CN113943173A - 一种修补涂料以及复合材料表面修补方法 - Google Patents

一种修补涂料以及复合材料表面修补方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种修补涂料以及复合材料表面修补方法，其中，所述修补涂料包括粘结剂、填料，所述粘结剂为硅溶胶；所述填料包括硼硅玻璃、磷酸锆盐；所述填料与粘结剂的质量比为1：(1～5)。所述复合材料表面修补方法，包括以下步骤：将上述修补涂料涂覆于基体表面的目标位置，对修补涂料进行常温固化；将常温固化后的所述修补涂料进行高温处理，所述高温处理的温度不小于800℃。

Description

一种修补涂料以及复合材料表面修补方法
技术领域
本发明属于复合材料的修补技术领域，具体地说涉及一种修补涂料以及复合材料表面修补方法。
背景技术
C/C复合材料具有低密度、低线性膨胀率、高比强度、高热导率、耐高温和抗烧蚀等优异性能，是一种新型的高温热结构材料，它代表了未来可重复使用飞行器和以超高速导弹为代表的超高速空间战略武器的发展方向。
可重复使用的飞行器在飞行过程中，容易受到太空中碎片的撞击以及着陆后地面的碰撞，因为其本身速度极高，所以撞击产生的冲击力容易导致基体表面涂层受损，影响复合材料的整体抗氧化性能，不利于飞行器的重复使用，因此，针对小面积(10x10mm)的涂层脱落，需要一种涂层修补技术，实现飞行器的再次有效使用。
目前最常见的修补方法是浆料刷涂法，根据粘结剂不同可以细分为无机粘结剂法、有机粘结剂法和陶瓷前驱体法。然而，这三种方法均具有局限性，无机粘结剂高温处理后表现出陶瓷脆性大的特性，因为它依靠的是分子间的作用力，所以其易脆化、结合力差；有机粘结剂高温处理后容易产生孔隙；陶瓷前驱体高温处理后裂解，造成体积收缩，造成裂纹增多，结合力很差。
发明内容
针对上述问题，本发明设计了一种修补涂料以及复合材料表面修补方法。
第一方面，本发明提供了一种修补涂料，包括粘结剂、填料，
所述粘结剂为硅溶胶，所述硅溶胶的组分为纳米SiO2颗粒的水溶剂；所述填料包括硼硅玻璃、磷酸锆盐；所述填料与粘结剂的质量比为1：(1～5)。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明采用的硅溶胶在常温(或室温)下挥发水分后得到纳米级别的SiO2相，粒子间形成硅氧结合，胶体粒子会牢固地附着在基体表面，从而达到粘结的目的，不会出现三维网状结构，减少孔隙，增加致密性，有效阻止氧气与基体接触。
2、磷酸锆盐、硼硅玻璃、硅溶胶在高温下能够转化为相应的玻璃相，弥补裂纹和孔隙、形成保护层，并进一步提高修补涂料与基体的结合力度、阻止氧气与基体接触。另外，磷酸锆盐发生极小的正膨胀，在不进一步扩展裂纹的情况下，能够很好的愈合硅溶胶水分挥发以及各原料之间因热匹配产生的裂纹和孔隙。
优选的，所述填料还包括纤维，所述纤维包括碳纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维中的一种或多种；优选的，所述纤维的长度为0.3-0.5mm。
本优选方案的有益效果为：本发明所述纤维能够在微观结构上与基体目标位置裸露的纤维形成桥连结构，提高修补涂料的附着力度，起到了骨架搭建的作用。
优选的，所述填料还包括陶瓷粉，所述陶瓷粉包括B4C粉、SiBCN粉、金属碳化物固溶体粉，优选的，所述金属碳化物固溶体粉中含有锆元素、铪元素。
本优选方案的有益效果为：陶瓷粉中的B相和Si相能够在低温阶段(500℃～1100℃)、中温阶段(1100℃～1800℃)相继形成玻璃相，不仅可以加强与基体的粘结力度，还可以愈合修补涂料与基体因热匹配不同产生的裂纹；锆元素、铪元素包裹在玻璃相内部，经受超高温时能够形成氧化致密层，阻挡氧气的侵入，起到保护基体的作用。
优选的，所述纤维、硼硅玻璃、磷酸锆盐、陶瓷粉的质量比为：(1～5)：(10～20)：(20～40)：(20～40)。
