CN113955777A - 一种土壤湿法提取铷盐的方法 - Google Patents

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耿小丕
范志东
王英新
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Abstract

本发明提供了一种土壤湿法提取铷盐的方法,填补了国内外土壤提取铷盐的本领域的空白,具有跨时代的意义,相比矿石中提取铷盐,土壤的开采相比矿石的开采和利用更为便捷,生产成本低,污染也更低,具有良好的推广价值。包括如下步骤:S1:将土壤、水以及置换剂按比例混合,形成混合浆料;S2:从混合浆料中获取富含置换剂的土壤固体;S3:将S2中获取的土壤固体进行还原处理,得到富含铷盐的固体;S4:将S3中获得的所述富含铷盐的固体进行液浸;S5:过滤步骤S4的溶液,得到铷盐溶液;S6:提取所述铷盐溶液,获取固体铷盐。

Description

一种土壤湿法提取铷盐的方法
技术领域
本发明涉及冶金及矿物提取技术领域,尤其涉及一种土壤湿法提取铷盐的方法。
背景技术
铷在地壳中的含量为5.1×10-5—3.1×10-4,按元素丰度排列分别居16位。长期以来,公认铷资源主要赋存于花岗伟晶岩,卤水和钾盐矿床中。人们主要从花岗伟晶岩矿床开发回收铷,主要工业矿物是锂云母。锂云母中含铷约为3.75%,海水中铷含量为0. 12 g /吨,且很多地层水、盐湖卤水中也含铷。
铷介于钾与铯之间,性质极为活泼,银白色蜡状金属, 质软而轻,暴露在空气中会立即失去金属颜色,被氧气剧烈氧化,并能引起铷自燃。遇水反应也会相当剧烈,甚至接触到-100℃下的冰也会发生爆炸。铷的化学反应比钠和钾更为激烈,化学性质更为活泼。
由于铷独特的物理化学性质,使它在很多领域中有着不可替代的用途。随着能源工业、原子能工业、生物工程、航天航空工业以及国防工业等高新技术产业的发展,近十年来,铷金属及其化合物在生物化学、催化剂、分子生物、电子器件、光电管、特种玻璃及医药等传统应用领域中有较大的发展;而在磁流体发电、热离子转化发电、离子推进发动机、激光能转换电能装置等新应用领域中,铷也显示了强劲的生命力。
在我国,铷矿主要分布在湖南以及四川的山区,铷矿开采较为不易,成本较大,而我国的盐湖和卤水中铷浓度不高,并且与大量化学性质相似的锂、钠、钾、铯共存,工业分离困难。
然而,在现有技术中,铷的提炼技术为从各种尾矿,或者矿石或者盐湖卤水中提取,在提炼过程中用到了大量的酸碱溶液,生产成本不仅居高不下,而且铷矿生产更是成为了自然环境新的污染源,同时,由于铷地壳含量较低,导致了其价格昂贵,铷资源的匮乏,更是限制了现代工业的发展。
实际勘探发现,河北承德地区部分区域的土壤中富含铷元素,具备开采价值,现有技术中没有针对土壤提炼铷盐的技术方案,鉴于土壤的特殊物理化学特性,所以,如何提供一种从土壤中提取铷盐的方法,填补目前该领域的空白是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此,为了针对特定的土壤进行铷元素的提取,本发明提供了一种土壤湿法提取铷盐的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将土壤、水以及置换剂按比例混合,形成混合浆料;
S2:从混合浆料中获取富含置换剂的土壤固体;
S3:将S2中获取的土壤固体进行还原处理,得到富含铷盐的固体;
S4:将S3中获得的所述富含铷盐的固体进行液浸;
S5:过滤步骤S4的溶液,得到铷盐溶液;
S6:提取所述铷盐溶液,获取固体铷盐。
具体的,所述土壤选用红黏土,所述步骤S2中采用的置换剂为氯化钙,所述步骤S4中采用的液浸处理为水浸处理。
具体的,所述步骤S2通过如下过程获取土壤固体:
S2-1:所述混合浆料进行打浆处理,获取细腻均匀的浆料;
S2-2:将所述细腻均匀的浆料搅拌并加热蒸发水分,得到富含氯化钙的固体混合物;
具体的,所述S2-2步骤后还设有步骤S2-3研磨工序。
具体的,所述步骤S2通过如下步骤获取土壤固体:
S2’-1:所述混合浆料进行打浆处理,获取细腻均匀的浆料;
S2’-2:将所述细腻均匀的浆料放入挤浆机中,进行挤浆处理
