曝光、显影的产品，很好 解决了现代化电子产品多功能化、智能化产品的要求，这类产品对普通曝光机 要求不高，但是对LDI曝光机光源却有着特殊的要求，这就需要油墨供应商提 供相应的技术支持。
发明内容
本发明的目的是提供一种LDI高感阻焊哑黑油墨及其制备方法，该油墨在 高感光树脂、高性能光引发剂、高效复配多官能单体及固化效果适中的固化剂 等的有效配合下，其曝光性、显影性、附着力、耐热性以及绝缘性能优异，能 适应LDI曝光机光源曝光，可应用于各种普通精密产品插件及高端电器组合电 路板中。
本发明提供一种LDI高感阻焊哑黑油墨，以油墨组合物总重计量，包括以 下组分：可溶性高感光固化树脂45-60％、炭黑1.2-2％、光引发剂1.2-3.5％、光 敏性单体10-15％、填充料18-30％，哑光剂4-7％，阻聚剂0.1-0.3％，固化剂 11-22％、流平剂1-2％、抗垂流剂0.6-1.2％、酯类溶剂6-10％。
进一步地，所述LDI高感阻焊哑黑油墨，以油墨组合物总重计量，包括以 下组分：可溶性高感光固化树脂50-60％、炭黑1.2-2％、光引发剂1.2-3.5％、光 敏性单体10-15％、填充料18-30％，哑光剂5％，阻聚剂0.1-0.25％，固化剂 12-17％、流平剂1-2％、抗垂流剂0.85-1％、酯类溶剂7-10％。
进一步地，上述技术方案中所述可溶性高感光固化树脂预先进行改性处理， 所述改性方法为：将100重量份高感光固化树脂和50-70重量份助溶剂加入到 小型反应釜中，加热至100-105℃高温溶解，搅拌均匀，然后将10-20重量份酸 酐加入小型反应釜中，待物料完全融入到树脂反应体系后，加入0.2-0.6重量份 次阻聚剂，搅拌3-5min后，滴加1-3重量份催化剂，滴加时注意温度变化，保 温5-8h后，检测酸值，待酸值达到60-75％mg·KOH/g后，将温度降到75℃， 出料，制得改性可溶性高感光固化树脂。
本技术方案中，通过对树脂进行改性，可提高树脂活性及支持双健及多官 能的原料或单体导入，提高树脂的感度。
进一步地，上述技术方案中所述高感光固化树脂包括环氧树脂、丙烯酸树 脂、醇酸树脂或羟基树脂中的一种或几种；所述羟基树脂为羟基丙烯酸树脂、 端羟基聚醚改性环氧树脂或端羟基丙烯酸树脂中的任一种；所述环氧树脂为含 一个以上环氧基及环氧化合物的环氧树脂，包括邻甲酚醛环氧树脂(202)、邻 甲酚醛环氧树脂(704)、双酚A环氧树脂、F-48环氧树脂或甲酚甲醛类环氧 树脂中的一种或几种。
进一步地，上述技术方案中所述酸酐为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酯丁脂、 丁烯酸、衣康酸、丁烯酸酐、顺丁烯二酸酐或不饱和二元酸酐中的任一种；所 述助溶剂为二价酸酯(DBE)；所述次阻聚剂为对苯二酚或甲基氢醌中的任一 种；所述催化剂为三苯基膦。
进一步的，上述技术方案中所述光引发剂为的波长为250-420nm，为2甲 基-1-4(4-甲硫基苯基)-乙吗啉-1-丙酮(907)、异丙基硫杂蒽酮(ITX)或四 苯基联咪唑(BCIM)中的任一种。本技术方案中，通过选择250-420nm波长 的光引发剂，增加相应波长与光源的适应性，适用于LDI曝光机，能有效进行 固化调节。
进一步地，上述技术方案中所述光敏性单体为丙烯酸、二季戊四醇六丙烯 酸酯或甲基丙烯酸中的任一种；所述填充料为碳酸钙、铝粉或氢氧化铝中的任 一种；所述阻聚剂为对苯二酚；所述固化剂为胺类固化剂；具体地，所述胺类 固化剂为单一多胺固化剂，可以是脂肪胺、脂环胺、芳香胺或聚酰胺；所述流 平剂为BYK-333(聚醚改性有机硅)或BYK-605(多羟基羧酸酰胺溶液)中的 任一种；所述酯类溶剂为二价酸酯，包括丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二 酸二甲酯中的任一种或几种的混合物。
