CN113941345B - 一种用于含氯VOCs脱除的催化氧化催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于含氯VOCs脱除的催化氧化催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于含氯VOCs脱除的催化氧化催化剂及其制备方法。本发明述所催化剂由RuO2、SnO2、Ce‑Zr‑La‑PrOx和羟基磷灰石组成。首先采用共沉淀法制备羟基磷灰石载体和Ce‑Zr‑La‑PrOx复合金属氧化物，然后将Ru和Sn的前驱体溶液加入到混合物粉末中，再加入羧甲基纤维素和聚氧化乙烯，经球磨机研磨后得到浆液，再经干燥、焙烧后得到催化氧化催化剂。该催化剂低温活性高、抗氯中毒和抗积碳中毒能力强，可用于含氯挥发性有机物烟气的催化氧化。

Description

一种用于含氯VOCs脱除的催化氧化催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于环保领域，特别涉及一种用于含氯挥发性有机物脱除的催化氧化催化剂及其制备方法。
背景技术
挥发性有机化合物（VOCs）是重要的大气污染物，危害人类身体健康，破坏生态环境。VOCs主要源于石油化工、涂料、橡胶、印刷等行业，我国每年的排放量超过3000万吨。常见的VOCs包括烷烃、烯烃、卤代烃、醇、醛、酸、酯等，其中含氯挥发性有机物（CVOCs）主要有氯代烷烃、氯代烯烃和氯代芳烃等，污染源包括医药、印刷和农药等行业等。CVOCs具有良好的化学稳定性和热稳定性，不容易分解，可在自然界中长时间滞留。
CVOCs的消除一般采用末端治理技术，分为回收性技术和破坏性技术。其中回收性技术主要有吸收法、吸附法、膜分离法和冷凝法等；而破坏性技术主要包括催化氧化法、生物法、等离子法等。其中催化氧化法具有净化效率高、无二次污染等优点，是目前最有效的CVOCs治理技术之一。
目前CVOCs催化氧化催化剂主要有贵金属催化剂和非贵金属催化剂两类。贵金属催化剂对CVOCs的催化氧化具有很高的活性，但容易发生氯中毒；过渡金属氧化物催化剂具有良好的稳定性和抗氯中毒性能，但催化剂活性较低；分子筛类催化剂活性高，但容易积碳失活。中国发明专利CN111001406公开了一种用于含氯挥发性有机物催化燃烧的催化剂及其制备方法，该催化剂采用静电纺丝法将γ-Al2O3涂覆在陶瓷基体上，然后采用电泳法将贵金属和非贵金属组分负载在γ-Al2O3表面，该催化剂具有较高的热稳定性、催化活性以及一定的抗卤素中毒能力。中国发明专利CN110302773同样公开了一种用于含氯挥发性有机物催化燃烧催化剂，该催化剂以二氧化钛改性粉煤灰基沸石为载体，二氧化铈为活性组分，采用浸渍法制备，该催化剂成本较低，具有较高的吸附性能，能用于多种含氯挥发性有机物的催化燃烧，活性较高且不易氯中毒。但上述催化剂仍存在起活温度较高等问题，且抗氯中毒性能、抗积碳性能和高温热稳定性能需进一步提高。
发明内容
本发明要解决的是现有CVOCs催化氧化催化剂起活温度较高、抗氯中毒能力和抗积碳中毒能力不足，以及高温热稳定性较差等技术问题，提供一种可用于含氯挥发性有机物脱除的催化氧化催化剂及其制备方法，对CVOCs具有较强的催化氧化性能以及较强的耐久性，具有较高的市场应用前景。
为解决上述问题，本发明提供了一种用于含氯有机废气的催化氧化催化剂，包含质量百分比为0.1-1% RuO2、2-5% SnO2、8-15% Ce-Zr-La-PrO x 和79-89.9%羟基磷灰石。
优选地，所述Ce-Zr-La-PrO x 复合金属氧化物中Ce:Zr:La:Pr摩尔比为1:2:2:(0.2-0.5)。
优选地，所述羟基磷灰石为棒状结构，长度10-20nm，直径2-6nm。
优选地，所述羟基磷灰石具有通式Ma(PO4)b(OH)c，其中M为Ca或Mg中的至少一种，并且a、b、c在所述通式价键平衡的条件下各自独立地为1-10。
本发明还提供了上述催化氧化催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1. 羟基磷灰石载体的制备，包括：