S2’-3:将S2’-2中获得的固体浆料转入步骤S3中。
具体的,所述步骤S2’-2与所述步骤S2’-3之间还有烘干研磨工序。
具体的,所述步骤S2’-2中产生的浆液返回至混合浆液中重复利用。
具体的,所述还原处理为还原焙烧,所述还原焙烧的温度为700℃-1000℃。
具体的,所述还原焙烧温度具体为750℃ -950℃。
具体的,在所述步骤S3和S4之间还设有研磨工艺。
本发明提供的红黏土提取铷盐的方法,填补了国内外土壤提取铷盐的本领域的空白,具有跨时代的意义,相比矿石中提取铷盐,土壤的开采和利用更为简单,生产成本更低,污染也更低,具有良好的推广价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的湿法土壤铷矿盐提取流程示意图。
图2为本发明第一具体实施例中湿法土壤铷矿盐提取流程示意图。
图3为本发明第二具体实施例中湿法土壤铷矿盐提取流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
参照图1所示,本发明请求保护一种土壤湿法提取铷盐的方法,包括如下步骤:
S1:将土壤、水以及置换剂按比例混合,形成混合浆料;
S2:从混合浆料中获取富含置换剂的土壤固体;
S3:将S2中获取的土壤固体进行还原处理,得到富含铷盐的固体;
S4:将S3中获得的所述富含铷盐的固体进行液浸;
S5:过滤步骤S4的溶液,得到铷盐溶液;
S6:提取所述铷盐溶液,获取固体铷盐。
所述置换剂可以为氯化钙、氯化钠,氯化钾,可以为其他卤族元素的盐类,或者为盐酸、硝酸、硫酸等酸性物质。
第一实施例
参照图2所示,所述土壤选用红黏土,所述步骤S2中采用的置换剂为氯化钙,所述步骤S4中采用的液浸处理为水浸处理。
所述步骤S2通过如下过程获取土壤固体:
S2-1:所述混合浆料进行打浆处理,获取细腻均匀的浆料;
S2-2:将所述细腻均匀的浆料搅拌并加热蒸发水分,得到富含氯化钙的固体混合物;
S2-3:研磨工序。
第二实施例
参照图3所示,所述土壤选用红黏土,所述步骤S2中采用的置换剂为氯化钙,所述步骤S4中采用的液浸处理为水浸处理。
所述步骤S2通过如下步骤获取土壤固体:
S2’-1:所述混合浆料进行打浆处理,获取细腻均匀的浆料;
S2’-2:将所述细腻均匀的浆料放入挤浆机中,进行挤浆处理
S2’-3:将S2’-2中获得的固体浆料转入步骤S3中。
S2’-4:烘干研磨
为了减小氯化钙以及水的用量,降低生产成本,所述步骤S2’-2中产生的浆液返回至混合浆液中重复利用。
所述还原处理为还原焙烧,还原焙烧可以在高温炉内进行,所述还原焙烧的温度为700℃-1000℃。
设定红黏土与氯化钙组分比恒定,其他条件不变,分别在700-1000℃温度下对步骤S2中的所述混合物进行不同温度焙烧,观察其浸出率,选择代表性的铷盐浸出数据如下:
Figure 273968DEST_PATH_IMAGE002
由上表不难看出,铷盐浸出率随着温度的增加而增加,在900℃时达到了最大值,随后随着温度增加而降低。
推荐工业生产中采用还原焙烧温度为750℃ -950℃。
土壤中的元素诸多,经过还原反应,在上述两个实施例中步骤S3中得到的铷盐混合物中存在有多种盐类,这多种盐类可能呈现聚集状态,在水浸过程中,阻碍了氯化铷的浸出,为了保证铷盐能够充分的融入水中,在所述步骤S3和S4之间还可以增加设置研磨工艺,将颗粒状或块状的铷盐混合物再进行研磨处理,研磨粒度推荐0.15mm-0.045mm,各生产企业也可根据实际条件,研磨粒度越小,浸出效果越好,理想状态下,铷盐溶出率最高可以达到95.6%以上。
本方法中的土质不限于红黏土,亦可为黄土或者黑土等,适用于用于铷元素含量不低于50g/T的土,低于该含量的含铷土壤不存在开采价值。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述,但是本发明并不局限于上述的具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,而不是限制性的,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下,还可做出很多形式,这些均属于本发明的保护之内。

