CN113953716B - 一种镍基合金焊丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镍基合金焊丝的制备方法,属于焊接材料制备技术领域,包括以下步骤:第一步、合金熔炼:合金的组分为:C、Si、Cr、Ti、Nb、W、Al、Fe、Mn、MO、余量为Ni;第二步、铸锭;第三步、热锻开坯:将合金锭放入加热炉内加热,锻造,得到合金坯;第四步、热轧退火:将合金坯热轧成盘圆丝材;第五步、酸洗、修磨、冷拉;第六步:去氢退火;第七步:涂覆助剂:使焊丝穿过盛有助剂的容器,在18‑30℃下干燥,得到镍基合金焊丝,本发明通过金属原料的选取,合金熔炼、铸锭、热锻开坯、热轧退火、酸洗、修磨、冷拉、去氢退火、涂覆助剂步骤,使镍合金焊丝具有良好的力学性能、耐腐蚀性能、抗氧化性能。
Description
技术领域
本发明属于焊接材料制备技术领域,具体地,涉及一种镍基合金焊丝的制备方法。
背景技术
高温合金具有高温强度高、优良的抗高温氧化和抗热腐蚀性能、优异的蠕变性能与疲劳抗力以及良好的组织稳定性,广泛应用于航空航天、能源化工、核工业等许多领域中。
在高温领域中使用的合金材料,由于镍基合金材料具有良好的力学性能、耐蚀性能、抗氧化性能,镍基高温合金的应用远超过铁基和钴基高温合金,是工业生产中产量最大、使用最广的一种高温合金。但是镍基合金的抗热腐蚀性能较差,为了解决这个问题,一方面发展抗腐蚀的涂层,另一方面开发能长期使用、Cr含量相对较高的抗热腐蚀合金。目前,Cr含量超过30%的镍基合金成为研究开发的方向,但是高Cr含量镍基合金在焊接过程中易产生热裂纹缺陷,将对构件的力学性能产生不利影响,因此提供一种抗热腐蚀性能好、焊接过程中不易产生裂纹、加工性能好的镍基合金焊丝是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍基合金焊丝的制备方法,以解决上述背景技术中所提出的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种镍基合金焊丝的制备方法,包括以下步骤:
第一步、合金熔炼:合金的组分及质量百分比为:0.04-0.1%C、0.3-0.5%Si、30.5-34.6%Cr、0.3-1.5%Ti、1.0-3.0%Nb、3.8-5.2%W、3.0-5.0%Al、0.2-0.4%Fe、0.1-0.2%Mn、0.04-0.07%MO、余量为Ni;
第二步、铸锭:采用带电浇注,浇注工艺在功率25kW,氩气氛围下浇注,得到合金锭;
第三步、热锻开坯:将合金锭放入初始温度≤600℃的加热炉内进行加热,升温至1150-1180℃,保温50-80min后进行锻造,终锻温度950℃,将合金锭锻造成截面尺寸150mm×150mm的合金坯,冷却至常温;
第四步、热轧退火:将合金坯进行热轧,加热至1080-1120℃后,热轧成直径8.5-10.0mm的盘圆丝材,冷却至常温;
第五步、酸洗、修磨、冷拉:将盘圆丝材用质量分数5%的硫酸溶液进行酸洗,修整打磨,再采用冷拉工艺,将盘圆丝材逐步拉细,直至丝材直径≤3mm;
第六步:去氢退火:将冷拉处理后的盘圆丝材氢退处理,得到焊丝;
第七步:涂覆助剂:采用电动卷筒带动焊丝以0.5-1m/min速度运行,使其穿过盛有助剂的容器,然后在18-30℃下运行30-40m自然晾干或者运行中通过干燥箱吹风,最后缠到电动卷筒上,得到镍基合金焊丝。
进一步地,助剂由以下步骤制成:
步骤A1、准备以下重量份原料:磷酸2.8-3.2份、松香衍生物20-25份、二乙二醇单丁醚10-18份、聚乙二醇50-60份;
步骤A2、将上述配方中原料置于反应釜中,升温至100℃预热10-20min,然后降温至65-70℃,搅拌混合30-35min,然后降温冷却至室温,研磨3-5次,得到助剂。
进一步地,松香衍生物由以下步骤制成:
