CN113942982B - 一种MoP/Mo2N复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MoP/Mo2N复合材料及其制备方法和应用，该方法包含：将三聚氰胺、磷酸三聚氰胺和七钼酸铵研磨，得到前驱体粉末；使所述前驱体粉末处于半密封环境的容器中，将该容器在惰性气体保护下于600～1000℃煅烧，得到MoP/Mo2N复合材料。本发明的方法整个过程没有产生剧毒气体PH3产生，在半密封环境中惰性气体保护下高温煅烧进行钼源的原位磷化，并且在富氮还原剂的作用下，进一步形成了与磷化钼相复合的氮化钼，有助于实现材料良好的析氢反应活性。

Description

一种MoP/Mo2N复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，具体涉及一种MoP/Mo2N复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
能源是人类社会的物质基础，是从事各种经济活动的动力。现今，以石油和煤为代表的化石燃料依然是人类社会活动最主要的能源来源，其优越性显而易见，然而随着化石燃料消耗量的逐渐增大，引发了气候变暖、空气质量恶化等重大问题，使得绿色可再生能源的开发应用成为了全球关注的热点。氢能，是公认的清洁能源，被认为是未来传统石化燃料的替代品，有着热值高、燃烧产物清洁无污染、燃烧稳定等其他能源所不能兼顾的优点，有助于解决能源危机、全球变暖以及环境污染等问题，所以，开发和应用氢能具有极其重要的工业价值和社会意义。
目前工业上制备氢气的方式主要有三种，蒸汽甲烷的转变、煤的气化和水的电解，前两种方法分别以地球储量有限的化石能源甲烷及不可再生的矿物煤为原料，不可避免地产生大量的二氧化碳温室气体、有害气体(如硫化物)，并不能从根本上解决能源和环境危机。而电解水制氢原料为水，地球含量极其丰富，产物仅为氢气和氧气，无任何温室气体的排放，且氢气燃烧后产物为水，又可以作为电解的原料，是唯一的可持续方法。但在电解水制氢中，阴极析氢与阳极析氧反应的进行依靠足够大的电势来催动，这将导致电能消耗较大，因而开发降低反应过电势的析氢和析氧催化剂掀起了研究热潮。目前，铂族金属(Pt、Pd)具有最佳电催化析氢性能，但其储量较低、成本较高，无法实现大规模工业化使用。因此，有必要寻找和研制价格低廉、催化析氢性能优异的类铂族金属替代物。随着研究的推进，逐渐发展了非金属析氢催化剂(N、P、S等掺杂/共掺杂的碳材料)、非贵金属析氢材料(Mo、 Fe、Co、Ni等过渡金属化合物)，非金属析氢催化剂资源丰富，结构可调整，化学成分易于调整，生产成本低，具有广阔的发展前景，但其析氢性能和金属材料相比仍有一定差距。过渡金属化合物，特别是钼基化合物，因地球上储量较为丰富并且具有类似于Pt的高稳定性和高的催化析氢活性而倍受关注。
磷化钼(MoP)是广泛应用于电催化析氢领域的钼基化合物。早期，磷化钼的制备主要是通过采用可燃红磷(P)或者有毒磷化氢(PH3)进行高温固相磷化，操作过程危险系数较高。而目前，研究者更倾向于使用次磷酸盐、磷酸盐(例如NH4H2PO2、NaH2PO2、(NH4)2HPO4))作为磷源，利用其原位热解产生的PH3与钼基化合物进行气固反应得到磷化钼。虽然该过程避免了直接使用极毒的PH3进行固相反应，但是后期制备工艺单一有限，且无法避免地伴随着有毒气体的产生与排放，对人体与环境具有一定的威胁。因此，急需寻找一种较为安全的可替代性磷源。
发明内容
本发明的目的是提供一种MoP/Mo2N复合材料及其制备方法和应用，解决了现有方法伴随有毒气体产生与排放的问题，整个过程没有产生剧毒气体 PH3产生，在高温煅烧下进行钼源的原位磷化，并且在富氮还原剂的作用下，进一步形成了与磷化钼相复合的氮化钼，有助于实现材料良好的析氢反应活性。
为了达到上述目的，本发明提供了一种MoP/Mo2N复合材料的制备方法，该方法包含：将三聚氰胺、磷酸三聚氰胺和七钼酸铵研磨，得到前驱体粉末；使所述前驱体粉末处于半密封环境的容器中，将该容器在惰性气体保护下于 600～1000℃煅烧，得到MoP/Mo2N复合材料。
优选地，所述半密封环境的容器，为：通过将所述前驱体粉末置于一个反应容器中，将另一个反应容器扣盖于盛有所述前驱体粉末的反应容器上，使得所述前驱体粉末处于半密封环境中。
优选地，将两个扣盖在一起的反应容器置于管式炉中在惰性气体保护下于600～1000℃中煅烧。
更优选地，所述煅烧的温度为800～1000℃。
优选地，所述惰性气体选自氩气。
优选地，所述反应容器为氧化铝瓷舟。
优选地，所述三聚氰胺、磷酸三聚氰胺和七钼酸铵的质量比为2：0.13：0.21。
