CN113940893A - 包含多糖类的纳米纤维的牙科用玻璃离子水门汀组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及包含多糖类的纳米纤维的牙科用玻璃离子水门汀组合物。提供：对人体的安全性高、而且具有充分的操作富余时间、并且比现有技术均衡性良好地同时改善机械特性与手揉捏时的揉捏性、以及机械揉捏后自容器的排出性的牙科用玻璃离子水门汀组合物。一种牙科用玻璃离子水门汀组合物，其包含长宽比为100以上且平均纤维直径为100nm以下的(a)多糖类的纳米纤维0.001～3wt％。
Description
技术领域
本发明涉及牙科填充用玻璃离子水门汀、牙科粘合用玻璃离子水门汀等牙科用玻璃离子水门汀组合物。
背景技术
牙科临床中，为了对由于龋齿、破碎等而部分形态受损的齿进行审美性恢复和功能性恢复，进行了将牙科填充用玻璃离子水门汀填充齿的直接修复；使用牙科粘合用玻璃离子水门汀使牙科修复装置粘合或粘接于齿的间接修复。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2020-29423号公报
专利文献2：日本特开2000-256038号公报
发明内容
发明要解决的问题
牙科用玻璃离子水门汀通常以酸反应性玻璃粉末、聚烯酸和水为主成分，在水的存在下聚烯酸等酸性化合物作用于酸反应性玻璃粉末，从而多价金属离子(Al3+、Ca2+、Sr2+等)从酸反应性玻璃粉末溶出，聚烯酸与多价金属离子发生离子交联而固化。由这种构成成分形成的牙科用玻璃离子水门汀组合物中，作为改善其机械特性的一般的方法，已知有：提高酸反应性玻璃粉末的配混比率、增大酸反应性玻璃粉末的比表面积、增高聚烯酸的配混比率、增大聚烯酸的分子量、以及降低水的配混比率等。
另外，迄今为止，出于改良牙科材料的机械特性的目的，提出了配混各种纤维材料的技术。
例如，上述专利文献1中，提出了一种改善氟化物离子溶出能力、且机械强度优异的、含有微细纤维状纤维素和玻璃离子水门汀的牙科材料用组合物。
然而，专利文献1中，对于既发挥良好的揉捏性和揉捏后自容器的排出性、又改善机械强度的课题，完全未提及。
另外，专利文献2中提出了如下技术：在牙科用玻璃离子水门汀用玻璃粉末中配混作为无机纤维的玻璃纤维。
然而，在牙科用玻璃离子水门汀组合物中配混无机纤维的情况下，担心患癌等对人体的不良影响，因此，使用者以及制造者必须对其操作更费心。
牙科用玻璃离子水门汀组合物中，存在压缩强度等机械特性不充分的问题。然而，在使用增高酸反应性玻璃粉末的配混比率等通常方法来改善牙科用玻璃离子水门汀组合物的机械特性的情况下，揉捏物的粘度均会变高，手揉捏时的揉捏性、机械揉捏后自容器的排出性会降低。即，难以均衡性良好地同时改善机械特性与揉捏性、以及自容器的排出性。
因此，本发明的课题在于，提供：对人体的安全性高、而且具有充分的操作富余时间、且比现有技术均衡性良好地同时改善机械特性与手揉捏时的揉捏性、以及机械揉捏后自容器的排出性的牙科用玻璃离子水门汀组合物。
用于解决问题的方案
本发明人等在上述课题下进行了深入研究，结果发现：通过在牙科用玻璃离子水门汀组合物中配混多糖类的纳米纤维，从而不有损对人体的安全性，而且维持充分的操作富余时间，且机械特性改善。此外发现：可以得到揉捏物的粘度降低、手揉捏时的揉捏性、以及机械揉捏后自容器的排出性也优异的牙科用玻璃离子水门汀组合物，至此完成了本发明。
即，本发明为一种牙科用玻璃离子水门汀组合物，其包含纤维的长宽比为100以上且平均纤维直径为100nm以下的(a)多糖类的纳米纤维0.001～3wt％。
另外，可以使前述(a)多糖类的纳米纤维为选自由纤维素纳米纤维、甲壳素纳米纤维和壳聚糖纳米纤维(chitosan nanofibers)组成的组中的至少1种。
另外，可以使前述(a)多糖类的纳米纤维的2wt％水溶液的25℃下的粘度(B型粘度计、Brookfield公司制HBDV-I Prime、60rpm)为500～10000的范围内。
另外，前述牙科用玻璃离子水门汀组合物基于组合物的总重量可以包含：
(a)多糖类的纳米纤维0.001～3wt％、