本优选方案的有益效果为：当纤维、硼硅玻璃、磷酸锆盐、陶瓷粉的质量比超出该范围时，在经历高温时，基体表面比较容易产生孔隙或裂纹，导致耐高温气流冲刷性能降低，所以硼硅玻璃加入量不宜过多，避免高温时因硼的挥发而产生孔隙和裂纹；磷酸锆盐用于降低修补涂料的膨胀系数，所以加入量需要严格控制，避免修补涂料产生裂纹。使用上述质量比制备的修补涂料强度高、耐高温气流冲刷，在基体表面能够形成完整的保护膜，与基体的结合力更强。比如，经实验验证，当纤维、硼硅玻璃、磷酸锆盐、陶瓷粉的质量比为1：30：50：50或1：10：10：10时，在20次实验中，修补涂料在经历高温时产生孔隙和裂纹的次数为12次，概率约为60％。
第二方面，本发明提供了一种复合材料表面修补方法，包括以下步骤：
将上述任一所述的修补涂料涂覆于基体表面的目标位置；
对修补涂料进行常温固化；
将常温固化后的所述修补涂料进行高温处理，所述高温处理的温度不小于800℃，使粘结剂和/或填料的表面形成流体填补孔隙，并形成保护层。
进一步的，锆元素、铪元素形成的化合物包裹在所述保护层内部。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
通过常温固化去除水分，使得修补涂料的粒子间形成硅氧结合，不会出现三维网状结构，减少孔隙，增加致密性，有效阻止氧气与基体接触；然后通过高温处理，使粘结剂和/或填料的表面形成流体填补孔隙，固化修补涂料，并形成保护层，阻挡氧气的侵入。
优选的，所述常温固化的时间为12-24小时；进一步的，固化完成后将基体打磨平整。
本优选方案的有益效果为：将基体打磨平整，在经历气流冲刷时，有利于避免因高低不平引起的基体局部温度过高，避免基体涂层再次受损。
优选的，所述高温处理的温度为1000-1200℃，时间为5-20分钟。
本优选方案的有益效果为：温度在1000-1200℃时，能够使硼硅玻璃形成氧化硼、氧化硅玻璃相，愈合裂纹和孔隙，同时磷酸锆盐的膨胀特性得以发挥，进一步弥补缝隙，这两者结合，更加有利于强化修补涂料与基体的结合力度，并形成阻挡氧气入侵的保护层，使其能够耐高温气流的冲刷。
优选的，在将修补涂料涂覆于基体表面的目标位置之前，对目标位置进行清理、打磨。
本优选方案的有益效果为：对基体表面的目标位置进行清理打磨，去掉易脱落部分，使基体表面平整，有利于涂覆时使修补涂料均匀平铺在基体表面的目标位置。
附图说明
图1为玻璃相形成的保护层；
图2为玻璃相同时渗入修补涂料和基体；
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本实施例提供一种修补涂料，包括粘结剂、填料，所述粘结剂为硅溶胶，所述填料包括硼硅玻璃、磷酸锆盐，作为可选方案，所述填料还包括陶瓷粉和/或纤维，其中，所述纤维的长度为0.3-0.5mm，所述纤维包括碳纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维中的一种或多种；所述陶瓷粉包括B4C粉、SiBCN粉、金属碳化物固溶体粉，优选的，金属碳化物固溶体粉含有锆元素、铪元素。这三种粉末的热膨胀系数相近，能够有效减少裂纹的产生，提高修补涂料与基体的结合力。
本实施例选择一种优选比例范围，所述填料与硅溶胶的质量比为1：(1～5)，所述纤维、硼硅玻璃、磷酸锆盐、陶瓷粉的质量比为：(1～5)：(10～20)：(20～40)：(20～40)，具体到本实施例中，填料与硅溶胶的质量比为1：1，纤维、硼硅玻璃、磷酸锆盐、陶瓷粉的质量比为：1：10：20：20。修补涂料的制备步骤如下：
(1)把纤维、硼硅玻璃、磷酸锆盐、陶瓷粉按照质量比1：10：20：20进行配置，混合后搅拌均匀，得到填料；
(2)把填料与硅溶胶按照质量比1：1进行混合，得到修补涂料。
需要说明的是，在本实施例修补涂料的制备方法中，对于纤维、硼硅玻璃、磷酸锆盐、陶瓷粉和硅溶胶并没有指定的添加顺序，在实际制备过程中，工作人员可以随意调整各组分的顺序，举例，可以把纤维、硼硅玻璃、磷酸锆盐、陶瓷粉与硅溶胶直接混合，制得修补涂料。具体到本实施例中，为使修补涂料中各组分混合得更加均匀和充分，所以为修补涂料设计了上述制备顺序。(以下实施例中各组分的添加顺序与本实施例一致，不再一一赘述)。
本实施例提供一种应用上述修补涂料的复合材料表面修补方法，包括以下步骤：
