CN113955961B - 一种固体废弃物表面原位生长c-s-h凝胶的制备方法 - Google Patents

一种固体废弃物表面原位生长c-s-h凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种固体废弃物表面原位生长C‑S‑H凝胶的制备方法，该方法包括以下步骤：将固体废弃物粉末与表面活性剂混合，经离心洗涤、分离固液相、干燥得到固体粉末；向氨水与醇溶液的混合液内依次加入硅酸四乙酯、固体粉末，记为A液；将硅酸四乙酯和醇的混合液记为B液，将B液滴加在A液中，继续反应，经离心洗涤、干燥后得到含硅源产物；将含硅源产物与氧化钙混合，密封固化，经洗涤、干燥制得。本发明采用在固废基表面原位生长出可控的纳米C‑S‑H凝胶，大大提高了纳米C‑S‑H凝胶的分散性，避免严重团聚现象，从而进一步发挥晶种效应，同时可提高固体废弃物利用率。

Description

一种固体废弃物表面原位生长C-S-H凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种在固体表面生长纳米材料的制备方法，尤其涉及一种固体废弃物表面原位生长C-S-H凝胶的制备方法。
背景技术
水化硅酸钙(C-S-H)在硅酸盐水泥水化产物有着重要的作用，是水泥基材料强度的主要来源，但由于水化产物的复杂多样性，难以从中分离得到高纯度的C-S-H，其结构组成等性质难以表征。对于硅酸盐水泥的水化产物C-S-H的类别、组成和结构等目前已有较多研究，C-S-H的合成方法有溶胶-凝胶法、水热法、溶液反应法和有机载体合成法等。其中水热合成法与溶液反应法合成所需原料与制备过程都比较简单。但纳米C-S-H凝胶的粒径小，其比表面积大，容易发生团聚，降低分散均匀性，从而不利于其早期性能。
与此同时，目前土木工程材料行业已经广泛使用固体废弃物如铁尾矿粉、粉煤灰等作为矿物掺合料来减少水泥的用量，从而减少CO2排放，具有重大意义。采用固废替代部分水泥也是发展绿色水泥基复合材料的有效措施之一。固废大量堆积，不仅占用土地，还造成环境污染和安全隐患，固废合理利用已成为实现矿产业可持续发展的重要突破口。固废的掺入可减少水泥用量，实现节能减排，同时能够实现固废再资源化，另外，固废掺合料颗料尺寸偏大且惰性，能均匀分散在水泥基材料。
目前纳米C-S-H凝胶对水泥基材料的性能提升遇到瓶颈，即纳米C-S-H凝胶在水泥基材料中的分散程度仍不够理想，影响了其纳米效应的发挥，为了纳米C-S-H凝胶能够显著提高水泥基材料的性能。纳米C-S-H在基体中的均匀分散是制备高性能水泥基复合材料的关键。因此，现有技术中迫切需要一种提高纳米C-S-H凝胶在水泥基体中的均匀分散性能。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种能够使纳米C-S-H凝胶在基体中分散性好的固体废弃物表面原位生长C-S-H凝胶的制备方法。
技术方案：本发明所述的固体废弃物表面原位生长C-S-H凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将固体废弃物粉末与表面活性剂混合，经离心洗涤、分离固液相、干燥得到固体粉末；
(2)向氨水与醇溶液的混合液内依次加入硅酸四乙酯、固体粉末，记为A液；将硅酸四乙酯和醇的混合液记为B液，将B液滴加在A液中，继续反应，经离心洗涤、干燥后得到含硅源产物；
(3)将含硅源产物与氧化钙混合，密封固化，经洗涤、干燥制得。
其中，步骤(4)中，氧化钙和含硅源产物中的二氧化硅的摩尔比为1.0～2.0；水和加入总固体粉末的质量比为8.0～10。
其中，步骤(2)中，所述硅酸四乙酯与氨水的体积比为1:15～1:20。
其中，步骤(2)中，所述固体废弃物粉末、醇溶液中溶剂的质量比为1:15～1:20。
其中，步骤(2)中，所述氨水、醇溶液中的溶剂、醇的体积比为1:2:1.5～1:5:3.5。
其中，步骤(2)中，所述硅酸四乙酯和醇的体积比为1:8～1:10。
其中，所述醇为乙醇或甲醇；所述醇溶液中的溶剂为去离子水。
其中，步骤(1)中的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十四烷基三甲基溴化铵。
其中，所述步骤(1)中的固体废弃物为铁尾矿粉和/或粉煤灰。
其中，步骤(2)中，继续反应的时间为2～3h。