(b)酸反应性玻璃粉末60～80wt％、
(c)聚烯酸5～20wt％、和
(d)水10～25wt％。
发明的效果
根据本发明，可以提供：对人体的安全性高、而且具有充分的操作富余时间、机械特性进一步大幅得到改善的牙科用玻璃离子水门汀组合物。另外，本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物的揉捏物的粘度低，因此，不仅在手揉捏时体现优异的揉捏性，而且机械揉捏后自容器的排出性也良好，因此，可以稳定地体现高的机械特性。
具体实施方式
以下，对本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物中的各成分详细地进行说明。
本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物中可以使用的(a)多糖类的纳米纤维可以将玉米淀粉、土豆淀粉、木薯淀粉、糊精、淀粉、糖原、纤维素、甲壳素、壳聚糖、琼脂糖、角叉菜胶、肝素、透明质酸、果胶、木葡聚糖、葡甘露聚糖、罗望子胶、瓜尔豆胶、槐树豆胶、阿拉伯树胶、刺梧桐胶、魔芋甘露聚糖、卡拉胶、琼脂、海藻酸、黄原胶、结冷胶、根癌农杆菌聚糖、羧甲基纤维素等作为原料。另外，本发明中的纳米纤维是指，纤维的长宽比为100以上的纤维状物质。
作为(a)多糖类的纳米纤维，从可以得到强度高的纳米纤维的观点出发，前述原料中，使用选自由纤维素、甲壳素和壳聚糖组成的组中的至少1种作为原料的纳米纤维，即，可以使用选自由纤维素纳米纤维、甲壳素纳米纤维和壳聚糖纳米纤维组成的组中的至少1种。
纤维素纳米纤维是指，通过化学处理、机械处理对为植物细胞壁的主成分的纤维素分子成为几十根束而形成的直径3～4nm的微小纤维(纤维素微纤维)的集合体进行解纤直至直径100nm以下的纤维状物质的统称。纤维素纳米纤维为有机物，因此，比重小，具有纤维中的纤维素分子高度结晶的结构，因此，具有与芳族聚酰胺纤维媲美的高弹性模量。此外已知，热膨胀系数小，因此，热稳定性也高，生物体适合性也优异。
甲壳素纳米纤维是为螃蟹、虾等甲壳类、昆虫的外皮、或者包含蘑菇在内的菌类的细胞壁的主成分的甲壳素分子所形成的纳米纤维。与纤维素纳米纤维同样地具有轻量、高弹性模量的特征。已知甲壳素治愈创伤、烧伤，运用其效果的医疗用材料经制品化等在生物体适合性的方面是特别期待的材料。另外，壳聚糖是对甲壳素进行碱处理而脱乙酰化而成者，壳聚糖纳米纤维也具有与甲壳素纳米纤维同样的特征。
用于得到(a)多糖类的纳米纤维的解纤方法没有特别限定，用高压均化器法、微流化器法、强剪切混炼法、球磨机粉碎法、水射流制法等机械解纤方法、碱处理法、酸处理法、TEMPO氧化处理法等化学解纤方法等任意方法解纤而成者均可以没有任何限制地使用。另外，(a)多糖类的纳米纤维可以使用经官能化而成者以赋予期望的特性，对官能化的有无没有任何限制。如此得到的(a)多糖类的纳米纤维可以单独使用，或组合多种而使用。
(a)多糖类的纳米纤维的2wt％水溶液的25℃下的粘度可以设为500～10000mPa·s的范围内。此处，粘度是指，由基于B型粘度计(B型粘度计、Brookfield公司制HBDV-IPrime、60rpm)的测定值算出的粘度。粘度成为上述范围外的情况下，有时变得不易得到揉捏性、自容器的排出性、以及机械特性的改善效果。
(a)多糖类的纳米纤维可以设比表面积为50～300m2/g的范围内。此处，比表面积是指，通过BET比表面积测定法测定干燥后的纳米纤维粉末而算出的比表面积。比表面积成为上述范围外的情况下，有时变得不易得到揉捏性、自容器的排出性、以及机械特性的改善效果。
(a)多糖类的纳米纤维的聚合度可以设为100～1000的范围内。此处，聚合度是指，由基于利用铜乙二胺溶液的粘度法的测定值而算出的聚合度。聚合度成为上述范围外的的情况下，有时变得不易得到揉捏性、自容器的排出性、以及机械特性的改善效果。
(a)多糖类的纳米纤维的平均纤维直径可以设为1～100nm的范围内。此处，平均纤维直径是指，对基于扫描型电子显微镜的观察像进行图像解析而算出的平均纤维直径。平均纤维直径成为上述范围外的情况下，有时变得不易得到揉捏性、自容器的排出性、以及机械特性的改善效果。