将上述修补涂料涂覆于基体表面的目标位置，优选的，在本实施例中，基体为Cf/C-SiC-ZrC复合材料；
作为可选方案，在将修补涂料涂覆于Cf/C-SiC-ZrC复合材料的目标位置之前，对Cf/C-SiC-ZrC复合材料的目标位置进行清理、打磨，进一步优选的，本实施例使用砂纸对Cf/C-SiC-ZrC复合材料的目标位置进行清理、打磨。
对涂覆在Cf/C-SiC-ZrC复合材料上的修补涂料进行常温固化，使修补涂料中的水分挥发，固化时间为12-24小时，优选的，本实施例固化时间为12小时。作为可选方案，固化完成后将修补后的Cf/C-SiC-ZrC复合材料打磨平整；
将常温固化后的修补涂料放入高温马弗炉中，对涂覆在Cf/C-SiC-ZrC复合材料上的修补涂料进行高温处理，高温处理的温度不小于氧化硼的熔点。使磷酸锆盐发生烧结发应并产生玻璃相，填充硅溶胶水分挥发留下的孔隙，并使硼硅玻璃形成氧化硼、氧化硅的玻璃相，提高Cf/C-SiC-ZrC复合材料抗氧化能力，愈合孔隙获得较为平整的表面，避免产生因Cf/C-SiC-ZrC复合材料表面高低不平造成热流分布不均的问题。进一步的，在1000-1200℃的高温下处理5-20分钟取出，具体到本实施例，优选温度为1000℃、时间为5分钟。
实施例2
本实施例提供一种修补涂料，包括粘结剂、填料，所述粘结剂为硅溶胶，所述填料包括硼硅玻璃、磷酸锆盐，作为可选方案，所述填料还包括陶瓷粉和/或纤维，其中，所述纤维的长度为0.3-0.5mm，所述纤维包括碳纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维中的一种或多种；所述陶瓷粉包括B4C粉、SiBCN粉、金属碳化物固溶体粉，优选的，金属碳化物固溶体粉含有锆元素、铪元素。这三种粉末的热膨胀系数相近，能够有效减少裂纹的产生，提高修补涂料与基体的结合力。
本实施例选择一种优选比例范围，所述填料与硅溶胶的质量比为1：(1～5)，所述纤维、硼硅玻璃、磷酸锆盐、陶瓷粉的质量比为：(1～5)：(10～20)：(20～40)：(20～40)，具体到本实施例中，填料与硅溶胶的质量比为1：3，纤维、硼硅玻璃、磷酸锆盐、陶瓷粉的质量比为：3：15：30：30。修补涂料的制备步骤如下：
(1)把纤维、硼硅玻璃、磷酸锆盐、陶瓷粉按照质量比3：15：30：30进行配置，混合后搅拌均匀，得到填料；
(2)把填料与硅溶胶按照质量比1：3进行混合，得到修补涂料。
本实施例提供一种应用上述修补涂料的复合材料表面修补方法，包括以下步骤：
将上述修补涂料涂覆于基体表面的目标位置，优选的，在本实施例中，基体采用Cf/C-SiC-ZrC复合材料；
作为可选方案，在将修补涂料涂覆于Cf/C-SiC-ZrC复合材料的目标位置之前，对Cf/C-SiC-ZrC复合材料的目标位置进行清理、打磨，进一步优选的，本实施例使用砂纸对Cf/C-SiC-ZrC复合材料的目标位置进行清理、打磨。
对涂覆在Cf/C-SiC-ZrC复合材料上的修补涂料进行常温固化，使修补涂料中的水分挥发，固化时间为12-24小时，优选的，本实施例固化时间为18小时。作为可选方案，固化完成后将修补后的Cf/C-SiC-ZrC复合材料打磨平整；
将常温固化后的修补涂料放入高温马弗炉中，对涂覆在Cf/C-SiC-ZrC复合材料上的修补涂料进行高温处理，高温处理的温度不小于氧化硼的熔点。使磷酸锆盐发生烧结发应并产生玻璃相，填充硅溶胶水分挥发留下的孔隙，并使硼硅玻璃形成氧化硼、氧化硅的玻璃相，提高Cf/C-SiC-ZrC复合材料抗氧化能力，愈合孔隙获得较为平整的表面，避免产生因Cf/C-SiC-ZrC复合材料表面高低不平造成热流分布不均的问题。进一步的，在1000-1200℃的高温下处理5-20分钟取出，具体到本实施例，优选温度为1100℃、时间为15分钟。
实施例3
