CN113980249B - 反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9在EDOT光催化聚合中的应用 - Google Patents

反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9在EDOT光催化聚合中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2‑x)Br9在EDOT光催化聚合中的应用，特别涉及一种反蛋白石相无铅钙钛矿Cs3BixSb(2‑x)Br9(X＝0,0.25,0.5,1,1.5,2)催化剂在光催化导电聚合物单体3,4‑乙烯二氧噻吩(EDOT)中的应用，属于高分子材料催化合成领域。本发明的反蛋白石相钙钛矿Cs3BiXSb(2‑X)Br9(X＝0,0.25,0.5,1,1.5,2)在EDOT光催化聚合中的应用，所制备的催化剂原材料不含铅离子，无毒性。同时具有反蛋白石结构，其慢光子效应可增强光与催化剂的相互作用，提高催化效率，并且反蛋白石结构具有极大的比表面积，能够增加反应的活性位点，可进一步提高催化效率，具有很好的应用前景。

Description

反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9在EDOT光催化聚合中的 应用
技术领域
本发明涉及一种反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9(X＝0,0.25,0.5,1,1.5,2)在EDOT光催化聚合中的应用，特别涉及一种反蛋白石相无铅钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9(X＝0,0.25,0.5,1,1.5, 2)催化剂在光催化导电聚合物单体3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)中的应用，属于高分子材料催化合成领域。
背景技术
聚3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)具有能隙低、电化学掺杂电位低、响应时间短、颜色变化对比度高、稳定性好等优点，在光电器件制备中有着广泛的应用。传统的合成方法多为化学氧化法与电化学聚合法，使用光催化聚合合成PEDOT却鲜有报道。相较于传统的合成方法，光催化聚合以光为能量，使一种高效，环保，清洁的环境友好型反应，卤化钙钛矿光催化制备聚噻吩在反应发生的同时将卤化钙钛矿材料直接包覆于聚噻吩之中，避免化学氧化和电化学氧化法对钙钛矿性能的破坏，克服了钙钛矿材料稳定性差的弱点。钙钛矿与生成的聚噻吩之间的光诱导电子转移现象有利于电荷的传输，而聚噻吩疏水特性会增加钙钛矿的稳定性。因此，得到的复合材料可以在保持卤化钙钛矿优异光电性能的同时提高其稳定性。美国化学会志(JACS，Journal of the American Chemical Society)在2017年报道一篇使用CsPbI3量子点催化EDOT的研究，通过光催化聚合EDOT的三聚体TerEDOT在CsPbI3量子点表面原位沉积PEDOT，可用于光电材料与器件制备。然而TerEDOT制备条件复杂耗时及具有毒性的铅离子限制了其实际应用，此外钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9使用三价锑离子与三价铋离子取代铅离子，实现了催化剂原材料的无铅化，并且可直接催化聚合物单体EDOT。
为了提高催化效果，此发明将Cs3Sb2Br9制备成具有反蛋白石相的光子晶体结构，利用光子晶体的慢光子效应增强光与催化剂的相互作用，提升催化效率，并且反蛋白石相极大的增加了催化剂的比表面积，可进一步提升催化效率。同时向其中掺杂一定比例的三价铋离子，制得Cs3BixSb(2-x)Br9(X＝0,0.25,0.5,1,1.5,2)催化剂，具有更窄的能带，可扩大可见光的吸收范围，提升催化效率。
发明内容
本发明的目的是为了解决卤化钙钛矿光催化聚合EDOT反应复杂及原材料有毒性的问题，提供一种反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9在EDOT光催化聚合中的应用；本发明使用三价锑离子取代铅离子，实现了催化剂原材料的无铅化，并且可直接催化聚合物单体EDOT，
本发明的目的通过以下技术方案实现的。