(a)多糖类的纳米纤维的含量以相对于牙科用玻璃离子水门汀组合物整体为0.001～3wt％的范围配混。另外，优选0.001～0.5wt％的范围内，可以设为0.003～0.5wt％的范围内。(a)多糖类的纳米纤维的含量如果成为0.001～3wt％的范围外，则有时变得不易得到揉捏性、自容器的排出性、以及机械特性的改善效果。
本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物中可以使用的(b)酸反应性玻璃粉末包含金属元素等酸反应性元素、以及氟元素。(b)酸反应性玻璃粉末通过包含酸反应性元素，从而在水的存在下进行与(c)聚烯酸所具有的酸性基团的酸-碱反应。如果具体示例酸反应性元素，则可以举出钠、钾、钙、锶、钡、镧、铝、锌等，但不限定于这些。这些酸反应性元素可以包含1种或2种以上，而且它们的含量没有特别限定。
进而，为了对本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物赋予X射线造影性，可以使(b)酸反应性玻璃粉末中包含X射线非透射性的元素。如果具体示例X射线非透射性的元素，则可以举出锶、镧、锆、钛、钇、镱、钽、锡、碲、钨和铋等，但不限定于这些。另外，对(b)酸反应性玻璃粉末中所含的其他元素没有特别限制，本发明中的(b)酸反应性玻璃粉末可以包含各种元素。
作为(b)酸反应性玻璃粉末，可以示例包含以上所示的酸反应性元素、氟和X射线非透射性的元素的硅酸铝玻璃、硅酸硼玻璃、硼酸铝玻璃、硼硅酸铝玻璃、磷酸玻璃、硼酸玻璃和二氧化硅玻璃等，但不限定于这些。
进而，(b)酸反应性玻璃粉末的颗粒形状也没有特别限定，可以没有任何限制地使用球状、针状、板状、破碎状、鳞片状等任意的颗粒形状者。这些(b)酸反应性玻璃粉末可以单独使用、或组合多种而使用。
这些(b)酸反应性玻璃粉末的制造方法没有特别限定，通过熔融法、气相法和溶胶-凝胶法等任意制造方法制造均可以没有问题地使用。其中，优选使用通过容易控制元素的种类、其含量的熔融法、或溶胶-凝胶法而制造的(b)酸反应性玻璃粉末。
(b)酸反应性玻璃粉末可以进行粉碎而使用以形成期望的粒径。粉碎方法没有特别限定，可以使用利用湿式法、或干式法的任何粉碎方法进行了粉碎而成者。具体而言，使用锤磨机、涡轮磨等高速旋转磨、球磨机、振动磨机等容器驱动介质磨机、砂磨机、磨碎机等介质搅拌磨机、喷磨机、珠磨机等进行粉碎，根据本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物的使用用途或使用目的，可以适宜调整其平均粒径。
例如，使用本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物作为填充用、基台筑造用的材料的情况下，由于需要高的机械特性，(b)酸反应性玻璃粉末的50％粒径可以设为0.01～30μm的范围，优选可以设为0.01～10μm的范围。
另外，使用本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物作为粘合用的情况下，由于需要覆膜厚度薄，(b)酸反应性玻璃粉末的50％粒径可以设为0.01～10μm的范围，优选可以设为0.01～5μm的范围。
(b)酸反应性玻璃粉末的50％粒径如果变得低于0.01μm，则其表面积增大，变得无法大量包含于组合物中，有引起机械特性的降低的担心。而且操作富余时间变短，或揉捏物的粘度变高，揉捏性变差，得不到均匀的揉捏物，有时无法体现经设计的特性。进而，自容器的排出性有时变差。
用作填充用的情况下，(b)酸反应性玻璃粉末的50％粒径如果超过30μm，则研磨后的材料表面变得粗糙，有引起着色、变色等的担心。另外，用作粘合用的情况下，(b)酸反应性玻璃粉末的50％粒径超过10μm时，由于覆膜厚度变厚，因此，要粘接的修复装置会浮起，有时得不到想要的修复装置的适合。
