CN113943216A - 一种制备β-二酮的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备β‑二酮的工艺方法，包括采取克莱森酯缩合反应方法，制备β‑二酮的的化学式为，R1COCH2COR2,(Ⅰ)，R2COCH2COR2，(Ⅱ)，反应原料如下，酯化物R1COOR3与酮化物R2COR4，其中R1表示氢原子、C1‑18烷基或芳烷基，R2表示为芳烷基或C1‑6烷基，R3表示为C1‑3烷基，R4表示为C1‑3烷基，且酮与酯的摩尔比为1.1‑1.5之间，且在反应过程中使用碱金属醇盐催化剂。在本发明实施过程中，能够增加产品的转化率，并能方便用户对雾化喷头进行更换。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体为一种制备β-二酮的工艺方法。
背景技术
β-二酮是一类具有广泛用途的化合物，例如用于金属提取和聚合物稳定。β-二酮是目前最好的较易获得环保型高分子热稳定助剂；代表了有机热稳定剂的发展方向，属于新材料及应用技术范围。
以前技术：开发β-二酮时，主要是制造成本，常用的制备β-二酮方法是一种酯和一种酮的负碳离子反应，这在美国专利5015777号(Wicto公司)有介绍，但这种方法的副反应比较多。还有使用二甲基亚砜作溶剂，在低温下，在氢氧化钠和一种醇化物存在下反应；但对酯的产率比较低。低反应产率得到的反应混合物不经高效能净化，产品不能使用。大量过量的酯重复循环也是耗时耗能。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种制备β-二酮的工艺方法，有效的解决了背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种制备β-二酮的工艺方法，包括采取克莱森酯缩合反应方法，制备β-二酮的化学式为，R1COCH2COR2,(Ⅰ)，R2COCH2COR2，(Ⅱ)，反应原料如下，酯化物R1COOR3与酮化物R2COR4，其中R1表示氢原子、C1-18烷基或芳烷基，R2表示为芳烷基或C1-6烷基，R3表示为C1-3烷基，R4表示为C1-3烷基，且酮与酯的摩尔比为1.1-1.5之间，且在反应过程中使用碱金属醇盐催化剂。
优选的，所述酮化物R2COR4以雾滴状加入到反应中。
一种制备β-二酮的雾化结构，包括反应釜，所述反应釜内部顶端位置设置有用于输送酮化物的管道，在所述管道外可转动的套设有套筒，在套筒上可拆卸的安装有雾化喷头，且在雾化喷头位于管道的下方时，管道内的酮化物才能进入到雾化喷头内，在反应釜上开设有通孔，且在通孔内活动安装有能够封闭通孔的盖板，在所述盖板打开时，所述套筒能够转动而使雾化喷头位于管道的上方。
优选的，所述反应釜的内部顶端上固接有密封盒，所述管道穿过所述密封盒，且套筒位于所述密封盒内，在密封盒上开设有开口，所述雾化喷头通过所述开口伸到密封盒外，在密封盒内还设置有密封板，在所述套筒转动时，所述密封板滑动。
优选的，在所述反应釜的顶壁上还开设有滑槽，所述盖板位于所述滑槽内，在所述盖板上固接有第一齿条，在所述套筒上固接有第一齿轮，在所述盖板朝打开所述通孔的方向滑动时，所述第一齿条与所述第一齿轮配合，而使得套筒转动。
优选的，在所述密封板上固接有第二齿条，在所述第二齿条上方实在有第二齿轮，第二齿轮与第一齿轮配合，且第二齿轮与第二齿条配合。
优选的，在所述管道上开设有缺口，管道内的酮化物能够通过缺口流道管道外，缺口隐藏在套筒内，且在套筒上开设有连接孔，所述雾化喷头安装在连接孔内。
优选的，在所述雾化喷头上固接有连接管，连接管插入到连接孔内，且连接管与连接孔之间螺纹连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)、本发明在实施的过程中，能够增加产品的转化率，减少副反应发生，提高产品质量；