优选地，所述研磨时间为0.5～1h。
优选地，所述煅烧的升温速率为3～10℃/min。更优选地，所述煅烧的升温速率为5～10℃/min。
优选地，所述煅烧的时间为1～4h。更优选地，所述煅烧的时间为2～4h。
本发明的另一目的是提供所述的方法制备的MoP/Mo2N复合材料。
优选地，所述MoP/Mo2N复合材料具有介孔结构。
更优选地，所述MoP/Mo2N复合材料的孔体积为0.082±0.001cm3/g，平均孔径为12±1nm。
本发明的另一目的是提供所述的MoP/Mo2N复合材料在电催化析氢方面的应用。
本发明的MoP/Mo2N复合材料及其制备方法和应用，解决了现有方法伴随有毒气体产生与排放的问题，具有以下优点：
本发明的方法，选用磷酸三聚氰胺(C3H6N6·(H3PO4)n)作为磷源，钼酸铵为钼源以及三聚氰胺为还原剂，通过简单直接的固相研磨混合原料后，在半封闭环境中惰性气体保护下高温煅烧进行钼源的原位磷化，整个过程没有产生剧毒气体PH3，并且在富氮还原剂的作用下，进一步形成了与磷化钼相复合的析氢反应活性相—氮化钼(Mo2N)，有助于实现材料良好的析氢反应活性。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的MoP/Mo2N复合材料的XRD图谱。
图2为本发明对比例1制备的材料的XRD图谱。
图3为本发明对比例2制备的材料的XRD图谱。
图4为本发明实施例1制备的MoP/Mo2N复合材料的SEM图。
图5为本发明实施例1制备的MoP/Mo2N的BJH孔径分布图。
图6为本发明实施例1制备的MoP/Mo2N复合材料的电化学析氢性能测试结果；(a)极化曲线；(b)塔菲尔曲线。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种MoP/Mo2N复合材料的制备方法，该方法包含：
称取2.0g三聚氰胺(C3H6N6)、0.13g磷酸三聚氰胺(C3H6N6·(H3PO4)n) 及0.21g七钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)，置于玛瑙研钵，手动研磨0.5h，得到前驱体粉末。
将前驱体粉末转移至氧化铝瓷舟，将另一个瓷舟反向扣盖于盛有前驱体的瓷舟之上，再用铁丝进行捆绑、固定，最后将瓷舟放入管式炉，设置目标温度为800℃，升温速率为5℃/min，在高纯氩气保护下煅烧2h后取出，得到的黑色样品为MoP/Mo2N复合材料。
对比例1
与实施例1的基本相同，区别在于：未加入三聚氰胺，原料只有磷酸三聚氰胺和七钼酸铵。
对比例2
与实施例1的基本相同，区别在于：反应未采取两个瓷舟反向扣盖在一起，而仅仅采用了一个氧化铝瓷舟敞口煅烧。
实验例1物相测试
对本发明实施例1制备的MoP/Mo2N复合材料及对比例1和对比例2制备的材料进行物相检测。
如图1所示，为本发明实施例1制备的MoP/Mo2N复合材料的XRD图谱。从图中可以看出，在2θ＝27.9、32.2、43.1°处分别观察到隶属于磷化钼 (PDF#24-0771:MoP)的(001)、(100)、(101)晶面衍射峰，并在37.7、 43.0、45.3、64.3°检测到氮化钼(PDF#75-1150:Mo2N)的晶体衍射峰，分别对应其(112)、(200)、(004)、(204)晶面。XRD结果表明，材料由结晶良好的磷化钼及氮化钼共同构成。
如图2所示，为本发明对比例1制备的材料的XRD图谱，从图中可以看出，具有二氧化钼(MoO2)的衍射峰。
如图3所示，为本发明对比例2制备的材料的XRD图谱，从图中可以看出，具有二氧化钼和金属钼的衍射峰。
从实施例1和对比例1制备的材料对比可知，若没有三聚氰胺，只有磷酸三聚氰胺和七钼酸铵，则只能得到二氧化钼，而若要制备本发明的 MoP/Mo2N，原料中则必须有三聚氰胺。三聚氰胺在高温分解形成的碳或碳质气体可以还原MoO2，从而保证后续氮化和磷化的进行。
从实施例1和对比例2制备的材料对比可知，要制备本发明的MoP/Mo2N 复合材料，反应必须在半封闭的环境中，若仅用一个氧化铝瓷舟敞口煅烧，所得材料主要为二氧化钼，还有少量金属钼。本发明采用两个瓷舟反向相扣提供半封闭环境，有效避免了原料所分解产生气体的快速流失(若敞口，产生的气体则快速被流动的氩气气体带走)，而这部分气体对于形成所需要的材料结构至关重要的。
实验例2形貌观察
采用扫描电镜观察MoP/Mo2N材料的微观形貌，结果如图4，为本发明实施例1制备的MoP/Mo2N复合材料的SEM图。从图中可以看出，材料主要呈现出不规则纳米颗粒团聚的现象，局部呈现疏松多孔的结构特征。纳米尺寸的材料有助于充分暴露出足够多的析氢活性位点，而丰富的孔道结构有利于电化学反应中电子与物质的快速传输，使得析氢材料表现出良好的催化活性。