本实施例提供一种修补涂料，包括粘结剂、填料，所述粘结剂为硅溶胶，所述填料包括硼硅玻璃、磷酸锆盐，作为可选方案，所述填料还包括陶瓷粉和/或纤维，其中，所述纤维的长度为0.3-0.5mm，所述纤维包括碳纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维中的一种或多种；所述陶瓷粉包括B4C粉、SiBCN粉、金属碳化物固溶体粉，优选的，金属碳化物固溶体粉含有锆元素、铪元素。这三种粉末的热膨胀系数相近，能够有效减少裂纹的产生，提高修补涂料与基体的结合力。
本实施例选择一种优选比例范围，所述填料与硅溶胶的质量比为1：(1～5)，所述纤维、硼硅玻璃、磷酸锆盐、陶瓷粉的质量比为：(1～5)：(10～20)：(20～40)：(20～40)，具体到本实施例中，填料与硅溶胶的质量比为1：5，纤维、硼硅玻璃、磷酸锆盐、陶瓷粉的质量比为：5：20：40：40。修补涂料的制备步骤如下：
(1)把纤维、硼硅玻璃、磷酸锆盐、陶瓷粉按照质量比5：20：40：40进行配置，混合后搅拌均匀，得到填料；
(2)把填料与硅溶胶按照质量比1：5进行混合，得到修补涂料。
本实施例提供一种应用上述修补涂料的复合材料表面修补方法，包括以下步骤：
将上述修补涂料涂覆于基体表面的目标位置，优选的，在本实施例中，基体采用Cf/C-SiC-ZrC复合材料；
作为可选方案，在将修补涂料涂覆于Cf/C-SiC-ZrC复合材料的目标位置之前，对Cf/C-SiC-ZrC复合材料的目标位置进行清理、打磨，进一步优选的，本实施例使用砂纸对Cf/C-SiC-ZrC复合材料的目标位置进行清理、打磨。
对涂覆在Cf/C-SiC-ZrC复合材料上的修补涂料进行常温固化，使修补涂料中的水分挥发，固化时间为12-24小时，优选的，本实施例固化时间为24小时。作为可选方案，固化完成后将修补后的Cf/C-SiC-ZrC复合材料打磨平整；
将常温固化后的修补涂料放入高温马弗炉中，对涂覆在Cf/C-SiC-ZrC复合材料上的修补涂料进行高温处理，高温处理的温度不小于氧化硼的熔点。使磷酸锆盐发生烧结发应并产生玻璃相，填充硅溶胶水分挥发留下的孔隙，并使硼硅玻璃形成氧化硼、氧化硅的玻璃相，提高Cf/C-SiC-ZrC复合材料抗氧化能力，愈合孔隙获得较为平整的表面，避免产生因Cf/C-SiC-ZrC复合材料表面高低不平造成热流分布不均的问题。进一步的，在1000-1200℃的高温下处理5-20分钟取出，具体到本实施例，优选温度为1200℃、时间为20分钟。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种修补涂料，其特征在于，包括粘结剂、填料，所述粘结剂为硅溶胶；所述填料包括硼硅玻璃、磷酸锆盐；所述填料与粘结剂的质量比为1：(1～5)。
2.根据权利要求1所述的一种修补涂料，其特征在于，所述填料还包括纤维，所述纤维包括碳纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的一种修补涂料，其特征在于，所述填料还包括陶瓷粉，所述陶瓷粉包括B4C粉、SiBCN粉、金属碳化物固溶体粉。
4.根据权利要求3所述的一种修补涂料，其特征在于，所述金属碳化物固溶体中含有锆元素、铪元素。
5.根据权利要求2所述的一种修补涂料，其特征在于，所述纤维的长度为0.3-0.5mm。
6.根据权利要求3任一所述的一种修补涂料，其特征在于，所述纤维、硼硅玻璃、磷酸锆盐、陶瓷粉的质量比为：(1～5)：(10～20)：(20～40)：(20～40)。
7.一种复合材料表面修补方法，其特征在于，包括以下步骤：
将权利要求1-6任一所述的修补涂料涂覆于基体表面的目标位置，对修补涂料进行常温固化；
将常温固化后的所述修补涂料进行高温处理，所述高温处理的温度不小于800℃。
8.根据权利要求7所述的一种复合材料表面修补方法，其特征在于，所述高温处理的温度为1000-1200℃，时间为5-20分钟。
9.根据权利要求7所述的一种复合材料表面修补方法，其特征在于，所述常温固化的时间为12-24小时。
10.根据权利要求7所述的一种复合材料表面修补方法，其特征在于，在将修补涂料涂覆于基体表面的目标位置之前，对目标位置进行清理、打磨。
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