其中，步骤(4)中，所述氧化钙为碳酸钙经1000～1050℃煅烧6～8h所得。
其中，步骤(4)中，搅拌的混合体系在60～95℃下在油浴加热并搅拌90～120min；该过程在N2气氛中进行以减少CO2在空气中的影响；养护温度影响C-S-H凝胶的形态；
其中，步骤(4)中，所述的固化过程是将混合物密封在聚四氟乙烯容器中，并置于60～95℃的水浴锅中，固化至3-7d龄期。
有益效果：本发明与现有技术相比，取得如下显著效果：1、在固废颗粒表面原位生长纳米C-S-H凝胶，同时实现了控制固废颗料表面的生长量和C-S-H凝胶的钙硅比。2、该方法能够将固体废弃物和纳米颗粒原位复混后得到更高活性掺合料，减小纳米C-S-H材料自身絮凝团聚比例，提高纳米C-S-H凝胶在基体中的分散均匀性，从而减少由于纳米材料团聚包裹的水分，降低胶凝材料的需水量，并提高水泥基材料早期强度。3、能够在固废颗粒表面原位生长纳米SiO2，同时实现了控制固废颗料表面的生长量和纳米SiO2的粒径。4、该方法能够将固体废弃物和纳米颗粒原位复混后得到更高活性掺合料，减小纳米SiO2材料自身絮凝团聚比例，提高纳米SiO2颗粒在基体中的分散均匀性，从而减少由于纳米材料团聚包裹的水分，降低胶凝材料的需水量。
附图说明
图1为实施例1所得的原位生长的可控纳米C-S-H凝胶的XRD；
图2为实施例1所得的原位生长的可控纳米C-S-H凝胶的SEM图；
图3为实施例1所得的原位生长的可控纳米C-S-H凝胶的TEM形貌图；
图4为实施例1所得的原位生长的可控纳米C-S-H凝胶的TG曲线；
图5为实施例2所得的原位生长的可控纳米C-S-H凝胶的SEM图；
图6为实施例3所得的原位生长的可控纳米C-S-H凝胶的SEM图；
图7为实施例5所得的原位生长的可控纳米C-S-H凝胶的SEM图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述。
实施例1
(1)先配制1％的十六烷基三甲基溴化铵溶液，然后将2g铁尾矿粉末置于该溶液中，超声20min，在水浴条件下搅拌24h，最后进行离心洗涤、抽滤和干燥得到固废粉末；
(2)将10mL的浓氨水、35mL去离子水和25mL的乙醇混合均匀，滴加0.6mL的硅酸四乙酯，最后加入2g的步骤(1)的固废粉末，快速搅拌30min；
(3)将5mL的硅酸四乙酯和50mL的乙醇混合后滴加在步骤(2)溶液中，继续反应2小时，最后离心洗涤、冷冻干燥恒重，即得到铁尾矿粉表面原位生长纳米SiO2；并将产物进行热重测试并综合计算出SiO2生长量。
(4)称取步骤(3)中铁尾矿粉表面原位生长纳米SiO2 7.8g置于聚四氟乙烯罐子，再加入氧化钙2.8g，钙硅比为1.0，水固比为8.0，油浴温度为95℃，搅拌反应90min后，密封放入95℃养护箱，固化3d龄期；其中，硅钙比是指氧化钙和含硅源产物中的二氧化硅的摩尔比，水固比是指水和加入总固体粉末的质量比。
图1为实施例1中铁尾矿粉颗料表面原位生长纳米C-S-H凝胶的X衍射图谱；可以清晰的看到无定形纳米C-S-H凝胶的衍射峰。
图2为实施例1中铁尾矿粉颗料表面原位生长纳米C-S-H凝胶的SEM形貌图；从图中可以看出铁尾矿粉颗料表面包裹一层无定形态的纳米C-S-H凝胶。
图3为实施例1中铁尾矿粉颗料表面原位生长纳米C-S-H凝胶的TEM形貌图；可明显看出纳米C-S-H凝胶属于非晶态。综合图1-3，实现了铁尾矿粉表面原位生长粒径可控的纳米C-S-H凝胶。
图4为实施例1中的铁尾矿粉体、制备的纳米C-S-H凝胶和铁尾矿粉表面原位生长纳米C-S-H凝胶的热重曲线。经计算得铁尾矿粉末表面纳米C-S-H凝胶生长量为56.36％。
实施例2
(1)先配制1％的十六烷基三甲基溴化铵溶液，然后将2g铁尾矿粉末置于该溶液中，超声20min，在水浴条件下搅拌24h，最后进行离心洗涤、抽滤和干燥得到固废粉末；
(2)将10mL的浓氨水、35mL去离子水和25mL的乙醇混合均匀，滴加0.6mL的硅酸四乙酯，最后加入2g的步骤(1)的固废粉末，快速搅拌30min；
(3)将5mL的硅酸四乙酯和50mL的乙醇混合后滴加在步骤(2)溶液中，继续反应2小时，最后离心洗涤、冷冻干燥恒重，即得到铁尾矿粉表面原位生长纳米SiO2；并将产物进行热重测试并综合计算出SiO2生长量。
(4)称取步骤(3)中铁尾矿粉表面原位生长纳米SiO2 7.8g置于聚四氟乙烯罐子，再加入氧化钙2.8g，钙硅比为1.0，水固比为8.0，油浴温度为60℃，搅拌反应90min后，密封放入60℃养护箱，固化3d龄期。