步骤S1、向四口烧瓶中加入马尾松松香,导入氮气的同时开始升温,当温度升高至180℃时,分5次等量加入马来酸酐,每次间隔5min,添加结束后保温反应4h,趁热转移至45-55℃的松节油中,升温至170-180℃,搅拌1-2h后,静置24h,有晶体析出,抽滤,滤饼用松节油重结晶,真空干燥至恒重,得到中间产物1;
其中,马尾松松香和马来酸酐的用量比为500g:131-136g,以马尾松松香和马来酸酐为原料,使二者发生Diels-Alder反应,经过分离纯化,得到中间产物1,中间产物1含有酸酐结构;
步骤S2、向三口烧瓶中加入羧基苯并三氮唑、二氯亚砜和DMF,升温至回流反应2h,反应结束后,冷却至室温,加入石油醚有固体析出,过滤,滤饼加入含有乙醇的圆底烧瓶中,静置4h后加入去离子水,用碳酸氢钠调节pH值为7-8,析出固体,过滤,滤饼于80℃下干燥至恒重,得到中间产物2;
其中,羧基苯并三氮唑、二氯亚砜、DMF和石油醚的用量比为6g:30mL:30mL:50-60mL,使羧基苯并三氮唑的羧基酰氯化得到中间产物2;
步骤S3、在三口烧瓶中加入氢氧化钠、水和三乙醇胺,冰水浴下,转速60-100r/min搅拌的同时加入中间产物2,搅拌反应6h,反应结束后,加入质量分数20%的乙酸溶液调节pH值为7,之后用乙酸乙酯萃取,再减压蒸馏去除乙酸乙酯,得到中间产物3;
其中,氢氧化钠、水、三乙醇胺和中间产物2的用量比为9g:60mL:6g:4.5-5.8g,利用中间产物2和三乙醇胺发生消去HCl的反应,得到中间产物3;
步骤S4、向三口烧瓶中加入中间产物1、中间产物3和氧化锌,通入氮气后缓慢升温,当温度升至220℃,保温反应,每隔0.5h检测一次酸值,至酸值为60-100mg/g,降温至170℃出料,得到松香衍生物;
其中,中间产物1和中间产物3的用量比为50g:8.5-9.3g,氧化锌的用量为中间产物1和中间产物3总质量的10%,在氧化锌的催化作用下,使中间产物1的酸酐与中间产物3的醇羟基发生酯化反应,得到松香衍生物,中间产物3的引入一方面可有效降低中间产物1的熔点,从而改善其成膜性,同时也可使酸酐开环,使其羧基更好地发挥助焊活性;同时酯基、羟基等基团的引入可有效改善松香产品在助焊剂中的成膜性,并且乙醇胺系列化合物在高温下可与金属氧化物反应,从而发挥活化剂的功能,同时由于其分子结构中含有以N、O原子为中心的极性基团,这些N、O原子的外层含有孤对电子,可与Cu、Fe等过渡金属原子外层未被电子占据的空d轨道形成配位键,并通过界面转化、螯合等作用形成致密的保护膜而抑制金属腐蚀。
进一步地,合金熔炼过程采用真空感应熔炼炉,真空度1Pa,精炼温度1450-1550℃,精炼时间15-20min。
进一步地,冷拉工艺采用8.9mm-7.5mm-5mm-3mm多道拉拔,每次拉拔变形量低于50%,每次拉拔前丝材都要进行再结晶退火,以恢复材料的塑性,防止由于产生加工硬化效应而将焊丝拉断。
本发明的有益效果:
本发明提供一种镍基合金焊丝的制备方法,通过金属原料的选取和配比,合金熔炼、铸锭、热锻开坯、热轧退火、酸洗、修磨、冷拉、去氢退火、涂覆助剂步骤得到镍基合金焊丝,其具有良好的力学性能、耐蚀性能、抗氧化性能,较为突出的是,本发明在镍基合金焊丝的表面涂覆了助剂,其中助剂含有磷酸活性剂、松香衍生物成膜剂和有机溶剂,其中松香衍生物以马尾松松香为基础原料,使其通过Diels-Alder反应得到中间产物1,然后利用羧基苯并三氮唑和三乙醇胺发生化学反应得到中间产物3,最后使中间产物1的酸酐与中间产物3的醇羟基发生酯化反应,得到松香衍生物,松香衍生物含有苯并三氮唑结构,具有缓释作用,焊接后可以在基板上覆盖一层络合膜,抑制焊点在服役过程中与腐蚀因素间的作用,延缓基板腐蚀,延长电子设备的使用寿命,并且助剂的存在,能够与焊丝表面的电荷产生静电引力和范德华力作用,在焊丝表面形成一层完整的吸附膜,有效抑制外界物质对焊丝的腐蚀作用,能够保护焊丝,使其不受氧化,延长存储寿命,并且松香衍生物在焊接过程中所发挥作用是多方面的,首先其含有羧基,在焊接温度下可去除金属氧化物;其次,具有成膜性,能在焊接过程中保护已去除氧化物的金属表面不被氧化,并在焊后形成一层致密的具有良好电气绝缘性的疏水性有机膜,同时该有机膜具有防潮功能,还能对焊点发挥一定的保护作用;另外,熔融状态下的松香还有良好的流动性和导热性,可促进焊接过程中的热量传递,避免造成焊接不良。