CN113980484B - 一种莓茶农业废弃物植物染料及其制备方法在染布中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于染料制备技术领域,具体涉及一种农业废弃物植物染料及其制备方法和在染布中的应用。所述农业废弃物植物染料的植物原料包括莓茶加工过程中产生的废弃物和水蓼茎叶;制备方法为:将所述植物原料混合,经过酶解,醇提,浓缩,层析色谱分离后进行浓缩,得液体染料,再经过干燥,得染料粉末。本发明将莓茶生产的废弃物开发成为一种植物染料,提高了莓茶的资源利用价值,同时获得了一种绿色、天然、无毒的染料。

Description

一种莓茶农业废弃物植物染料及其制备方法在染布中的应用
技术领域
本发明属于染料制备技术领域,具体涉及一种莓茶农业废弃物植物染料及其制备方法在染布中的应用。
背景技术
农业生产中除了作为目标收获的农产品,同时也会产生大量的农业废弃物。这些农业废弃物无经济价值,数量巨大且分散于广大乡村,成为影响农村生态环境的主要污染源,农业废弃物的自然腐烂也是一个增加碳排放的过程。
与工业“三废”不同,大多数农业废弃物本身是无毒无害的,农业废弃物难以无害化处理的主要原因是无价值或低价值、高度分散,使用于城市或工业上的治理方式在经济上不可行,在实践上难以操作。解决这一难题的方法之一是根据农业废弃物本身的特点,针对性地开展综合利用的研究,使之成为有价值的资源。
莓茶,又名藤茶,来源于葡萄科植物显齿蛇葡萄Ampelopsis grossedentata(Hand.-Mazz.)W. T.Wang,原植物分布于江西、福建、湖北、湖南、广东、广西、贵州、云南等省区。生沟谷林中或山坡灌丛,海拔200-1500米。湖南等地少数民族传统即采收莓茶的叶与藤茎作饮料的习惯,20世纪90年代初开始,通过借鉴绿茶的采收加工技术,通过春季采收莓茶嫩叶和一年生新梢或绿叶,通过杀青、揉捻、干焙等工艺逐步开发为一种新型的茶饮料,并被列为新食品资源。在湖南、云南、广西、福建等省已有规模化的商品生产。经过多年研究,已证实莓茶中主要含有挥发油、黄酮类、多糖类等多种化学成分,具有消炎、止咳、祛痰、镇痛、抗氧化、降脂、降糖、抗高血压、增强免疫功能等作用。在此基础上,进一步开发出了复配的保健茶、食品添加剂等产品。
目前的莓茶生产,仅能利用部分幼嫩茎稍及叶片,每年由于修剪整形产生的大量枝叶,因枝梗过于粗壮、老化,口感不佳,不能用于制作茶饮,只能作为废弃物任其自然腐烂,显著降低了莓茶的资源利用价值。
发明内容
为克服以上技术问题,本发明提供了一种农业废弃物植物染料,所述植物染料以莓茶加工过程中的碎末或种植中修整下的莓茶茎叶,以及水蓼茎叶为植物原料,本发明利用莓茶生产的废弃物,将其开发成为一种植物染料,不仅提出了一个资源化利用农业废弃物的技术,也开发了一种绿色、天然、无毒、环保、健康的的染色产品。
为实现以上目的,本发明提供的技术方案如下:
一种农业废弃物植物染料,所述植物染料的原料包括莓茶加工过程中产生的废弃物,所述废弃物为莓茶加工过程中的碎末或种植中修整下的莓茶茎叶。
优选地,所述植物染料的原料还包括水蓼茎叶。
优选地,所述莓茶加工过程中产生的废弃物和水蓼茎叶的重量份数为:莓茶加工过程中产生的废弃物42-49份,蓼茎叶1-9份。
本发明的目的还在于提供所述农业废弃物植物染料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)植物原料的混合:取莓茶加工过程中的废弃物和水蓼茎叶,粉碎,混合得莓茶染原料粉;
(2)酶解:在步骤(1)所得原料粉中加入复合酶溶液进行酶解;
(3)醇提:在步骤(2)所得混合液中加入乙醇水溶液提取,提取液过滤,滤出的原料粉用乙醇水溶液重复提取,合并提取液,浓缩,得浓缩液;
