CN113945598A - 一种玻璃强化离子交换效率的评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及玻璃化学强化技术领域，公开了一种玻璃强化离子交换效率的评价方法。该方法包括：(1)确定标准玻璃的厚度T0和待测玻璃的厚度T1，以及确定待测玻璃中氧化钾的百分含量K1；(2)将待测玻璃样品与金属盐接触以进行强化处理，得到待测强化玻璃样品；(3)确定待测强化玻璃样品中氧化钾的百分含量K2，以获得待测玻璃的强化离子交换效率K，其中，K＝(K2‑K1)×T1/T0。本发明提供的方法不仅能够快速在不同品种的玻璃中优选出适于化学强化的玻璃，也可以高效率的分析出某种玻璃的最佳化学强化条件，为玻璃研发中的料方优选和产品化学强化的工艺探索提供了技术支撑。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃化学强化技术领域，具体涉及一种玻璃强化离子交换效率的评价方法。
背景技术
玻璃是脆性材料，脆性材料抗压而不抗拉，它们的失效正是其抗拉强度过低造成的。如果事先让其在表面产生压应力，当其再受到荷载和冲击时，本来要产生拉应力的地方就会因为预压应力的存在而使拉应力部分或完全地抵消掉，从而提高玻璃的强度和抗冲击能力。
化学强化玻璃是采用低温离子交换工艺制造的，所谓低温是指交换温度不高于玻璃转变温度的范围内，是相对于高温离子交换工艺在转变温度以上，软化点以下的温度范围而言。
低温离子交换工艺的简单原理：在400℃左右的熔盐中，使玻璃表层中半径较小的离子与熔盐中半径较大的离子交换，比如玻璃中的锂离子与熔盐中的钾或钠离子交换，玻璃中的钠离子与熔盐中的钾离子交换，利用碱离子体积上的差别在玻璃表层形成嵌挤压应力。其中，大离子挤嵌进玻璃表层的数量与表层压应力成正比，所以离子交换的数量与交换的表层深度是增强效果的关键指标。
相同条件下不同配方的玻璃离子交换效率是存在差异的，目前，主要是通过测试玻璃的表面压应力及强度性能来评价不同配方的玻璃离子交换效率。然而，这种方法需要测试玻璃的表面压应力和强度性能，过程较为复杂且不够直观。
因此，开发出一种既能够直观评价不同配方玻璃的离子交换效率，又能够准确评价离子交换效率的方法，对于玻璃料方研发及玻璃化学强化性能评估显得十分重要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的评价不同配方的玻璃强化离子交换效率方法程序复杂且不够直观的缺陷。
为了实现上述目的，本发明提供一种玻璃强化离子交换效率的评价方法，该方法包括：
(1)确定标准玻璃和待测玻璃的厚度，其中，标准玻璃的厚度为T0，待测玻璃的厚度为T1，以及
确定待测玻璃中氧化钾的百分含量K1；
(2)将所述待测玻璃样品与金属盐接触以进行强化处理，得到待测强化玻璃样品；其中，所述强化处理的条件至少包括：温度为350-450℃，时间为10-300min，所述金属盐为钠盐和/或钾盐；
(3)确定所述待测强化玻璃样品中氧化钾的百分含量K2，以获得待测玻璃的强化离子交换效率K，其中，K＝(K2-K1)×T1/T0。
优选地，所述氧化钾的百分含量采用X射线荧光光谱仪进行检测。
优选地，在步骤(1)中，在确定所述待测玻璃中氧化钾的百分含量之前，先将所述待测玻璃进行第一预处理，以得到平均粒径为20-90μm的待测玻璃粉。
优选地，在步骤(1)中，所述第一预处理的操作步骤包括：将所述待测玻璃进行第一干燥，并将第一干燥后的一部分所述待测玻璃进行第一粉碎。
优选地，在步骤(1)中，所述第一干燥的条件至少包括：温度为100-120℃，时间为30-60min。
优选地，在步骤(2)中，所述金属盐为硝酸钾和/或硝酸钠。
优选地，在步骤(2)中，所述待测玻璃样品的尺寸为(40-60)×(40-60)mm。
