CN113943977B - KMgSO4F化合物、KMgSO4F非线性光学晶体及其制法和用途 - Google Patents

KMgSO4F化合物、KMgSO4F非线性光学晶体及其制法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种KMgSO4F化合物、非线性光学晶体、KMgSO4F晶体的制备方法和KMgSO4F晶体用于制作非线性光学器件的用途。它的分子量为178.5，正交晶系，空间群为Pna21，晶胞参数为
Figure DDA0003295835350000011
Figure DDA0003295835350000012
3.083(6)，Z＝8。本发明有如下有益效果：具有操作简便、成本低、污染少、所用原料毒性低、生长周期短等优点；所获得的晶体具有较短的紫外吸收截止边、物理化学性能稳定、机械性能好等优点；该晶体可用于制作非线性光学器件；本发明非线性光学晶体制作的非线性光学器件在光学、激光光刻和通讯等领域有重要应用。

Description

KMgSO4F化合物、KMgSO4F非线性光学晶体及其制法和用途
技术领域
本发明涉及一种KMgSO4F化合物、KMgSO4F非线性光学晶体、KMgSO4F 晶体的制备方法和KMgSO4F晶体用于制作非线性光学器件的用途。
技术背景
自1962年Franken首次发现晶体的非线性光学效应以来，非线性光学晶体材料的研究逐渐兴起。随着激光技术的进一步发展及推广应用，目前非线性光学晶体在光谱仪、微电子、信息通讯等方面有着极为广阔的应用前景。针对不同应用领域所要求的激光频率不同，波长较短的紫外乃至深紫外激光在医疗、通讯、光刻以及超高能量分辨率光电子能谱仪等现代化仪器中发挥着巨大作用。目前发展全固态深紫外激光光源已经成为国际激光科学界近期研究的一个热点。
目前产业应用的紫外、深紫外非线性光学晶体主要包括β-BaB2O4(BBO)、 LiB3O5(LBO)、CsLiB6O10(CLBO)、和K2Be2BO3F2(KBBF)等，并广泛应用于激光倍频、和频、差频、光参量放大以及电光调制、电光偏转等。但由于各种原因，尚未得到各波段均适用的各种非线性光学晶体。例如LBO晶体虽然具有宽的透光范围，高的光学均匀性，较大的有效倍频系数(3KDP)和高的损伤阈值(18.9GW/cm2)但缺点是双折射率比较小，不能实现1064nm波长激光的四倍频输出；与LBO晶体类似，CBO与CLBO晶体也是由于其相对较小的双折射，限制了在深紫外区的应用。而BBO的双折射率偏大，用于1064nm波长激光的四倍频输出时存在光折变效应，限制了其输出功率和光束质量；目前唯一一个能够在200nm以下的深紫外波段可直接倍频输出的只有KBe2BO3F2(KBBF)。但由于该晶体生长周期长、含有剧毒Be元素、层状生长习性严重等限制了其应用。因此，探索具有优良性能的新型深紫外非线性光学晶体仍然是迫切而必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种化学式为KMgSO4F的化合物、制备方法、非线性光学晶体、晶体的制备方法及KMgSO4F非线性光学晶体的用途。
本发明的技术方案如下：
一种KMgSO4F的化合物，所述的KMgSO4F化合物的化学式为KMgSO4F。
一种KMgSO4F非线性光学晶体，所述的KMgSO4F非线性光学晶体不含对称中心，属于正交晶系空间群，晶胞参数为
Figure BDA0003295835330000011
Figure BDA0003295835330000021
Z＝8。
一种KMgSO4F化合物的制备方法，采用水热反应法制备所述的KMgSO4F 非线性光学晶体。
所述的水热反应法包括如下步骤：
a.将含K+化合物、含Mg2+化合物、含(SO4)2-化合物和含F-化合物的原料放入聚四氟乙烯内衬中，随后加入蒸馏水以及三乙胺，使溶液的总体积约为反应釜内衬体积的三分之一到二分之一，其中，n(K+):n(Mg2+):n((SO4)2-):n (F-):＝1-3:1-2:1-2:1-3，蒸馏水与三乙胺的体积比为0-2:6，