分别配制M(NO3) 2 和(NH4)2HPO4的水溶液，并用氨水将两种溶液的pH值均调至10；剧烈搅拌下，将少量(NH4)2HPO4溶液加入到M(NO3) 2 溶液中，使溶液中产生少量的羟基磷灰石晶核，然后再将剩余溶液加入到混和溶液中，于25-40℃静置12-24h。之后过滤、无水乙醇洗涤、干燥后，得到羟基磷灰石载体。
步骤2. Ce-Zr-La-PrO x 复合金属氧化物的制备，包括
在搅拌条件下，将硝酸铈、氧氯化锆、硝酸镧和硝酸镨粉末加入到柠檬酸水溶液中，再缓慢加入浓氨水调节pH值至10，之后过滤、无水乙醇洗涤、干燥后，在空气中90-110℃干燥12-24h，最后在空气中500-600℃焙烧4-12h，得到Ce-Zr-La-PrO x 复合金属氧化物。
步骤3.催化剂的制备，包括
分别配制氯化钌和氯化亚锡水溶液；然后将氯化钌和氯化亚锡水溶液依次加入到羟基磷灰石和Ce-Zr-La-PrO x 复合金属氧化物粉末混合物中，再加入羧甲基纤维素和聚氧化乙烯，配制成固含量为50-60%的浆液，并用球磨机将浆液研磨至颗粒物粒径D90为5-15μm；再将浆液在80-160℃烘干10-20h，然后于空气中200-300℃焙烧2-8h，得到所述催化氧化催化剂。
优选地，所述步骤2中柠檬酸水溶液的浓度为0.5-2mol/L。
优选地，所述聚氧化乙烯分子量为200万-600万。
与现有技术相比，其有益效果具体如下：
（1）本发明采用贵金属Ru作为催化剂的主要活性组分，对于有机废气催化氧化具有优良的低温活性；此外，对Deacon反应亦具有很好的催化活性，催化剂上产生的C和Cl物种能快速被移除，因此Ru的抗Cl中毒和积碳中毒能力强。
（2）催化剂制备过程中加入SnO2作为催化助剂，可以进一步提高催化剂的抗氯中毒性能，这是由于Sn的引入能够降低Cl物种脱除所需的能量，从而有利于催化剂表面Cl的去除，抑制了金属氯氧化物的形成；并且，Ru和Sn组分间的协同效应提高了催化剂对含氯挥发性有机物的催化转化能力。
（3）Ce-Zr-La-PrO x 复合金属氧化物的加入能显著提高催化剂的热稳定性和低温活性，使催化剂能够适应烟气温度的剧烈波动，延长了催化剂的使用寿命。
（4）羟基磷灰石载体具有良好的三维孔道结构，使催化剂对含氯挥发性有机物有良好的吸附作用；同时由于羟基磷灰石表面酸性较弱，因此在催化反应中表面焦炭形成的速率较慢。Ru、Sn等金属与羟基磷灰石的协同作用能加速Cl物种的快速脱除，同时能加速积碳的分解，提升了催化剂抗积碳性能。
具体实施方式
实施例1
本实施例催化氧化催化剂制备流程如下：
（1）羟基磷灰石载体的制备
分别用水溶解1312g Ca(NO3)2和712.8g (NH4)2HPO4，向两种溶液中均加入氨水调节pH值至10；在剧烈搅拌条件下，将(NH4)2HPO4溶液的5%加入至Ca(NO3)2溶液中，待溶液中出现少量沉淀后，将剩余(NH4)2HPO4溶液全部加入，反应结束后于40℃下静置24h；过滤得到沉淀，经水乙醇洗涤、干燥后，得到799g Ca10(PO4)6(OH)2羟基磷灰石载体。
（2）Ce-Zr-La-PrO x 复合金属氧化物的制备
配制0.5mol/L的柠檬酸水溶液10L，依次加入67.14g Ce(NO3)3·6H2O、116gZrOCl2·8H2O、155.9g La(NO3)3·6H2O和39.1g Pr (NO3)3·6H2O，而后向溶液中加入浓氨水调节pH值为10；过滤得到沉淀，经过无水乙醇洗涤、干燥后，继续在110℃下干燥12h，最后在空气中600℃焙烧4h得到150g Ce-Zr-La-PrO x
复合金属氧化物，其中Ce:Zr:La:Pr摩尔比为1:2:2:0.5。
（3）催化剂的制备
用830ml水溶解1.6g RuCl3·3H2O，用70ml水溶解74.9g SnCl2·H2O，将所配溶液加入至Ca10(PO4)6(OH)2和Ce-Zr-La-PrO x 混合粉末中，再加入20g羧甲基纤维素和10g聚氧化乙烯，而后用球磨机将浆液研磨至颗粒物粒径D90为5μm；最后将浆液于160℃下烘干10h，然后于空气中300℃焙烧2h，得到所述的催化氧化催化剂。
