CN113959967A - 一种用于紫薯中镉含量检测的预处理方法以及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于紫薯中镉含量检测的预处理方法以及检测方法，涉及食品检测技术领域，其中，一种用于紫薯中镉含量检测的预处理方法，包括以下步骤：(1)、向粉碎过的紫薯样品中加入混合酸溶液密封放置，获得混合物；(2)、将步骤(1)中的混合物依次在四个加温区进行预热消解，四个加温区的温度依次递增，最终的温度为185‑205℃，然后冷却至室温，获得消解混合物；(3)、向步骤(2)中的消解混合物加入硫醇功能化离子液体，超声涡旋均匀，然后离心，获得预处理液。本发明的预处理方法可以有效提高重金属镉的萃取效率，进而提高后续检测中的准确率。
Description
技术领域
本发明涉及食品安全检测技术领域，具体涉及一种用于紫薯中镉含量检测的预处理方法以及检测方法。
背景技术
目前，随着重金属对环境的污染越来越大，使得土壤中吸附着大量的重金属。因此，当在含有重金属的土壤中种植农作物时，重金属很容易通过农作物在吸收土壤中的营养成分时，被农作物吸收积累，并通过食物链转移到人体，给人体造成很大的伤害。紫薯因其除了具有普通红薯的营养成分外，还富含硒元素和花青素，深受人们的喜爱。然而，紫薯在土壤中生长的时候，则很容易富集重金属镉，而一定含量的重金属镉，若被人体吸收，会导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨钙，引起肾功能失调等问题。因此，紫薯在流入市场前，对紫薯中重金属镉含量的检测至关重要，然而，现有技术中尚未有用于紫薯中重金属镉含量的检测方法出现。
同时，现有技术中常用的重金属镉的检测方法主要有原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光法、质谱法等，但这些检测方法一般均需要对样品进行前处理，而现有的前处理方法中大多不能够很好的将样品中的各种组分进行充分的消解，且保留了大量的有机物组分(尤其是紫薯中含有大量的淀粉)，很容易产生很大的杂质干扰，使得重金属镉的提取效率低，从而难以快速检测到重金属镉的含量。
发明内容
1、发明要解决的技术问题
针对现有技术中重金属镉的检测方法中的前处理方法，因不能够很好的将样品中的各种组分进行充分的消解，保留了大量的有机物组分，导致重金属镉的提取效率低的技术问题，本发明提供了一种用于紫薯中镉含量检测的预处理方法以及检测方法，它可以有效减少有机物组分的含量，降低其他组分的干扰，提高重金属镉的提取效率，达到快速检测重金属镉的含量的目的。
2、技术方案
为解决上述问题，本发明提供的技术方案为：
一种用于紫薯中镉含量检测的预处理方法，包括以下步骤：
(1)、向粉碎过的紫薯样品中加入混合酸溶液，密封放置，获得混合物；
(2)、将步骤(1)中的混合物依次在四个加温区进行预热消解，四个加温区的温度依次递增，最终的温度为185-205℃，然后冷却至室温，获得消解混合物；
(3)、向步骤(2)中的消解混合物加入硫醇功能化离子液体，超声涡旋均匀，然后离心，获得预处理液。
在本发明中，通过添加混合酸溶液，密封放置可以充分破坏紫薯样品中的有机物(尤其是淀粉)，并将紫薯样品中所含有其他的矿质元素以及待测重金属转换成易于分解的无机化合物，同时，通过将混合酸溶液处理后的混合物依次放在不同温度的加温区内进行预热消解，可以充分的消耗紫薯中的淀粉有机物，加快消解速度，有效减少重金属镉含量的损失；然后采用硫醇功能化离子液体在对重金属镉进行萃取的同时，可以有效降低铜、锌、铁、镁、锰和钙等离子的干扰，提高重金属镉的萃取效率，进而提高后续检测中的准确率。