本技术方案中，通过导入光敏性单体，能提升光源的匹配效果，增强单体 与产品的有效连接，起到较好的固化效果；同时，使用胺类固化剂，固化速度 适中，能有效提升产品硬度、强度、耐热度。
进一步地，上述技术方案中所述油墨组合物的酸值为30-50％mg·KOH/g。
本发明还提供一种LDI高感阻焊哑黑油墨的制备方法，包括以下具体步骤：
S1.按配比称取各原料，备用；
S2.将75℃可溶性高感光固化树脂、一半的酯类溶剂加入到分散设备中，分 散10-20min，然后加入炭黑和光敏性单体，分散30-60min，再加入光引发剂和 哑光剂，继续分散20-30min，最后加入剩余的酯类溶剂、阻聚剂，填充料、固 化剂、流平剂、抗垂流剂，分散20-30min，分散过程中注意温度变化，保持温 度在70-75℃，分散速度为700-800r/min；
S3.将S2分散的物料放置阴凉处冷却3-4h，然后加入到研磨机内，将研磨 转速调节为1200-2000r/min，研磨至油墨粒径为5-8nm，停止研磨；
S4.将S3研磨后的油墨加入到分散设备内进行二次分散，分散25-35min后， 检测，包装。
本发明还提供一种由上述LDI高感阻焊哑黑油墨的应用，将所述LDI高感 阻焊哑黑油墨丝印、喷涂、滚涂于基材上，然后将涂层曝露于UV或400nm以 下波长的高能射线下，能适应LDI曝光机曝光，可应用于各种普通精密产品插 件及高端电器组合电路板中。
相对于现有技术的有益效果：
1.本发明油墨在高感光树脂、高性能光引发剂、高效复配多官能单体及固 化效果适中的固化剂等的有效配合下，其曝光性、显影性、附着力、耐热性以 及绝缘性能优异，能适应LDI曝光机光源曝光，可应用于各种普通精密产品插 件及高端电器组合电路板中；
2.本发明通过对高感光树脂进行改性，提高了树脂的活性和感度；
3.本发明通过选择250-420nm波长的光引发剂，增加相应波长与光源的适 应性，适用于LDI曝光机，能有效进行固化调节；
4.本发明通过导入光敏性单体，能提升光源的匹配效果，增强单体与产品 的有效连接，起到较好的固化效果；同时，使用胺类固化剂，固化速度适中， 能有效提升产品硬度、强度、耐热度；
5.本发明制备的油墨可缩短曝光时间，提高曝光效益，节约了水电资源， 减少了人工，经济环保。
具体实施方式
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。下述实施例涉 及的原料若无特别说明，均为普通市售品，皆可通过市场购买获得。
本发明的上述各项技术特征和在下文(如实施案例)中具体描述的各项技 术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。
为使本发明，技术方案各和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，仅 仅是本发明的技术方案作进一步清楚、完整的描素，需要说明的是，所描素的 事实是本发明中的实施方案，并不代表所有方案，声明：基于本发时实施方案， 都属于本发明保护范围。
实施例1
可溶性高感光固化树脂的改性方法为：将100重量份邻甲酚醛环氧树脂和 50重量份二价酸酯加入到小型反应釜中，加热至105℃高温溶解，搅拌均匀， 然后将10重量份丙烯酸加入小型反应釜中，待物料完全融入到树脂反应体系 后，加入0.2重量份对苯二酚，搅拌3min后，滴加1重量份三苯基膦，滴加时 注意温度变化，保温5h后，检测酸值，待酸值达到60-75％mg·KOH/g后，将 温度降到75℃，出料，制得改性可溶性高感光固化树脂。
实施例2
可溶性高感光固化树脂的改性方法为：将100重量份高感光固化树脂和60 重量份二价酸酯加入到小型反应釜中，加热至102℃高温溶解，搅拌均匀，然 后将15重量份丁烯酸加入小型反应釜中，待物料完全融入到树脂反应体系后， 加入0.4重量份对苯二酚，搅拌4min后，滴加2重量份三苯基膦，滴加时注意 温度变化，保温6h后，检测酸值，待酸值达到60-75％mg·KOH/g后，将温度 降到75℃，出料，制得改性可溶性高感光固化树脂。