b.将步骤a装有原料的聚四氟乙烯内衬装入反应釜中并置于烘箱内，以 10-15℃/小时的速率升温至200-220℃，然后在200-220℃下恒温3-5天，接着再以1-3℃/h的速率缓慢降至室温；
c.最后从反应釜的无色澄清的溶液中分离出无色透明块状晶体，即为 KMgSO4F非线性光学晶体。
(5)步骤a所述含K+和F-化合物为KF；所述含Mg2+化合物为 Mg(NO3)2·6H2O；所述的含(SO4)2-化合物为H2SO4。
(6)本发明的KMgSO4F非线性光学晶体的用途，包括作为非线性光学器件使用。
优选地，所述的非线性光学器件为包含至少一块KMgSO4F非线性光学晶体的装置，将至少一束入射电磁辐射通过非线性光学器件后，将产生至少一束频率不同于入射电磁辐射的输出辐射。
本发明的KMgSO4F化合物、该化合物的非线性光学晶体及其制备方法和用途有如下有益效果：
(1)本发明提供一种新的非线性光学晶体，所述的KMgSO4F非线性光学晶体具有较短的紫外吸收截止边、较大的非线性光学效应、物理化学性能稳定、机械性能好、不易潮解和碎裂、易于加工和保存等优点；
(2)本发明所述方法中使用的试剂及原料对人体毒性小，生长周期短，成本低；
(3)该KMgSO4F非线性光学晶体可用于制作非线性光学器件；
(4)本发明非线性光学晶体制作的非线性光学器件可用于若干军事和民用高科技领域中，例如激光致盲武器、光盘记录、激光投影电视、光计算和光纤通讯等。
附图说明
图1是用KMgSO4F晶体制成的一种典型的非线性光学器件的工作原理图，其中1是激光器，2是入射激光束，3是经晶体后处理和光学加工的KMgSO4F 晶体，4是所产生的激光束，5是滤光片。
图2为本发明的KMgSO4F多晶粉末X射线衍射图谱与基于KMgSO4F晶体结构模拟的X射线衍射图谱。
图3为本发明的KMgSO4F晶体结构图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图进一步描述本发明。本领域技术人员知晓，下述实施例不是对本发明保护范围的限制，任何在本发明基础上做出的改进和变化都在本发明的保护范围之内。
实施例1-9是关于KMgSO4F非线性光学晶体及其制备方法。
实施例1
采用水热反应法，反应方程式如下：
(a)KF+Mg(NO3)2·6H2O+H2SO4＝KMgSO4F+7H2O↑+NO2↑
上述三种试剂投料量：KF 0.29克(5mmol)、Mg(NO3)2·6H2O 1.3克(5mmol)、H2SO40.28 mL(5mmol)。
具体操作步骤是：按上述剂量分别称取试剂，将它们放入体积为23mL的聚四氟乙烯内衬中并分别加入2mL H2O、6mL TEA，随后将其装入反应釜并置于烘箱内，以10℃/小时的速率升温至200℃。恒温5天，再以1℃/h的速率缓慢降至室温。反应结束后将反应产物取出并用滤纸过滤分离出无色透明块状晶体，即可得到KMgSO4F。
如图2所示，试验所得的粉末X射线衍射图谱与根据其单晶结构拟合所得的图谱一致。
实施例2
采用水热反应法，反应方程式如下：
(b)KF+Mg(NO3)2·6H2O+H2SO4＝KMgSO4F+7H2O↑+NO2↑
上述三种试剂投料量：KF 0.29克(5mmol)、Mg(NO3)2·6H2O 1.3克(5mmol)、H2SO40.28 mL(5mmol)。
具体操作步骤是：按上述剂量分别称取试剂，将它们放入体积为23mL的聚四氟乙烯内衬中并分别加入1mL H2O、6mL TEA，随后将其装入反应釜并置于烘箱内，以10℃/小时的速率升温至200℃。恒温3-5天，再以1℃/h的速率缓慢降至室温。反应结束后将反应产物取出并用滤纸过滤分离出无色透明块状晶体，即可得到KMgSO4F。
如图2所示，试验所得的粉末X射线衍射图谱与根据其单晶结构拟合所得的图谱一致。
实施例3
采用水热反应法，反应方程式如下：
(c)KF+Mg(NO3)2·6H2O+H2SO4＝KMgSO4F+7H2O↑+NO2↑
上述三种试剂投料量：KF 0.29克(5mmol)、Mg(NO3)2·6H2O 1.3克(5mmol)、H2SO40.28 mL(5mmol)。