图5为实施例2中铁尾矿粉颗料表面原位生长纳米C-S-H凝胶的SEM形貌图，可以观察到在低温养护的产物形貌相对疏松，说明养护温度对其产物结构有一定影响。
实施例3
(1)先配制1％的十六烷基三甲基溴化铵溶液，然后将2g铁尾矿粉末置于该溶液中，超声20min，在水浴条件下搅拌24h，最后进行离心洗涤、抽滤和干燥得到固废粉末；
(2)将10mL的浓氨水、35mL去离子水和25mL的乙醇混合均匀，滴加0.6mL的硅酸四乙酯，最后加入2g的步骤(1)的固废粉末，快速搅拌30min；
(3)将5mL的硅酸四乙酯和50mL的乙醇混合后滴加在步骤(2)溶液中，继续反应2小时，最后离心洗涤、冷冻干燥恒重，即得到铁尾矿粉表面原位生长纳米SiO2；并将产物进行热重测试并综合计算出SiO2生长量。
(4)称取步骤(3)中铁尾矿粉表面原位生长纳米SiO2 7.8g置于聚四氟乙烯罐子，再加入氧化钙5.6g，钙硅比为2.0，水固比为8.0，油浴温度为95℃，搅拌反应90min后，密封放入95℃养护箱，固化3d龄期。
图6为实施例3中铁尾矿粉颗料表面原位生长纳米C-S-H凝胶的SEM形貌图，可以清晰观察到一些结晶态的产物附着在表面，说明钙硅比对其产物形貌有一定影响。
实施例4
(1)先配制1％的十四烷基三甲基溴化铵溶液，然后将2g铁尾矿粉末置于该溶液中，超声20min，在水浴条件下搅拌12h，最后进行离心洗涤、抽滤和干燥得到固废粉末；
(2)将15mL的浓氨水、30mL去离子水和22.5mL的乙醇混合均匀，滴加1mL的硅酸四乙酯，最后加入2g的步骤(1)的固废粉末，快速搅拌60min；
(3)将5mL的硅酸四乙酯和40mL的乙醇混合后滴加在步骤(2)溶液中，继续反应3h，最后离心洗涤、冷冻干燥恒重，即得到铁尾矿粉表面原位生长纳米SiO2；并将产物进行热重测试并综合计算出SiO2生长量。
(4)称取步骤(3)中铁尾矿粉表面原位生长纳米SiO2 7.8g置于聚四氟乙烯罐子，再加入氧化钙5.6g，碳酸钙经1050℃煅烧6h所得，钙硅比为2.0，水固比为10，油浴温度为95℃，搅拌反应90min后，密封放入95℃养护箱，固化3d龄期。
实施例5
(1)先配制1％的十六烷基三甲基溴化铵溶液，然后将2g铁尾矿粉末置于该溶液中，超声20min，在水浴条件下搅拌24h，最后进行离心洗涤、抽滤和干燥得到固废粉末；
(2)将10mL的浓氨水、35mL去离子水和25mL的乙醇混合均匀，滴加0.6mL的硅酸四乙酯，最后加入2g的步骤(1)的固废粉末，快速搅拌30min；
(3)将5mL的硅酸四乙酯和50mL的乙醇混合后滴加在步骤(2)溶液中，继续反应2小时，最后离心洗涤、冷冻干燥恒重，即得到铁尾矿粉表面原位生长纳米SiO2；并将产物进行热重测试并综合计算出SiO2生长量。
(4)称取步骤(3)中铁尾矿粉表面原位生长纳米SiO2 7.8g置于聚四氟乙烯罐子，再加入氧化钙2.8g，钙硅比为1.0，水固比为8.0，油浴温度为95℃，搅拌反应90min后，密封放入95℃养护箱，固化7d龄期。
图7为实施例5中铁尾矿粉颗料表面原位生长纳米C-S-H凝胶的SEM形貌图，可以清晰看到相互交织的无定形态C-S-H凝胶，说明固化龄期对其产物形貌影响差异不大。
实施例6
(1)先配制1％的十六烷基三甲基溴化铵溶液，然后将2g铁尾矿粉末置于该溶液中，超声20min，在水浴条件下搅拌12h，最后进行离心洗涤、抽滤和干燥得到固废粉末；
(2)将20mL的浓氨水、40mL去离子水和30mL的乙醇混合均匀，滴加1mL的硅酸四乙酯，最后加入2g的步骤(1)的固废粉末，快速搅拌60min；
(3)将5mL的硅酸四乙酯和40mL的乙醇混合后滴加在步骤(2)溶液中，继续反应3小时，最后离心洗涤、冷冻干燥恒重，即得到铁尾矿粉表面原位生长纳米SiO2；并将产物进行热重测试并综合计算出SiO2生长量。
(4)称取步骤(3)中铁尾矿粉表面原位生长纳米SiO2 7.8g置于聚四氟乙烯罐子，再加入氧化钙2.8g，碳酸钙经1000℃煅烧8h所得，钙硅比为1.0，水固比为8.0，油浴温度为60℃，搅拌反应120min后，密封放入60℃养护箱，固化7d龄期。