可选的，步骤(1)中所述的混合酸溶液是由硝酸溶液和双氧水溶液按照2-4：1的体积比混合，在20～30℃放置20～35min获得。该设置的混合酸溶液可以加快对紫薯样品的消解。
实际运用中，硝酸溶液的质量浓度为64％-67％，双氧水溶液的质量浓度为25％-35％，本发明中对于硝酸溶液和双氧水溶液的来源没有特殊限定，采用本领域常规市售产品即可。
可选的，步骤(1)中，向粉碎过的紫薯样品中加入混合酸溶液后，在20～30℃环境下密封放置11～15h，获得混合物。粉碎过的紫薯样品粒度为100-200目，紫薯样品和所述酸混合液的质量体积比为0.3-0.8g：6～12mL，在20～30℃环境下密封放置11～15h，该设置可以防止有机物含量过高的样品因直接消解而产生大量的泡沫，造成被测组分的损失。
可选的，步骤(2)中，四个加温区的温度依次为100-120℃，130-150℃，160-175℃，185-205℃。该设置可以保证紫薯样品充分消解，同时，减少待测组分的损失。
可选的，混合物依次在温度为100-120℃下消解10-30min，在温度为130-150℃下消解40-60min，在温度为160-175℃下消解45-75min，在温度为185-205℃下消解60-120min。该设置可以保证紫薯样品充分消解，加快氧化速度，提高消解效果，同时减少待测组分的损失。
可选的，步骤(3)中的所述硫醇功能化离子液体为1-(2′，3′-二巯基乙酸丙基)-3-甲基咪唑或者3″-巯基-丙磺酸盐。上述硫醇功能化离子液体可以有效选择性的提高重金属镉的萃取效率，避免其他离子的干扰。
可选的，在步骤(3)后，超声涡旋均匀后，离心之前，还包括微波处理，微波处理8-15min。通过将微波与硫醇功能化离子液体结合，使得反应速率快、选择性好、有效提高重金属镉的萃取效率。
实际运用中，微波功率为100-400w，微波温度为40-65℃。
同时，本发明还提供一种用于紫薯中镉含量的检测方法，包括以下步骤：
a、将上述所获得的预处理液的酸碱值调节至中性，然后添加溶剂稀释定容，获得样品待测液；
b、采用石墨炉原子吸收法对步骤a中的样品待测液检测镉离子含量。
可选的，在步骤a中通过添加氢氧化钠溶液将预处理液中的酸碱值调节至中性，通过添加水稀释定容，获得样品待测液。采用浓度为15mol/L的氢氧化钠溶液将预处理液的酸碱值调节至中性，可以增加重金属镉的稳定性，便于后续的检测。
可选的，在步骤b之前，还包括步骤c：制备多个不同浓度的重金属镉标准溶液，分别检测，根据所测得的数据，获得重金属镉的标准曲线。在检测中，将步骤b中对于样品待测液的检测结果与重金属镉的标准曲线进行对比，获得紫薯中重金属镉的含量。
3、有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本申请实施例提出的一种用于紫薯中镉含量检测的预处理方法，通过添加混合酸溶液，密封放置可以充分破坏紫薯样品中的有机物(尤其是淀粉)，并将紫薯样品中所含有其他的矿质元素以及待测重金属转换成易于分解的无机化合物，同时，通过将混合酸溶液处理后的混合物依次放在不同温度的加温区内进行预热消解，可以充分的消耗紫薯中的淀粉有机物，加快消解速度，有效减少重金属含量的损失；然后采用硫醇功能化离子液体在对重金属镉进行萃取的同时，可以有效降低铜、锌、铁、镁、锰和钙等离子的干扰，提高重金属镉的萃取效率，进而提高后续检测中的准确率。
(2)本申请实施例提出的一种用于紫薯中镉含量检测的预处理方法，通过将微波与硫醇功能化离子液体结合，使得反应速率快、选择性好、有效提高重金属镉的萃取效率。
(3)本申请实施例提出的一种用于紫薯中镉含量的检测方法，该检测方法可以快速精确的检测到重金属镉的含量。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。需要说明的是，本申请中所涉及到的试剂均来自于市场购买所得。