实施例3
可溶性高感光固化树脂的改性方法为：将100重量份高感光固化树脂和70 重量份二价酸酯加入到小型反应釜中，加热至100℃高温溶解，搅拌均匀，然 后将20重量份甲基丙烯酸加入小型反应釜中，待物料完全融入到树脂反应体系 后，加入0.6重量份甲基氢醌，搅拌5min后，滴加3重量份三苯基膦，滴加时 注意温度变化，保温8h后，检测酸值，待酸值达到60-75％mg·KOH/g后，将 温度降到75℃，出料，制得改性可溶性高感光固化树脂。
实施例4
一种LDI高感阻焊哑黑油墨的制备方法，以油墨组合物总重计量，包括以 下组分：可溶性高感光固化树脂50％、炭黑1.2％、四苯基联咪唑1.2％、丙烯 酸10％、碳酸钙18％，哑光剂5％，阻聚剂0.1％，胺类固化剂12％、BYK-333 1％、抗垂流剂0.85％、丁二酸二甲酯7％。
具体步骤为：
S1.按配比称取各原料，备用；
S2.将实施例1得到的可溶性高感光固化树脂、一半的酯类溶剂加入到分散 设备中，分散10min，然后加入炭黑和光敏性单体，分散60min，再加入光引 发剂和哑光剂，继续分散20min，最后加入剩余的酯类溶剂、阻聚剂，填充料、 固化剂、流平剂、抗垂流剂，分散30min，分散过程中注意温度变化，保持温 度在75℃，分散速度为700r/min；
S3.将S2分散的物料放置阴凉处冷却3h，然后加入到研磨机内，将研磨转 速调节为2000r/min，研磨至油墨粒径为5nm，停止研磨；
S4.将S3研磨后的油墨加入到分散设备内进行二次分散，分散25min后， 检测，包装。
实施例5
一种LDI高感阻焊哑黑油墨的制备方法，以油墨组合物总重计量，包括以 下组分：可溶性高感光固化树脂55％、炭黑1.6％、2甲基-1-4(4-甲硫基苯基) -乙吗啉-1-丙酮2.2％、二季戊四醇六丙烯酸酯12％、铝粉25％，哑光剂5％， 阻聚剂0.2％，胺类固化剂15％、BYK-605 1.5％、抗垂流剂0.9％、戊二酸二甲 酯8％。
具体步骤为：
S1.按配比称取各原料，备用；
S2.将实施例2得到的可溶性高感光固化树脂、一半的酯类溶剂加入到分散 设备中，分散15min，然后加入炭黑和光敏性单体，分散40min，再加入光引 发剂和哑光剂，继续分散25min，最后加入剩余的酯类溶剂、阻聚剂，填充料、 固化剂、流平剂、抗垂流剂，分散25min，分散过程中注意温度变化，保持温 度在2℃，分散速度为750r/min；
S3.将S2分散的物料放置阴凉处冷却3.5h，然后加入到研磨机内，将研磨 转速调节为1800r/min，研磨至油墨粒径为6nm，停止研磨；
S4.将S3研磨后的油墨加入到分散设备内进行二次分散，分散30min后， 检测，包装。
实施例6
一种LDI高感阻焊哑黑油墨的制备方法，以油墨组合物总重计量，包括以 下组分：可溶性高感光固化树脂60％、炭黑2％、异丙基硫杂蒽酮3.5％、甲基 丙烯酸15％、氢氧化铝30％，哑光剂5％，阻聚剂0.25％，胺类固化剂17％、 BYK-333 2％、抗垂流剂1％、己二酸二甲酯10％。
具体步骤为：
S1.按配比称取各原料，备用；
S2.将实施例3得到的可溶性高感光固化树脂、一半的酯类溶剂加入到分散 设备中，分散20min，然后加入炭黑和光敏性单体，分散30min，再加入光引 发剂和哑光剂，继续分散30min，最后加入剩余的酯类溶剂、阻聚剂，填充料、 固化剂、流平剂、抗垂流剂，分散20min，分散过程中注意温度变化，保持温 度在70℃，分散速度为800r/min；
S3.将S2分散的物料放置阴凉处冷却4h，然后加入到研磨机内，将研磨转 速调节为1200r/min，研磨至油墨粒径为8nm，停止研磨；
S4.将S3研磨后的油墨加入到分散设备内进行二次分散，分散35min后， 检测，包装。