对于(b)酸反应性玻璃粉末，为了调整本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物的操作性、固化特性、机械特性等，可以在不对与(c)聚烯酸的酸-碱反应造成不良影响的范围内，实施各种表面处理、加热处理、液相中或气相中等的聚集处理、使颗粒内包于有机物的微囊化处理、或对表面用有机物功能化的接枝化处理等处理。另外，这些处理可以单独实施，或组合多种而实施，没有任何问题。其中，从容易控制各种特性、且生产率也优异的方面出发，表面处理、或加热处理是适合的。
如果具体示例(b)酸反应性玻璃粉末的表面处理方法，则可以举出利用磷酸、或乙酸等酸的清洗、利用酒石酸、或聚羧酸等酸性化合物的表面处理、利用氟化铝等氟化物的表面处理、利用γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、或四甲氧基硅烷等硅烷化合物的表面处理等。本发明中可以使用的表面处理方法不限定于上述，另外，这些表面处理方法可以分别单独使用、或复合地组合而使用。
如果具体示例(b)酸反应性玻璃粉末的加热处理方法，则可以举出用电炉等在100℃～800℃的范围内进行1小时～72小时加热的处理方法。本发明中可以使用的加热处理方法不限定于上述，处理工序中也可以进行单一处理、或多阶段处理等。
(b)酸反应性玻璃粉末优选相对于牙科用玻璃离子水门汀组合物整体包含60～80wt％。(b)酸反应性玻璃粉末的含量如果变得低于60wt％，则机械特性有时降低。另外，(b)酸反应性玻璃粉末的含量如果超过80wt％，则操作富余时间变短，或揉捏物的粘度变高，揉捏性变差，得不到均匀的揉捏物，有时无法体现经设计的特性。另外，自容器的排出性有时变差。
本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物中可以使用的(c)聚烯酸只要为不饱和单羧酸、不饱和二羧酸、不饱和三羧酸等至少在分子内具有1个以上羧基的烯酸的均聚物或共聚物就可以没有任何限制地使用。进而，(c)聚烯酸也可以为在分子内不具有酸性基团的聚合性单体与烯酸的共聚物，也没有问题。
如果具体示例可以用于得到(c)聚烯酸的烯酸，则可以举出(甲基)丙烯酸、2-氯丙烯酸、3-氯(甲基)丙烯酸、2-氰基丙烯酸、乌头酸、中康酸、马来酸、马来酸酐、衣康酸、衣康酸酐、富马酸、戊烯二酸、柠康酸、乌康酸(utraconic acid)、1-丁烯-1,2,4-三羧酸、3-丁烯-1,2,3-三羧酸等，但不限定于这些。其中，可以使用仅以丙烯酸为起始原料而合成的(c)聚烯酸、或以丙烯酸与马来酸、丙烯酸与马来酸酐、丙烯酸与衣康酸、丙烯酸与3-丁烯-1,2,3-三羧酸等2种以上为起始原料而合成的(c)聚烯酸。
用于得到各种聚烯酸的聚合方法没有特别限定，可以没有任何限制地使用以溶液聚合、悬浮聚合、乳液聚合等任意方法聚合而成者。另外，可以适宜选择聚合物的合成时使用的聚合引发剂、链转移剂以得到期望的聚合物。如此得到的(c)聚烯酸可以单独使用，或组合多种而使用。
(c)聚烯酸的重均分子量可以设为30000～300000的范围内。此处，重均分子量是指，基于通过凝胶渗透色谱法而测得的分子量分布而算出的平均分子量。(c)聚烯酸的重均分子量如果变得低于30000，则机械特性有时降低。(c)聚烯酸的重均分子量如果超过300000，则操作富余时间变短，或揉捏物的粘度变高，揉捏性变差，得不到均匀的揉捏物，有时无法体现经设计的特性。另外，自容器的排出性有时变差。
(c)聚烯酸相对于牙科用玻璃离子水门汀组合物整体可以包含5～20wt％。(c)聚烯酸的含量如果变得低于5wt％，则机械特性有时降低。(c)聚烯酸的含量如果超过20wt％，则操作富余时间变短，或揉捏物的粘度变高，揉捏性变差，得不到均匀的揉捏物，有时无法体现经设计的特性。另外，自容器的排出性有时变差。
本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物中可以使用的(d)水是作为用于溶解(c)聚烯酸的溶剂而发挥功能的，且使从(b)酸反应性玻璃粉末溶出的金属离子扩散，用于引发与(c)聚烯酸的交联反应的成分。