(4)层析色谱分离:在步骤(3)所得浓缩液中加入聚酰胺粉拌匀,待充分吸附均匀后装柱;先以纯净水洗脱至洗脱液无色,蒸干后无残余物;再以乙醇水溶液充分吸脱至洗脱液无色,收集乙醇水溶液的洗脱液;
(5)洗脱液浓缩至稍显黏稠,即得液体莓茶染料;
(6)将液体莓茶染料干燥,制成粉末,即得固体莓茶染料。
优选地,步骤(1)中,所述粉碎过40-60目筛;
优选地,步骤(3)中,在步骤(2)所得混合液中加入50-70%乙醇水溶液,超声提取30-60min;提取1-3次;
优选地,步骤(3)中,所述乙醇水溶液的加入量为复合酶溶液体积的3-7倍;
优选地,步骤(4)中,所述浓缩液用10%HCl溶液调节pH至3-6,再加入聚酰胺粉;
优选地,步骤(4)中,所述聚酰胺粉为60-100目。
优选地,步骤(2)中,所述复合酶溶液为纤维素酶、果胶酶的混合液,其中纤维素酶浓度为0.5-1.5%(g/ml),果胶酶浓度为0.2-0.8%(g/ml);重量份数为:纤维素酶0.5-1.5份,果胶酶0.2-0.8份。
优选地,步骤(2)中,将去离子水pH调节至4-6,加热至40-50℃,加入纤维素酶、果胶酶,配制成复合酶溶液。
优选地,步骤(2)中,所述酶解为在40-50℃保温酶解1.5-2h。
本发明的目的还在于提供所述农业废弃物植物染料在染布中的应用。
本发明的目的还在于提供一种染布的方法,使用所述植物染料或所述制备方法得到的植物染料对织物进行媒染;所述织物包含丝绸、毛、麻和棉,所述媒染包含同浴媒染、前媒染和后媒染;所述媒染的媒染剂包含明矾和硫酸亚铁中的任一种或两种。
与现有技术比,本发明的技术优势在于:
(1)本发明提供的农业废弃物植物染料利用莓茶生产的废弃物为原料,将其开发成为一种植物染料,该植物染料可以用于棉、麻、丝、羊毛等天然纤维的染色,开拓了一种农业废弃物的有效利用途径,有助于减少环境污染、增加农民收入。
(2)本发明在莓茶原料中加入水蓼,可以提高所染织物的色牢度;根据加入比例的不同,可以调节染色的色相、色泽效果。
(3)本发明提供的植物染料的制备工艺,避免了有毒、有害化学试剂的使用,建立了一个绿色、环保的生产过程。
附图说明
图1为实施例1明矾媒染染制丝(真丝-铝媒染)的染色效果。
图2为实施例1明矾媒染染制羊毛(羊毛-铝媒染)的染色效果。
图3为实施例1明矾媒染染制麻(亚麻-铝媒染)的染色效果。
图4为实施例1明矾媒染染制棉(纯棉-铝媒染)的染色效果。
图5为实施例3硫酸亚铁媒染染制丝(真丝-铁媒染)的染色效果。
图6为实施例3硫酸亚铁媒染染制羊毛(羊毛-铁媒染)的染色效果。
图7为实施例3硫酸亚铁媒染染制麻(亚麻-铁媒染)的染色效果。
图8为实施例3硫酸亚铁媒染染制棉(纯棉-铁媒染)的染色效果。
图9为对比例4无媒染染制丝(真丝-无媒染)的染色效果。
图10为对比例4无媒染染制羊毛(羊毛-无媒染)的染色效果。
图11为对比例4无媒染染制麻(亚麻-无媒染)的染色效果。
图12为对比例4无媒染染制棉(纯棉-无媒染)的染色效果。
现结合附图和实施例对本发明作进一步说明:
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明,以使本发明技术方案更易于理解、掌握,但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
制备例1染料的制备
(1)植物原料的混合:
取莓茶加工过程中的碎末或种植中修整下的莓茶茎叶450g,粉碎过40目筛;取水蓼茎叶50g,粉碎过40目筛,二者混合得莓茶染原料粉;
(2)酶解:
将去离子水用10%(w/v)的HCl调节至pH 6.0,加热至50℃,加入纤维素酶和果胶酶,配制成含纤维素酶0.5%(w/v)、果胶酶0.2%(w/v)的复合酶溶液;