2)、本发明在实施的过程中，还能方便用户对雾化喷头进行更换，且当盖板打开的时候，密封板能够对密封盒下端的开口进行密封，从而避免了反应釜内的气体泄露。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为反应釜、密封盒与管道的相结合示意图；
图2为图1的一侧结构示意图；
图3为管道与套筒的连接结构示意图；
图4为图2中A处的放大结构结构示意图。
图中：1、反应釜；2、通孔；3、盖板；4、管道；5、套筒；6、雾化喷头；7、连接管；8、密封盒；9、开口；10、密封板；11、第一齿轮；12、第一齿条；13、第二齿条；14、滑槽；15、缺口；16、连接孔；17、第二齿轮。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
由图1-4给出，一种制备β-二酮的雾化结构，包括反应釜1，反应釜1内部顶端位置设置有用于输送酮化物的管道4，在管道4外可转动的套设有套筒5，在套筒5上可拆卸的安装有雾化喷头6，且在雾化喷头6位于管道4的下方时，管道4内的酮化物才能进入到雾化喷头6内，在反应釜1上开设有通孔2，且在通孔2内活动安装有能够封闭通孔2的盖板3，在盖板3打开时，套筒5能够转动而使雾化喷头6位于管道4的上方。
在本结构使用的时候，用户在管道内注入酮化物，在酮化物在管道4内输送的时候，酮化物能够从雾化喷头6内喷出，以使得酮化物以雾滴的形式进入到参与反应，从而使得反应更加彻底。当雾化喷头6损坏的时候，用户可以将将盖板3打开，而盖板3打开的同时，套筒5能够转动，从而使得原先朝下的雾化喷头6转动至朝上，且在雾化喷头6转动至上方的时候，管道4内的酮化物将不再能够流入到雾化喷头6内，从而方便了用户对雾化喷头6进行更换，也避免了管道4内的酮化物发生外泄。
反应釜1的内部顶端上固接有密封盒8，在用户需要对雾化喷头6进行更换的时候，密封盒8能够避免反应釜1内的气体外泄，在一定程度上保证了用户的安全，管道4穿过密封盒8，且套筒5位于密封盒8内，在密封盒8上开设有开口9，雾化喷头6通过开口9伸到密封盒8外，在密封盒8内还设置有密封板10，在套筒5转动时，密封板10滑动。当盖板3打开的时候，套筒5发生转动而使得雾化喷头6转动到管道4上方，此时密封板10也能够对密封盒8的开口进行密封。
在反应釜1的顶壁上还开设有滑槽14，盖板3位于滑槽14内，在盖板3上固接有第一齿条12，在套筒5上固接有第一齿轮11，在盖板3朝打开通孔2的方向滑动时，第一齿条12与第一齿轮11配合，而使得套筒5转动。第一齿轮11与第一齿条12的配合使用，能够使得用户在打开盖板3的时候，套筒5就能发生转动。
在密封板10上固接有第二齿条13，在第二齿条13上方实在有第二齿轮17，第二齿轮17与第一齿轮11配合，且第二齿轮17与第二齿条13配合。
在管道4上开设有缺口15，管道4内的酮化物能够通过缺口15流道管道4外，缺口15隐藏在套筒5内，且在套筒5上开设有连接孔16，雾化喷头6安装在连接孔16内。管道4内的酮化物，只有当缺口15与连接孔16对齐时，才能通过雾化喷头6进入到反应釜1内，当套筒5转动时，缺口15与连接孔16错开，此时管道4内的酮化物将不再能进入到雾化喷头6内。。
在雾化喷头6上固接有连接管7，连接管7插入到连接孔16内，且连接管7与连接孔16之间螺纹连接。
一种制备β-二酮的工艺方法，采取克莱森酯缩合反应方法，制备β-二酮的的化学式为，R1COCH2COR2,(Ⅰ)，R2COCH2COR2，(Ⅱ)，反应原料如下，
酯化物R1COOR3与酮化物R2COR4，其中R1表示氢原子、C1-18烷基或芳烷基，R2表示为芳烷基或C1-6烷基，R3表示为C1-3烷基，R4表示为C1-3烷基，且酮与酯的摩尔比为1.1-1.5之间，且在反应过程中使用碱金属醇盐催化剂。
酮化物R2COR4以雾滴状加入到反应中。
实施例1