实施例1
称取0.3g颗粒度为100目的紫薯样品置于容器中，向容器中添加7mL混合酸溶液，使紫薯样品完全浸入混合酸溶液中，密封放置在25℃环境下12h后，获得混合物；其中，混合酸溶液由质量浓度为64％的硝酸溶液和质量浓度为25％的双氧水溶液按照2:1的比例混合后，在25℃环境下放置25min后所得；然后将混合物依次置于四个加温区进行预热消解，在温度为100℃下持续消解30min，在温度为130℃下持续消解60min，在温度为160℃下持续消解70min，在温度为185℃下持续消解120min，然后自然冷却至室温，获得消解混合物；随后，向消解混合物中加入8μL的1-(2′，3′-二巯基乙酸丙基)-3-甲基咪唑，并超声涡旋混匀后，进行微波处理15min，其中，微波功率为100w，微波温度为40℃，自然冷却至室温后，然后离心，获得预处理液。最后，向预处理液中加入一定量浓度为15mol/L的氢氧化钠溶液将预处理液的酸碱值调节至中性，将其转移到50mL容量瓶中，并加去离子水定容至50mL，获得样品待测液。同时，做空白对照试验。
对比例1
按照国标方法(GB/T5009.15-1996)中的样品预处理方法对紫薯样品进行消解，如压力消解罐消解法，具体如下：称取0.3g颗粒度为100目的紫薯样品样品于聚四氟乙烯内罐中，加硝酸2mL浸泡过夜，再加入2mL过氧化氢后盖好内盖，放入恒温干燥箱，于130℃保持4h，冷却到室温后，用滴管将消化液移入50mL容量瓶中，加去离子水将其定容至50mL,获得样品待测液。同时做空白对照试验。
采用石墨炉原子吸收法分别对实施例1和对比例1中所获得的样品待测液中镉离子含量进行检测，得到检测结果，根据检测结果分别与重金属镉的标准曲线做对比，分别获得紫薯样品中重金属镉的含量。其中，检测仪器为原子吸收分光光度计(型号AA-7000附石墨炉及铅空心阴极灯)，仪器测定条件：波长228.8nm，狭缝0.7nm，灯电流10mA，干燥温度120℃,20s；灰化温度350℃，15～20s；原子化温度2000℃,4～5s；背景矫正为氘灯。
重金属镉的标准曲线的获得方法如下：
镉标准储备液：准备称取1.000克金属镉(99.99％)分次加20mL盐酸(1+1)溶解，加2滴硝酸移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混匀，此溶液每毫升含1.0mg镉；
镉标准使用液：每次吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)至刻度，如此经多次稀释成浓度分别为10.0ng/mL，8.0ng/mL，6.0ng/mL，4.0ng/mL，2.0ng/mL，0.0ng/mL的标准使用液，采用原子吸收分光光度计进行检测，根据所获数据，获得重金属镉的标准曲线。
在本发明中，通过实施例1方法获得的样品待测液中检测得到含镉量2.99ng/mL，对比例1方法测得含镉量为3.03ng/mL，本申请实施例1方法的提取回收率为98.7％，由此可见本申请的检测方法符合痕量分析准确度要求。其它条件不变，将1-(2′，3′-二巯基乙酸丙基)-3-甲基咪唑替换成3″-巯基-丙磺酸盐其所测定的镉含量为2.97ng/mL，提取回收率为98.0％，符合痕量分析准确度要求。
实施例2