具体操作步骤是：按上述剂量分别称取试剂，将它们放入体积为23mL的聚四氟乙烯内衬中并加入6mL TEA，随后将其装入反应釜并置于烘箱内，以10℃ /小时的速率升温至200℃。恒温5天，再以1℃/h的速率缓慢降至室温。反应结束后将反应产物取出并用滤纸过滤分离出无色透明块状晶体，即可得到 KMgSO4F。
如图2所示，试验所得的粉末X射线衍射图谱与根据其单晶结构拟合所得的图谱一致。
实施例4
采用水热反应法，反应方程式如下：
(d)KF+2Mg(NO3)2·6H2O+2H2SO4＝KMgSO4F+MgSO4+7 H2O↑+NO2↑
上述三种试剂投料量：KF 0.29克(5mmol)、Mg(NO3)2·6H2O 2.6克(10 mmol)、H2SO40.56 mL(10mmol)。
具体操作步骤是：按上述剂量分别称取试剂，将它们放入体积为23mL的聚四氟乙烯内衬中并分别加入2mL H2O、6mL TEA，随后将其装入反应釜并置于烘箱内，以10℃/小时的速率升温至200℃。恒温5天，再以1℃/h的速率缓慢降至室温。反应结束后将反应产物取出并用滤纸过滤分离出无色透明块状晶体，即可得到KMgSO4F。
如图2所示，试验所得的粉末X射线衍射图谱与根据其单晶结构拟合所得的图谱一致。
实施例5
采用水热反应法，反应方程式如下：
(e)KF+2Mg(NO3)2·6H2O+2H2SO4＝KMgSO4F+MgSO4+7 H2O↑+NO2↑
上述三种试剂投料量：KF 0.29克(5mmol)、Mg(NO3)2·6H2O 2.6克(10 mmol)、H2SO40.56 mL(10mmol)。
具体操作步骤是：按上述剂量分别称取试剂，将它们放入体积为23mL的聚四氟乙烯内衬中并分别加入1mL H2O、6mL TEA，随后将其装入反应釜并置于烘箱内，以10℃/小时的升温速率加热至210℃。在该温度下保持一周，最后按照1℃/h的速率缓慢降至室温。反应结束后将反应产物取出并用滤纸过滤分离出无色透明块状晶体，即可得到KMgSO4F。
如图2所示，试验所得的粉末X射线衍射图谱与根据其单晶结构拟合所得的图谱一致。
实施例6
采用水热反应法，反应方程式如下：
(f)KF+2Mg(NO3)2·6H2O+2H2SO4＝KMgSO4F+MgSO4+7 H2O↑+NO2↑
上述三种试剂投料量：KF 0.29克(5mmol)、Mg(NO3)2·6H2O 2.6克(10 mmol)、H2SO40.56 mL(10mmol)。
具体操作步骤是：按上述剂量分别称取试剂，将它们放入体积为23mL的聚四氟乙烯内衬中并加入6mL TEA，随后将其装入反应釜并置于烘箱内，以10℃ /小时的速率升温至200℃。恒温5天，再以1℃/h的速率缓慢降至室温。反应结束后将反应产物取出并用滤纸过滤分离出无色透明块状晶体，即可得到 KMgSO4F。
如图2所示，试验所得的粉末X射线衍射图谱与根据其单晶结构拟合所得的图谱一致。
实施例7
采用水热反应法，反应方程式如下：
(f)3KF+Mg(NO3)2·6H2O+2H2SO4＝KMgSO4F+K2SO4+7 H2O↑+NO2↑+2HF↑
上述三种试剂投料量：KF 0.87克(5mmol)、Mg(NO3)2·6H2O 1.3克(10 mmol)、H2SO40.56 mL(10mmol)。
具体操作步骤是：按上述剂量分别称取试剂，将它们放入体积为23mL的聚四氟乙烯内衬中并分别加入2mL H2O和6mL TEA，随后将其装入反应釜并置于烘箱内，以10℃/小时的速率升温至200℃。恒温5天，再以1℃/h的速率缓慢降至室温。反应结束后将反应产物取出并用滤纸过滤分离出无色透明块状晶体，即可得到KMgSO4F。
如图2所示，试验所得的粉末X射线衍射图谱与根据其单晶结构拟合所得的图谱一致。
实施例8
采用水热反应法，反应方程式如下：
(f)3KF+Mg(NO3)2·6H2O+2H2SO4＝KMgSO4F+K2SO4+7 H2O↑+NO2↑+2HF↑
上述三种试剂投料量：KF 0.87克(5mmol)、Mg(NO3)2·6H2O 1.3克(10 mmol)、H2SO40.56 mL(10mmol)。
