CN113933435A - 一种快速检测柑橘中联苯肼酯及其代谢物残留量的超高效液相色谱串联质谱法 - Google Patents

一种快速检测柑橘中联苯肼酯及其代谢物残留量的超高效液相色谱串联质谱法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种检测柑橘中联苯肼酯及其代谢物残留量的超高效液相色谱串联质谱法，属于农药残留检测技术领域；具体包括标准工作溶液的制备、提取样品、净化样品、基质标准工作溶液、上机测定五个步骤；该发明前处理方法简单，样品提取的试剂使用量少，节约成本；净化效果好，解决了基质干扰较严重的技术问题；采用串联质谱检测，可以大大提高检测方法的灵敏度；具有准确度高、重复性好的优点。

Description

一种快速检测柑橘中联苯肼酯及其代谢物残留量的超高效液 相色谱串联质谱法
技术领域
本发明涉及一种快速检测柑橘中联苯肼酯及其代谢物残留量的超高效液相色谱串联质谱法，属于农药残留检测技术领域。
背景技术
联苯肼酯（bifenazate），化学名称：3-(4-甲氧基联苯基-3-基)肼基甲酸异丙酯，由美国科聚亚公司研发，2008年在我国获得部分登记，是一种新型选择性叶面喷雾用联苯肼类杀螨剂，可作用于螨类线粒体细胞色素b(cytb)和电子传递链cytb 复合物Ⅲ的Q0位点，杀卵活性及击倒优势良好，目前与其他杀螨剂无交互抗性，对螨类各个生长阶段皆有效，且持效期长，联苯肼酯主要登记用于防治草莓、柑橘、桑树和苹果等水果，蔬菜和其他经济作物上的害螨。联苯肼酯结构式：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
联苯肼酯结构式
目前对联苯肼酯的毒理学研究主要集中在联苯肼酯母体（bifenazate）和其主要代谢产物联苯肼酯二氮烯，联苯肼酯在水分子的作用下，容易转化成联苯肼酯二氮烯。其结构式如下所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
联苯肼酯二氮烯结构式
目前已报道的关于植物性食品中联苯肼酯的残留检测主要有高效液相色谱法（HPLC）和超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS），大多是针对联苯肼酯母体，少数研究同时测定了联苯肼酯代谢物，但是尚无同时测定联苯肼酯及其代谢物联苯肼酯二氮烯残留量的超高效液相色谱串联质谱法。因此发明一种快速高效同时测定柑橘中联苯肼酯及其代谢物的方法是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速高效同时检测柑橘中联苯肼酯及其代谢物残留量的超高效液相色谱串联质谱法，前处理方法简单，净化效果好，可以大大提高检测方法的灵敏度，具有准确度高、重复性好的优点。
一种快速高效同时检测柑橘中联苯肼酯及其代谢物残留量的超高效液相色谱串联质谱法，其特征在于包括以下步骤：
a、标准工作溶液的制备：分别称取0.025g联苯肼酯和联苯肼酯代谢物（联苯肼酯二氮烯）标准品，用乙腈溶解并定容于50mL容量瓶中，分别准确1mL上述溶液于同一10mL容量瓶中，然后用乙腈+0.5%甲酸水溶液稀释并最终配制8个浓度梯度的标准工作溶液；
b、提取样品：称取5g试样，置于125mL锥形瓶中，加入5gNaCl，20mL0.5％甲酸酸化乙腈震荡提取30min，于高速离心机中以4000r/min离心5min；
c、净化样品：取出上清液3mL，置于装有0.05gPSA、0.2g无水硫酸镁的离心管中，于涡旋混合器上涡旋振荡2min，4000r/min离心5min，经0 .22μm滤膜过滤，得到待检测联苯肼酯和联苯肼酯代谢物（联苯肼酯二氮烯）残留量的样品溶液，供超高效液相色谱串联质谱测定；
d、基质标准工作溶液：对空白柑橘全果和柑橘果肉样品按上述步骤b和步骤c的前处理方式提取和净化后，制备梯度浓度的联苯肼酯和联苯肼酯代谢物混合标准工作溶液定容,得到系列浓度的联苯肼酯和联苯肼酯代谢物混合基质标准工作溶液；