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种助剂,由以下步骤制成:
步骤A1、准备以下重量份原料:磷酸2.8份、松香衍生物20份、二乙二醇单丁醚10份、聚乙二醇50份;
步骤A2、将上述配方中原料置于反应釜中,升温至100℃预热10min,然后降温至65℃,搅拌混合30min,然后降温冷却至室温,研磨3次,得到助剂。
其中,松香衍生物由以下步骤制成:
步骤S1、向四口烧瓶中加入500g马尾松松香,导入氮气的同时开始升温,当温度升高至180℃时,分5次等量加入131g马来酸酐,每次间隔5min,添加结束后保温反应4h,趁热转移至45℃的松节油中,升温至170℃,搅拌1h后,静置24h,有晶体析出,抽滤,滤饼用松节油重结晶,真空干燥至恒重,得到中间产物1;
步骤S2、向三口烧瓶中加入6g羧基苯并三氮唑、30mL二氯亚砜和30mL DMF,升温至回流反应2h,反应结束后,冷却至室温,加入50mL石油醚有固体析出,过滤,滤饼加入含有乙醇的圆底烧瓶中,静置4h后加入去离子水,用碳酸氢钠调节pH值为7,析出固体,过滤,滤饼于80℃下干燥至恒重,得到中间产物2;
步骤S3、在三口烧瓶中加入9g氢氧化钠、60mL水和6g三乙醇胺,冰水浴下,转速60r/min搅拌的同时加入4.5g中间产物2,搅拌反应6h,反应结束后,加入质量分数20%的乙酸溶液调节pH值为7,之后用乙酸乙酯萃取,再减压蒸馏去除乙酸乙酯,得到中间产物3;
步骤S4、向三口烧瓶中加入50g中间产物1、8.5g中间产物3和氧化锌,通入氮气后缓慢升温,当温度升至220℃,保温反应,每隔0.5h检测一次酸值,至酸值为60mg/g,降温至170℃出料,得到松香衍生物,氧化锌的用量为中间产物1和中间产物3总质量的10%。
实施例2
本实施例提供一种助剂,由以下步骤制成:
步骤A1、准备以下重量份原料:磷酸3.0份、松香衍生物23份、二乙二醇单丁醚12份、聚乙二醇55份;
步骤A2、将上述配方中原料置于反应釜中,升温至100℃预热15min,然后降温至68℃,搅拌混合32min,然后降温冷却至室温,研磨4次,得到助剂。
其中,松香衍生物由以下步骤制成:
步骤S1、向四口烧瓶中加入500g马尾松松香,导入氮气的同时开始升温,当温度升高至180℃时,分5次等量加入132g马来酸酐,每次间隔5min,添加结束后保温反应4h,趁热转移至48℃的松节油中,升温至178℃,搅拌1.5h后,静置24h,有晶体析出,抽滤,滤饼用松节油重结晶,真空干燥至恒重,得到中间产物1;
步骤S2、向三口烧瓶中加入6g羧基苯并三氮唑、30mL二氯亚砜和30mL DMF,升温至回流反应2h,反应结束后,冷却至室温,加入55mL石油醚有固体析出,过滤,滤饼加入含有乙醇的圆底烧瓶中,静置4h后加入去离子水,用碳酸氢钠调节pH值为7,析出固体,过滤,滤饼于80℃下干燥至恒重,得到中间产物2;
步骤S3、在三口烧瓶中加入9g氢氧化钠、60mL水和6g三乙醇胺,冰水浴下,转速80r/min搅拌的同时加入4.8g中间产物2,搅拌反应6h,反应结束后,加入质量分数20%的乙酸溶液调节pH值为7,之后用乙酸乙酯萃取,再减压蒸馏去除乙酸乙酯,得到中间产物3;