Claims (10)

1.一种土壤湿法提取铷盐的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将土壤、水以及置换剂按比例混合,形成混合浆料;
S2:从混合浆料中获取富含置换剂的土壤固体;
S3:将S2中获取的土壤固体进行还原处理,得到富含铷盐的固体;
S4:将S3中获得的所述富含铷盐的固体进行液浸;
S5:过滤步骤S4的溶液,得到铷盐溶液;
S6:提取所述铷盐溶液,获取固体铷盐。
2.根据权利要求1所述的一种土壤湿法提取铷盐的方法,其特征在于:所述土壤选用红黏土,所述步骤S2中采用的置换剂为氯化钙,所述步骤S4中采用的液浸处理为水浸处理。
3.根据权利要求2所述的一种土壤湿法提取铷盐的方法,其特征在于:所述步骤S2通过如下过程获取土壤固体:
S2-1:所述混合浆料进行打浆处理,获取细腻均匀的浆料;
S2-2:将所述细腻均匀的浆料搅拌并加热蒸发水分,得到富含氯化钙的固体混合物。
4.根据权利要求3所述的一种土壤湿法提取铷盐的方法,其特征在于:所述S2-2步骤后还设有步骤S2-3研磨工序。
5.根据权利要求2所述的一种土壤湿法提取铷盐的方法,其特征在于:所述步骤S2通过如下步骤获取土壤固体:
S2’-1:所述混合浆料进行打浆处理,获取细腻均匀的浆料;
S2’-2:将所述细腻均匀的浆料放入挤浆机中,进行挤浆处理
S2’-3:将S2’-2中获得的固体浆料转入步骤S3中。
6.根据权利要求5所述的一种土壤湿法提取铷盐的方法,其特征在于:所述步骤S2’-2与所述步骤S2’-3之间还有烘干研磨工序。
7.根据权利要求5所述的一种土壤湿法提取铷盐的方法,其特征在于:所述步骤S2’-2中产生的浆液返回至混合浆液中重复利用。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种土壤湿法提取铷盐的方法,其特征在于:所述还原处理为还原焙烧,所述还原焙烧的温度为700℃-1000℃。
9.根据权利要求8所述的一种土壤湿法提取铷盐的方法,其特征在于:所述还原焙烧温度具体为750℃ -950℃。
10.根据权利要求9所述的一种土壤湿法提取铷盐的方法,其特征在于:在所述步骤S3和S4之间还设有研磨工艺。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004211114A (ja) * 2002-12-27 2004-07-29 Mitsubishi Materials Corp ルビジウムの製造方法
CN103966460A (zh) * 2013-02-01 2014-08-06 中国科学院广州地球化学研究所 一种铜硫尾矿中金属铷资源回收的焙烧浸出处理工艺
CN104843747A (zh) * 2015-05-19 2015-08-19 江西稀有金属钨业控股集团有限公司 从锂云母提锂母液中提取铷盐和铯盐的方法与系统
WO2016054683A1 (en) * 2014-10-10 2016-04-14 Li-Technology Pty Ltd Recovery process
US20160130682A1 (en) * 2014-11-12 2016-05-12 Cabot Corporation Methods For Recovering Cesium Or Rubidium Values From Ore Or Other Materials
CN108330298A (zh) * 2018-02-14 2018-07-27 中南大学 一种从多金属云母矿石中提取铷、铯、锂、钾的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004211114A (ja) * 2002-12-27 2004-07-29 Mitsubishi Materials Corp ルビジウムの製造方法
CN103966460A (zh) * 2013-02-01 2014-08-06 中国科学院广州地球化学研究所 一种铜硫尾矿中金属铷资源回收的焙烧浸出处理工艺
WO2016054683A1 (en) * 2014-10-10 2016-04-14 Li-Technology Pty Ltd Recovery process
US20160130682A1 (en) * 2014-11-12 2016-05-12 Cabot Corporation Methods For Recovering Cesium Or Rubidium Values From Ore Or Other Materials
CN104843747A (zh) * 2015-05-19 2015-08-19 江西稀有金属钨业控股集团有限公司 从锂云母提锂母液中提取铷盐和铯盐的方法与系统
CN108330298A (zh) * 2018-02-14 2018-07-27 中南大学 一种从多金属云母矿石中提取铷、铯、锂、钾的方法

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