e、将步骤d制备的系列浓度的联苯肼酯和联苯肼酯代谢物混合基质标准工作溶液和步骤c制备的待检测联苯肼酯和联苯肼酯代谢物残留量的样品溶液注入液相色谱仪，经串联质谱仪检测后得到柑橘全果和柑橘果肉样品中联苯肼酯和联苯肼酯代谢物的残留量。
所述步骤e中所述的测定液相色谱条件为：色谱柱：Agilent Eclipse plus C181.8μm 2.1×50mm；流动相：乙腈(A)+0 .1％甲酸水溶液(B)，按表中规定进行梯度洗脱；流速：0.4mL/min；柱温：30℃；进样量：2.00μL；流动相梯度及时间如表1所述：
表1 流动相梯度及时间：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
步骤e所述的测定质谱条件为：离子源：ESI，正离子模式；毛细管电压：3.5kv；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；正离子喷雾电压：3500V；雾化气压力：45psi；干燥气温度：300℃；干燥气流速：5L/min；鞘气温度：250℃；鞘气流速：11L/min；扫描方式：多反应监测(MRM)；联苯肼酯、联苯肼酯二氮烯的质谱参数如表2所述：
表2 联苯肼酯和联苯肼酯二氮烯的质谱参数
Figure 1
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明首次采用超高效液相色谱串联质谱同时检测联苯肼酯及其代谢物（联苯肼酯二氮烯），本发明以改进的QuEChERS前处理方法结合UPLC-MS/MS技术，建立起了快速检测柑橘全果和柑橘橘肉中联苯肼酯及其代谢物联苯肼酯二氮烯残留的分析方法，本方法简单方便、易于操作，能够满足柑橘中联苯肼酯及其代谢物联苯肼酯二氮烯快速检测和确证的要求，并采用该方法可以研究联苯肼酯及其代谢物在柑橘中的残留及消解特征，以期为联苯肼酯在柑橘上的安全科学使用提供理论依据。
2、本发明采用干冰制备样品，提高了联苯肼酯及其代谢物在柑橘样品中的均匀性，大大减少了柑橘样品样品解冻的时间，即取即测，缩短了实验时间，提高了实验效率和准确性。
3、本发明在提取过程中加入0.5%甲酸，有效阻止了联苯肼酯向联苯肼酯二氮烯的转化，保证了联苯肼酯及联苯肼酯二氮烯检测结果的准确性。
4、快速分析、方法灵敏度高：本发明采用Agilent 1290Ⅱ液相色谱-6470三重四极杆质谱联用仪以及Agilent Eclipse plus C18色谱柱，同时对超高效液相色谱-质谱检测参数（如流动相、定性离子对、定量离子对）进行了优化，提高了分离效率，缩短了样品分析周期（目标峰保留时间0.6-1.2min），适合于柑橘样品中联苯肼酯及其代谢物联苯肼酯二氮烯残留的快速分析，该方法的添加回收率不低于72%，线性范围为0.0005~0.5 mg/L，定量限（LOQ）为0.01 mg/L，方法简便、灵敏度高，选择好。
以下将结合附图与具体的实施例对本发明进行详细的解释说明。
附图说明
图1为联苯肼酯和联苯肼酯二氮烯的总离子流图；
图2为联苯肼酯定性离子图（出峰时间为：0.664min）；
图3为联苯肼酯定量离子图；
图4为联苯肼酯二氮烯定性离子图（出峰时间为：1.202min）；
图5为联苯肼酯二氮烯定量离子图。
具体实施方式
1.材料与方法：
1.1 供试材料
联苯肼酯标准品（99.3%，上海市农药研究所有限公司）；联苯肼酯二氮烯标准品（99.9%，日本和光纯药株式会社）；乙腈（分析纯）ANPEL Laboratory Technologies(Shanghai) Inc；乙腈（色谱纯）CNW Technologies；甲酸（色谱纯）CNW Technologies；超纯水（自制）；PSA：CNW Technologies；硫酸镁：国药集团化学试剂有限公司。
1.2 主要仪器
Agilent 1290Ⅱ液相色谱-6470三重四极杆质谱联用仪，美国安捷伦公司；HY-8回旋震