优选地，在步骤(3)中，在确定所述待测强化玻璃样品中氧化钾的百分含量之前，先将所述待测强化玻璃样品进行第二预处理，以得到平均粒径为20-90μm的待测强化玻璃粉。
优选地，在步骤(3)中，所述第二预处理的操作步骤包括：将所述待测强化玻璃样品进行第二干燥，并将第二干燥后的一部分所述待测强化玻璃样品进行第二粉碎。
优选地，在步骤(3)中，所述第二干燥的条件至少包括：温度为100-200℃，时间为30-60min。
优选地，所述待测玻璃为平板显示用玻璃基板，优选为一次强化盖板玻璃、二次强化盖板玻璃、微晶盖板玻璃中的至少一种。
优选地，以所述待测玻璃的总重量为基准，所述待测玻璃中含有60-70重量％的SiO2、13-20重量％的Al2O3、4-7重量％的B2O3、10-16重量％的Na2O、0.1-3.5重量％的MgO和0.01-1.5重量％的RO；
其中，所述RO选自CaO、SrO和BaO中的至少一种，且所述CaO的含量为0.01-1.5重量％，所述SrO的含量为0-0.5重量％，所述BaO的含量为0.1-1.5重量％；
所述Al2O3与所述SiO2的含量摩尔比为0.1-0.2；
所述MgO与所述Al2O3的含量摩尔比为0.01-0.55。
本发明提供的方法不仅能够快速在不同品种的玻璃中优选出适于化学强化的玻璃，也可以高效率的分析出某种玻璃的最佳化学强化条件，为玻璃研发中的料方优选和产品化学强化的工艺探索提供了技术支撑。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明提供了一种玻璃强化离子交换效率的评价方法，该方法包括：
(1)确定标准玻璃和待测玻璃的厚度，其中，标准玻璃的厚度为T0，待测玻璃的厚度为T1，以及
确定待测玻璃中氧化钾的百分含量K1；
(2)将所述待测玻璃样品与金属盐接触以进行强化处理，得到待测强化玻璃样品；其中，所述强化处理的条件至少包括：温度为350-450℃，时间为10-300min，所述金属盐为钠盐和/或钾盐；
(3)确定所述待测强化玻璃样品中氧化钾的百分含量K2，以获得待测玻璃的强化离子交换效率K，其中，K＝(K2-K1)×T1/T0。
需要说明的是，本发明提供的方法可以同时对两种或两种以上的玻璃进行测量，不同厚度的玻璃可以将测试结果换算为同一厚度对应的数据，然后根据每种玻璃的氧化钾百分含量增量来评价各自的强化离子交换效率，增量越大则表示该种玻璃的强化离子交换效率越高。
所述“标准玻璃”是指当测量两种或两种以上不同厚度的玻璃强化离子交换效率时，以其中一种玻璃的厚度为基准，其他厚度的玻璃按照本发明提供的公式换算为基准玻璃厚度下对应的数据，这种作为基准厚度的玻璃就是“标准玻璃”。
本发明对所述标准玻璃的种类没有特别的要求，可以将待测玻璃中的任意一种作为标准玻璃。
需要说明的是，所述标准玻璃的强化离子交换效率为(K2-K1)，即强化处理前后氧化钾的百分含量增量值。
优选地，所述氧化钾的百分含量采用X射线荧光光谱仪进行检测。
优选地，在步骤(1)中，在确定所述待测玻璃中氧化钾的百分含量之前，先将所述待测玻璃进行第一预处理，以得到平均粒径为20-90μm的待测玻璃粉。
优选地，在步骤(1)中，所述第一预处理的操作步骤包括：将所述待测玻璃进行第一干燥，并将第一干燥后的一部分所述待测玻璃进行第一粉碎。
示例性地，在步骤(1)中，一部分所述待测玻璃的用量为2-3g。
优选地，在步骤(1)中，所述第一干燥的条件至少包括：温度为100-120℃，时间为30-60min。
优选地，在步骤(1)中，该方法还包括：进行所述第一干燥之前，将所述待测玻璃进行第一清洗。
优选地，在步骤(2)中，所述金属盐为硝酸钾和/或硝酸钠。
优选地，在步骤(2)中，所述待测玻璃样品的尺寸为(40-60)×(40-60)mm。
需要说明的是，本发明对所述金属盐的用量没有特别的要求，只需能够将待测玻璃样品完全浸泡即可，示例性地，相对于尺寸为(40-60)×(40-60)mm的所述待测玻璃样品，所述金属盐的用量为3000-4000g。