具体操作步骤是：按上述剂量分别称取试剂，将它们放入体积为23mL的聚四氟乙烯内衬中并分别加入1mL H2O和6mL TEA，随后将其装入反应釜并置于烘箱内，以10℃/小时的速率升温至200℃。恒温5天，再以1℃/h的速率缓慢降至室温。反应结束后将反应产物取出并用滤纸过滤分离出无色透明块状晶体，即可得到KMgSO4F。
如图2所示，试验所得的粉末X射线衍射图谱与根据其单晶结构拟合所得的图谱一致。
实施例9
采用水热反应法，反应方程式如下：
(f)3KF+Mg(NO3)2·6H2O+2H2SO4＝KMgSO4F+K2SO4+7 H2O↑+NO2↑+2HF↑
上述三种试剂投料量：KF 0.87克(5mmol)、Mg(NO3)2·6H2O 1.3克(10 mmol)、H2SO40.56 mL(10mmol)。
具体操作步骤是：按上述剂量分别称取试剂，将它们放入体积为23mL的聚四氟乙烯内衬中并分别加入1mL H2O和6mL TEA，随后将其装入反应釜并置于烘箱内，以10℃/小时的速率升温至200℃。恒温5天，再以1℃/h的速率缓慢降至室温。反应结束后将反应产物取出并用滤纸过滤分离出无色透明块状晶体，即可得到KMgSO4F。
如图2所示，试验所得的粉末X射线衍射图谱与根据其单晶结构拟合所得的图谱一致。
将实施例1所得的KMgSO4F非线性光学晶体作漫反射光谱测试，该晶体的紫外吸收截止边低于190nm，并且在190–800nm波长范围内透过；该晶体不易碎裂，不吸潮；将实施例1所得的KMgSO4F非线性光学晶体，放在附图1所示装置标号为3的位置处，在室温下，用调QNd:YAG激光器作基频光源，入射波长为1064nm的近红外光，输出波长为532nm的绿色激光。
附图1为对本发明采用KMgSO4F晶体制作的非线性光学器件的简单说明。由激光器1发出光束2射入KMgSO4F晶体3，所产生的出射光束4通过滤波片 5，从而获得所需要的激光束。该非线性光学激光器可以是倍频发生器或上、下频率转换器或光参量振荡器等。
上述具体实施方式只是对本发明的技术方案进行详细解释，本发明并不只仅仅局限于上述实施例，本领域技术人员应该明白，凡是依据上述原理及精神在本发明基础上的改进、替代，都应在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.KMgSO4F非线性光学晶体，其特征在于：所述的KMgSO4F非线性光学晶体不含对称中心，属于正交晶系，Pna2 1 空间群；
晶胞参数为a=12.972(9) Å，b=6.458(5) Å, c=10.635(3) Å, V=891 Å，Z=8。
2.根据权利要求1所述的KMgSO4F非线性光学晶体的制备方法，其特征在于：包括如下依序进行的步骤：
a. 将含K+化合物、含Mg2+化合物、含(SO4)2-化合物和含F-化合物的原料放入聚四氟乙烯内衬中，随后加入蒸馏水以及三乙胺，使溶液的总体积为反应釜内衬体积的三分之一到二分之一；其中，n (K+): n (Mg2+): n ((SO4)2-): n (F-):=1-3:1-2:1-2:1-3，蒸馏水与三乙胺的体积比为0-2:6，
b. 将步骤a装有原料的聚四氟乙烯内衬装入反应釜中并置于烘箱内，以10-15℃/小时的速率升温至200-220℃，然后在200-220℃下恒温3-5天，接着再以1-3℃/h的速率缓慢降至室温；
c. 最后从反应釜的溶液中分离出无色透明块状晶体，即为KMgSO4F非线性光学晶体。
3.根据权利要求2所述的KMgSO4F非线性光学晶体的制备方法，其特征在于：所述含K+和F-化合物均为KF；所述含Mg2+化合物为Mg(NO3)2·6H2O；所述的含(SO4)2-化合物为H2SO4。
4.根据权利要求1所述的KMgSO4F非线性光学晶体的用途，其特征在于，所述的KMgSO4F非线性光学晶体作为非线性光学器件使用。
5.一种非线性光学器件，其特征在于，包括权利要求1所述的KMgSO4F非线性光学晶体。
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