在装有本发明雾化装置的反应釜中，加入540kg硬脂酸甲酯和500L溶剂、甲醇钠120kg，搅拌混合均匀，升温至130～140℃，开启雾化装置，150kg苯乙酮通过雾化器加入反应釜中，时间5小时，加完后继续维持反应半小时。降温至室温，加入硫酸270kg，搅拌反应半小时，温度70℃，静置分层，测溶液PH值为6.8，酸化结束后，减压蒸馏，最终得到硬脂酰苯甲酰甲烷，且得到的上述β-二酮的产品用气相色谱分析含量为99.5％，转化率为99.2％。
实施例2
在普通的反应釜中，加入540kg硬脂酸甲酯和500L溶剂，再加入甲醇钠120kg，搅拌混合均匀、升温至130～140℃，加入苯乙酮150kg，时间4小时，加完后继续维持反应半小时。降温至室温，加入硫酸270kg，温度50℃，搅拌反应半小时，静置分层，测溶液PH值为6.8，酸化结束后，减压蒸馏，得到硬脂酰苯甲酰甲烷产品，且得到的上述β-二酮的产品用气相色谱分析含量为86.5％，转化率为80.8％。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种制备β-二酮的工艺方法，其特征在于：采取克莱森酯缩合反应方法，制备β-二酮的的化学式为，
R1COCH2COR2,(Ⅰ)，
R2COCH2COR2，(Ⅱ)，
反应原料如下，
酯化物R1COOR3与酮化物R2COR4，其中R1表示氢原子、C1-18烷基或芳烷基，R2表示为芳烷基或C1-6烷基，R3表示为C1-3烷基，R4表示为C1-3烷基，且酮与酯的摩尔比为1.1-1.5之间，
且在反应过程中使用碱金属醇盐催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种制备β-二酮的工艺方法，其特征在于：所述酮化物R2COR4以雾滴状加入到反应中。
3.一种制备β-二酮时的雾化结构，包括反应釜(1)，其特征在于：所述反应釜(1)内部顶端位置设置有用于输送酮化物的管道(4)，在所述管道(4)外可转动的套设有套筒(5)，在套筒(5)上可拆卸的安装有雾化喷头(6)，且在雾化喷头(6)位于管道(4)的下方时，管道(4)内的酮化物才能进入到雾化喷头(6)内，在反应釜(1)上开设有通孔(2)，且在通孔(2)内活动安装有能够封闭通孔(2)的盖板(3)，在所述盖板(3)打开时，所述套筒(5)能够转动而使雾化喷头(6)位于管道(4)的上方。
4.根据权利要求3所述的一种制备β-二酮的雾化结构，其特征在于：所述反应釜(1)的内部顶端上固接有密封盒(8)，所述管道(4)穿过所述密封盒(8)，且套筒(5)位于所述密封盒(8)内，在密封盒(8)上开设有开口(9)，所述雾化喷头(6)通过所述开口(9)伸到密封盒(8)外，在密封盒(8)内还设置有密封板(10)，在所述套筒(5)转动时，所述密封板(10)滑动。
5.根据权利要求4所述的一种制备β-二酮的雾化结构，其特征在于：在所述反应釜(1)的顶壁上还开设有滑槽(14)，所述盖板(3)位于所述滑槽(14)内，在所述盖板(3)上固接有第一齿条(12)，在所述套筒(5)上固接有第一齿轮(11)，在所述盖板(3)朝打开所述通孔(2)的方向滑动时，所述第一齿条(12)与所述第一齿轮(11)配合，而使得套筒(5)转动。
6.根据权利要求5所述的一种制备β-二酮的雾化结构，其特征在于：在所述密封板(10)上固接有第二齿条(13)，在所述第二齿条(13)上方实在有第二齿轮(17)，第二齿轮(17)与第一齿轮(11)配合，且第二齿轮(17)与第二齿条(13)配合。
7.根据权利要求6所述的一种制备β-二酮的雾化结构，其特征在于：在所述管道(4)上开设有缺口(15)，管道(4)内的酮化物能够通过缺口(15)流道管道(4)外，缺口(15)隐藏在套筒(5)内，且在套筒(5)上开设有连接孔(16)，所述雾化喷头(6)安装在连接孔(16)内。
8.根据权利要求8所述的一种制备β-二酮的雾化结构，其特征在于：在所述雾化喷头(6)上固接有连接管(7)，连接管(7)插入到连接孔(16)内，且连接管(7)与连接孔(16)之间螺纹连接。
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