一种反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9，其特征在于：x不超过2；反蛋白石相钙钛矿 Cs3BixSb(2-x)Br9是一种六方晶系钙钛矿，具有吸光度高，载流子寿命长，能隙带可调，非辐射跃迁率低，缺陷容忍度大的光电性质；除其自身优异的光电性能外，其反蛋白石光子晶体形貌具有的慢光子效应，能够增加光与催化剂的相互作用，增强光催化性能。
一种钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9，方法如下：将CsBr，BiBr3，SbBr3在二甲基亚砜溶液中溶解，后置于真空干燥箱中，使二甲基亚砜缓慢挥发即可得到钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9。
一种反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9，方法如下：将Cs3BixSb(2-x)Br9前驱体二甲基亚砜溶液填充至聚苯乙烯微球模板中，将二甲基亚砜溶液完全挥发，再用甲苯将模板洗掉，即可得到反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9。
采用Cs3BixSb(2-x)Br9在EDOT光催化聚合中的应用，方法如下：室温，氮气氛围下依次将甲苯，EDOT，对苯醌，Cs3BixSb(2-x)Br9粉末加入反应器中，并在反应器上方使用氙灯模拟日光光照条件，并使用滤光片过滤掉400nm以下波长，EDOT即可在Cs3BixSb(2-x)Br9(X＝0,0.25, 0.5)催化下聚合为PEDOT，并原位沉积在钙钛矿表面。
反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9在EDOT光催化聚合中的应用，方法如下：室温，氮气氛围下依次将甲苯，EDOT，对苯醌，反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9粉末加入反应器中，并在反应器上方使用氙灯模拟日光光照条件，并使用滤光片过滤掉400nm以下波长，EDOT即可在反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9(X＝0,0.25,0.5)催化下聚合为PEDOT，并原位沉积在钙钛矿表面。
所述的氮气压力常压；
所述的反应时间为30-60分钟；
所述甲苯用量较佳为30ml，更佳为15ml，最佳为20ml；
所述EDOT，对苯醌，Cs3BixSb(2-x)Br9粉末添加质量比6.5：1：1；
所述的三价铋离子与三价锑离子的摩尔比为2:0,1.5:0.5,1:1,0.5:1.5,0.25:1.75,0:2；
所述的Cs3BixSb(2-x)Br9前驱体二甲基亚砜(DMSO)溶液的摩尔浓度为较佳为0.1mol/L，较佳为0.3mol/L，最佳为0.2mol/L；
所述的填充方法为滴加，用移液枪取1ml前驱体溶液，反复滴加至PS球模板表面，利用毛细作用，使前驱体溶液填充模板空隙；
所述的二甲基亚砜挥发温度较佳40-60℃，更佳为45-60℃，最佳为45-55℃；
所述的二甲基亚砜挥发时间较佳为4h，更佳为8h，最佳为6h；
所述干燥条件较佳的为60℃真空干燥4h；
有益效果
1、本发明的一种反蛋白石相钙钛矿Cs3BiXSb(2-X)Br9(X＝0,0.25,0.5,1,1.5,2)在EDOT光催化聚合中的应用，所制备的催化剂原材料不含铅离子，无毒性。同时具有反蛋白石结构，其慢光子效应可增强光与催化剂的相互作用，提高催化效率，并且反蛋白石结构具有极大的比表面积，能够增加反应的活性位点，可进一步提高催化效率，具有很好的应用前景。
2、本发明的一种反蛋白石相钙钛矿Cs3BiXSb(2-X)Br9(X＝0,0.25,0.5,1,1.5,2)在EDOT光催化聚合中的应用，在常温常压下即可发生反应，可直接催化EDOT单体在钙钛矿表面原位沉积PEDOT，大大降低了反应时间与成本，且沉积在钙钛矿表面PEDOT的疏水性，可提升钙钛矿的环境耐受性，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为所制备的钙钛矿Cs3Sb2Br9的XRD图；
图2为使用部分BiBr3取代SbBr3制备Cs3BixSb(2-x)Br9(X＝0.25,0.5,1,1.5,2)的XRD图，可以看到随着BiBr3所占比例的增加，XRD特征峰整体向小角度偏移；
图3为聚苯乙烯微球蛋白石光子晶体；
图4为Cs3Sb2Br9的扫描电镜，EDS mapping，透射电镜，电子衍射图，扫描电镜可以看出所制备钙钛矿具有规则的反蛋白石形貌，电子衍射图证明该材料具有较高的结晶度；
