CN113930781B - 一种铁阳极介导的剩余污泥电发酵同步产氢及蓝铁矿的方法 - Google Patents
一种铁阳极介导的剩余污泥电发酵同步产氢及蓝铁矿的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种铁阳极介导的剩余污泥电发酵同步产氢及蓝铁矿的方法,主要解决目前剩余污泥中资源能源回收不彻底的技术瓶颈,旨在通过铁阳极介导实现电发酵体系中污泥最大化产氢和磷回收。方法如下:一、剩余污泥前处理;二、构建并启动微生物电解池(MEC);三、以剩余污泥为底物运行铁阳极介导的微生物电解池,实现同步产氢及蓝铁矿的生成。该方法简单易行,成本低廉,通过引入铁电极一方面可加速胞外电子传递过程,强化污泥有机物产氢;另一方面可促进异化铁还原菌的生长,实现蓝铁矿的生成,对实现污泥减量化和资源化具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及铁阳极介导的剩余污泥电发酵同步产氢及蓝铁矿的方法。
背景技术
剩余污泥作为城市污水处理过程中的伴生产物,其产量随我国污水处理能力的提升而飞速增加。面对成为“负担”的污泥,合理的处理处置成为当务之急。污水处理过程中约20~50%的有机碳化合物,90%的磷转移到污泥中,但由于胞外聚合物和半刚性细胞壁的阻碍,导致污泥溶胞困难,处理周期长。因此,寻找行之有效的方法回收污泥中的能源和资源势在必行。微生物电发酵技术通过外加生物电极和施加微电压强化微生物代谢及互作机制,可实现分解有机质产能,具有高效、节能和环保的优势。
磷是一种难以再生的非金属矿产资源,在地球上呈现陆地-海洋的直线式流动方式,每年超过25%的磷进入污水系统。预计20年后,我国磷矿石储量将开采殆尽,因此,从污水中回收磷资源已成为解决磷资源短缺的重要方式。蓝铁矿(Fe3(PO4)2・8H2O)作为一种性质稳定磷酸铁盐化合物,相较其他磷酸盐化合物单位重量磷(P)经济价值最高,在目前的“磷危机”以及“磷污染”的大环境下,蓝铁矿这种高含磷量高附加值的磷酸盐化合物极具回收价值与回收潜力。如何高效的以蓝铁矿的形式回收磷具有非常重要的意义。
自然界中铁含量丰富,微生物电发酵体系中外源铁的加入可以强化胞外电子传递过程,刺激电化学活性菌(EAB)的生长和富集。同时,外加铁源在微生物电发酵体系中对异化铁还原菌(DIRB)的生长具有明显的促进作用。如何利用铁源强化微生物电发酵体系中氢气的高产量回收及蓝铁矿的形成对于污水处理领域具有十分重要的意义。
发明内容
本发明要解决目前污泥细胞破壁困难,处理周期长,有机质利用率低,磷释放回收难的瓶颈问题,提供了一种采用铁阳极介导的剩余污泥电发酵同步产氢及蓝铁矿的方法。
一种采用铁阳极介导的剩余污泥电发酵同步产氢及蓝铁矿的方法具体是按照以下步骤进行的:
一、将用100目筛子过滤后的剩余污泥,在4℃条件下自然沉降,沉降时间为24~30h,弃去上清液,获得污泥样本。
二、室温条件下启动单室微生物电解池(MEC反应器),阳极采用碳纤维刷,阴极采用涂有0.5 mg Pt cm-2铂催化剂的碳布。反应器外加0.6~0.9V微电压,串联10Ω电阻,先以1.5 g/L乙酸钠为碳源,污泥接种比为10%启动(污泥占反应器内所有混合物的体积比为10%),每个周期设置5~10 d运行三个周期,之后停止接种污泥,以1.0 g/L乙酸钠为底物继续运行10~20个周期,直到电流稳定达2.0mA以上,完成反应器启动和电极微生物驯化。所述乙酸钠浓度是乙酸钠在反应器内混合物中的浓度。
三、将步骤二中成功启动后的MEC反应器中的碳刷替换为铁电极进行电发酵。将步骤一得到的污泥样本与质量浓度为3.6 g/L的氯化钠溶液等体积混合后加入铁阳极(即铁电极)介导的MEC反应器,调节pH为6.0~9.0,外加电压为0.4~0.9 V条件下进行为期5~7 d的电发酵,完成剩余污泥电发酵产氢及蓝铁矿的生成过程。
本发明的有益效果:
本发明方法采用铁电极介导的污泥电发酵体系进行同步产氢和蓝铁矿生成,氢气产量高达62.3 mL/g VSS,电流达到11.0mA,体系中铁磷摩尔比符合蓝铁矿的生成条件,在阴极上生成了层状结晶物蓝铁矿。通过测定电极微生物发现,外源铁的加入刺激了EAB的生长和富集,铁电极组中的EAB和DIRB菌群丰富分别达76.0%和20.1%,表明铁电极的引入强化了胞外电子传递产氢,同时加速了三价铁向二价铁的还原过程,促进了蓝铁矿的生成。本发明简单可行,原料易得,对剩余污泥的最大程度的资源能源转化与回收具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为具体实施例和对比实验在电发酵体系中氢气产量图。
