CN105502957A - 一种盖板玻璃化学强化方法、由此得到的玻璃及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及玻璃生产技术领域，公开了一种盖板玻璃化学强化方法、由此得到的玻璃及其应用。本发明的盖板玻璃化学强化方法包括：将盖板玻璃与含有K+和Cs+的混合熔盐进行接触，接触的条件包括：温度为350-450℃，时间为3-10h。盖板玻璃采用本发明的方法进行化学强化后，具有高的强度、硬度和优良的耐磨性能，适合用作液晶电视、平板电脑、触摸屏手机等的屏幕保护用玻璃。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃生产技术领域，具体地，涉及一种盖板玻璃化学强化方法、由此得到的玻璃及其应用。
背景技术
随着液晶电视、平板电脑、手机等广泛普及，在使用过程中难免发生接触、摩擦和碰触，造成显示屏表面粗糙，光洁度下降，影响使用效果，更有可能导致屏幕破裂，因此对显示屏玻璃的强度和力学性能提出了更高的要求。此外在使用过程中由于环境中存在大量的细菌、真菌、藻类等，很容易在触摸屏表面生长和繁殖，并且随着这些微生物的新陈代谢，会产生化学副产物侵蚀触摸屏，使其灵敏度减弱，此外，一定数量的菌类还会影响触摸屏的光学性能，减小光透过率。而触摸屏都是操作者直接接触的，不同的操作者直接很容易出现间接接触，如此接触传播，成为了一个公众细菌源，因此触摸屏的防菌功能也成为急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的上述缺陷，提供一种盖板玻璃化学强化方法、由此得到的玻璃及其应用。
本发明的发明人在研究中意外发现，在进行化学强化处理时，将盖板玻璃与含有K+和Cs+的混合熔盐进行接触，熔盐溶液中铯离子的添加，能够缩短离子交换时间，提高离子交换效率，使得强化得到的玻璃具有高的硬度、抗压强度、抗弯强度和弹性模量等。
因此，为了实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种盖板玻璃化学强化方法，该方法包括：将盖板玻璃与含有K+和Cs+的混合熔盐进行接触，接触的条件包括：温度为350-450℃，时间为3-10h。
第二方面，本发明提供了本发明上述方法得到的玻璃。
第三方面，本发明提供了本发明的玻璃在制备显示器中的应用。
盖板玻璃(尤其是超薄盖板玻璃基板)采用本发明的方法进行化学强化后，具有高的硬度、抗压强度、抗弯强度、弹性模量和优良的耐磨性能，适合用作液晶电视、平板电脑、触摸屏手机等的屏幕保护用玻璃。根据本发明的一种优选的实施方式，通过在经过前述化学强化处理后，在玻璃的表面形成TiO2涂层，利用TiO2光催化作用能够提供杀菌、防臭、除污能力。另外，本发明的方法，强化时间短、效率高、成本低。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
第一方面，本发明提供了一种盖板玻璃化学强化方法，该方法包括：将盖板玻璃与含有K+和Cs+的混合熔盐进行接触，接触的条件包括：温度为350-450℃，时间为3-10h。
根据本发明的方法，优选情况下，接触的条件包括：温度为370-420℃，时间为4-6h。
根据本发明的方法，优选情况下，在含有K+和Cs+的混合熔盐中，含K+熔盐选自KNO3、KOH、KCl和K2SO4中的一种或多种，含Cs+熔盐选自CsNO3、CsOH、CsCl和Cs2SO4中的一种或多种；进一步优选地，含有K+和Cs+的混合熔盐中还含有Al2O3。为了进一步提高化学强化的效果，优选地，以含有K+和Cs+的混合熔盐的重量为基准，含K+熔盐的含量为92.5-98wt％，含Cs+熔盐的含量为0.5-6wt％，Al2O3的含量为0.5-1.5wt％；进一步优选地，以含有K+和Cs+的混合熔盐的重量为基准，混合熔盐中含有90-98wt％的KNO3、0.5-1.5wt％的KOH、0.5-1wt％的KCl、0.5-1.5wt％的Al2O3和0.5-6wt％的CsNO3。
根据本发明的方法，优选情况下，该方法还包括：在接触之前，将盖板玻璃依次进行机械研磨处理、抛光处理、清洗处理和烘干处理。
根据本发明的方法，对于机械研磨处理没有特别的限定，可以为本领域常见的各种机械研磨处理，此为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。