步骤S4、向三口烧瓶中加入50g中间产物1、8.8g中间产物3和氧化锌,通入氮气后缓慢升温,当温度升至220℃,保温反应,每隔0.5h检测一次酸值,至酸值为80mg/g,降温至170℃出料,得到松香衍生物,氧化锌的用量为中间产物1和中间产物3总质量的10%。
实施例3
本实施例提供一种助剂,由以下步骤制成:
步骤A1、准备以下重量份原料:磷酸3.2份、松香衍生物25份、二乙二醇单丁醚18份、聚乙二醇60份;
步骤A2、将上述配方中原料置于反应釜中,升温至100℃预热10-20min,然后降温至70℃,搅拌混合35min,然后降温冷却至室温,研磨5次,得到助剂。
其中,松香衍生物由以下步骤制成:
步骤S1、向四口烧瓶中加入500g马尾松松香,导入氮气的同时开始升温,当温度升高至180℃时,分5次等量加入136g马来酸酐,每次间隔5min,添加结束后保温反应4h,趁热转移至55℃的松节油中,升温至180℃,搅拌2h后,静置24h,有晶体析出,抽滤,滤饼用松节油重结晶,真空干燥至恒重,得到中间产物1;
步骤S2、向三口烧瓶中加入6g羧基苯并三氮唑、30mL二氯亚砜和30mL DMF,升温至回流反应2h,反应结束后,冷却至室温,加入60mL石油醚有固体析出,过滤,滤饼加入含有乙醇的圆底烧瓶中,静置4h后加入去离子水,用碳酸氢钠调节pH值为8,析出固体,过滤,滤饼于80℃下干燥至恒重,得到中间产物2;
步骤S3、在三口烧瓶中加入9g氢氧化钠、60mL水和6g三乙醇胺,冰水浴下,转速100r/min搅拌的同时加入5.8g中间产物2,搅拌反应6h,反应结束后,加入质量分数20%的乙酸溶液调节pH值为7,之后用乙酸乙酯萃取,再减压蒸馏去除乙酸乙酯,得到中间产物3;
步骤S4、向三口烧瓶中加入50g中间产物1、9.3g中间产物3和氧化锌,通入氮气后缓慢升温,当温度升至220℃,保温反应,每隔0.5h检测一次酸值,至酸值为100mg/g,降温至170℃出料,得到松香衍生物,氧化锌的用量为中间产物1和中间产物3总质量的10%。
对比例1
将实施例1中的松香衍生物替换成松香,其余原料及制备过程不变。
实施例4
一种镍基合金焊丝的制备方法,包括以下步骤:
第一步、合金熔炼:合金的组分及质量百分比为:0.04%C、0.3%Si、30.5%Cr、0.3%Ti、1.0%Nb、3.8%W、3.0%Al、0.2%Fe、0.1%Mn、0.04%MO、余量为Ni;
第二步、铸锭:采用带电浇注,浇注工艺在功率25kW,氩气氛围下浇注,得到合金锭;
第三步、热锻开坯:将合金锭放入初始温度600℃的加热炉内进行加热,升温至1150℃,保温50min后进行锻造,终锻温度950℃,将合金锭锻造成截面尺寸150mm×150mm的合金坯,冷却至常温;
第四步、热轧退火:将合金坯进行热轧,加热至1080℃后,热轧成直径8.5mm的盘圆丝材,冷却至常温;
第五步、酸洗、修磨、冷拉:将盘圆丝材用质量分数5%的硫酸溶液进行酸洗,修整打磨,再采用冷拉工艺,将盘圆丝材逐步拉细,直至丝材直径3mm;
第六步:去氢退火:将冷拉处理后的盘圆丝材氢退处理,得到焊丝;
第七步:涂覆助剂:采用电动卷筒带动焊丝以0.5m/min速度运行,使其穿过盛有实施例1的助剂的容器,然后在18℃下运行30m自然晾干或者运行中通过干燥箱吹风,最后缠到电动卷筒上,得到镍基合金焊丝。
其中,合金熔炼过程采用真空感应熔炼炉,真空度1Pa,精炼温度1450℃,精炼时间15min,冷拉工艺采用8.9mm-7.5mm-5mm-3mm多道拉拔,每次拉拔变形量45%,每次拉拔前丝材都要进行再结晶退火。
实施例5
一种镍基合金焊丝的制备方法,包括以下步骤:
第一步、合金熔炼:合金的组分及质量百分比为:0.08%C、0.4%Si、32.6%Cr、0.8%Ti、2.0%Nb、4.2%W、4.0%Al、0.3%Fe、0.1%Mn、0.06%MO、余量为Ni;
第二步、铸锭:采用带电浇注,浇注工艺在功率25kW,氩气氛围下浇注,得到合金锭;