图2为具体实施例和对比实验在电发酵体系中电流与时间的关系图。
图3为铁阳极介导的电发酵体系内阴极碳布上生成的蓝铁矿形貌图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式采用铁阳极介导的剩余污泥电发酵同步产氢及蓝铁矿的方法具体是按照以下步骤进行的:
一、将用100目筛子过滤后的剩余污泥,在4℃条件下自然沉降,沉降时间为24~30h,弃去上清液,获得污泥样本。
二、室温条件下启动单室微生物电解池(MEC反应器),阳极采用碳纤维刷,阴极采用涂有0.5 mg Pt cm-2铂催化剂的碳布。反应器外加0.6~0.9V微电压,串联10Ω电阻,先以1.5 g/L乙酸钠为碳源,污泥接种比为10%启动,每个周期设置5~10 d运行三个周期,之后停止接种污泥,以1.0 g/L乙酸钠为底物继续运行10~20个周期,直到电流稳定达2.0mA以上,完成反应器启动和电极微生物驯化。
三、将步骤二中成功启动后的MEC反应器中的碳刷替换为铁电极进行电发酵。将步骤一得到的污泥样本与质量浓度为3.6 g/L的氯化钠溶液等体积混合后加入铁阳极介导的MEC反应器,调节pH为6.0~9.0,外加电压为0.4~0.9 V条件下进行为期5~7 d的电发酵,完成剩余污泥电发酵产氢及蓝铁矿的生成过程。上述反应条件保证了蓝铁矿的生成。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中的沉降时间为24h,其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一至二之一不同的是:步骤二中的MEC反应器启动的外加电压为0.8V。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤三中铁阳极介导的MEC反应器运行的外加电压为0.4~0.8 V。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤三中pH为7.0~8.0,发酵时间为5d。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六:步骤三中用于替换的铁电极纵剖面面积与单室微生物电解池中原碳纤维刷纵剖面相同,电发酵过程中铁电极释放的铁与污泥中磷的摩尔质量比为1.5~2.0;上述技术特征有益于蓝铁矿的形成。其它与具体实施方式一相同。
采用以下实施例和对比实验验证本发明的有益效果:
实施例:本实施例采用铁阳极介导的剩余污泥电发酵同步产氢及蓝铁矿的方法具体是按照以下步骤进行的:
一、剩余污泥取自太原市杨家堡污水处理厂浓缩池,用100目筛子过滤后的剩余污泥,在4℃条件下自然沉降24 h,弃去上清液,获得污泥样本。污泥样本的悬浮固体浓度30.52± 0.4 g/L,挥发性悬浮固体浓度为14.47 ± 0.2 g/L。为促进污泥有效处理,污泥样本先经游离亚硝酸预处理(浓度为2.13 mg/L)12小时。
二、室温条件下启动单室MEC反应器,反应器有效容积为200 mL,阳极为碳纤维刷,阴极为涂有铂催化剂的碳布,铂含量为0.5 mg Ptcm-2,外加0.8V电压,串联10Ω电阻,启动初期污泥接种比为10%,以1.5 g/L乙酸钠为底物,5 d为一周期启动三个周期,之后降乙酸钠浓度为1.0 g/L,在不接种污泥条件下,以1 d为一周期运行20个周期,直至电流稳定在2.0 mA以上。
三、将步骤二中成功启动后的MEC反应器中的碳刷替换为铁电极进行电发酵。将步骤一中污泥与3.6 g/L的氯化钠溶液以体积比1:1 比例加入MEC反应器,每组设置三个平行反应器。调节pH为7.0,进行为期5d的电发酵,实时监测电流和氢气产生,运行末期测定碳布阴极上的结晶物质,完成MEC利用污泥产氢及蓝铁矿形成的过程。
对比实验:
本实施例采用铁阳极介导的剩余污泥电发酵同步产氢及蓝铁矿的方法具体是按照以下步骤进行的:
一、剩余污泥取自太原市杨家堡污水处理厂浓缩池,用100目筛子过滤后的剩余污泥,在4℃条件下自然沉降24 h,弃去上清液,获得污泥样本。污泥样本的悬浮固体浓度30.52 ± 0.4 g/L,挥发性悬浮固体浓度为14.47 ± 0.2 g/L。为促进污泥有效处理,污泥样本先经游离亚硝酸预处理(浓度为2.13 mg/L)12小时。
二、室温条件下启动单室MEC反应器,反应器有效容积为200 mL,阳极为碳纤维刷,阴极为涂有铂催化剂的碳布,铂含量为0.5 mg Pt cm-2,外加0.8 V电压,串联10Ω电阻,启动初期污泥接种比为10%,以1.5 g/L乙酸钠为底物,5 d为一周期启动三个周期,之后降乙酸钠浓度为1.0 g/L,在不接种污泥条件下,以1 d为一周期运行20个周期,直至电流稳定在2.0 mA以上。
三、以铁磷摩尔比为1.5投加铁粉和FeCl3作为外加铁源进行验证。将步骤一中污泥与3.6 g/L的氯化钠溶液以体积比1:1 比例加入MEC反应器,每组设置三个平行反应器。调节pH为7.0,进行为期5 d的电发酵,实时监测电流和氢气产生,运行末期测定碳布阴极上的结晶物质,完成MEC利用污泥产氢及蓝铁矿形成的过程。
结合以下附图进行说明。
图1为具体实施例和对比实验在电发酵体系中氢气产量与时间的关系图。从图中可以看出,Fe阳极介导的微生物电发酵体系处理剩余污泥的氢气产量(62.3 mL/g VSS)远高于投加铁粉(1.4 mL/g VSS)和氯化铁(0.3 mL/g VSS)的氢气产量,表明铁阳极的引入强化了剩余污泥中有机物的释放,进而通过加速胞外电子转移进程实现了氢气的最大化回收。
图2为具体实施例和对比实验在电发酵体系中电流与时间的关系图。如图所示,铁阳极介导的微生物电发酵体系产生的电流峰值为11.0 mA,相比其在铁粉和FeCl3体系中分别提升了2.23和17.3倍,表明铁阳极加速了剩余污泥中有机物的释放及利用,电子传递效能大幅提升,表现为电流的增加。
图3为铁阳极介导的电发酵体系内阴极碳布上生成的蓝铁矿形貌图。通过扫描电镜(SEM)和X射线能谱(EDS)分析表明,三种体系中,仅有铁电极组符合蓝铁矿生成的铁磷摩尔比的基本条件(1.5~2.0),且SEM图的结晶形态与蓝铁矿形态一致。
Claims (6)
1.一种铁阳极介导的剩余污泥电发酵同步产氢及蓝铁矿的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、将取自污水处理厂浓缩池的剩余污泥经100目筛子过滤杂质后,在4℃条件下自然沉降,沉降时间为24~30 h,弃去上清液,获得污泥样本;
二、室温条件下启动单室微生物电解池,阳极采用碳纤维刷,阴极采用涂有0.5 mg Ptcm-2铂催化剂的碳布;单室微生物电解池外加0.6~0.9V微电压,串联10Ω电阻,先以1.5 g/L乙酸钠为碳源,污泥接种比为10%启动,每个周期设置5~10 d,运行三个周期,之后停止接种污泥,以1.0 g/L乙酸钠为底物继续运行10~20个周期,直到电流稳定达2.0mA以上,完成单室微生物电解池启动和电极微生物驯化;
三、将步骤二中成功启动后的单室微生物电解池中的碳纤维刷替换为铁电极进行电发酵;将步骤一得到的污泥样本与质量浓度为3.6 g/L的氯化钠溶液等体积混合后加入铁电极介导的单室微生物电解池,调节pH为6.0~9.0,外加电压为0.4~0.9 V条件下进行为期5~7d的电发酵,完成剩余污泥电发酵产氢及蓝铁矿的生成过程。
2.根据权利要求1所述的一种铁阳极介导的剩余污泥电发酵同步产氢及蓝铁矿的方法,其特征在于步骤一中的沉降时间为24h。
3.根据权利要求1所述的一种铁阳极介导的剩余污泥电发酵同步产氢及蓝铁矿的方法,其特征在于步骤二中单室微生物电解池的外加电压为0.8 V。
4.根据权利要求1所述的一种铁阳极介导的剩余污泥电发酵同步产氢及蓝铁矿的方法,其特征在于步骤三中用于替换的铁电极纵剖面面积与单室微生物电解池中原碳纤维刷纵剖面相同,电发酵过程中铁电极释放的铁与污泥中磷的摩尔质量比为1.5~2.0。
5. 根据权利要求1所述的一种铁阳极介导的剩余污泥电发酵同步产氢及蓝铁矿的方法,其特征在于步骤三中铁阳极介导的单室微生物电解池运行的外加电压为0.4~0.8 V。
6.根据权利要求1所述的一种采用铁电极强化剩余污泥产氢及蓝铁矿形成的方法,其特征在于步骤三中pH为7.0~8.0,发酵时间为5d。
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