试验例
1.检测油墨的流变性：将本申请实施例4-6的油墨，与硬化剂混合后的粘 度见表1。
表1
| 项目 | 粘度Pa·s | 与硬化剂混合后的粘度Pa·s |
| 实施例4 | 296 | 178 |
| 实施例5 | 290 | 166 |
| 实施例6 | 288 | 163 |
从表1的结果可以看出，本发明制备得到的油墨与硬化剂混合后具有良好 的流变性。
2.检测油墨的曝光性能：将上述与固化剂混合好的油墨静置30min，用 36T-43T的网版进行印刷，印刷完毕后，用75℃烤板45-50min，预烤完后进行 曝光。
曝光能量为：普通灯管800-1000mj/cm2，LDI灯管500-800mj/cm2；
曝光尺为：9-11级；
曝完光后，进行显影，用0.8％-1.2％氢氧化钾或氢氧化钠的显影液，温度 28-31℃，速度2.3-2.5m/min进行显影，其中，前四段为显影段，后四段为水洗 1、水洗2、水洗3、水洗4，烘干段温度为90-95℃。
3.附着力测试：采用划格胶带法对检测样附着力进行测试，用百格刀在测 试板上用力划一下(采用横竖网格法)然后用胶带对准百格刀部位贴上去，并 用力拉拽胶带。
评估方法：完合没有脱落为优，划格边缘有少量脱落为良，有一格脱落为 差。测试结果见表2。
4.热冲击试验：检测油墨在PCB板上的上锡性，耐热性能及附着力，确保 产品品质。方法为：
①选定被试验PCB板，打开锡炉开关，再打开温度选择开关，选择在288℃；
②给测试板涂上松香水及环保助焊剂；
③待锡炉锡溶化后(锡炉指示灯由红变为绿)用刮锡板刮去上面氧化物；
④用夹子夹住所测试的试验板，使防焊面与锡面平行；
⑤浸锡10s后，然后提起；
⑥检验试验结果见表2，判断该试验板的耐热性能，以不掉油墨为准；
⑦耐浸锡判断标准，PCB板没有铜起泡，基材分层，油墨不脱落为合格；
⑧用设置好的常规沉金参数进行沉金，沉金后用3M胶带拉无掉油，无脱 落为合格。
表2
从表2的结果可以看出，本发明制备得到的油墨适用于LDI曝光机，曝光 速度快，感光性、热冲击以及沉金等方面均具有优异的性能。
综上所述，本发明所制备的LDI高感阻焊哑黑油墨具有优异的曝光性、显 影性，优良的附着力，固有的耐热性及稳定的物理特性等，可应用于各种单、 双层及多层电路板及层压板之上；该油墨在实施过程中可为客户节省时间，提 高效益，节约资源，减少人工成本，经济环保。
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本 发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发 明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发 明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种LDI高感阻焊哑黑油墨，其特征在于，以油墨组合物总重计量，包括以下组分：可溶性高感光固化树脂45-60％、炭黑1.2-2％、光引发剂1.2-3.5％、光敏性单体10-15％、填充料18-30％，哑光剂4-7％，阻聚剂0.1-0.3％，固化剂11-22％、流平剂1-2％、抗垂流剂0.6-1.2％、酯类溶剂6-10％。
2.根据权利要求1所述的一种LDI高感阻焊哑黑油墨，其特征在于，以油墨组合物总重计量，包括以下组分：可溶性高感光固化树脂50-60％、炭黑1.2-2％、光引发剂1.2-3.5％、光敏性单体10-15％、填充料18-30％，哑光剂5％，阻聚剂0.1-0.25％，固化剂12-17％、流平剂1-2％、抗垂流剂0.85-1％、酯类溶剂7-10％。