根据本发明的方法，对于抛光处理没有特别的限定，可以为本领域常见的各种抛光处理。优选情况下，抛光处理的方法包括：使用5-10微米氧化铈抛光粉抛光30-120min。
根据本发明的方法，对于清洗处理没有特别的限定，可以为本领域常见的各种清洗处理。优选情况下，清洗处理的方式为超声波清洗处理，超声波清洗处理的条件包括：频率为20-100kHz，时间为10-30min。
根据本发明的方法，对于烘干处理没有特别的限定，可以为本领域常见的各种烘干处理。优选情况下，烘干处理的条件包括：温度为60-120℃，时间为30-60min。
根据本发明的方法，本发明的发明人在研究中还进一步发现，在化学强化后在玻璃表面形成TiO2涂层，能够利用TiO2光催化作用提供杀菌、防臭、除污能力，因此，优选情况下，该方法还包括：将接触得到的产物依次进行清洗处理、烘干处理和TiO2涂层形成处理。进一步优选地，形成的TiO2涂层的厚度为40-50nm。
根据本发明的方法，对于在TiO2涂层形成处理前进行的清洗处理和烘干处理没有特别的限定，可以分别为本领域常见的各种清洗处理和烘干处理，优选情况下，清洗处理的方式为超声波清洗处理，超声波清洗处理的条件包括：频率为20-100kHz，时间为10-30min；烘干处理的条件包括：温度为60-120℃，时间为30-60min。
根据本发明的方法，对于形成TiO2涂层的方法没有特别的限定，可以为能够形成TiO2涂层的各种方法，优选情况下，TiO2涂层形成处理的方式为等离子体溅射处理或液相沉积处理，进一步优选地，等离子体溅射处理的方法包括：以TiCl4和O2为反应前驱物进行薄膜制备，并掺杂N2，放电电压Vpp为15-30kv，放电频率为0.5-1.5kHz，反应气压为20-1000Pa。
第二方面，本发明提供了上述方法得到的玻璃。
本发明的玻璃，表面应力在700MPa以上，应力层深度在40μm以上，抗压强度在750MPa以上，抗弯强度在580MPa以上，弹性模量在60GPa以上，维氏硬度在600kgf/mm2以上。根据本发明的一种优选的实施方式，表面应力为750-900MPa，应力层深度为45-70μm，抗压强度为780-900MPa，抗弯强度为620-700MPa，弹性模量为65-80GPa，维氏硬度为650-800kgf/mm2。根据本发明的另一种优选的实施方式，通过在玻璃表面上形成TiO2涂层，使得玻璃对金黄色葡萄球菌的致死率在99.5％以上，对大肠杆菌的致死率在99.5％以上。
第三方面，本发明提供了上述玻璃在制备显示器中的应用。对于显示器没有特别的限定，可以为电子产品领域常见的各种显示器，例如可以为液晶电视、平板电脑、触摸屏手机等显示器，具体地，可以用于制备显示器件用盖板玻璃、作为屏幕保护用玻璃材料。
实施例
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，如无特别说明，所用的各材料均可通过商购获得，如无特别说明，所用的方法为本领域的常规方法。
以下实施例和对比例中，维氏硬度按照标准ASTME-384进行测定，单位为kgf/mm2。
采用FSM-6000LE表面应力仪测定化学强化后玻璃的表面应力(单位为MPa)和应力层厚度(单位为μm)。
按照标准JC/T2130-2012测定化学强化后玻璃的抗压强度，单位为MPa。
按照标准BSEN1288-3-2000测定化学强化后玻璃的抗弯强度，单位为MPa。
弹性模量按照标准GB/T7962进行测定，单位为GPa。
金黄色葡萄球菌的致死率按照GB21551.1-2008《家用和类似用途电器的抗菌、除菌、净化功能通则》进行测定。
大肠杆菌的致死率的测定方法按照GB21551.1-2008《家用和类似用途电器的抗菌、除菌、净化功能通则》进行测定。
实施例1
(1)先将盖板玻璃进行机械研磨，然后使用氧化铈抛光粉抛光40min，再用去离子水在50kHz下超声波清洗20min，然后在100℃下烘干35min。
(2)配制混合熔盐，其中，以混合熔盐的重量为基准，混合熔盐中含有96wt％的KNO3、0.8wt％的KOH、0.6wt％的KCl、0.8wt％的Al2O3和1.8wt％的CsNO3。
(3)将配制好的混合熔盐混合均匀，放入强化容器中，并在400℃的马弗炉中，预熔。
(4)将待强化盖板玻璃放入已经熔化成溶液的混合熔盐中，温度恒定在400℃，保温5h。
(5)将盖板玻璃从混合熔盐中取出，冷却至25℃，然后用去离子水在50kHz下超声波清洗20min，再在100℃下烘干35min。