(d)水只要不含有对牙科用玻璃离子水门汀组合物的固化性、机械特性造成不良影响的杂质就可以没有任何限制地使用。具体而言，可以使用蒸馏水、或离子交换水。
(d)水相对于牙科用玻璃离子水门汀组合物整体可以包含10～25wt％。(d)水的含量如果变得低于10wt％，则操作富余时间变短，或揉捏物的粘度变高，揉捏性变差，得不到均匀的揉捏物，有时无法体现经设计的特性。另外，自容器的排出性有时变差。(d)水的含量如果超过25wt％，则机械特性有时降低。
本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物中，出于调整操作富余时间、固化时间的目的，可以包含酸性化合物。如果具体示例这些酸性化合物，则可以举出酒石酸、柠檬酸、马来酸、富马酸、苹果酸、乌头酸、丙三羧酸(tricarballylic acid)、衣康酸、1-丁烯-1,2,4-三羧酸、3-丁烯-1,2,3-三羧酸等羧酸化合物、磷酸、焦磷酸、三聚磷酸等磷酸化合物和这些酸性化合物的金属盐等。另外，这些酸化合物可以单独使用或组合多种而使用。酸化合物相对于牙科用玻璃离子水门汀组合物整体可以以0.1～15wt％的范围包含。
进一步本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物中，只要为不对各特性带来影响的范围，出于改善揉捏性的目的，就可以包含表面活性剂。本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物中可以使用的表面活性剂可以为离子性表面活性剂和非离子性表面活性剂中的任意者。
如果具体示例离子性表面活性剂，则作为阴离子性表面活性剂，可以举出硬脂酸钠等脂肪族羧酸金属盐类、二辛基磺基琥珀酸钠等硫酸化脂肪族羧酸金属盐类、硬脂基硫酸酯钠等高级醇硫酸酯的金属盐类等。另外，作为阳离子性表面活性剂，可以举出高级烷基胺与环氧乙烷的加成物、由低级胺形成的胺类、月桂基三甲基氯化铵等烷基三甲基铵盐类等。进一步作为两性表面活性剂，可以举出硬脂基氨基丙酸钠等高级烷基氨基丙酸的金属盐类、月桂基二甲基甜菜碱等甜菜碱类等。
另外，作为非离子性表面活性剂，可以举出高级醇类、烷基酚类、脂肪酸类、高级脂肪族胺类、脂肪族酰胺类等中加成环氧乙烷、环氧丙烷而成的聚乙二醇型或者聚丙二醇型、或多元醇类、二乙醇胺类、糖类与脂肪酸经酯键合而成的多元醇型等。
以上中记载的表面活性剂不限定于这些，可以没有任何限制地使用。另外，这些表面活性剂可以单独使用或组合多种而使用。
本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物中所含的表面活性剂相对于组合物整体可以以0.001～5wt％的范围包含。
进一步本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物包含糊剂状的形态的情况下，出于调整该糊剂性状的目的，在不对各特性造成不良影响的范围内可以包含增稠剂。
本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物中使用的增稠剂可以为无机增稠剂、有机增稠剂中的任意者。作为无机增稠剂，可以举出气相二氧化硅、碳酸钙、硅酸钙、硅酸镁、以及皂石、蒙脱石、贝得石、蛭石、锌蒙脱石、硅镁石、锂蒙脱石、蒙皂石、nectite(ネクタイト)和海泡石等粘土矿物等。
作为有机增稠剂，可以举出甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钙、卡波姆、海藻酸钠、丙二醇海藻酸酯、聚丙烯酸钠、淀粉、羧甲基淀粉钠、磷酸酯淀粉、聚乙烯基吡咯烷酮、羧基乙烯基聚合物、卡亚胶(Khaya gum)、阿拉伯树胶、刺梧桐胶、瓜尔胶等。它们可以单独使用或混合2种以上而使用。但上述有机增稠剂无法使用纤维状者。此处所谓纤维是指，分子成为几十根束而形成微小纤维(微纤维)，其集合体示出长宽比100以上者。
本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物中所含的增稠剂可以以0.001～10wt％的范围包含在糊剂中。
