CN113930036A - 一种低介电复合材料的制备方法 - Google Patents

一种低介电复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低介电常数复合材料的制备方法，将更细腻的聚四氟乙烯乳液与低介电填料混合，在第二次超声作用下，混合更均匀，然后在乙醇的破乳作用，结合开炼处理、压制处理、干燥处理后，直接放置于280℃‑380℃的隧道炉，在张力为5N‑20N的作用下，就能获得空隙率高，强度优异的低介电复合材料，即能同时满足低介电常数以及强度的使用要求。另外，本申请方案中的低介电复合材料在制备的过程中无需经过复杂的处理工艺，操作简单，容易获得，在280℃‑380℃以及5N‑20N的张力作用下，能促进聚四氟乙烯内部结构的纤维化，进一步实现更低的介电常数。

Description

一种低介电复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体而言，涉及一种低介电复合材料的制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的发展，电路集成度越来越高。金属互联的电阻、电容延延迟以二次方增加，导致信号传输延迟和串扰，直接影响到产品的性能。为了提升产品的性能，可以通过制备介电常数更低的材料来解决。高分子介电材料凭借着良好机械、热学和电学性能在行业内有着良好的应用前景。其中，聚四氟乙烯的结构中氟原子体积较氢大，氟碳键的结合力较强，是高分子中介电常数较低的材料，但是单一的聚四氟乙烯材料不能满足其在电子产品上的应用，现有技术中制备的低介电复合材料不能同时满足介电常数与材料强度的使用需求，因此，需要对材料做进一步改进。
综上，在制备低介电复合材料领域，仍然存在亟待解决的上述问题。
发明内容
基于此，为了解决现有技术低介电复合材料不能同时满足介电常数与材料强度的使用需求问题，本发明提供了一种低介电复合材料的制备方法，具体技术方案如下：
一种低介电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将四氟乙烯单体、去离子水、引发剂以及乳化剂添加至反应釜中，第一次超声作用后添加pH调节剂，在设定反应条件下反应完成后，得到聚四氟乙烯乳液；
将聚四氟乙烯乳液、低介电填料混合，经过第二次超声作用后，得到材料A；
往所述混合物A中添加乙醇，进行搅拌作用后得到材料B；
将所述材料B进行开炼处理，得到材料C；
将所述材料C进行压制处理、干燥处理后得到材料D；
将所述材料D放置于280℃-380℃的隧道炉中，在收卷装置的作用下，得到低介电复合材料；
其中，所述低介电填料为疏水氧化硅气凝胶和疏水空心玻璃微珠中的一种或两种的混合物。
进一步地，按照重量份计算，所述四氟乙烯单体80份-120份、所述去离子水200份-250份、所述引发剂0.01份-0.02份、所述乳化剂0.5份-1.2份、所述pH调节剂0.01份-0.06份。
进一步地，引发剂为过氧化丁二酸。
进一步地，所述乳化剂为全氟聚醚羧酸铵。
进一步地，所述pH调节剂为乙酸。
进一步地，所述第一次超声作用的频率为100Hz-125Hz，所述第一次超声作用的时间为20min-30min。
进一步地，所述设定的反应条件为：温度为30℃-45℃，反应釜内压力为1.2-1.5Mpa。
进一步地，按照体积比，所述聚四氟乙烯乳液与所述低介电填料的添加量比例为1:0.2-9.0。
进一步地，所述第二次超声作用的频率为50Hz-150Hz，所述第二次超声作用的时间为30min-60min。
进一步地，所述收卷装置设置张力为5N-20N。
上述方案中将更细腻的聚四氟乙烯乳液与低介电填料混合，在第二次超声作用下，混合更均匀，然后在乙醇的破乳作用，结合开炼处理、压制处理、干燥处理后，直接放置于280℃-380℃的隧道炉，在张力为5N-20N的作用下，就能获得空隙率高，强度优异的低介电复合材料，即能同时满足低介电常数以及强度的使用要求。另外，本申请方案中的低介电复合材料在制备的过程中无需经过复杂的处理工艺，操作简单，容易获得，在280℃-380℃以及5N-20N的张力作用下，能促进聚四氟乙烯内部结构的纤维化，进一步实现更低的介电常数。
附图说明
图1为实施例3制备的低介电常数复合材料的组织显微示意图；
图2为对比例1中制备的材料的组织显微示意图。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例中的一种低介电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将四氟乙烯单体、去离子水、引发剂以及乳化剂添加至反应釜中，第一次超声作用后添加pH调节剂，在设定的反应条件下反应完成后，得到聚四氟乙烯乳液；
