JP2016534869A - 一酸化炭素及び/又は揮発性有機化合物の酸化触媒 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、触媒、触媒を含む組成物、触媒の製造方法、及び約150℃未満の温度で、及び特定の実施態様における周囲温度で、一酸化炭素(CO)及び/又は揮発性有機化合物(VOC)を二酸化炭素に酸化するための触媒の使用に関する。幾つかの実施態様では、触媒は、約15℃から約30℃までの範囲の周囲温度でVOC及び/又はCOを酸化する。
産業活動は、通常、CO及びVOCなどの汚染物質を大量に放出している。また、自動車、航空機、廃水処理プラント、光製造施設、小規模な事業(例えば、ドライクリーニング、パン屋、レストラン等)、及び家庭も、通常、たとえ産業活動と比べて遙かに少量でも、CO及びVOCを放出している。
一実施態様によれば、触媒中の貴金属の合計質量を基準として約30質量%を上回る量の還元された貴金属を含む触媒であって、触媒が約150℃以下の温度でVOC及び/又はCOを酸化する、前記触媒が開示されている。
「約」又は「およそ」との用語は、本明細書で使用され且つある数値に関連付けられる際に、その数値に対してプラス又はマイナス10%の数値、特定の実施態様ではプラス又はマイナス5%の数値、特定の別の実施態様ではプラス又はマイナス2%の数値、更に特定の別の実施態様ではプラス又はマイナス1%の数値、更に別の実施態様ではプラス又はマイナス0.5%の数値、及び幾つかの別の実施態様ではプラス又はマイナス0.1%の数値を意味する。
2CO+O2→2CO2
HCOH+O2→CO2+H2O
2CH3OH+3O2→2CO2+4H2O
CH3OOH+O2→CO2+2H2O
実施例
1.触媒の合成
触媒を、硝酸白金又は硝酸白金と硝酸ビスマスとの混合物の水溶液への酸化物担体の単純な含浸、80℃で回転蒸発器内での脱水、その後の110℃で一晩の乾燥、そして400℃で2時間までの5%H2/N2での還元によって製造した。PM負荷レベルは要求される用途と反応条件に応じて調整することができるが、典型的なPt負荷は1質量%である。
触媒活性を、フロースルー反応器を用いて測定した。40〜60メッシュの粒径を有するペレット化された触媒試料10グラムを、1インチ径の石英管反応器に入れた。一般的な空間速度は、50,000時間−1であった。空間速度を一定に保つために、使用される様々な担体の異なる嵩密度のために、幾つかの試料をペレット化アルミナで希釈して、触媒量を同じにした。CO、ホルムアルデヒド、メタノール、及びギ酸の出発濃度は、それぞれ、約500ppm、約100ppm、約140ppm、及び約150ppmであった。ガス状反応物(N2と混合されたガスタンクから又は有機液体を通したN2のバブリングによる)を、反応器に入れる前に空気と混合した。反応器内の典型的なO2濃度は約20%であった。反応生成物を同定し、FTIR検出器(MKS MultiGas 2030)によって定量化した。CO2及び水の効果を研究するために、制御された量のCO2及び/又は2.0%の水を、要求される際に、反応混合物に添加した。
貴金属の形とクリスタリットサイズを、高分解能TEM及びX線回折(XRD)によって特徴付けた。貴金属の酸化状態とスペシエーションを、X線光電子分光法(XPS)で測定した。各分光法についての幾つかの機器の情報を以下に示す。
1.触媒の活性
1−1 CO酸化。図1は、室温で1%のPt/TiO2上でのCOの酸化反応の間のCO及びCO2のFTIR強度を示す。背景として、出発反応混合物中に約600ppmのCO2が存在していた。CO酸化の速度は速かった:COのCO2への100%転化率は、COとCO2が一緒に混合され、1100ppmのCO2が検出されるとすぐに認められた。図1は、100分までの反応時間の小さな部分のみカバーしている。CO転化率は、48時間の全反応時間の間、100%のままであった。