进一步本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物中，只要为不对各特性造成不良影响的范围，出于调整操作性、机械特性或固化特性的目的，就可以包含非酸反应性粉末。
本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物中使用的非酸反应性粉末只要不含有(c)聚烯酸所具有的酸性基团所螯合结合的元素就可以没有特别限定地使用。作为非酸反应性粉末，可以举出作为牙科用填充材料的公知的物质、例如无机填充材料、有机填充材料和有机-无机复合填充材料等，它们可以单独使用或组合多种而使用。其中，特别优选使用无机填充材料。另外，这些非酸反应性粉末的形状没有特别限定，可以为球状、针状、板状、破碎状、鳞片状等任意的颗粒形状者、也可以为它们的聚集体，不限定于这些。对这些非酸反应性粉末的平均粒径没有特别限制，可以设为0.001～30μm的范围。
如果具体示例无机填充材料，则可以举出石英、无定形二氧化硅、超微粒二氧化硅、不含酸性基团或酸性基团的碱金属盐所螯合结合的元素的各种玻璃(包含基于熔融法的玻璃、基于溶胶-凝胶法的合成玻璃、通过气相反应而生成的玻璃等)、氮化硅、碳化硅、碳化硼等，但不限定于这些。
本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物中所含的非酸反应性粉末相对于组合物整体可以以0.001～20wt％的范围包含。
本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物只要不使(b)酸反应性玻璃粉末与(c)聚烯酸在(d)水的存在下共存就可以以粉材/液材、糊剂/液材、糊剂/糊剂等各种形态提供。对它们的组合的比率没有特别限制，优选重量比处于0.5/1.0～8.0/1.0的范围，更优选重量比处于1.0/1.0～6.0/1.0的范围，进一步优选重量比处于2.0/1.0～4.0/1.0的范围。
作为粉材/液材的形态，可以提供：
包含(b)酸反应性玻璃粉末的粉材、与包含(a)多糖类的纳米纤维、(c)聚烯酸和(d)水的液材的组合；
包含(a)多糖类的纳米纤维和(b)酸反应性玻璃粉末的粉材、与包含(c)聚烯酸和(d)水的液材的组合；
包含(a)多糖类的纳米纤维和(b)酸反应性玻璃粉末的粉材、与包含(a)多糖类的纳米纤维、(c)聚烯酸和(d)水的液材的组合；
包含(b)酸反应性玻璃粉末和(c)聚烯酸的粉材、与包含(a)多糖类的纳米纤维和(d)水的液材的组合；
包含(b)酸反应性玻璃粉末和(c)聚烯酸的粉材、与包含(a)多糖类的纳米纤维、(c)聚烯酸和(d)水的液材的组合；
包含(a)多糖类的纳米纤维、(b)酸反应性玻璃粉末和(c)聚烯酸的粉材、与包含(d)水的液材的组合；
包含(a)多糖类的纳米纤维、(b)酸反应性玻璃粉末和(c)聚烯酸的粉材、与包含(a)多糖类的纳米纤维、(c)聚烯酸和(d)水的液材的组合；
等，但不限定于这些。
作为糊剂/液材的形态，可以提供：
包含(b)酸反应性玻璃粉末和(d)水的糊剂、与包含(a)多糖类的纳米纤维、(c)聚烯酸和(d)水的液材的组合；
包含(a)多糖类的纳米纤维、(b)酸反应性玻璃粉末和(d)水的糊剂、与包含(c)聚烯酸和(d)水的液材的组合；
包含(a)多糖类的纳米纤维、(b)酸反应性玻璃粉末和(d)水的糊剂、与包含(a)多糖类的纳米纤维、(c)聚烯酸和(d)水的液材的组合；
等，但不限定于这些。
作为糊剂/糊剂的形态，可以提供：
包含(b)酸反应性玻璃粉末和(d)水的第一糊剂、与包含(a)多糖类的纳米纤维、(c)聚烯酸和(d)水的第二糊剂的组合；
包含(a)多糖类的纳米纤维、(b)酸反应性玻璃粉末和(d)水的第一糊剂、与包含(c)聚烯酸和(d)水的第二糊剂的组合；
包含(a)多糖类的纳米纤维、(b)酸反应性玻璃粉末和(d)水的第一糊剂、与包含(a)多糖类的纳米纤维、(c)聚烯酸和(d)水的第二糊剂的组合；
等，但不限定于这些。