第三步、热锻开坯:将合金锭放入初始温度580℃的加热炉内进行加热,升温至1160℃,保温70min后进行锻造,终锻温度950℃,将合金锭锻造成截面尺寸150mm×150mm的合金坯,冷却至常温;
第四步、热轧退火:将合金坯进行热轧,加热至1090℃后,热轧成直径9.5mm的盘圆丝材,冷却至常温;
第五步、酸洗、修磨、冷拉:将盘圆丝材用质量分数5%的硫酸溶液进行酸洗,修整打磨,再采用冷拉工艺,将盘圆丝材逐步拉细,直至丝材直径2mm;
第六步:去氢退火:将冷拉处理后的盘圆丝材氢退处理,得到焊丝;
第七步:涂覆助剂:采用电动卷筒带动焊丝以0.8m/min速度运行,使其穿过盛有实施例2的助剂的容器,然后在19℃下运行36m自然晾干或者运行中通过干燥箱吹风,最后缠到电动卷筒上,得到镍基合金焊丝。
其中,合金熔炼过程采用真空感应熔炼炉,真空度1Pa,精炼温度1500℃,精炼时间18min,冷拉工艺采用8.9mm-7.5mm-5mm-3mm多道拉拔,每次拉拔变形量48%,每次拉拔前丝材都要进行再结晶退火。
实施例6
一种镍基合金焊丝的制备方法,包括以下步骤:
第一步、合金熔炼:合金的组分及质量百分比为:0.1%C、0.5%Si、34.6%Cr、1.5%Ti、3.0%Nb、5.2%W、5.0%Al、0.4%Fe、0.2%Mn、0.07%MO、余量为Ni;
第二步、铸锭:采用带电浇注,浇注工艺在功率25kW,氩气氛围下浇注,得到合金锭;
第三步、热锻开坯:将合金锭放入初始温度600℃的加热炉内进行加热,升温至1180℃,保温80min后进行锻造,终锻温度950℃,将合金锭锻造成截面尺寸150mm×150mm的合金坯,冷却至常温;
第四步、热轧退火:将合金坯进行热轧,加热至1120℃后,热轧成直径10.0mm的盘圆丝材,冷却至常温;
第五步、酸洗、修磨、冷拉:将盘圆丝材用质量分数5%的硫酸溶液进行酸洗,修整打磨,再采用冷拉工艺,将盘圆丝材逐步拉细,直至丝材直径3mm;
第六步:去氢退火:将冷拉处理后的盘圆丝材氢退处理,得到焊丝;
第七步:涂覆助剂:采用电动卷筒带动焊丝以1m/min速度运行,使其穿过盛有实施例3的助剂的容器,然后在30℃下运行40m自然晾干或者运行中通过干燥箱吹风,最后缠到电动卷筒上,得到镍基合金焊丝。
其中,合金熔炼过程采用真空感应熔炼炉,真空度1Pa,精炼温度1550℃,精炼时间20min,冷拉工艺采用8.9mm-7.5mm-5mm-3mm多道拉拔,每次拉拔变形量46%,每次拉拔前丝材都要进行再结晶退火。
对比例2
将实施例4中的第七步去除,其余步骤不变。
对比例3
将实施例5中的助剂替换成对比例1中的助剂,其余步骤不变。
对比例4
本对比例为公开号为CN105499843A的发明专利中实施例1制得的产品。
将实施例4-6和对比例2-4的焊丝进行性能测试,测试过程如下:
焊丝表面质量:观察各组焊丝表面是否光洁、是否有划痕、裂纹、麻点和凹坑;
焊接操作性评价:对各组焊丝进行向下焊接的焊接部测定喷射发生量,予以说明,焊接条件为焊接电流值:290-320A(DC-EP)、焊接速度:50cm/分、重复次数:2次。将发生喷射量为1g/分以下者评价为良好。
耐气孔性评价:使用2张板状母材,在一个板材上竖起另一个板材,使用各组焊丝对角焊部进行平角焊接。予以说明,焊接条件为焊接电流值:300-310A(DC-EP)、焊接速度:60cm/分、接触角度:45°、前后退出角:0°。另外,使目标脚长为6mm、焊接长为600mm区间、重复两次进行焊接。测定发生于横板侧焊接部的坑槽或气体沟等的焊接缺陷发生个数,将没有缺陷的情况评价为极为良好、将缺陷为1个的情况评价为非常良好、将缺陷个数为2-3个的情况评价为良好、将缺陷个数为4个以上的情况评价为不良。
焊道外观评价:对焊道外观评价而言,在上述耐气孔性评价中观察进行了平角焊的焊接部,对焊缝部的一致性及凸形状程度进行视觉评价。此时,将焊缝部的一致性良好者和凸形状程度小者评价为良好,以3阶段评价为良好、稍差、不良。