图5为Cs3BixSb(2-x)Br9(X＝0.25,1,1.5,2)的扫描电镜，EDS Mapping图；
图6为光催化反应器图；
图7为Cs3BixSb(2-x)Br9(X＝0,0.25,0.5,1,1.5,2)光催化EDOT效率对比图，当X＝0，0.25，0.5 时，可直接催化EDOT聚合；
图8为反向蛋白石形貌Cs3Bi0.5Sb1.5Br9与Cs3Bi0.5Sb1.5Br9的催化效果对比。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
模板的制备
25.0mL苯乙烯需用40.0mL含有0.1mol/L-1氢氧化钠水溶液在100mL分液漏斗中洗涤四次，然后，再用40.0mL去离子水洗涤四次。在圆底烧瓶中加入280.0mL去离子水，加热至80℃后，加入洗涤苯乙烯。在一个200mL的烧杯中，加入221.0mg过硫酸钾引发剂并用17.0mL的去离子水溶解。当圆底烧瓶内温度再次升到80℃时，加入引发剂。将体系温度维持在80±2℃，同时维持搅拌桨转速在360RPM，反应持续12h。反应结束后，将得到的聚苯乙烯球经脱脂棉过滤去除大的团块,后离心去除上清液，干燥，即可得到聚苯乙烯微球(PS)模板。
实施例1
反蛋白石相钙钛矿Cs3Sb2Br9的制备
将1.28g CsBr与1.45g SbBr3溶于10ml DMSO中，后使用移液枪取1ml上述溶液，反复滴加至PS模板，至PS模板被完全润湿，后置于50℃真空环境下6h，使DMSO溶液挥发完全。所得样品使用甲苯洗涤去除模板，离心，60℃干燥4h得到反蛋白石相钙钛矿Cs3Sb2Br9，如图1与图4所示。
光催化EDOT
将20mg对苯醌溶于20ml甲苯中，后加入1ml EDOT(1.34g)，20mg光催化剂Cs3Sb2Br9。将上述混合物加入光催化反应器中，并在反应器上方使用氙灯模拟日光光照条件，氮气氛围下，反应45分钟，催化效果如图7所示。
实施例2
反蛋白石相钙钛矿Cs3Bi0.25Sb1.75Br9的制备
将1.28g CsBr，1.27g SbBr3与0.23gBiBr3溶于10ml DMSO中，后使用移液枪取1ml上述溶液，反复滴加至PS模板，至PS模板被完全润湿，后置于50℃真空环境下6h，使DMSO 溶液挥发完全。所得样品使用甲苯洗涤去除模板，离心，60℃干燥4h得到反蛋白石相钙钛矿Cs3Bi0.25Sb1.75Br9，如图2与图5所示。
光催化EDOT
将20mg对苯醌溶于20ml甲苯中，后加入1ml EDOT(1.34g)，20mg光催化剂Cs3Bi0.25Sb1.75Br9。将上述混合物加入光催化反应器中，并在反应器上方使用氙灯模拟日光光照条件，氮气氛围下，反应45分钟，催化效果如图7所示。
实施例3
反蛋白石相钙钛矿Cs3Bi0.5Sb1.5Br9的制备
将1.28g CsBr，1.08g SbBr3与0.45gBiBr3溶于10ml DMSO中，后使用移液枪取1ml上述溶液，反复滴加至PS模板，至PS模板被完全润湿，后置于50℃真空环境下6h，使DMSO 溶液挥发完全。所得样品使用甲苯洗涤去除模板，离心，60℃干燥4h得到反蛋白石相钙钛矿Cs3Bi0.5Sb1.5Br9，如图2所示。
光催化EDOT
将20mg对苯醌溶于20ml甲苯中，后加入1ml EDOT(1.34g)，20mg光催化剂Cs3Bi0.5Sb1.5Br9。将上述混合物加入光催化反应器中，并在反应器上方使用氙灯模拟日光光照条件，氮气氛围下，反应45分钟，催化效果如图7所示。
实施例4
反蛋白石相钙钛矿Cs3Bi1Sb1Br9的制备
将1.28g CsBr，0.72g SbBr3与0.90gBiBr3溶于10ml DMSO中，后使用移液枪取1ml上述溶液，反复滴加至PS模板，至PS模板被完全润湿，后置于50℃真空环境下6h，使DMSO 溶液挥发完全。所得样品使用甲苯洗涤去除模板，离心，60℃干燥4h得到反蛋白石相钙钛矿Cs3Bi1Sb1Br9，如图2与图5所示。
光催化EDOT
将20mg对苯醌溶于20ml甲苯中，后加入1ml EDOT(1.34g)，20mg光催化剂Cs3Bi1Sb1Br9。将上述混合物加入光催化反应器中，并在反应器上方使用氙灯模拟日光光照条件，氮气氛围下，反应45分钟，催化效果如图7所示。
实施例5
反蛋白石相钙钛矿Cs3Bi1.5Sb0.5Br9的制备
将1.28g CsBr，0.36g SbBr3与1.35g BiBr3溶于10ml DMSO中，后使用移液枪取1ml上述溶液，反复滴加至PS模板，至PS模板被完全润湿，后置于50℃真空环境下6h，使DMSO 溶液挥发完全。所得样品使用甲苯洗涤去除模板，离心，60℃干燥4h得到反蛋白石相钙钛矿Cs3Bi1.5Sb0.5Br9，如图2与图5所示。