优选地，在步骤(3)中，在确定所述待测强化玻璃样品中氧化钾的百分含量之前，先将所述待测强化玻璃样品进行第二预处理，以得到平均粒径为20-90μm的待测强化玻璃粉。
优选地，在步骤(3)中，所述第二预处理的操作步骤包括：将所述待测强化玻璃样品进行第二干燥，并将第二干燥后的一部分所述待测强化玻璃样品进行第二粉碎。
示例性地，在步骤(3)中，一部分所述待测强化玻璃样品的用量为2-3g。
优选地，在步骤(3)中，所述第二干燥的条件至少包括：温度为100-200℃，时间为30-60min。
优选地，在步骤(3)中，该方法还包括：进行所述第二干燥之前，将所述待测强化玻璃样品进行第二清洗。
优选地，所述待测玻璃为平板显示用玻璃基板，优选为一次强化盖板玻璃、二次强化盖板玻璃、微晶盖板玻璃中的至少一种。
需要说明的是，所述一次强化盖板玻璃是指经过一次强化处理的盖板玻璃，所述二次强化盖板玻璃是指经过两次强化处理的盖板玻璃。
优选地，以所述待测玻璃的总重量为基准，以氧化物计的所述待测玻璃中含有60-70重量％的SiO2、13-20重量％的Al2O3、4-7重量％的B2O3、10-16重量％的Na2O、0.1-3.5重量％的MgO和0.01-1.5重量％的RO；
其中，所述RO选自CaO、SrO和BaO中的至少一种，且所述CaO的含量为0.01-1.5重量％，所述SrO的含量为0-0.5重量％，所述BaO的含量为0.1-1.5重量％；
所述Al2O3与所述SiO2的含量摩尔比为0.1-0.2；
所述MgO与所述Al2O3的含量摩尔比为0.01-0.55。
本发明对所述第一清洗、第二清洗的操作步骤没有特别的要求，可以采用本领域常规的操作方法，示例性，可以采用水对所述待测玻璃或所述待测强化玻璃样品进行多次清洗。
本发明对所述第一粉碎、第二粉碎的操作方法没有特别的要求，可以采用本领域常规的操作方法进行，示例性地，本发明采用玛瑙研钵研磨对所述待测玻璃和所述待测强化玻璃样品分别进行第一粉碎和第二粉碎。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实例中，在没有特别说明的情况下，使用的各种原料均为市售品。
所述A、B、C三种平板玻璃样品的成分及含量见表1；
氧化钾的百分含量采用X射线荧光光谱仪(型号为MXF-2400，购自岛津公司)进行检测，具体检测方法参照JY/T 0569-2020波长色散X射线荧光光谱分析方法通则。
表1
| SiO<sub>2</sub>/％ | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/％ | B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/％ | Na<sub>2</sub>O/％ | MgO/％ | CaO/％ | SrO/％ | BaO/％ | |
| A | 60.12 | 16.24 | 4.22 | 15.18 | 3.36 | 0.47 | 0.14 | 0.25 |
| B | 60.15 | 18.55 | 4.02 | 13.06 | 1.15 | 0.25 | 0 | 0.51 |
| C | 62.55 | 14.19 | 4.12 | 12.23 | 0.3 | 0.54 | 0.22 | 0.29 |
实施例1
本实施例对A、B、C三种不同厚度玻璃的强化离子交换效率进行测量，其中，将A种平板玻璃样品作为标准玻璃；
具体测量方法包括：
(1)采用千分尺分别测量A、B、C三种平板玻璃样品的厚度，A种平板玻璃样品的厚度T0A为0.212mm，B种平板玻璃样品的厚度T1B为0.251mm，C种平板玻璃样品的厚度T1C为0.331mm；