取复合酶溶液1000ml加入莓茶染原料粉中,40℃保温酶解2h;
(3)醇提:
在步骤(2)所得混合液中加入5L 50%(v/v)乙醇水溶液,超声提取60min,提取液过滤,滤出的原料粉用乙醇水溶液重复超声提取,过滤,合并两次的提取液,减压浓缩至1L,得浓缩液;
(4)层析色谱分离:
将步骤(3)所得浓缩液用10%(w/v)HCl溶液调节pH至6,加入100目的聚酰胺粉拌匀,待充分吸附均匀后装柱;先以纯净水洗脱至洗脱液无色,蒸干后无残余物,再以95%乙醇水溶液充分吸脱至洗脱液无色,收集乙醇水溶液的洗脱液;
(5)洗脱液减压浓缩至稍显黏稠,即得液体莓茶染料;
(6)将液体莓茶染料喷雾干燥成粉末,即得固体莓茶染料。
制备例2染料的制备
(1)植物原料的混合:
取莓茶加工过程中的碎末或种植中修整下的莓茶茎叶450g,粉碎过60目筛;取水蓼茎叶50g,粉碎过60目筛,二者混合得莓茶染原料粉;
(2)酶解:
将去离子水用10%(w/v)的HCl调节至pH 4.0,加热至40℃,加入纤维素酶和果胶酶,配制成含纤维素酶1.5%(w/v)、果胶酶0.8%(w/v)的复合酶溶液;
取复合酶溶液1000ml加入莓茶染原料粉中,50℃保温酶解1.5h;
(3)醇提:
在步骤(2)所得混合液中加入5L 70%(v/v)乙醇水溶液,超声提取30min,提取液过滤,滤出的原料粉用乙醇水溶液重复超声提取,过滤,合并两次的提取液,减压浓缩至1L,得浓缩液;
(4)层析色谱分离:
将步骤(3)所得浓缩液用10%(w/v)HCl溶液调节pH至3,加入60目的聚酰胺粉拌匀,待充分吸附均匀后装柱;先以纯净水洗脱至洗脱液无色,蒸干后无残余物,再以95%乙醇水溶液充分吸脱至洗脱液无色,收集乙醇水溶液的洗脱液;
(5)洗脱液减压浓缩至稍显黏稠,即得液体莓茶染料;
(6)将液体莓茶染料喷雾干燥成粉末,即得固体莓茶染料。
实施例1明矾为媒染剂(铝媒染)的同浴媒染
取制备例1所得液体莓茶染料50ml,加水1L,边搅拌边加热至60℃,使之充分溶解成莓茶染液,置染色缸中,染缸中加入4g明矾作为媒染剂;取待染色的织物(织物提前用清水浸透,甩干或拧干)置染液中,60℃保温染色10min,期间不断整理织物使染色均匀,10min后取出,挤除多余水分,稍晾干,清水充分洗涤,洗去浮色,干燥即得。
实施例2明矾为媒染剂的前媒染
将待染织物用100ml 4%(w/v)明矾水溶液浸透5min,挤去多余水分后置于染缸中,取制备例1所得液体莓茶染料50ml,加水1L,边搅拌边加热至60℃,使之充分溶解成无媒染剂的莓茶染液,加入染色缸中,于60℃染色,10min后取出,洗去浮色,干燥即得。
实施例3硫酸亚铁为媒染剂(铁媒染)的同浴媒染
取制备例1所得液体莓茶染料50ml,加水1L,边搅拌边加热至60℃,使之充分溶解成莓茶染液,置染色缸中,染缸中加入5g硫酸亚铁为媒染剂;取待染色的织物(织物提前用清水浸透,甩干或拧干)置染液中,60℃保温染色10min,期间不断整理织物使染色均匀,10min 后取出,挤除多余水分,稍晾干,清水充分洗涤,洗去浮色,干燥即得。
对比例1
与实施例1的区别仅在于莓茶染料原料中不含水蓼茎叶,莓茶染料的制备与染色方法如下:
制备液体莓茶染料:
(1)植物原料的混合:
取莓茶加工过程中的碎末或种植中修整下的莓茶茎叶450g,粉碎过40目筛,得莓茶染原料粉;
(2)-(6)与制备例1相同。
染色:以明矾为媒染剂同浴媒染
将液体莓茶染料50ml,加水1L,边搅拌边加热至60℃,使之充分溶解成莓茶染液,置染色缸中,染缸中加入4g明矾作为媒染剂;取待染色的织物(织物提前用清水浸透,甩干或拧干)置染液中,60℃保温染色10min,期间不断整理织物使染色均匀,10min后取出,挤除多余水分,稍晾干,清水充分洗涤,洗去浮色,干燥即得。