(6)使用等离子体溅射法在玻璃表面形成一层厚度为45nm的TiO2涂层，其中，等离子体溅射法的方法包括：以TiCl4和O2为反应前驱物进行薄膜制备，并掺杂N2，放电电压Vpp为18kv，放电频率为0.5kHz，反应气压为400Pa。
对制备好的玻璃样品进行理化性能检测，结果见表1。
实施例2
(1)先将盖板玻璃进行机械研磨，然后使用氧化铈抛光粉抛光60min，再用去离子水在80kHz下超声波清洗10min，然后在120℃下烘干30min。
(2)配制混合熔盐，其中，以混合熔盐的重量为基准，混合熔盐中含有90wt％的KNO3、1.5wt％的KOH、1wt％的KCl、1.5wt％的Al2O3和6wt％的CsNO3。
(3)将配制好的混合熔盐混合均匀，放入强化容器中，并在370℃的马弗炉中，预熔。
(4)将待强化盖板玻璃放入已经熔化成溶液的混合熔盐中，温度恒定在370℃，保温6h。
(5)将盖板玻璃从混合熔盐中取出，冷却至25℃，然后用去离子水在80kHz下超声波清洗10min，然后在120℃下烘干30min。
(6)使用等离子体溅射法在玻璃表面形成一层厚度为40nm的TiO2涂层，其中，等离子体溅射法的方法包括：以TiCl4和O2为反应前驱物进行薄膜制备，并掺杂N2，放电电压Vpp为15kv，放电频率为1kHz，反应气压为200Pa。
对制备好的玻璃样品进行理化性能检测，结果见表1。
实施例3
(1)先将盖板玻璃进行机械研磨，然后使用氧化铈抛光粉抛光70min，再用去离子水在30kHz下超声波清洗30min，然后在80℃下烘干60min。
(2)配制混合熔盐，其中，以混合熔盐的重量为基准，混合熔盐中含有94wt％的KNO3、1wt％的KOH、0.5wt％的KCl、1wt％的Al2O3和3.5wt％的CsNO3。
(3)将配制好的混合熔盐混合均匀，放入强化容器中，并在420℃的马弗炉中，预熔。
(4)将待强化盖板玻璃放入已经熔化成溶液的混合熔盐中，温度恒定在420℃，保温4h。
(5)将盖板玻璃从混合熔盐中取出，冷却至25℃，然后用去离子水在30kHz下超声波清洗30min，然后在80℃下烘干60min。
(6)使用等离子体溅射法在玻璃表面形成一层厚度为50nm的TiO2涂层，其中，等离子体溅射法的方法包括：以TiCl4和O2为反应前驱物进行薄膜制备，并掺杂N2，放电电压Vpp为22kv，放电频率为1.5kHz，反应气压为600Pa。
对制备好的玻璃样品进行理化性能检测，结果见表1。
实施例4
(1)先将盖板玻璃进行机械研磨，然后使用氧化铈抛光粉抛光90min，再用去离子水在50kHz下超声波清洗15min，然后在100℃下烘干40min。
(2)配制混合熔盐，其中，以混合熔盐的重量为基准，混合熔盐中含有92wt％的KNO3、1wt％的K2SO4、0.5wt％的KCl、1wt％的Al2O3、3.5wt％的CsNO3和2wt％的CsCl。
(3)将配制好的混合熔盐混合均匀，放入强化容器中，并在350℃的马弗炉中，预熔。
(4)将待强化盖板玻璃放入已经熔化成溶液的混合熔盐中，温度恒定在350℃，保温8h。
(5)将盖板玻璃从混合熔盐中取出，冷却至25℃，然后用去离子水在50kHz下超声波清洗15min，然后在100℃下烘干40min。
(6)使用等离子体溅射法在玻璃表面形成一层厚度为45nm的TiO2涂层，其中，等离子体溅射法的方法包括：以TiCl4和O2为反应前驱物进行薄膜制备，并掺杂N2，放电电压Vpp为18kv，放电频率为0.6kHz，反应气压为400Pa。
对制备好的玻璃样品进行理化性能检测，结果见表1。
实施例5
按照实施例1的方法，不同的是，不进行步骤(6)。
对制备好的玻璃样品进行理化性能检测，结果见表1。
实施例6
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(2)的混合熔盐中不含有Al2O3，即，以混合熔盐的重量为基准，混合熔盐中含有96.8wt％的KNO3、0.8wt％的KOH、0.6wt％的KCl和1.8wt％的CsNO3。
对制备好的玻璃样品进行理化性能检测，结果见表1。
实施例7
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(2)的混合熔盐中不含有KOH和KCl，即，以混合熔盐的重量为基准，混合熔盐中含有97.4wt％的KNO3、0.8wt％的Al2O3和1.8wt％的CsNO3。
对制备好的玻璃样品进行理化性能检测，结果见表1。
实施例8