焊接部的机械性质的评价:对于焊接部的机械性质而言,对使用各实施例及比较例的填充有焊剂的焊丝进行6层12焊道向下焊接的焊接部实施JISZ3111所规定的冲击试验进行评价。予以说明,使焊接电流值为290-320A(DC-EP)、焊道间温度为150±10℃。将环境温度0℃的冲击值为70J以上者评价为良好。
测试结果如表1所示:
表1
由表1可以看出,实施例4-6的焊丝不仅表面光洁、无划痕,并且操作性良好,焊接性能良好,焊接部的机械性能高,因此,本发明制备的镍合金焊丝在焊接领域具有很大的应用价值。
在说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种镍基合金焊丝的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、合金熔炼:合金的组分及质量百分比为:0.04-0.1%C、0.3-0.5%Si、30.5-34.6%Cr、0.3-1.5%Ti、1.0-3.0%Nb、3.8-5.2%W、3.0-5.0%Al、0.2-0.4%Fe、0.1-0.2%Mn、0.04-0.07%MO、余量为Ni;
第二步、铸锭:采用带电浇注,得到合金锭;
第三步、热锻开坯:将合金锭放入加热炉内加热,锻造,得到合金坯;
第四步、热轧退火:将合金坯热轧成盘圆丝材;
第五步、酸洗、修磨、冷拉:将盘圆丝材用硫酸溶液进行酸洗,修整打磨,冷拉至丝材直径≤3mm;
第六步:去氢退火:将冷拉处理后的盘圆丝材氢退处理,得到焊丝;
第七步:涂覆助剂:采用电动卷筒带动焊丝运行,使其穿过盛有助剂的容器,然后在18-30℃下干燥,得到镍基合金焊丝;
其中,助剂由以下步骤制成:
将磷酸、松香衍生物、二乙二醇单丁醚和聚乙二醇混合,100℃预热10-20min,降温至65-70℃,搅拌混合,冷却,研磨,得到助剂;
松香衍生物由以下步骤制成:
步骤S1、向四口烧瓶中加入马尾松松香,导入氮气,升温至180℃,加入马来酸酐,保温反应4h,转移至45-55℃的松节油中,升温至170-180℃,搅拌1-2h后,静置24h,有晶体析出,抽滤,滤饼重结晶,干燥,得到中间产物1;
步骤S2、将羧基苯并三氮唑、二氯亚砜和DMF混合,回流反应2h,冷却,加入石油醚有固体析出,过滤,滤饼纯化、干燥,得到中间产物2;
步骤S3、将氢氧化钠、水和三乙醇胺混合,冰水浴下,加入中间产物2,反应6h,用乙酸溶液调节pH值为7,萃取,蒸馏,得到中间产物3;
步骤S4、将中间产物1、中间产物3和氧化锌混合,通入氮气,升温至220℃,保温反应至酸值为60-100mg/g,降温至170℃出料,得到松香衍生物。
2.根据权利要求1所述的一种镍基合金焊丝的制备方法,其特征在于,助剂原料按重量份配比如下:
磷酸2.8-3.2份、松香衍生物20-25份、二乙二醇单丁醚10-18份、聚乙二醇50-60份。
3.根据权利要求1所述的一种镍基合金焊丝的制备方法,其特征在于,步骤S1中马尾松松香和马来酸酐的用量比为500g:131-136g。
4.根据权利要求1所述的一种镍基合金焊丝的制备方法,其特征在于,步骤S2中羧基苯并三氮唑、二氯亚砜、DMF和石油醚的用量比为6g:30mL:30mL:50-60mL。
5.根据权利要求1所述的一种镍基合金焊丝的制备方法,其特征在于,步骤S3中氢氧化钠、水、三乙醇胺和中间产物2的用量比为9g:60mL:6g:4.5-5.8g。
6.根据权利要求1所述的一种镍基合金焊丝的制备方法,其特征在于,步骤S4中氧化锌的用量为中间产物1和中间产物3总质量的10%。
7.根据权利要求1所述的一种镍基合金焊丝的制备方法,其特征在于,第二步带电浇注过程在氩气气氛中完成,功率为25kW。
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