对比例2
与对比例1的区别仅在于媒染剂不同,以硫酸亚铁为媒染剂同浴媒染,莓茶染料的制备与染色方法如下:
按对比例1方法制备液体莓茶染料;
染色:以硫酸亚铁为媒染剂同浴媒染
取液体莓茶染料50ml,加水1L,边搅拌边加热至60℃,使之充分溶解成莓茶染液,置染色缸中,染缸中加入5g硫酸亚铁为媒染剂;取待染色的织物(织物提前用清水浸透,甩干或拧干)置染液中,60℃保温染色10min,期间不断整理织物使染色均匀,10min后取出,挤除多余水分,稍晾干,清水充分洗涤,洗去浮色,干燥即得。
对比例3
与对比例1的区别仅在于采用无媒染,莓茶染料的制备与染色方法如下:
按对比例1方法制备液体莓茶染料;
染色:无媒染
取液体莓茶染料50ml,加水1L,边搅拌边加热至60℃,使之充分溶解成莓茶染液,置染色缸中;取待染色的织物(织物提前用清水浸透,甩干或拧干)置染液中,60℃保温染色10min,期间不断整理织物使染色均匀,10min后取出,挤除多余水分,稍晾干,清水充分洗涤,洗去浮色,干燥即得。
对比例4
与制备例1的区别仅在于采用无媒染,莓茶染料的制备与染色方法如下:
按制备例1方法制备液体莓茶染料;
染色:无媒染
取液体莓茶染料50ml,加水1L,边搅拌边加热至60℃,使之充分溶解成莓茶染液,置染色缸中;取待染色的织物(织物提前用清水浸透,甩干或拧干)置染液中,60℃保温染色10min,期间不断整理织物使染色均匀,10min后取出,挤除多余水分,稍晾干,清水充分洗涤,洗去浮色,干燥即得。
染色效果评价
1.不同媒染剂的染色效果
方法:按实施例1、实施例3和对比例4所述的染料制备方法和染色方法,分别对丝(真丝、丝绸)、羊毛、麻和棉进行染色,染色效果见图1-12。
由图1-12可知,对比例4无媒染染成的织物均呈棕黄至黄色,实施例1采用明矾为媒染剂染成的织物呈黄色,且比无媒染的亮度和饱和度更高;实施例3以硫酸亚铁为媒染剂染成的织物呈灰黑色。另外,随织物种类不同,染色的深度、亮度、饱和度有不同效果。
2.染色牢度效果
测定标准:
(1)耐光色牢度:按照《GB/T 8426-1998纺织品色牢度试验耐光色牢度日光》规定的方法进行检测日光暴晒24h的耐光色牢度。
(2)洗涤牢度:按照《GB/T 3921-2008纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》规定的方法检测耐皂洗色牢度。
(3)汗渍牢度:按照《GB/T 3922-2013纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度》规定的方法检测耐酸性汗渍和碱性汗渍色牢度。
按上述标准分别测定对比例1-3对不同织物的染色牢度,结果见表1;分别测定实施例1、实施例3和对比例4对不同织物的染色牢度,结果见表2。
表1莓茶染制棉、麻、丝、羊毛织物色牢度测试结果
表2莓茶-水蓼复合物染制棉麻、丝、羊毛织物色牢度测试结果
由表1和表2数据可知,莓茶染料中加入水蓼成分显著提高了织物染色牢度,对不同种类的织物染色牢度影响不同。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明,该实施例并非用以限制本发明的专利范围,凡未脱离本发明所为的等效实施或变更,均应包含于本发明技术方案的范围内。

Claims (12)

1.一种农业废弃物植物染料,其特征在于,所述植物染料的原料包括莓茶加工过程中产生的废弃物和水蓼茎叶;所述废弃物为莓茶加工过程中的碎末或种植中修整下的莓茶茎叶;
所述莓茶加工过程中产生的废弃物和水蓼茎叶的重量份数为:莓茶加工过程中产生的废弃物42-49份,蓼茎叶1-9份;
所述植物染料的制备方法包括如下步骤:
(1)植物原料的混合:取莓茶加工过程中的废弃物和水蓼茎叶,粉碎,混合得莓茶染原料粉;
(2)酶解:在步骤(1)所得原料粉中加入复合酶溶液进行酶解;所述复合酶溶液为纤维素酶、果胶酶的混合液;
(3)醇提:在步骤(2)所得混合液中加入50-70%乙醇水溶液提取,提取液过滤,滤出的原料粉用乙醇水溶液重复提取,合并提取液,浓缩,得浓缩液;
(4)层析色谱分离:在步骤(3)所得浓缩液中加入聚酰胺粉拌匀,待充分吸附均匀后装柱;先以纯净水洗脱至洗脱液无色,蒸干后无残余物;再以乙醇水溶液充分吸脱至洗脱液无色,收集乙醇水溶液的洗脱液;
(5)洗脱液浓缩至稍显黏稠,即得液体莓茶染料;
(6)将液体莓茶染料干燥,制成粉末,即得所述植物染料。
2.根据权利要求1所述的一种农业废弃物植物染料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)植物原料的混合:取莓茶加工过程中的废弃物和水蓼茎叶,粉碎,混合得莓茶染原料粉;
(2)酶解:在步骤(1)所得原料粉中加入复合酶溶液进行酶解;所述复合酶溶液为纤维素酶、果胶酶的混合液;
(3)醇提:在步骤(2)所得混合液中加入50-70%乙醇水溶液提取,提取液过滤,滤出的原料粉用乙醇水溶液重复提取,合并提取液,浓缩,得浓缩液;
(4)层析色谱分离:在步骤(3)所得浓缩液中加入聚酰胺粉拌匀,待充分吸附均匀后装柱;先以纯净水洗脱至洗脱液无色,蒸干后无残余物;再以乙醇水溶液充分吸脱至洗脱液无色,收集乙醇水溶液的洗脱液;
(5)洗脱液浓缩至稍显黏稠,即得液体莓茶染料;
(6)将液体莓茶染料干燥,制成粉末,即得所述植物染料。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述粉碎过40-60目筛。
4. 如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述提取为超声提取,提取时间为30-60 min;提取1-3次。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述乙醇水溶液的加入量为复合酶溶液体积的3-7倍。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述浓缩液用HCl溶液调节pH至3-6,再加入聚酰胺粉。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述聚酰胺粉为60-100目。
8.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述复合酶溶液中纤维素酶浓度为0.5-1.5g/100ml,果胶酶浓度为0.2-0.8g/100ml;重量份数为:纤维素酶0.5-1.5份,果胶酶0.2-0.8份。
9.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将去离子水pH调节至4-6,加热至40-50℃,加入纤维素酶、果胶酶,配制成复合酶溶液。
10.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述酶解为在40-50℃保温酶解1.5-2h。
11.如权利要求1所述植物染料或权利要求2-10任一所述制备方法得到的植物染料在染布中的应用。
12.一种染布的方法,其特征在于,使用权利要求1所述植物染料或权利要求2-10任一所述制备方法得到的植物染料对织物进行媒染;所述织物为丝绸、毛、麻或棉,所述媒染为同浴媒染、前媒染或后媒染;所述媒染的媒染剂为明矾和硫酸亚铁中的任一种或两种。
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