另外，本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物可以根据需要任意地包含防腐剂、抗菌材料、着色颜料、其他以往公知的添加剂等成分。
实施例
以下，根据实施例对本发明具体地进行说明，但本发明不限定于这些实施例。对于实施例和比较例中制备的牙科用玻璃离子水门汀组合物，评价其性能的试验方法如下所述。
〔压缩强度〕
依据ISO 9917-1：2007，按照以下的步骤测定压缩强度。在23℃湿度50％环境下，将本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物以实施例中记载的比例进行揉捏后，将得到的揉捏物填充至不锈钢制模具(4φ×6mm：圆柱状)，在37℃湿度100％的恒温恒湿槽中静置1小时。1小时后，从模具中拆下试验体，浸渍于37℃的离子交换水中。揉捏结束后24小时后，取出试验体，用Instron万能试验机(型号：5567A)，在十字头速度1mm/分钟下测定压缩强度。需要说明的是，本说明书中压缩强度为200MPa以上的情况下，判断为具有高的压缩强度。
〔操作富余时间〕
在23℃湿度50％环境下，将本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物以实施例中记载的比例进行揉捏后，用刮勺确认得到的揉捏物的流动性。将揉捏开始时作为基点，将揉捏物的流动性消失，无法进行填充和形态赋予为止的时间作为操作富余时间。需要说明的是，本说明书中，操作富余时间为1分钟30秒以上的情况下，判断为具有充分的操作富余时间。
〔揉捏性〕
在23℃湿度50％环境下，将本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物以实施例中记载的比例进行揉捏时，将可以容易地进行揉捏的情况评价为A、揉捏物的粘度稍高但可以没有问题地进行揉捏的情况评价为B、揉捏物的粘度高、揉捏困难的情况评价为C。需要说明的是，本说明书中，揉捏性为A或B的情况下，判断为示出良好的揉捏性。
〔自容器的排出性〕
在23℃湿度50％环境下，将本发明的牙科用玻璃离子水门汀组合物以实施例中记载的比例填充至专用的容器，用自动揉捏装置(Ultramat 2/SDI公司制)进行机械揉捏。揉捏后，按压安装于容器后端的活塞，从安装于容器前端的喷嘴的前端排出揉捏物时，可以容易排出的情况评价为A、揉捏物的粘度稍高但可以没有问题地排出的情况评价为B、揉捏物的粘度高、排出困难的情况评价为C。需要说明的是，本说明书中，自容器的排出性为A或B的情况下，判断为示出良好的自容器的排出性。
评价了上述4种性能，结果判断示出高的压缩强度和充分的操作富余时间、良好的揉捏性、以及良好的自容器的排出性者具有作为牙科用玻璃离子水门汀期望的特性。
实施例和比较例的牙科用玻璃离子水门汀组合物的制备中使用的成分和它们的简称如下所示。
〔(a)多糖类的纳米纤维〕
将所使用的(a)多糖类的纳米纤维示于表1。
[表1]
(a)多糖类的纳米纤维
粘度为2wt％水溶液的25℃下的粘度。
〔(b)酸反应性玻璃粉末〕
FASG：酸反应性玻璃粉末
(氟硅酸铝玻璃、50％粒径：3.2μm)
[FASG：酸反应性玻璃粉末的制造]
以二氧化硅23wt％、氧化铝8wt％、磷酸铝13wt％、氟化铝14wt％和碳酸锶42wt％的比例进行混合后，熔融，使融液在水中骤冷，将得到的玻璃粉碎，从而得到酸反应性玻璃粉末。利用激光衍射式粒度测定机(Microtrack MT3300EXII：日机装株式会社制)测定该酸反应性玻璃粉末的50％粒径，结果为3.4μm。
〔(c)聚烯酸〕
PCA1：丙烯酸-三羧酸共聚物粉末1(重均分子量：25万)
PCA2：丙烯酸-三羧酸共聚物粉末2(重均分子量：14万)
〔(d)水〕
IEW：离子交换水
〔其他成分〕
TA：酒石酸
[粉材和液材的制备]
以表2所示的比例将各成分混合，从而制备粉材P1～8。而且，以表3所示的比例将各成分混合，从而制备液材L1～19。对于揉捏这些粉材和液材以实施例和比较例所示的组合和粉/液比(重量比)而成的牙科用玻璃离子水门汀组合物(实施例1～28、比较例1～6)，依据上述方法，评价压缩强度、操作富余时间和揉捏性。