称取0.6g颗粒度为120目的紫薯样品置于容器中，向容器中添加10mL混合酸溶液，使紫薯样品完全浸入混合酸溶液中，密封放置在25℃环境下13h后，获得混合物；其中，混合酸溶液由质量浓度为65％的硝酸溶液和质量浓度为30％的双氧水溶液按照3:1的比例混合后，在25℃环境下放置30min后所得；然后将混合物依次置于四个加温区进行预热消解，在温度为110℃下持续消解20min，在温度为140℃下持续消解50min，在温度为170℃下持续消解55min，在温度为195℃下持续消解100min，然后自然冷却至室温，获得消解混合物；随后，向消解混合物中加入12μL的1-(2′，3′-二巯基乙酸丙基)-3-甲基咪唑，并超声涡旋混匀后，进行微波处理10min，其中，微波功率为200w，微波温度为65℃，自然冷却至室温后，然后离心，获得预处理液。最后，向预处理液中加入浓度为15mol/L的氢氧化钠溶液将预处理液的酸碱值调节至中性，将其转移到50mL容量瓶中，并加去离子水定容至50mL，获得样品待测液。同时，做空白对照试验。
对比例2
按照国标方法(GB/T5009.15-1996)中的样品预处理方法对紫薯样品进行消解，如压力消解罐消解法，具体如下：称取0.6g颗粒度为120目的紫薯样品样品于聚四氟乙烯内罐中，加硝酸3mL浸泡过夜，再加入2mL过氧化氢后盖好内盖，放入恒温干燥箱，于130℃保持4h，冷却到室温后，用滴管将消化液移入50mL容量瓶中，加去离子水将其定容至50mL,获得样品待测液。同时做空白对照试验。
利用石原子吸收分光光度计分别对实施例2和对比例2中所获得的样品待测液中镉离子含量进行检测，得到检测结果，根据检测结果分别与上述所述的重金属镉的标准曲线做对比，分别获得紫薯样品中重金属镉的含量。
在本发明中，通过实施例2方法获得的样品待测液中检测得到含镉量5.85ng/mL，对比例2方法测得含镉量为5.95ng/mL，本申请实施例2方法的提取回收率为98.3％，由此可见本申请的检测方法符合痕量分析准确度要求。其它条件不变，将1-(2′，3′-二巯基乙酸丙基)-3-甲基咪唑替换成3″-巯基-丙磺酸盐其所测定的镉含量为5.81ng/mL，提取回收率分别为97.6％，符合痕量分析准确度要求。
实施例3
称取0.8g颗粒度为200目的紫薯样品置于容器中，向容器中添加15mL混合酸溶液，使紫薯样品完全浸入混合酸溶液中，密封放置在30℃环境下15h后，获得混合物；其中，混合酸溶液由质量浓度为67％的硝酸溶液和质量浓度为35％的双氧水溶液按照4:1的比例混合后，在30℃环境下放置35min后所得；然后将混合物依次置于四个加温区进行预热消解，在温度为120℃下持续消解30min，在温度为150℃下持续消解50min，在温度为175℃下持续消解55min，在温度为205℃下持续消解110min，然后自然冷却至室温，获得消解混合物；随后，向消解混合物中加入15μL的1-(2′，3′-二巯基乙酸丙基)-3-甲基咪唑，并超声涡旋混匀后，进行微波处理8min，其中，微波功率为400w，微波温度为65℃，自然冷却至室温后，然后离心，获得预处理液。最后，向预处理液中加入浓度为15mol/L的氢氧化钠溶液将预处理液的酸碱值调节至中性，将其转移到50mL容量瓶中，并加去离子水定容至50mL，获得样品待测液。同时，做空白对照试验。
对比例3
按照国标方法(GB/T5009.15-1996)中的样品预处理方法对紫薯样品进行消解，如压力消解罐消解法，具体如下：称取0.8g颗粒度为200目的紫薯样品样品于聚四氟乙烯内罐中，加硝酸3mL浸泡过夜，再加入2mL过氧化氢后盖好内盖，放入恒温干燥箱，于130℃保持4h，冷却到室温后，用滴管将消化液移入50mL容量瓶中，加去离子水将其定容至50mL,获得样品待测液。同时做空白对照试验。
利用石原子吸收分光光度计分别对实施例3和对比例3中所获得的样品待测液中镉离子含量进行检测，得到检测结果，根据检测结果分别与上述所述的重金属镉的标准曲线做对比，分别获得紫薯样品中重金属镉的含量。