将实施例1中所得铁尾矿粉表面原位生长的纳米C-S-H凝胶用于制备净浆试验，制备方法如下：具体过程为参照建筑行业标准GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》所述净浆成型方法和流动测试方法来操作流程，所述净浆试件由下列重量份数的原料组成：PⅡ525水泥392.9份；掺入铁尾矿粉表面原位生长的纳米C-S-H凝胶7.1份，即掺入4份纳米C-S-H凝胶；自来水118.5份；聚羧酸减水剂2份；混合搅拌后，并测试流动度，然后成型40mm×40mm×40mm水泥浆体试块，最后测试1天和7天强度。
对比例1
参照建筑行业标准GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》所述净浆成型方法和流动测试方法来操作流程，所述净浆试件由下列重量份数的原料组成：PⅡ525水泥392.9份；掺入原铁尾矿粉7.1份；自来水118.5份；聚羧酸减水剂2份；混合搅拌后，并测试流动度，然后成型40mm×40mm×40mm水泥浆体试块，最后测试1天和7天强度。
对比例2
参照建筑行业标准GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》所述净浆成型方法和流动测试方法来操作流程，所述净浆试件由下列重量份数的原料组成：PⅡ525水泥392.9份；原生铁尾矿粉3.1份；制备纳米C-S-H凝胶4份；自来水118.5份；聚羧酸减水剂2份；混合搅拌后，并测试流动度，然后成型40mm×40mm×40mm水泥浆体试块，最后测试1天和7天强度。
表1净浆的抗压强度测试和流动度结果
标号 1d抗压强度(MPa) 7d抗压强度(MPa) 流动度(mm)
对比例1 59.5 72.3 240
对比例2 61.5 75.9 145
实施例1 70.5 84.1 240
根据相应数据分析可知，与对比例相比，实施例1的试件早期抗压强度均不同程度地得到提高，同时，实施例1和对比例1水泥基复合材料的流动度影响不大。说明原位生长纳米粒子在水泥基材料中分散性好，并且减少由于纳米材料团聚包裹的水分，降低胶凝材料的需水量。

Claims (7)

1.一种固体废弃物表面原位生长C-S-H凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将固体废弃物粉末与表面活性剂混合，经离心洗涤、分离固液相、干燥得到固体粉末；步骤（1）中的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十四烷基三甲基溴化铵；
（2）向氨水与醇溶液的混合液内依次加入硅酸四乙酯、固体粉末，记为A液；将硅酸四乙酯和醇的混合液记为B液，将B液滴加在A液中，继续反应，经离心洗涤、干燥后得到含硅源产物；所述固体废弃物粉末、醇溶液中溶剂的质量比为1:15~1:20；
（3）将含硅源产物与氧化钙混合，密封固化，经洗涤、干燥制得；氧化钙和含硅源产物中的二氧化硅的摩尔比为1.0~2.0。
2.根据权利要求1所述的固体废弃物表面原位生长C-S-H凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硅酸四乙酯与氨水的体积比为1:15~1:20。
3.根据权利要求1所述的固体废弃物表面原位生长C-S-H凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述氨水、醇溶液中的溶剂、醇的体积比为1:2:1.5~1:5:3.5。
4.根据权利要求1所述的固体废弃物表面原位生长C-S-H凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硅酸四乙酯和醇的体积比为1:8~1:10。
5.根据权利要求1所述的固体废弃物表面原位生长C-S-H凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的固体废弃物为铁尾矿粉和/或粉煤灰。
6.根据权利要求1所述的固体废弃物表面原位生长C-S-H凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，继续反应的时间为2~3h。
7.根据权利要求1所述的固体废弃物表面原位生长C-S-H凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述氧化钙为碳酸钙经1000~1050 ℃煅烧6~8 h所得。
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