[表2]
粉材组成(wt％)
[表3]
将实施例1～6和比较例1～6所示的牙科用玻璃离子水门汀组合物的评价结果示于表4。
实施例1～4示出非常高的压缩强度和充分的操作富余时间、良好的揉捏性、以及良好的自容器的排出性，具有作为牙科用玻璃离子水门汀期望的特性。
实施例5和6示出高的压缩强度和充分的操作富余时间、良好的揉捏性、以及良好的自容器的排出性，具有作为牙科用玻璃离子水门汀期望的特性。
比较例1～3中，确认了示出充分的操作富余时间和良好的揉捏性、以及良好的自容器的排出性，但是压缩强度低。
比较例4和5中，确认了示出高的压缩强度，但是操作富余时间短。另外，揉捏物的粘度高，揉捏、以及自容器的排出困难。
比较例6中，确认了示出充分的操作富余时间，但是压缩强度低。另外，揉捏物的粘度高，揉捏、以及自容器的排出困难。
[表4]
将实施例7～17所示的牙科用玻璃离子水门汀组合物的评价结果示于表5。
实施例7～10中，示出非常高的压缩强度和充分的操作富余时间、良好的揉捏性、以及良好的自容器的排出性，具有作为牙科用玻璃离子水门汀期望的特性。
实施例11中，示出高的压缩强度和充分的操作富余时间、良好的揉捏性、以及良好的自容器的排出性，具有作为牙科用玻璃离子水门汀期望的特性。
实施例12～17中，示出非常高的压缩强度和充分的操作富余时间、良好的揉捏性、以及良好的自容器的排出性，具有作为牙科用玻璃离子水门汀期望的特性。
[表5]
将实施例18～28所示的牙科用玻璃离子水门汀组合物的评价结果示于表6。
实施例18中，示出高的压缩强度和充分的操作富余时间、良好的揉捏性、以及良好的自容器的排出性，具有作为牙科用玻璃离子水门汀期望的特性。
实施例19和20中，示出非常高的压缩强度和充分的操作富余时间、良好的揉捏性、以及良好的自容器的排出性，具有作为牙科用玻璃离子水门汀期望的特性。
实施例21中，示出非常高的压缩强度和充分的操作富余时间。另外，虽然揉捏物的粘度稍高，但可以没有问题地进行揉捏、以及自容器排出，具有作为牙科用玻璃离子水门汀期望的特性。
实施例22中，示出高的压缩强度和充分的操作富余时间。另外，虽然揉捏物的粘度稍高，但可以没有问题地进行揉捏、以及自容器排出，具有作为牙科用玻璃离子水门汀期望的特性。
实施例23和24中，示出非常高的压缩强度和充分的操作富余时间、良好的揉捏性、以及良好的自容器的排出性，具有作为牙科用玻璃离子水门汀期望的特性。
实施例25中，示出高的压缩强度和充分的操作富余时间、良好的揉捏性、以及良好的自容器的排出性，具有作为牙科用玻璃离子水门汀期望的特性。
实施例26中，示出非常高的压缩强度和充分的操作富余时间、良好的揉捏性、以及良好的自容器的排出性，具有作为牙科用玻璃离子水门汀期望的特性。
实施例27中，示出高的压缩强度和充分的操作富余时间、良好的揉捏性、以及良好的自容器的排出性，具有作为牙科用玻璃离子水门汀期望的特性。
实施例28中，示出非常高的压缩强度和充分的操作富余时间、良好的揉捏性、以及良好的自容器的排出性，具有作为牙科用玻璃离子水门汀期望的特性。
[表6]
Claims (4)
1.一种牙科用玻璃离子水门汀组合物，其包含纤维的长宽比为100以上且平均纤维直径为100nm以下的(a)多糖类的纳米纤维0.001～3wt％。
2.根据权利要求1所述的牙科用玻璃离子水门汀组合物，其中，所述(a)多糖类的纳米纤维为选自由纤维素纳米纤维、甲壳素纳米纤维和壳聚糖纳米纤维组成的组中的至少1种。
3.根据权利要求1或2所述的牙科用玻璃离子水门汀组合物，其中，所述(a)多糖类的纳米纤维的2wt％水溶液的25℃下的粘度为500～10000mPa·s的范围内。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的牙科用玻璃离子水门汀组合物，其包含：
(a)多糖类的纳米纤维 0.001～3wt％、
(b)酸反应性玻璃粉末 60～80wt％、
(c)聚烯酸 5～20wt％、和
(d)水 10～25wt％。
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