(2)用水将待测玻璃进行多次清洗，并在温度为110℃下干燥40min，取2g待测玻璃，用玛瑙研钵研磨成平均粒径为50μm的待测玻璃粉，采用X射线荧光光谱仪检测待测玻璃粉中氧化钾的百分含量K1；
其中，A种平板玻璃样品中氧化钾的百分含量K1A为0.02wt％，B种平板玻璃样品中氧化钾的百分含量K1B为2.31wt％，C种平板玻璃样品中氧化钾的百分含量K1C为5.56wt％；
(3)将待测玻璃裁切成边长为50mm的正方形玻璃片，得到待测玻璃样品；以及
在400℃下，将前述得到的待测玻璃样品浸入3000g的硝酸钾中强化处理30min后，自然降温，得到待测强化玻璃样品；
(4)用水将待测强化玻璃样品进行多次清洗，并在温度为110℃下干燥40min，取2g待测玻璃，用玛瑙研钵研磨成平均粒径为50μm的待测强化玻璃粉，采用X射线荧光光谱仪检测待测强化玻璃粉中氧化钾的百分含量K2；
其中，A种平板玻璃样品强化后氧化钾的百分含量K2A为1.25wt％，标准玻璃A的强化离子交换效率KA＝(K2A-K1A)＝1.23wt％；
B种平板玻璃样品强化后氧化钾的百分含量K2B为3.52wt％；
C种平板玻璃样品强化后氧化钾的百分含量K2C为6.31wt％；
计算待测玻璃的强化离子交换效率K，其中，K＝(K2-K1)×T1/T0。
计算后得到B种平板玻璃样品的强化离子交换效率KB为＝1.44wt％；C种平板玻璃样品的强化离子交换效率KC为1.18wt％。
根据前述计算结果可知，A、B、C三种玻璃在400℃，30min的条件下进行化学强化，B种玻璃的强化离子交换效率最高，A种玻璃次之，C种玻璃的强化离子效率最低。
测试例
对A、B、C三种玻璃采用与实施例1相同的方法与参数进行强化处理，并对强化处理前后的三种玻璃的表面压应力及强度性能进行测试，具体测试结果见表2。
其中，表面压应力的测试方法为：ASTM C1279-2009退火、热处理和全钢化平玻璃边缘和表面应力的光弹性无损测量标准方法；
强度性能的测试方法为：ASTM C1499-2005环境温度下高级陶瓷单调等双轴弯曲强度的标准试验方法。
表2
从表2可以看出，本发明提供的测量方法与传统方法检测获得结果一致，且本发明提供的方法更直观。
实施例2
本实施例按照与实施例1相似的方法测量玻璃强化离子交换效率，所不同的是，在步骤(3)中，所述强化处理的温度为420℃。
其余步骤与实施例1相同。
其中，A种平板玻璃样品强化后氧化钾的百分含量K2A为1.46wt％，B种平板玻璃样品强化后氧化钾的百分含量K2B为3.79wt％，C种平板玻璃样品强化后氧化钾的百分含量K2C为6.45wt％。
计算后得到标准玻璃A的强化离子交换效率KA为1.44wt％，B种平板玻璃样品的强化离子交换效率KB为1.75wt％；C种平板玻璃样品的强化离子交换效率KC为1.39wt％。
实施例3
本实施例按照与实施例1相似的方法测量玻璃强化离子交换效率，所不同的是，在步骤(3)中，所述强化处理的温度为380℃。
其余步骤与实施例1相同。
其中，A种平板玻璃样品强化后氧化钾的百分含量K2A为1.12wt％，B种平板玻璃样品强化后氧化钾的百分含量K2B为3.35wt％，C种平板玻璃样品强化后氧化钾的百分含量K2C为6.23wt％。
计算后得到标准玻璃A的强化离子交换效率KA为1.10wt％，B种平板玻璃样品的强化离子交换效率KB为1.23wt％；C种平板玻璃样品的强化离子交换效率KC为1.05wt％。
从实施例中可以看出，A、B、C三种玻璃在温度为350-450℃，时间为10-300min的条件下，B种玻璃的强化离子交换效率最高，A种玻璃次之，C种玻璃的强化离子效率最低，其中，在温度为420℃，时间为30min的条件下，A、B、C三种玻璃具有更高的强化离子交换效率；可见，B种玻璃更适于化学强化，且在温度为420℃，时间为30min的条件下，A、B、C三种玻璃具有更高的强化离子交换效率。