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(3)中，在450℃的马弗炉中，预熔；步骤(4)中，温度恒定在450℃，保温3h。
对制备好的玻璃样品进行理化性能检测，结果见表1。
对比例1
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(2)的混合熔盐中不含有CsNO3，即，以混合熔盐的重量为基准，混合熔盐中含有97.8wt％的KNO3、0.8wt％的KOH、0.6wt％的KCl和0.8wt％的Al2O3。
对制备好的玻璃样品进行理化性能检测，结果见表1。
将表1中实施例1与对比例1的数据比较可知，将盖板玻璃与含有K+和Cs+的混合熔盐进行接触对盖板玻璃进行化学强化，能够明显提高玻璃的硬度、抗压强度、抗弯强度和弹性模量等。
将表1中实施例1与实施例5的数据比较可知，在玻璃表面形成TiO2涂层，能够显著提高玻璃的杀菌能力。
将表1中实施例1与实施例6的数据比较可知，混合熔盐中含有Al2O3时，能够进一步提高玻璃的硬度、抗压强度、抗弯强度和弹性模量等。
将表1中实施例1与实施例7的数据比较可知，混合熔盐中含有90-98wt％的KNO3、0.5-1.5wt％的KOH、0.5-1wt％的KCl、0.5-1.5wt％的Al2O3和0.5-6wt％的CsNO3时，能够进一步提高玻璃的硬度、抗压强度、抗弯强度和弹性模量等。
将表1中实施例1与实施例8的数据比较可知，盖板玻璃与含有K+和Cs+的混合熔盐接触的温度为370-420℃、时间为4-6h时，能够进一步提高玻璃的硬度、抗压强度、抗弯强度和弹性模量等。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种盖板玻璃化学强化方法，其特征在于，该方法包括：将盖板玻璃与含有K+和Cs+的混合熔盐进行接触，接触的条件包括：温度为350-450℃，优选为370-420℃，时间为3-10h，优选为4-6h。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：将接触得到的产物依次进行清洗处理、烘干处理和TiO2涂层形成处理；
优选地，形成的TiO2涂层的厚度为40-50nm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在所述含有K+和Cs+的混合熔盐中，含K+熔盐选自KNO3、KOH、KCl和K2SO4中的一种或多种，含Cs+熔盐选自CsNO3、CsOH、CsCl和Cs2SO4中的一种或多种；
优选地，所述含有K+和Cs+的混合熔盐中还含有Al2O3；
进一步优选地，以所述含有K+和Cs+的混合熔盐的重量为基准，含K+熔盐的含量为92.5-98wt％，含Cs+熔盐的含量为0.5-6wt％，Al2O3的含量为0.5-1.5wt％；
更进一步优选地，以所述含有K+和Cs+的混合熔盐的重量为基准，混合熔盐中含有90-98wt％的KNO3、0.5-1.5wt％的KOH、0.5-1wt％的KCl、0.5-1.5wt％的Al2O3和0.5-6wt％的CsNO3。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，该方法还包括：在接触之前，将盖板玻璃依次进行机械研磨处理、抛光处理、清洗处理和烘干处理。
5.根据权利要求2所述的方法，其中，所述TiO2涂层形成处理的方式为等离子体溅射处理，
优选地，等离子体溅射处理的方法包括：以TiCl4和O2为反应前驱物进行薄膜制备，并掺杂N2，放电电压为15-30kv，放电频率为0.5-1.5kHz，反应气压为20-1000Pa。
6.根据权利要求2或4所述的方法，其中，清洗处理的方式为超声波清洗处理，所述超声波清洗处理的条件包括：频率为20-100kHz，时间为10-30min。
7.根据权利要求2或4所述的方法，其中，所述烘干处理的条件包括：温度为60-120℃，时间为30-60min。
8.权利要求1-7中任意一项所述方法得到的玻璃。
9.根据权利要求8所述的玻璃，其中，所述玻璃的抗压强度在750MPa以上，优选为780-900MPa；抗弯强度在580MPa以上，优选为620-700MPa；弹性模量在60GPa以上，优选为65-80GPa；维氏硬度在600kgf/mm2以上，优选为650-800kgf/mm2。
10.权利要求8或9所述的玻璃在制备显示器中的应用。
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