荡器，江苏金怡仪器科技有限公司；ME204E电子天平，精确至0.0001g（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；TP-1000A电子天平（d=0.01g）湘仪天平仪器设备有限公司；SC-3614离心机，安徽中科中佳科学仪器有限公司；SCDEALL VX-Ⅲ多管涡旋振荡器，安简（北京）科技有限公司，实验室常用玻璃仪器。
1.3 仪器检测条件
离子源：ESI，正离子模式；毛细管电压：3.5kv；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；正离子喷雾电压：3500V；雾化气压力：45psi；干燥气温度：300℃；干燥气流速：5L/min；鞘气温度：250℃；鞘气流速：11L/min；扫描方式：多反应监测(MRM)，流动相梯度及时间如上所述表1。
以保留时间和离子对信息比较进行定性分析，以母离子和响应值最高的子离子进行定量分析，联苯肼酯及联苯肼酯二氮烯的保留时间、监测离子及碰撞能量见如上所述表2。
1.4 标准溶液的配制及标准曲线的绘制
分别称取0.025g联苯肼酯和联苯肼酯代谢物（联苯肼酯二氮烯）标准品，用乙腈溶解并定容于50mL容量瓶中，分别准确移取1mL上述溶液于同一50mL容量瓶中，然后用0.5%甲酸酸化乙腈和基质（全果和果肉）空白对照液稀释配得到0.0005mg/L，0.001mg/L，0.005mg/L，0.01mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L，0.3mg/L，0.5 mg/L系列标准溶液，按1.3的条件测定，以联苯肼酯和联苯肼酯代谢物的标准溶液和基质匹配标准溶液质量浓度与监测离子峰面积作标准曲线。
1.5 样品前处理方法
柑橘全果和柑橘果肉
称取已用干冰粉碎制备好的柑橘全果和柑橘果肉样品5.0g至150mL具塞锥形瓶中，利用改进后的QuEChERS前处理方法，称取5g试样，置于125mL锥形瓶中，加入5gNaCl，20mL0.5％甲酸乙腈（V/V）震荡提取30min，于高速离心机中以4000r/min离心5min，取出上清液3mL，置于装有0.05gPSA、0.2g无水硫酸镁的离心管中，于涡旋混合器上涡旋振荡2min，4000r/min离心5min，经0 .22μm滤膜过滤，得到待检测联苯肼酯和联苯肼酯代谢物（联苯肼酯二氮烯）残留量的样品溶液，供超高效液相色谱串联质谱测定。
2. 结果与分析：
2.1 前处理方法的确定
本研究以乙腈为提取溶剂，从柑橘（全果、果肉）样品中提取联苯肼酯及其代谢物联苯肼酯二氮烯，本研究比较了乙腈及其与水、甲酸（0.1%）、甲酸（0.2%）、甲酸（0.5%）混合作为提取剂，在乙腈中加入甲酸可以使色谱峰峰形变更好，用与水、甲酸（0.1%）、甲酸（0.2%）混合作为提取剂时，因为酸度不够，使联苯肼酯部分转化为联苯肼酯二氮烯，导致联苯肼酯回收率偏低，联苯肼酯二氮烯回收率偏高等问题，用0.5%甲酸乙腈作为提取剂能避免上述情况，最终选择0.5%甲酸乙腈作为提取剂。
2.2 方法的线性范围及检出限
在0.0005～0.5mg/L的范围内，联苯肼酯及其代谢物联苯肼酯二氮烯的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系，全果和果肉中联苯肼酯及其代谢物联苯肼酯二氮烯的线性方程、相关系数和最低检出限，如表3-表4所示。上述结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的这种非实质改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其他场合的，均在本发明的保护范围之内。
表3柑橘（全果、果肉）样品中联苯肼酯的线性方程、相关系数和最低检出限：
Figure DEST_PATH_IMAGE010
