CN113967458B - 一种超疏水亲油的油水分离材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机材料合成制备技术领域，尤其涉及一种超疏水亲油的油水分离材料及其制备方法和应用。所述制备方法包括以下步骤：（1）向反应容器中加入硅酸钠，然后依次加入水、铝盐，搅拌均匀后加入石灰乳和晶种，反应得到反应浆液；（2）在步骤（1）所得反应浆液中加入混合改性剂A，反应完成后，离心脱水洗涤，干燥后得到表面硅烷改性的粉体；（3）在步骤（2）所得表面硅烷改性的粉体中加入混合改性剂B，反应完成后，即得到所述的超疏水亲油的油水分离材料。本发明所制得的材料可用于油水分离，一方面可吸附水中游离或乳化的油，另一方面选择性的将水排斥在外，每克粉体可吸附油5克以上，在污水处理等领域有广泛应用。

Description

一种超疏水亲油的油水分离材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于无机材料合成制备技术领域，尤其涉及一种超疏水亲油的油水分离材料及其制备方法和应用。
背景技术
含油污水的来源是十分广泛的，在钢铁的炼制、工业的生产、石油的开采以及农药和食品加工生产等过程中都会产生含油污水。含油污水具有COD、BOD 值高，有一定的气味和色度，易燃，易氧化分解，难溶于水的特点。含油污水的危害主要表现在对土壤、植物和水体的严重影响，污染水体，影响动植物生存，严重破坏生态。
具有超疏水亲油特性的材料可以大量吸附含油废水中的油类有机物而将水排斥在外，从而实现油水分离的目的，特别适用于海上石油泄漏事故应急处理领域。因此，超疏水亲油材料成为含油污水处理领域关注的焦点。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种超疏水亲油的油水分离材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种超疏水亲油的油水分离材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）向水热反应釜中加入硅酸钠，在搅拌下依次加入水、铝盐，搅拌均匀后向其中加入石灰乳和晶种，室温低速搅拌陈化2小时，在90～95℃下水热反应3小时后降温至50～60℃，得到固含量为10%～20%的反应浆液；所述铝盐为铝酸钠或/和硫酸铝；其中硅酸钠、水、铝盐和石灰乳的加入量以摩尔比计为1:100～300:0.05～0.1: 0.2～0.7;所述晶种为活性氧化铝，晶种加入质量为石灰乳和硅酸钠质量总和的5%～30%；
（2）将步骤（1）所得反应浆液使用弱酸调节pH值为9～10，低速搅拌下加入混合改性剂A，高速搅拌并在50～60℃保温2h后，离心脱水洗涤2次得固含量为60%左右的滤饼；混合改性剂A是硅烷偶联剂KH-560和非离子型表面活性剂2-乙氧基乙醇质量比1:0.7～2的混合物，加入质量是石灰乳和硅酸钠质量总和的5～9%。
（3）将步骤（2）所得的滤饼使用微波干燥机将滤饼干燥，得到表面硅烷改性的粉体。
（4）将步骤（3）所得粉体加入高速混合机内，低速混合升温至100～110℃，保温30分钟后加入混合改性剂B，高速混合30分钟后放出冷却至室温，可得超疏水亲油的油水分离材料；其中，混合改性剂B是钛酸酯偶联剂和硬脂酸钙/硬脂酸锌以重量比1:1.5～2.5的混合物，混合改性剂的加入质量为粉体质量的3～6%。
优选的，所述弱酸为柠檬酸或乙酸。
优选的，其中硅酸钠、水、铝盐和石灰乳的加入量以摩尔比计为1:200:0.060:0.5;所述晶种为活性氧化铝，晶种加入质量为石灰乳和硅酸钠质量和的15%。
优选的，混合改性剂A是硅烷偶联剂KH-560和非离子型表面活性剂2-乙氧基乙醇质量比1:1.2的混合物，加入质量是石灰乳和硅酸钠质量和的8%。
优选的，混合改性剂B是钛酸酯偶联剂和硬脂酸钙以重量比1:2的混合物，加入质量是粉体质量的5%。
由本发明的技术方案制备得到的超疏水亲油的油水分离材料经检测，水在其表面的接触角大于150°，而汽油在其表面的接触角为0°，材料的吸油值≥500g/100g。
所述超疏水亲油的油水分离材料用于含油污水处理，具体方法为：材料直接投入到含油污水中即可使用，材料吸附油脂后容易与水分离，通过过滤、气浮方式分离；通过挤压和抽滤的方式将材料中的油排出，排出油后的材料可以继续循环使用。
有益效果
本发明公开了一种超疏水亲油的油水分离材料的制备方法，本发明的技术方案具有以下有益效果：
1、本发明所述的制备方法在反应浆液中通过原位合成在纳米粒子表面接枝疏水层，对粉体进行初步疏水化改性，将离心滤饼固含量从未改性的30～40%提高至60%左右，大幅降低了能耗和水耗。