实验例3氮气吸附-脱附实验
对本发明实施例1制备的MoP/Mo2N复合材料进行氮气吸附-脱附实验，实施例1制备的MoP/Mo2N的BJH孔径分布如图5所示，从图中可以看出，材料中存在介孔结构，孔体积为0.082cm3/g，平均孔径约为12nm。
实验例3电化学析氢性能评估
1、测试条件
电化学析氢性能测试均在VersaStat3型电化学工作站上进行，实验采用典型的三电极体系，以石墨电极(d＝5mm)作为对电极，以饱和甘汞电极 (SCE)作为的参比电极，以负载有定量催化剂样品的玻碳电极(GCE，d＝5mm)作为工作电极，测试了材料在酸性(0.5MH2SO4)电解质中的析氢活性。
2、工作电极的制备
称取5mg材料(本发明实施例1制备的MoP/Mo2N复合材料)，分散于各500μL的无水乙醇、去离子水中，随后加入30μLNafion(5wt％)，并超声1h形成均匀的浆料，再加入10μL聚偏二氟乙烯溶液(溶剂：N-甲基吡咯烷酮，浓度：5wt％)，继续超声1min后即可得到催化剂浆料。取10μL 的浆料滴于预先打磨干净的玻碳电极表面，自然风干即可作为工作电极使用。其中，催化剂在电极上的负载面积位0.25mg/cm2。
3、催化性能测试
将一个线性变化的电压施加在工作电极与对电极之间，根据所得的电流- 电压曲线进行分析的方法，称为线性扫描伏安法，得到的电流-电压曲线为线性扫描伏安曲线(LSV曲线)，又称极化曲线。在LSV曲线中，常用电流密度为10mAcm-2时的过电位(η10)来评估电极材料的析氢性能。若以LSV 曲线中的过电位为纵坐标，电流密度的绝对值取对数后为横坐标作图，得到的曲线经拟合后，其中线性部分的斜率为Tafel斜率。
通过评价析氢极化曲线中相同电流密度下的过电位或者同一过电位下达到的电流密度，可以直观判断出样品催化活性的高低。简单地说，达到某个特定电流密度所需的过电位越小，析氢效率越高，所需成本越低；或在同一特定过电位下，所达到的电流密度越大，电子转移速率越快，析氢效率越高。从图6中a可以看出，驱动10mA·cm-2的电流密度，MoP/Mo2N只需223 mV的过电位，为驱动100mA·cm-2的电流密度，MoP/Mo2N仅需335mV 的过电位。
塔菲尔(Tafel)斜率是评估催化剂动力学反应过程的常用指标，Tafel 斜率越小，代表增长相同的动力学电流密度所需要的析氢过电势越低，析氢阻力越小，催化效率越高。从图6中b可以看出，MoP/Mo2N的Tafel斜率为 80.2mVdec-1，代表材料具有良好的析氢反应速率。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (8)

1.一种MoP/Mo2N复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包含：
将三聚氰胺、磷酸三聚氰胺和七钼酸铵研磨，得到前驱体粉末；
使所述前驱体粉末处于半密封环境的容器中，将该容器在惰性气体保护下于600～1000℃煅烧，得到MoP/Mo2N复合材料；
其中，所述半密封环境的容器，为：通过将所述前驱体粉末置于一个反应容器中，将另一个反应容器扣盖于盛有所述前驱体粉末的反应容器上，使得所述前驱体粉末处于半密封环境中；
所述三聚氰胺、磷酸三聚氰胺和七钼酸铵的质量比为2：0.13：0.21。
2.根据权利要求1所述的MoP/Mo2N复合材料的制备方法，其特征在于，将两个扣盖在一起的反应容器置于管式炉中在惰性气体保护下于600～1000℃中煅烧。
3.根据权利要求1所述的MoP/Mo2N复合材料的制备方法，其特征在于，所述反应容器为氧化铝瓷舟。
4.根据权利要求1所述的MoP/Mo2N复合材料的制备方法，其特征在于，所述研磨时间为0.5～1h。
5.根据权利要求1所述的MoP/Mo2N复合材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧的升温速率为3～10℃/min。
6.根据权利要求1所述的MoP/Mo2N复合材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧的时间为1～4h。
7.如权利要求1-6中任意一项所述的方法制备的MoP/Mo2N复合材料，其特征在于，所述MoP/Mo2N复合材料具有介孔结构，孔体积为0.082±0.001cm3/g，平均孔径为12±1nm。
8.如权利要求7所述的MoP/Mo2N复合材料在电催化析氢方面的应用。
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