CN115813771B - 一种基于白芨的改良玻璃离子 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于白芨的改良玻璃离子，所述的基于白芨的改良玻璃离子由玻璃离子和白芨提取物混合制备得到，其典型制备方法步骤：准备好合适量的玻璃粉和白芨提取物，混合筛选后与玻璃离子体水门汀GIC液剂混合，搅拌过后放入模具中静置至凝固，静置的时间需要大于24小时，本发明制备的基于白芨的改良玻璃离子用量少的同时能发挥比白芨提取物更显著的抗变形链球菌效果，使得防龋功效更好，而且这种新型的玻璃离子有更高的抗压的机械强度，应用到牙科材料领域中，对牙齿填充修复后能够承受更大的压力且更加不容易断裂，从而进一步增加了玻璃离子的使用寿命。

Description

一种基于白芨的改良玻璃离子

技术领域

本发明属于牙科材料领域，涉及一种齿科充填修复材料，尤其涉及一种基于白芨的改良玻璃离子修复材料。

背景技术

龋病是发生于牙硬组织的细菌感染性疾病，在口腔疾病中发病率最高，变形链球菌是龋病的主要致病菌变形链球菌。

玻璃离子水门汀作为口腔临床常见的充填修复材料，具有良好生物相容性、和高黏附性，在临床修复治疗中应用广泛，但玻璃离子水门汀的机械强度相对较低，抗龋性一般，仍面临继发龋和充填体折裂的问题，玻璃离子水门汀的抗菌防龋性能有待进一步提高。

发明内容

本发明的目的在于改良现有玻璃离子继发龋和充填折裂的问题，提供一种基于白芨的改良玻璃离子，采用所述白芨改良后的玻璃离子机械性能增强，同时还具更佳的防龋抑菌性能。

本发明的目的可以通过采用如下技术方案达到：

一种基于白芨的改良玻璃离子，所述的改良玻璃离子由玻璃离子和白芨提取物混合制备得到，所述的白芨提取物为白芨多糖。

本发明一种基于白芨的改良玻璃离子的制备方法，其具体方法如下：

步骤1：称取玻璃粉和白芨提取物；

步骤2：将步骤1称取的所述玻璃粉和白芨提取物，混合均匀，进行均质处理，过400～800目筛；

步骤3：将步骤2中得到的混合粉末与玻璃离子体水门汀GIC液剂混合；

步骤4：将步骤3中得到混合物质搅拌后放入模具中，静置至凝固后得到基于白芨的改良玻璃离子。

优选的，基于白芨的改良玻璃离子制备方法的步骤2中，所述的白芨提取物占混合后粉末的质量比分数不大于7％。

更优选的，步骤2中，所述的白芨提取物占混合后粉末的质量比分数为7％。

优选的，制备白芨改良玻璃离子的步骤3中混合粉末与玻璃离子体水门汀GIC液剂混合的质量比为2:1。

优选的，制备白芨改良玻璃离子的步骤4中静置的时间不小于24小时。

优选的，所述白芨提取物的制备过程如下：

步骤1：取白芨饮片粉碎、过筛，得到白芨粉末；

步骤2：取步骤1的白芨粉末，按1∶20固液配比加入蒸馏水，处于70-90℃下浸提，重复提取后合并提取液；

步骤3：过滤，滤液于旋转蒸发仪中减压浓缩至稠膏状，加入95％乙醇沉淀，过滤；

步骤4：取沉淀，加入对应白芨饮片0.3-0.5mL/g的蒸馏水溶解，Sevag法脱蛋白，透析，再次加入95％乙醇沉淀；

步骤5：过滤，取沉淀，干燥后粉碎得白芨提取物。

优选的，制备白芨提取物的步骤5中，干燥的温度为40-60℃。

本发明的有益技术效果是：

本发明使用玻璃离子与有抑菌作用的白芨提取物相配合，形成一种新型的玻璃离子，用量少的同时能发挥比白芨提取物更显著的抗变形链球菌效果，使得防龋功效更好，而且这种新型的玻璃离子有更高的抗压的机械强度，应用到牙科材料领域中，对牙齿填充修复后能够承受更大的压力且更不易断裂，从而进一步增加了玻璃离子的使用寿命。

附图说明

图1为实施例的机械性能实验示意图；

图2为白芨提取物质量含量为7％和8％的白芨改良玻璃离子示意图；

图3为实施例中抑菌实验的示意图。

具体实施方式

下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本发明的技术方案，因此只作为实例，而不能以此来限制本发明的保护范围。

下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。

下述实施例中所用到的玻璃粉和实验中所用的传统的玻璃离子均为而至富士2玻璃离子，所用的白芨均符合中国药典(2017年版)一部正文的有关规定，投料前，通过鉴定，各味药材实物与名称相符，质量符合标准；制备基于白芨的改良玻璃离子时白芨提取物质量占总混合粉末总重超过7％时的颜色为明显的深黄棕色，不适用于牙科中牙齿的修补，因此实施例中制备时添加的白芨提取物质量占总混合粉末总重最高为7％。