制得催化氧化催化剂组分质量百分比为：RuO2为0.1%，SnO2为5%，Ce-Zr-La-PrO x 为15%，Ca10(PO4)6(OH)2载体为79.9%。
实施例2
本实施例催化氧化催化剂制备流程如下：
（1）羟基磷灰石载体的制备
分别用水溶解1572.1g Mg(NO3)2和839.5g (NH4)2HPO4，向两种溶液中均加入氨水调节pH值至10；在剧烈搅拌条件下，将(NH4)2HPO4溶液的7%加入至Mg(NO3)2溶液中，待溶液中出现少量沉淀后，将剩余(NH4)2HPO4溶液全部加入，反应结束后于25℃下静置12h；过滤得到沉淀，经水乙醇洗涤、干燥后，得到890g Mg10(PO4)6(OH)2羟基磷灰石载体。
（2）Ce-Zr-La-PrO x 复合金属氧化物的制备
配制2mol/L的柠檬酸水溶液7L，依次加入37.3g Ce(NO3)3·6H2O、64.45gZrOCl2·8H2O、86.6g La(NO3)3·6H2O和8.7g Pr (NO3)3·6H2O，而后向溶液中加入浓氨水调节pH值为10；过滤得到沉淀，经过无水乙醇洗涤、干燥后，继续在90℃下干燥24h，最后在空气中500℃焙烧12h得到80g Ce-Zr-La-PrO x 复合金属氧化物，其中Ce:Zr:La:Pr摩尔比为1:2:2:0.2。
（3）催化剂的制备
用921ml水溶解15.6g RuCl3·3H2O，用29ml水溶解29.9g SnCl2·H2O，将所配溶液加入至Mg10(PO4)6(OH)2和Ce-Zr-La-PrO x 混合粉末中，再加入25g羧甲基纤维素和11g聚氧化乙烯，而后用球磨机将浆液研磨至颗粒物粒径D90为15μm；最后将浆液于80℃下烘干20h，然后于空气中200℃焙烧8h，得到所述催化氧化催化剂。
制得催化氧化催化剂组分质量百分比为：RuO2为1%，SnO2为2%，Ce-Zr-La-PrO x 为8%，Mg10(PO4)6(OH)2载体为89%。
实施例3
本实施例催化氧化催化剂制备流程如下：
（1）羟基磷灰石载体的制备
分别用水溶解1397.3g Ca(NO3)2和656g (NH4)2HPO4，向两种溶液中均加入氨水调节pH值至10；在剧烈搅拌条件下，将(NH4)2HPO4溶液的4%加入至Ca(NO3)2溶液中，待溶液中出现少量沉淀后，将剩余(NH4)2HPO4溶液全部加入，反应结束后于35℃下静置20h；过滤得到沉淀，经水乙醇洗涤、干燥后，得到845g Ca12(PO4)7(OH)3羟基磷灰石载体。
（2）Ce-Zr-La-PrO x 复合金属氧化物的制备
配制1.6mol/L的柠檬酸水溶液8L，依次加入57.1g Ce(NO3)3·6H2O、98.6gZrOCl2·8H2O、132.5g La(NO3)3·6H2O和16.6g Pr (NO3)3·6H2O，而后向溶液中加入浓氨水调节pH值为10；过滤得到沉淀，经过无水乙醇洗涤、干燥后，继续在100℃下干燥18h，最后在空气中550℃焙烧6h得到120g Ce-Zr-La-PrO x 复合金属氧化物，其中Ce:Zr:La:Pr摩尔比为1:2:2:0.25。
（3）催化剂的制备
用900ml水溶解7.8g RuCl3·3H2O，用45ml水溶解45g SnCl2·H2O，将所配溶液加入至Ca12(PO4)7(OH)3和Ce-Zr-La-PrO x 混合粉末中，再加入22g羧甲基纤维素和9g聚氧化乙烯，而后用球磨机将浆液研磨至颗粒物粒径D90为10μm；最后将浆液于120℃下烘干15h，然后于空气中250℃焙烧6h，得到所述催化氧化催化剂。
制得催化氧化催化剂组分质量百分比为：RuO2为0.5%，SnO2为3%，Ce-Zr-La-PrO x 为12%，Ca12(PO4)7(OH)3载体为84.5%。
对比例
购买的某商业蜂窝式VOCs催化燃烧催化剂，根据XRF检测结果，其主要组分为Pt、Cu、Si、Al等。