表4柑橘（全果、果肉）样品中联苯肼酯二氮烯的线性方程、相关系数和最低检出限
Figure DEST_PATH_IMAGE012
联苯肼酯及其代谢物在柑橘全果和果肉中的定量限（LOQ）均为0.01mg/kg。标准溶液MRM总离子流图、定性离子图和定量离子图分别如图1-图5所示。
2.3 准确率和精密度
在空白柑橘全果和果肉中分别添加0.01mg/kg、0.1mg/kg、1mg/kg的联苯肼酯及其代谢物浓度，考察本实验方法的回收率和精密度，具体结果见表5～表8。
表5 联苯肼酯在柑橘全果样品中添加回收结果
Figure DEST_PATH_IMAGE014
表6 联苯肼酯在柑橘果肉样品中添加回收结果
Figure DEST_PATH_IMAGE016
表7 联苯肼酯二氮烯在柑橘全果样品中添加回收结果
Figure DEST_PATH_IMAGE018
表8 联苯肼酯二氮烯在柑橘果肉样品中添加回收结果
Figure DEST_PATH_IMAGE020
从表7-表10可以看出，联苯肼酯及其代谢物联苯肼酯二氮烯在柑橘全果和果肉的添加水平为0.01mg/kg、0.1mg/kg、1mg/kg，回收率在72%~120%之间，相对标准偏差在2%~9%之间，符合农药残留分析要求，可用于实际残留分析。

Claims (3)

1.一种快速检测柑橘中联苯肼酯及其代谢物残留量的超高效液相色谱串联质谱法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)标准工作溶液的制备：分别称取0.025g联苯肼酯和联苯肼酯代谢物（联苯肼酯二氮烯）标准品，用乙腈溶解并定容于50mL容量瓶中，分别准确移取1mL上述溶液于同一50mL容量瓶中，然后用乙腈+0.5%甲酸水溶液稀释并最终配制5个浓度梯度的标准工作溶液；
(2)提取样品：称取5g试样，置于50mL离心管中，加入5gNaCl，20mL0.5％甲酸酸化乙腈震荡提取30min，于高速离心机中以4000r/min离心5min；
(3)净化样品：取出上清液3mL，置于装有0.05gPSA、0.2g无水硫酸镁的离心管中，于涡旋混合器上涡旋振荡2min，4000r/min离心5min，经0 .22μm滤膜过滤，得到待检测联苯肼酯和联苯肼酯代谢物（联苯肼酯二氮烯）残留量的样品溶液，供超高效液相色谱串联质谱测定；
(4)基质标准工作溶液：对空白柑橘全果和柑橘果肉样品按上述步骤(2)和步骤(3)的前处理方式提取和净化后，制备梯度浓度的联苯肼酯和联苯肼酯代谢物混合标准工作溶液定容,得到系列浓度的联苯肼酯和联苯肼酯代谢物混合基质标准工作溶液；
(5)将步骤(4)制备的系列浓度的联苯肼酯和联苯肼酯代谢物混合基质标准工作溶液和步骤(3)制备的待检测联苯肼酯和联苯肼酯代谢物残留量的样品溶液注入液相色谱仪，经串联质谱仪检测后得到柑橘全果和柑橘果肉样品中联苯肼酯和联苯肼酯代谢物的残留量。
2.根据权利要求1所述的一种快速检测柑橘中联苯肼酯及其代谢物残留量的超高效液相色谱串联质谱法，其特征在于：步骤(5)所述的测定液相色谱条件为：色谱柱：AgilentEclipse plus C18 1.8μm 2.1×50mm；流动相：乙腈(A)+0 .1％甲酸水溶液(B) ，按表中规定进行梯度洗脱；流速：0.4mL/min；柱温：30℃；进样量：2.00μL。
3.根据权利要求1所述的一种快速检测柑橘中联苯肼酯及其代谢物残留量的超高效液相色谱串联质谱法，其特征在于：步骤(5)所述的测定质谱条件为：离子源：ESI，正离子模式；毛细管电压：3.5kv；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；正离子喷雾电压：3500V；雾化气压力：45psi；干燥气温度：300℃；干燥气流速：5L/min；鞘气温度：250℃；鞘气流速：11L/min；扫描方式：多反应监测(MRM)。
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