通过以下步骤制备得到白芨提取物备用：

步骤1：白芨饮片粉碎、过筛，称取30g；

步骤2：取步骤1的白芨粉末，按1∶20固液配比加入蒸馏水，80℃浸提2h，重复提取3次，合并提取液；

步骤3：过滤，滤液于旋转蒸发仪中减压浓缩至稠膏状，加3倍体积95％乙醇沉淀，过滤；

步骤4：取沉淀，加10mL蒸馏水溶解，Sevag法脱蛋白，透析，再次加入3倍体积95％乙醇沉淀；

步骤5：过滤，取沉淀，50℃干燥粉碎得白芨提取物粉末。

重复六次以上步骤得到六份相同的白芨提取物。

实施例1

制备基于白芨的改良玻璃离子：

步骤1：称取一份量的玻璃粉和占玻璃粉和白芨提取物总重为3％的白芨提取物；

步骤2：将步骤1准备的白芨提取物添加到玻璃粉中，混合均匀后，进行均质处理，过400～800目筛；

步骤3：将步骤3中的混合粉末与玻璃离子体水门汀GIC液剂以2:1的粉液质量比混合。

步骤4：将步骤3中得到混合物质搅拌后放入高为9mm直径6mm的圆柱形模具中，静置24小时候凝固得到基于白芨的改良玻璃离子。

实施例2

制备基于白芨的改良玻璃离子：

步骤1：称取一份量的玻璃粉和占玻璃粉和白芨提取物总重为5％的白芨提取物；

步骤2：将步骤1准备的白芨提取物添加到玻璃粉中，混合均匀，进行均质处理，过400～800目筛；

步骤3：将步骤3中的混合粉末与玻璃离子体水门汀GIC液剂以2:1的粉液质量比混合。

步骤4：将步骤3中得到混合物质搅拌后放入高为9mm直径6mm的圆柱形模具中，静置24小时后凝固得到基于白芨的改良玻璃离子。

实施例3

制备基于白芨的改良玻璃离子：

步骤1：称取一份量的玻璃粉和占玻璃粉和白芨提取物总重为7％的白芨提取物；

步骤2：将步骤1准备的白芨提取物添加到玻璃粉中，混合均匀，进行均质处理，过400～800目筛；

步骤3：将步骤3中的混合粉末与玻璃离子体水门汀GIC液剂以2:1的粉液质量比混合。

步骤4：将步骤3中得到混合物质搅拌后放入高为9mm直径6mm的圆柱形模具中，静置24小时后凝固得到基于白芨的改良玻璃离子。

实施例4

制备基于白芨的改良玻璃离子：

步骤1：称取一份量的玻璃粉和占玻璃粉和白芨提取物总重为3％的白芨提取物；

步骤2：将步骤1准备的白芨提取物添加到玻璃粉中，混合均匀，进行均质处理，过400～800目筛；

步骤3：将步骤3中的混合粉末与玻璃离子体水门汀GIC液剂以2:1的粉液质量比混合。

步骤4：将步骤3中得到混合物质搅拌后放入模具中，静置至凝固后得到基于白芨的改良玻璃离子。

步骤5：固化后的材料经1500一目砂纸梯度打磨标化为lmm厚度，超声清洗3次×15min，紫外线照射1h消毒后分装。

实施例5

制备基于白芨的改良玻璃离子：

步骤1：称取一份量的玻璃粉和占玻璃粉和白芨提取物总重为5％的白芨提取物；

步骤2：将步骤1准备的白芨提取物添加到玻璃粉中，混合均匀，进行均质处理，过400～800目筛；

步骤3：将步骤3中的混合粉末与玻璃离子体水门汀GIC液剂以2:1的粉液质量比混合。

步骤4：将步骤3中得到混合物质搅拌后放入模具中，静置至凝固后得到基于白芨的改良玻璃离子。

步骤5：固化后的材料经1500一目砂纸梯度打磨标化为lmm厚度，超声清洗3次×15min，紫外线照射1h消毒后分装。

实施例6

制备基于白芨的改良玻璃离子：

步骤1：称取一份量的玻璃粉和占玻璃粉和白芨提取物总重为7％的白芨提取物；

步骤2：将步骤1准备的白芨提取物添加到玻璃粉中，混合均匀，进行均质处理，过400～800目筛；

步骤3：将步骤3中的混合粉末与玻璃离子体水门汀GIC液剂以2:1的粉液质量比混合。

步骤4：将步骤3中得到混合物质搅拌后放入模具中，静置至凝固后得到基于白芨的改良玻璃离子。

步骤5：固化后的材料经1500一目砂纸梯度打磨标化为lmm厚度，超声清洗3次×15min，紫外线照射1h消毒后分装。

通过功能学试验来系统评价其功效：

材料机械性能实验

材料与方法：

-传统玻璃离子；

-实施例1、2和3中制得的基于白芨改良的玻璃离子；

-将所有实验样本分别于蒸馏水中放置24h后，将其两端固定在万能材料试验机的夹具上，以0.5mm/min的速度压缩试样，记录试样破裂时的载荷，按下式计算压缩强度：压缩强度(MPa)＝破裂时的载荷(N)/试样截面积(mm²)；-单向方差分析和Tukey后自组织检验在α＝0.05；