(1%のPt+2.5%のBi)/CeO2>(1%のPt+2.5%のBi)/TiO2>1%のPt/CeO2>1%のPt/TiO2
1−5 VOCの酸化。図3は、室温での1%のPtTiO2触媒上でのホルムアルデヒド、メタノール、及びギ酸の変換を示す。図3の反応プロファイルを、第I節、第II節、第III節、第IV節、及び第V節として以下に記載される5つの節に分けた。第I節では、ホルムアルデヒド及びメタノールは、水が反応混合中に存在しない場合、100%の転化率を示した。最初の5〜10分での転化率の小さな摂動は、触媒上でのホルムアルデヒド又はメタノールの吸収/脱着によるものであった。水を導入した後(第II節)、メタノールの転化率が約70%に低下したが、ホルムアルデヒドの転化率は100%のままであった。しかしながら、水とホルムアルデヒドが反応混合物から除去された時(第III節)、メタノールの転化率は100%に回復した。水はギ酸の転化率にほとんど影響を及ぼさず、これは水の存在(第IV節)又は不在(第V節)に関わらず100%に近かった。
全ての反応が室温で研究されたので、貴金属及び酸化物担体は、高温で使用されるもののようなエージング作用を受けていない。水とCO2は、触媒が空気に曝された時に毒性作用を有することが報告された。表3に示されるように、本発明者らは、水が実際にCO酸化を助けることを見出した。水は、おそらく水とメタノールの貴金属部位への競争吸着のために、メタノールの酸化に幾らかの負の影響を及ぼした。CO2は、図5(a)及び図5(b)に示した、CO、ホルムアルデヒド、及びメタノールの酸化への大きな影響を示さなかった。
1.担体の多孔度の影響
触媒の構造とそれらの活性との間の関係を理解するために、触媒の幾つかの物理的性質及び化学的性質を研究した。担体材料のN2多孔度を測定し、BET表面積(BET)及び細孔容積(PV)を表5に記載する。表面積及び細孔容積は、担体酸化物の中で大きく変動したが、白金が負荷された後、触媒の活性は全て高く、担体の多孔度に明らかに相関していなかった。
分散した白金及びパラジウムのクリスタリットサイズを、XRD及びTEMで測定した。触媒を穏やかな条件(最高加熱温度は400℃であった)で調製したので、担体上のPMクリスタリットサイズは一般に小さかった。TEMは、TiO2及びCeO2上のPt又はPd粒子サイズが約1〜2nmであることを示す(図6(a)及び6(b))。Bi添加剤を有するCeO2上のPt粒子サイズは、TEMによってサブナノメートルの範囲内の可能性を検出するには小さすぎる。従って、Pt触媒の高い活性は、高い白金分散による可能性が最も高い。ビスマス促進触媒上でのより高いCO転化率は、より小さなPtサイズによるものであり得る。
XPSデータは、Pt表面濃度と酸化状態の更なる詳細を提供する。表6のデータは、そのゼロ活性度と一致している、乾燥しただけの試料中のイオン化したPt種及び硝酸塩を示す。空気中で400℃で焼成した後、硝酸塩種は焼失し、Ptは主にPt(+2)又はPt(+4)の形であった。Pt(0)種は検出されなかった。他方では、触媒が、乾燥試料又は予備焼成試料のいずれかから還元された時、主なPt種はPt(0)である。硝酸塩種は検出されなかった。表6のXPSデータと表1のCO酸化データとを比較した場合、これはCO転化率に関与していたPt(0)であることが明らかである。換言すれば、COの完全な酸化のために、高度に分散した金属状態で白金を維持することが不可欠である。
Claims (26)
- 触媒中の貴金属の合計質量を基準として約30質量%を上回る量の還元された貴金属を含む触媒であって、
触媒が約150℃以下の温度で揮発性有機化合物及び/又は一酸化炭素を酸化する、前記触媒。 - 還元された貴金属が、触媒中の貴金属の合計質量を基準として約30質量%〜約95質量%の間の量で触媒中に存在する、請求項1に記載の触媒。
- 還元された貴金属が、約3nm以下の平均クリスタリットサイズを有する、請求項1に記載の触媒。