3.根据权利要求1或2任一项所述的一种LDI高感阻焊哑黑油墨，其特征在于，所述可溶性高感光固化树脂预先进行改性处理，所述改性方法为：将100重量份高感光固化树脂和50-70重量份助溶剂加入到小型反应釜中，加热至100-105℃高温溶解，搅拌均匀，然后将10-20重量份酸酐加入小型反应釜中，待物料完全融入到树脂反应体系后，加入0.2-0.6重量份次阻聚剂，搅拌3-5min后，滴加1-3重量份催化剂，滴加时注意温度变化，保温5-8h后，检测酸值，待酸值达到60-75％mg·KOH/g后，将温度降到75℃，出料，制得改性可溶性高感光固化树脂。
4.根据权利要求3所述的一种LDI高感阻焊哑黑油墨，其特征在于，所述高感光固化树脂包括环氧树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂或羟基树脂中的一种或几种；所述羟基树脂为羟基丙烯酸树脂、端羟基聚醚改性环氧树脂或端羟基丙烯酸树脂中的任一种；所述环氧树脂为含一个以上环氧基及环氧化合物的环氧树脂，包括邻甲酚醛环氧树脂、双酚A环氧树脂、F-48环氧树脂或甲酚甲醛类环氧树脂中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的一种LDI高感阻焊哑黑油墨，其特征在于，所述酸酐为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酯丁脂、丁烯酸、衣康酸、丁烯酸酐、顺丁烯二酸酐或不饱和二元酸酐中的任一种；所述助溶剂为二价酸酯；所述次阻聚剂为对苯二酚或甲基氢醌中的任一种；所述催化剂为三苯基膦。
6.根据权利要求1或2任一项所述的一种LDI高感阻焊哑黑油墨，其特征在于，所述光引发剂为的波长为250-420nm，为2甲基-1-4(4-甲硫基苯基)-乙吗啉-1-丙酮、异丙基硫杂蒽酮或四苯基联咪唑中的任一种。
7.根据权利要求1或2任一项所述的一种LDI高感阻焊哑黑油墨，其特征在于，所述光敏性单体为丙烯酸、二季戊四醇六丙烯酸酯或甲基丙烯酸中的任一种；所述填充料为碳酸钙、铝粉或氢氧化铝中的任一种；所述阻聚剂为对苯二酚；所述固化剂为胺类固化剂；所述流平剂为BYK-333或BYK-605中的任一种；所述酯类溶剂为二价酸酯，包括丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯或己二酸二甲酯中的任一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1或2任一项所述的一种LDI高感阻焊哑黑油墨，其特征在于，所述油墨组合物的酸值为30-50％mg·KOH/g。
9.权利要求1-8任一项所述的一种LDI高感阻焊哑黑油墨的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1.按配比称取各原料，备用；
S2.将75℃可溶性高感光固化树脂、一半的酯类溶剂加入到分散设备中，分散10-20min，然后加入炭黑和光敏性单体，分散30-60min，再加入光引发剂和哑光剂，继续分散20-30min，最后加入剩余的酯类溶剂、阻聚剂，填充料、固化剂、流平剂、抗垂流剂，分散20-30min，分散过程中注意温度变化，保持温度在70-75℃，分散速度为700-800r/min；
S3.将S2分散的物料放置阴凉处冷却3-4h，然后加入到研磨机内，将研磨转速调节为1200-2000r/min，研磨至油墨粒径为5-8nm，停止研磨；
S4.将S3研磨后的油墨加入到分散设备内进行二次分散，分散25-35min后，检测，包装。
10.一种权利要求1-9任一项所述的LDI高感阻焊哑黑油墨的应用，其特征在于，将所述LDI高感阻焊哑黑油墨丝印、喷涂、滚涂于基材上，然后将涂层曝露于UV或400nm以下波长的高能射线下，能适应LDI曝光机曝光，可应用于各种普通精密产品插件及高端电器组合电路板中。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220128 |