催化剂活性评价方法：取一定量催化剂粉末置于连续流动的固定床石英管反应器中，原料气中氯苯浓度500ppm，甲苯浓度400ppm，二氯甲烷浓度600ppm，三氯乙烯浓度500ppm，气体流量2L/min，氧含量4%。
表1 催化剂初始活性评价结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表2 催化剂运行600h后活性评价结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由上表可以看出，实施例1-3中的催化剂可以在较低温度下对氯苯、二甲苯、二氯甲烷和三氯乙烯等挥发性有机物具有良好的催化转化效率，处理效果优于常规商业VOC催化氧化催化剂。连续运行600h后，实施例1-3催化剂活性未见衰减；对比例1中催化剂运行600h后，氯苯、二甲苯、二氯甲烷和三氯乙烯的转化温度显著升高，催化剂在一定程度上发了氯中毒/积碳中毒，活性下降显著。
应理解，上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于供本领域技术人员了解本发明的内容并据以实施，并非具体实施方式的穷举，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明权利要求范围中。

Claims (6)

1.一种用于含氯VOCs脱除的催化氧化催化剂，其特征在于：所述催化剂包含质量百分比为0.1-1% RuO2、2-5% SnO2、8-15% Ce-Zr-La-PrO x 和79-89.9%羟基磷灰石；所述羟基磷灰石具有通式Ma(PO4)b(OH)c，其中M为Ca或Mg中的至少一种，并且a、b、c在所述通式价键平衡的条件下各自独立地为1-10。
2.如权利要求1所述一种用于含氯VOCs脱除的催化氧化催化剂，其特征在于：所述Ce-Zr-La-PrO x 复合金属氧化物中Ce:Zr:La:Pr摩尔比为1:2:2:(0.2-0.5)。
3.如权利要求1所述一种用于含氯VOCs脱除的催化氧化催化剂，其特征在于：所述羟基磷灰石为棒状结构，长度10-20nm，直径2-6nm。
4.一种如权利要求1所述一种用于含氯VOCs脱除的催化氧化催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1. 羟基磷灰石载体的制备，包括：
分别配制M(NO3) 2 和(NH4)2HPO4的水溶液，并用氨水将两种溶液的pH值均调至10；剧烈搅拌下，将少量(NH4)2HPO4溶液加入到M(NO3) 2 溶液中，使溶液中产生少量的羟基磷灰石晶核，然后再将剩余溶液加入到混和溶液中，于25-40℃静置12-24h；之后过滤、无水乙醇洗涤、干燥后，得到羟基磷灰石载体；
步骤2. Ce-Zr-La-PrO x 复合金属氧化物的制备，包括
在搅拌条件下，将硝酸铈、氧氯化锆、硝酸镧和硝酸镨粉末加入到柠檬酸水溶液中，再缓慢加入浓氨水调节pH值至10，之后过滤、无水乙醇洗涤、干燥后，在空气中90-110℃干燥12-24h，最后在空气中500-600℃焙烧4-12h，得到Ce-Zr-La-PrO x 复合金属氧化物；
步骤3.催化剂的制备，包括
分别配制氯化钌和氯化亚锡水溶液；然后将氯化钌和氯化亚锡水溶液依次加入到羟基磷灰石和Ce-Zr-La-PrO x 复合金属氧化物粉末混合物中，再加入羧甲基纤维素和聚氧化乙烯，配制成固含量为50-60%的浆液，并用球磨机将浆液研磨至颗粒物粒径D90为5-15μm；再将浆液在80-160℃烘干10-20h，然后于空气200-300℃焙烧2-8h，得到所述的催化氧化催化剂。
5.如权利要求4所述一种用于含氯VOCs脱除的催化氧化催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中柠檬酸水溶液的浓度为0.5-2mol/L。
6.如权利要求4所述一种用于含氯VOCs脱除的催化氧化催化剂的制备方法，其特征在于：所述聚氧化乙烯分子量为200万-600万。
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