2、本发明所述的制备方法通过高温高速混合改性进一步修饰材料表面，并接枝硬脂酸基团，达到超疏水亲油的功能，增强了油水分离的效果。
3、本发明所述的制备方法可针对不同极性的油调节粉体的孔隙结构和吸油值指标，适应多种应用场合。
4、本发明所制得的超疏水亲油材料可用于油水分离，一方面可吸附水中游离或乳化的油，另一方面选择性的将水排斥在外，每克粉体可吸附油5克以上，在污水处理等领域有广泛应用。
5、本发明所制得的超疏水亲油材料粉体直接投入到含油污水中即可使用，无需另外加工成制品，吸附油脂后容易与水分离，可通过过滤、气浮等方式分离，回收成本低；
6、本发明所制得的超疏水亲油材料可循环使用，通过挤压和抽滤的方式可将超疏水亲油材料中的油排出，排出油后的材料可以继续循环使用。
具体实施方式
以下，将详细地描述本发明。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许发明人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本发明的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的的优选实例，并非意图限制本发明的范围，从而应当理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式。
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。除非特别说明，以下实施例中使用的试剂和仪器均为市售可得产品。
实施例1
一种超疏水亲油油水分离材料的制备方法，包括以下步骤：
向水热反应釜中加入硅酸钠，在搅拌下依次加入水、硫酸铝，搅拌均匀后向其中加入石灰乳和活性氧化铝，室温低速搅拌陈化2小时，在90~95℃下水热反应3小时后降温至50~60℃，得到反应浆液；硅酸钠、水、铝盐和石灰乳的加入量以摩尔比计为硅酸钠、水、铝盐和石灰乳的加入量以摩尔比计为1:200:0.060: 0.5;所述晶种为活性氧化铝，晶种加入质量为石灰乳和硅酸钠质量和的15%；
将步骤/>所得反应浆液使用弱酸调节pH值为9~10，低速搅拌下加入混合改性剂A，高速搅拌并在50~60℃保温2h后，离心脱水洗涤2次得固含量为60%左右的滤饼；混合改性剂A是硅烷偶联剂KH-560和非离子型表面活性剂2-乙氧基乙醇质量比1:1.2的混合物，加入质量是石灰乳和硅酸钠质量和的8%。
将步骤/>所得的滤饼使用微波干燥机将滤饼干燥，得到表面硅烷改性的粉体。
将步骤/>所得粉体加入高速混合机内，低速混合升温至100~110℃，保温30分钟后加入混合改性剂B，高速混合30分钟后放出冷却至室温，可得超疏水亲油的油水分离材料；其中，混合改性剂B是钛酸酯偶联剂和硬脂酸钙以重量比1:2的混合物，混合改性剂的加入质量为粉体质量的5%。
经检测，水在材料表面的接触角大于150°，汽油在其表面的接触角为0°，材料的吸油值580g/100g。
实施例2
一种超疏水亲油油水分离材料的制备方法，包括以下步骤：
向水热反应釜中加入硅酸钠，在搅拌下依次加入水、硫酸铝，搅拌均匀后向其中加入石灰乳和活性氧化铝，室温低速搅拌陈化2小时，在90~95℃下水热反应3小时后降温至50~60℃，得到反应浆液；硅酸钠、水、铝盐和石灰乳的加入量以摩尔比计为硅酸钠、水、铝盐和石灰乳的加入量以摩尔比计为1:220:0.08: 0.5;所述晶种为活性氧化铝，晶种加入质量为石灰乳和硅酸钠质量和的12%；
将步骤/>所得反应浆液使用弱酸调节pH值为9~10，低速搅拌下加入混合改性剂A，高速搅拌并在50~60℃保温2h后，离心脱水洗涤2次得固含量为60%左右的滤饼；混合改性剂A是硅烷偶联剂KH-560和非离子型表面活性剂2-乙氧基乙醇质量比1:1.2的混合物，加入质量是石灰乳和硅酸钠质量和的5%。
将步骤/>所得的滤饼使用微波干燥机将滤饼干燥，得到表面硅烷改性的粉体。
将步骤/>所得粉体加入高速混合机内，低速混合升温至100~110℃，保温30分钟后加入混合改性剂B，高速混合30分钟后放出冷却至室温，可得超疏水亲油的油水分离材料；其中，混合改性剂B是钛酸酯偶联剂和硬脂酸钙以重量比1:2的混合物，混合改性剂的加入质量为粉体质量的5%。
经检测，水在材料表面的接触角大于150°，而汽油在其表面的接触角为0°，材料的吸油值530g/100g。
实施例3
一种超疏水亲油油水分离材料的制备方法，包括以下步骤：
向水热反应釜中加入硅酸钠，在搅拌下依次加入水、硫酸铝，搅拌均匀后向其中加入石灰乳和活性氧化铝，室温低速搅拌陈化2小时，在90~95℃下水热反应3小时后降温至50~60℃，得到反应浆液；硅酸钠、水、铝盐和石灰乳的加入量以摩尔比计为硅酸钠、水、铝盐和石灰乳的加入量以摩尔比计为1:200:0.060: 0.7;所述晶种为活性氧化铝，晶种加入质量为石灰乳和硅酸钠质量和的15%；