在本发明中，通过实施例3方法获得的样品待测液中检测得到含镉量7.75ng/mL，对比例3方法测得含镉量为7.90ng/mL，本申请实施例3方法的提取回收率为98.1％，由此可见本申请的检测方法符合痕量分析准确度要求。其它条件不变，将1-(2′，3′-二巯基乙酸丙基)-3-甲基咪唑替换成3″-巯基-丙磺酸盐其所测定的镉含量为7.70ng/mL，提取回收率为97.5％，符合痕量分析准确度要求。
由上述可知，本申请提供的用于紫薯中镉含量检测的预处理方法，能够有效降低其他杂质的干扰，减少重金属镉含量的损失，提高重金属镉的回收效率(萃取效率)，进而提高后续检测的准确率。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种用于紫薯中镉含量检测的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、向粉碎过的紫薯样品中加入混合酸溶液，密封放置，获得混合物；
(2)、将步骤(1)中的混合物依次在四个加温区进行预热消解，四个加温区的温度依次递增，最终的温度为185-205℃，然后冷却至室温，获得消解混合物；
(3)、向步骤(2)中的消解混合物加入硫醇功能化离子液体，超声涡旋均匀，然后离心，获得预处理液。
2.根据权利要求1所述的用于紫薯中镉含量检测的预处理方法，其特征在于，步骤(1)中所述的混合酸溶液是由硝酸溶液和双氧水溶液按照2-4：1的体积比混合，在20～30℃放置20～35min获得。
3.根据权利要求1所述的用于紫薯中镉含量检测的预处理方法，其特征在于，步骤(1)中，向粉碎过的紫薯样品中加入混合酸溶液后，在20～30℃环境下密封放置11～15h，获得混合物。
4.根据权利要求1所述的用于紫薯中镉含量检测的预处理方法，其特征在于，步骤(2)中，四个加温区的温度依次为100-120℃，130-150℃，160-175℃，185-205℃。
5.根据权利要求4所述的用于紫薯中镉含量检测的预处理方法，其特征在于，混合物依次在温度为100-120℃下消解10-30min，在温度为130-150℃下消解40-60min，在温度为160-175℃下消解45-75min，在温度为185-205℃下消解60-120min。
6.根据权利要求1所述的用于紫薯中镉含量检测的预处理方法，其特征在于，步骤(3)中的所述硫醇功能化离子液体为1-(2′，3′-二巯基乙酸丙基)-3-甲基咪唑或者3″-巯基-丙磺酸盐。
7.根据权利要求1所述的用于紫薯中镉含量检测的预处理方法，其特征在于，在步骤(3)后，超声涡旋均匀后，离心之前，还包括微波处理，微波处理8-15min。
8.一种用于紫薯中镉含量的检测方法，包括以下步骤：
a、将权利要求1-7任意一项所获得的预处理液的酸碱值调节至中性，然后添加溶剂稀释定容，获得样品待测液；
b、采用石墨炉原子吸收法对步骤a中的样品待测液检测镉离子含量。
9.根据权利要求8所述的用于紫薯中镉含量的检测方法，其特征在于，在步骤a中通过添加氢氧化钠溶液将预处理液中的酸碱值调节至中性，通过添加水稀释定容，获得样品待测液。
10.根据权利要求8所述的用于紫薯中镉含量的检测方法，其特征在于，在步骤b之前，还包括步骤c：制备多个不同浓度的重金属镉标准溶液，分别检测，根据所测得的数据，获得重金属镉的标准曲线。
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2021
- 2021-10-22 CN CN202111235424.2A patent/CN113959967A/zh active Pending
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