采用本发明提供的测量方法不仅可以快速在不同品种的玻璃中优选出适于化学强化的玻璃，也可以高效率的分析出某种玻璃的最佳化学强化条件，为玻璃研发中的料方优选和产品化学强化的工艺探索提供了技术支撑。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种玻璃强化离子交换效率的评价方法，其特征在于，该方法包括：
(1)确定标准玻璃和待测玻璃的厚度，其中，标准玻璃的厚度为T0，待测玻璃的厚度为T1，以及
确定待测玻璃中氧化钾的百分含量K1；
(2)将所述待测玻璃样品与金属盐接触以进行强化处理，得到待测强化玻璃样品；其中，所述强化处理的条件至少包括：温度为350-450℃，时间为10-300min，所述金属盐为钠盐和/或钾盐；
(3)确定所述待测强化玻璃样品中氧化钾的百分含量K2，以获得待测玻璃的强化离子交换效率K，其中，K＝(K2-K1)×T1/T0。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化钾的百分含量采用X射线荧光光谱仪进行检测。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，在确定所述待测玻璃中氧化钾的百分含量之前，先将所述待测玻璃进行第一预处理，以得到平均粒径为20-90μm的待测玻璃粉。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述第一预处理的操作步骤包括：将所述待测玻璃进行第一干燥，并将第一干燥后的一部分所述待测玻璃进行第一粉碎；
优选地，在步骤(1)中，所述第一干燥的条件至少包括：温度为100-120℃，时间为30-60min。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述金属盐为硝酸钾和/或硝酸钠。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述待测玻璃样品的尺寸为(40-60)×(40-60)mm。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，在确定所述待测强化玻璃样品中氧化钾的百分含量之前，先将所述待测强化玻璃样品进行第二预处理，以得到平均粒径为20-90μm的待测强化玻璃粉；
优选地，在步骤(3)中，所述第二预处理的操作步骤包括：将所述待测强化玻璃样品进行第二干燥，并将第二干燥后的一部分所述待测强化玻璃样品进行第二粉碎。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述第二干燥的条件至少包括：温度为100-200℃，时间为30-60min。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其特征在于，所述待测玻璃为平板显示用玻璃基板，优选为一次强化盖板玻璃、二次强化盖板玻璃、微晶盖板玻璃中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，以所述待测玻璃的总重量为基准，所述待测玻璃中含有60-70重量％的SiO2、13-20重量％的Al2O3、4-7重量％的B2O3、10-16重量％的Na2O、0.1-3.5重量％的MgO和0.01-1.5重量％的RO；
其中，所述RO选自CaO、SrO和BaO中的至少一种，且所述CaO的含量为0.01-1.5重量％，所述SrO的含量为0-0.5重量％，所述BaO的含量为0.1-1.5重量％；
所述Al2O3与所述SiO2的含量摩尔比为0.1-0.2；
所述MgO与所述Al2O3的含量摩尔比为0.01-0.55。
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