将步骤/>所得反应浆液使用弱酸调节pH值为9~10，低速搅拌下加入混合改性剂A，高速搅拌并在50~60℃保温2h后，离心脱水洗涤2次得固含量为60%左右的滤饼；混合改性剂A是硅烷偶联剂KH-560和非离子型表面活性剂2-乙氧基乙醇质量比1:1.5的混合物，加入质量是石灰乳和硅酸钠质量和的8%。
将步骤/>所得的滤饼使用微波干燥机将滤饼干燥，得到表面硅烷改性的粉体。
将步骤/>所得粉体加入高速混合机内，低速混合升温至100~110℃，保温30分钟后加入混合改性剂B，高速混合30分钟后放出冷却至室温，可得超疏水亲油的油水分离材料；其中，混合改性剂B是钛酸酯偶联剂和硬脂酸钙以重量比1:2的混合物，混合改性剂的加入质量为粉体质量的5%。
经检测，水在材料表面的接触角大于150°，而汽油在其表面的接触角为0°，材料的吸油值527g/100g。
实施例4
实施例1-3所制得的超疏水亲油的油水分离材料用于含油污水处理，具体方法为：材料直接投入到含油污水中即可使用，材料吸附油脂后容易与水分离，通过过滤、气浮方式分离；通过挤压和抽滤的方式将材料中的油排出，排出油后的材料可以继续循环使用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种超疏水亲油的油水分离材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）向水热反应釜中加入硅酸钠，在搅拌下依次加入水、铝盐，搅拌均匀后向其中加入石灰乳和晶种，室温低速搅拌陈化2小时，在90～95℃下水热反应3小时后降温至50～60℃，得到固含量为10%～20%的反应浆液；所述铝盐为铝酸钠或/和硫酸铝；其中硅酸钠、水、铝盐和石灰乳的加入量以摩尔比计为1:100～300:0.05～0.1: 0.2～0.7；所述晶种为活性氧化铝，晶种加入质量为石灰乳和硅酸钠质量总和的5%～30%；
（2）将步骤（1）所得反应浆液使用弱酸调节pH值为9～10，低速搅拌下加入混合改性剂A，高速搅拌并在50～60℃保温2h后，离心脱水洗涤2次得固含量为60%的滤饼；混合改性剂A是硅烷偶联剂KH-560和非离子型表面活性剂2-乙氧基乙醇质量比1:0.7～2的混合物，加入质量是石灰乳和硅酸钠质量总和的5～9%；
（3）将步骤（2）所得的滤饼使用微波干燥机将滤饼干燥，得到表面硅烷改性的粉体；
（4）将步骤（3）所得粉体加入高速混合机内，低速混合升温至100～110℃，保温30分钟后加入混合改性剂B，高速混合30分钟后放出冷却至室温，可得超疏水亲油的油水分离材料；其中，混合改性剂B是钛酸酯偶联剂和硬脂酸钙或硬脂酸锌以重量比1:1.5～2.5的混合物，混合改性剂的加入质量为粉体质量的3～6%。
2.根据权利要求1所述的超疏水亲油的油水分离材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硅酸钠、水、铝盐和石灰乳的加入量以摩尔比计为1:200:0.06:0.5；所述晶种加入质量为石灰乳和硅酸钠质量和的15%。
3.根据权利要求1所述的超疏水亲油的油水分离材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述弱酸为柠檬酸或乙酸。
4.根据权利要求1所述的超疏水亲油的油水分离材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，混合改性剂A是硅烷偶联剂KH-560和非离子型表面活性剂2-乙氧基乙醇质量比1:1.2的混合物，加入质量是石灰乳和硅酸钠质量和的8%。
5.根据权利要求1所述的超疏水亲油的油水分离材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，混合改性剂B是钛酸酯偶联剂和硬脂酸钙以重量比1:2的混合物，加入质量是粉体质量的5%。
6.一种超疏水亲油的油水分离材料，其特征在于，采用权利要求1-5任一所述的方法制备，所述超疏水亲油的油水分离材料经检测，水在其表面的接触角大于150°，汽油在其表面的接触角为0°，材料的吸油值≥500g/100g。
7.权利要求6所述超疏水亲油的油水分离材料的应用，其特征在于，用于含油污水处理，具体方法为：材料直接投入到含油污水中即可使用，材料吸附油脂后容易与水分离，通过过滤、气浮方式分离；通过挤压和抽滤的方式将材料中的油排出，排出油后的材料可以继续循环使用。
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