-F和P为统计学指标，N为样本数量。

表1压缩强度比较(x±s Mpa)

实验结果如表1所示，加入白芨提取物后对玻璃离子抗压强度的影响，可以看出对于玻璃离子的抗压强度，白芨改良玻璃离子的抗压强度均高于对照组(22.63±1.63MPa)，因此白芨改良玻璃离子提升了抗压方面的机械性能，差异具统计学意义(P＜0.05)，制备时白芨提取物质量占比为7％的白芨改良玻璃离子抗压强度为传统的1.48倍，抗压方面的机械性能提升最高。

材料抗菌性能实验:

材料与方法：

变形链球菌、磨砂纸、琼脂培养基

传统玻璃离子、白芨提取物、实施例4、实施例5、实施例6(所有材料的体积大小均相同)；

-将变形链球菌用取菌环致密接种到BHI琼脂培养基平板上，37℃培养48h，观察测量抑菌环直径；

-抑菌环的直径为测量直径减去样本直径。每个样本周围的抑菌环直径均经3次测量后取平均值；

-F和P为统计学指标，N为样本数量。

表2抑菌圈直径比较(x±s，mm)

实验结果如表2所示，为加入白芨提取物后对玻璃离子抑菌作用的影响，可以看出，对于玻璃离子的抑菌作用，改良玻璃离子的抑菌圈直径大于对照组(2.92±0.60mm)，白芨改良玻璃离子具有了抑菌作用，差异具统计学意义(P＜0.05)，所以制备时白芨提取物质量占比小于7％的白芨改良玻璃离子抑菌效果均大于传统的玻璃离子，且随着白芨提取物添加的比例增加，抑菌圈的直径越大，制备时白芨提取物质量占比为7％的白芨改良玻璃离子的抑菌圈直径大于纯白芨提取物的抑菌圈，为白芨提取物的1.25倍，为传统玻璃离子的3.53倍，因此白芨改良后的玻璃离子对变形链球菌有显著的抑制效果。

综上所述，添加特定比例的白芨提取物到玻璃离子材料中，可在增强玻璃离子材料抗压强度的同时增强其抑制变形链球菌作用，有更优秀的防龋潜能。

以上所述，仅为本发明进一步的实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明所公开的范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种基于白芨的改良玻璃离子体水门汀，其特征在于，所述的基于白芨的改良玻璃离子体水门汀由玻璃离子体水门汀和白芨提取物混合制备得到；

所述基于白芨的改良玻璃离子体水门汀的制备过程如下：

步骤1：称取玻璃粉和白芨提取物；

步骤2：将步骤1称取的玻璃粉和白芨提取物，混合均匀，进行均质处理，过400～800目筛；

步骤3：将步骤2中得到的混合粉末与玻璃离子体水门汀GIC液剂混合；

步骤4：将步骤3中得到混合物质搅拌后放入模具中，静置至凝固后得到基于白芨的改良玻璃离子体水门汀；

步骤2中，所述的白芨提取物占总混合粉末的质量比分数不大于7％；步骤3中混合粉末与玻璃离子体水门汀GIC液剂混合的质量比为2:1；

所述白芨提取物的制备过程如下：

步骤1）：取白芨饮片粉碎、过筛，得到白芨粉末；

步骤2）：取步骤1）的白芨粉末，按1∶20固液配比加入蒸馏水，处于70-90℃下浸提，重复提取后合并提取液；

步骤3）：过滤，滤液于旋转蒸发仪中减压浓缩至稠膏状，加入乙醇沉淀，过滤；

步骤4）：取沉淀，加入对应白芨饮片0.3-0.5mL/g的蒸馏水溶解，Sevag法脱蛋白，透析，再次加入乙醇沉淀；

步骤5）：过滤，取沉淀，干燥后粉碎得白芨提取物。

2.根据权利要求1所述的一种基于白芨的改良玻璃离子体水门汀，其特征在于，步骤4中静置的时间不小于24小时。

3.根据权利要求1所述的一种基于白芨的改良玻璃离子体水门汀，其特征在于，步骤5）中，干燥的温度为40-60℃。