光催化EDOT
将20mg对苯醌溶于20ml甲苯中，后加入1ml EDOT(1.34g)，20mg光催化剂Cs3Bi1.5Sb0.5Br9。将上述混合物加入光催化反应器中，并在反应器上方使用氙灯模拟日光光照条件，氮气氛围下，反应45分钟，催化效果如图7所示。
实施例6
反蛋白石相钙钛矿Cs3Bi2Br9的制备
将1.28g CsBr，1.80g BiBr3溶于10ml DMSO中，后使用移液枪取1ml上述溶液，反复滴加至PS模板，至PS模板被完全润湿，后置于50℃真空环境下6h，使DMSO溶液挥发完全。所得样品使用甲苯洗涤去除模板，离心，60℃干燥4h得到反蛋白石相钙钛矿Cs3Bi2Br9，如图2与图5所示。
光催化EDOT
将20mg对苯醌溶于20ml甲苯中，后加入1ml EDOT(1.34g)，20mg光催化剂Cs3Bi2Br9。将上述混合物加入光催化反应器中，并在反应器上方使用氙灯模拟日光光照条件，氮气氛围下，反应45分钟，催化效果如图7所示。
实施例7
钙钛矿Cs3Bi0.5Sb1.5Br9的制备
将1.28g CsBr，1.08g SbBr3与0.45gBiBr3溶于10ml DMSO中，后置于50℃真空环境下 6h，使DMSO溶液挥发完全，得到钙钛矿Cs3Bi0.5Sb1.5Br9。
光催化EDOT
将20mg对苯醌溶于20ml甲苯中，后加入1ml EDOT(1.34g)，20mg光催化剂Cs3Bi0.5Sb1.5Br9。将上述混合物加入光催化反应器中，并在反应器上方使用氙灯模拟日光光照条件，氮气氛围下，反应45分钟，催化效果如图8所示。
对比例1
不加催化剂空白实验对比
将20mg对苯醌溶于20ml甲苯中，后加入1ml EDOT(1.34g)。将上述混合物加入光催化反应器中，并在反应器上方使用氙灯模拟日光光照条件，氮气氛围下，反应45分钟。
各实施例对EDOT的催化效率(取500nm处吸光度用来追踪PEDOT的生成)如下表所示：
表1
Figure GDA0003844308640000061
Figure GDA0003844308640000071
Cs3Bi1Sb1Br9，Cs3Bi1.5Sb0.5Br9，Cs3Bi2Br9由于能级问题，未能将EDOT直接催化为PEDOT。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9，其特征在于：x不超过2；反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9是一种六方晶系钙钛矿。
2.制备如权利要求1所述反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9的方法，其特征在于；包括如下步骤，
步骤一、将Cs3BixSb(2-x)Br9前驱体二甲基亚砜溶液填充至聚苯乙烯微球模板中；
步骤二、将步骤一中的二甲基亚砜溶液完全挥发，再用甲苯将模板洗掉，即可得到反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9。
3.将权利要求1的反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9用于EDOT光催化聚合反应，其特征在于：包括如下步骤，
步骤一、室温，氮气氛围下，将甲苯，EDOT，对苯醌，反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9粉末混合均匀，得到混合溶液；
步骤二、采用过滤掉400nm以下波长的氙灯模拟日光光照条件，对步骤一得到的混合溶液进行辐照；EDOT在反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9催化下聚合为PEDOT，并原位沉积在钙钛矿表面；
所述反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9中x为0,0.25,0.5。
4.如权利要求3所述的反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9用于EDOT光催化聚合反应，其特征在于：所述辐照时间为45分钟。
5.如权利要求3所述的反蛋白石相钙钛矿Cs3BixSb(2-x)Br9用于EDOT光催化聚合反应，其特征在于：所述甲苯，EDOT，对苯醌，Cs3BixSb(2-x)Br9粉末添加质量比100：6.5：1：1。
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