- 還元された貴金属が、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、イリジウム、金、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の触媒。
- 触媒が約15℃から約30℃までの範囲の温度で揮発性有機化合物及び/又は一酸化炭素を酸化する、請求項1に記載の触媒。
- 還元された貴金属が、CeO2、ZrO2、TiO2、SiO2、Al2O3、クレイ、ゼオライト、及びそれらの混合物からなる群から選択される担体上に分散されている、請求項1に記載の触媒。
- 還元された貴金属が、ポリマー、活性炭、セルロース、木粉、及びそれらの混合物からなる群から選択される担体上に分散されている、請求項1に記載の触媒。
- 還元された貴金属が、複合材料担体、無機担体、有機担体、又はこれらの組み合わせ上に分散されている、請求項1に記載の触媒。
- 請求項1に記載の触媒を含む触媒系。
- 約20℃から約45℃までの温度で及びおよそ大気圧で二酸化炭素を形成するための揮発性有機化合物及び/又は一酸化炭素の酸化触媒であって、
還元された貴金属が、CeO2、TiO2、ZrO2、Al2O3、SiO2及びそれらの組み合わせからなる群から選択される担体上に分散された、前記触媒。 - 約20℃から約45℃までの温度で及びおよそ大気圧で二酸化炭素を形成するための揮発性有機化合物及び/又は一酸化炭素の酸化が、約90%以上の転化率で完了する、請求項10に記載の触媒。
- 還元された貴金属が、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、イリジウム、金、及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項10に記載の触媒。
- 触媒が酸化ビスマスによって促進される、請求項10に記載の触媒。
- 還元された貴金属に対するビスマスの質量比が約0.1〜約100の間である、請求項13に記載の触媒。
- 貴金属触媒の製造方法であって、
(i)貴金属を、溶解した塩溶液の形で担体上に含浸させる工程;及び
(ii)陽イオンの形の貴金属を、気相、液相、固相、又はそれらの組み合わせにおいて還元剤によって金属の形の還元された貴金属に還元する工程
を含む、前記製造方法。 - 気相における還元剤が水素又はギ酸である、請求項15に記載の方法。
- 液相又は固相における還元剤が、ギ酸、ギ酸アンモニウム、又は任意の他の公知の有機還元剤及び無機還元剤、例えば、アスコルビン酸及び/又はヒドラジンである、請求項15に記載の方法。
- 工程(i)を、初期湿潤、回転蒸発、噴霧乾燥、又はそれらの組み合わせによって完了する、請求項15に記載の方法。
- 請求項15に記載の方法から得られる触媒。
- モノリスハニカム、形成された耐火性酸化物基板、形成されたポリマー基板、又はそれらの組み合わせに塗布された、請求項19に記載の触媒。
- 一酸化炭素及び/又は揮発性有機化合物、例えば、アルカン、アルケン、アルコール、アルデヒド、ケトン、アミン、有機酸、芳香族化合物、又はそれらの組み合わせを、媒体から除去する及び/又は酸化する、請求項19に記載の触媒。
- 媒体が空気又は水である、請求項21に記載の触媒。
- 少なくとも約500ppmの水が反応物ガス混合物に添加されて一酸化炭素の酸化を促進する及び/又は反応ガス混合物から水分を除去して揮発性有機化合物の酸化を最大化する、請求項19に記載の触媒。
- 約20℃から約45℃までの温度で及びおよそ大気圧で二酸化炭素を形成するための揮発性有機化合物及び/又は一酸化炭素の酸化が、約90%以上の転化率で完了する、請求項1に記載の触媒。
- 転化率が約95%以上である、請求項24に記載の触媒。
- 揮発性有機化合物が、ホルムアルデヒド、メタノール、及び/又はギ酸を含む、請求項10に記載の触媒。
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