将聚四氟乙烯乳液、低介电填料混合，经过第二次超声作用后，得到材料A；
往所述混合物A中添加乙醇，进行搅拌作用后得到材料B；
将所述材料B进行开炼处理，得到材料C；
将所述材料C进行压制处理、干燥处理后得到材料D；
将所述材料D放置于280℃-380℃的隧道炉中，在收卷装置的作用下，得到低介电复合材料；
其中，所述低介电填料为疏水氧化硅气凝胶和疏水空心玻璃微珠中的一种或两种的混合物。
在其中一个实施例中，按照以下重量份添加物料，所述四氟乙烯单体80份-120份、所述去离子水200份-250份、所述引发剂0.01份-0.02份、所述乳化剂0.5份-1.2份、所述pH调节剂0.01份-0.06份。
在其中一个实施例中，引发剂为过氧化丁二酸。
在其中一个实施例中，所述乳化剂为全氟聚醚羧酸铵。
在其中一个实施例中，所述pH调节剂为乙酸。
在其中一个实施例中，所述第一次超声作用的频率为100Hz-125Hz，所述第一次超声作用的时间为20min-30min。
在其中一个实施例中，所述设定的反应条件为：温度为30℃-45℃，反应釜内压力为1.2-1.5Mpa。
在其中一个实施例中，按照质量比，所述聚四氟乙烯乳液与所述低介电填料的添加量比例为1:0.2-9.0。
在其中一个实施例中，所述第二次超声作用的频率为50Hz-150Hz，所述第二次超声作用的时间为30min-60min。
在其中一个实施例中，按照质量比，所述聚四氟乙烯乳液与所述乙醇的添加量比例为1:1.0-2.5。
在其中一个实施例中，所述搅拌作用的搅拌速度为500r/min-1200r/min，所述搅拌作用的搅拌时间为20min-30min。
在其中一个实施例中，所述收卷装置设置张力为5N-20N。
在其中一个实施例中，所述隧道炉中的处理时间为0.5h-1h。
在其中一个实施例中，所述开炼处理为：将所述材料B放置开炼机内，设置开炼处理的温度为40℃-70℃，开炼处理的时间为10min-25min，开炼处理的压力为0.5MPa-1.2MPa，启动开炼机。
在其中一个实施例中，所述压制处理为：将所述材料C放置辊压机中，压至片状。
在其中一个实施例中，所述干燥处理为：将所述材料C放置烘箱中，在温度为30℃-85℃的条件下处理5min-15min。
在其中一个实施例中，所述疏氧化硅气凝胶粉的粒径为10-20μmμm。
在其中一个实施例中，所述疏水玻璃微珠的粒径为10μm-20μm。
上述方案中将更细腻的聚四氟乙烯乳液与低介电填料混合，在第二次超声作用下，混合更均匀，然后在乙醇的破乳作用，结合开炼处理、压制处理、干燥处理后，直接放置于280℃-380℃的隧道炉，在张力为5N-20N的作用下，就能获得空隙率高，强度优异的低介电复合材料，即能同时满足低介电常数以及强度的使用要求。另外，本申请方案中的低介电复合材料在制备的过程中无需经过复杂的处理工艺，操作简单，容易获得，在280℃-380℃以及5N-20N的张力作用下，能促进聚四氟乙烯内部结构的纤维化，进一步实现更低的介电常数。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述。
实施例1：
一种低介电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按照重量份计算，将80份四氟乙烯单体、200份去离子水、0.01份过氧化丁二酸以及0.5份全氟聚醚羧酸铵添加至反应釜中，在频率为100Hz的条件下第一次超声作用20min；后添加0.01份乙酸进行pH调节，在温度为45℃，反应釜内压力为1.2Mpa的条件下进行反应，反应完成后，得到聚四氟乙烯乳液；
将100g聚四氟乙烯乳液、50g粒径为10微米的疏氧化硅气凝胶粉混合，在频率为50Hz的条件下进行第二次超声作用60min，得到材料A；
往所述混合物A中添加100g乙醇，在搅拌速度为1200r/min的条件下搅拌20min，得到材料B；
将所述材料B放置开炼机内，设置开炼处理的温度为40℃，开炼处理的时间为10min，开炼处理的压力为0.5MPa，启动开炼机，开炼完成后得到材料C；
将所述材料C放置辊压机中，压至片状，然后放置烘箱中，在温度为30℃的条件下处理15min，得到材料D；
将所述材料D放置于280℃的隧道炉中，在收卷装置设置的张力为20N下处理0.5h，得到低介电复合材料。
实施例2：
一种低介电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按照重量份计算，将100份四氟乙烯单体、220份去离子水、0.02份过氧化丁二酸以及1.0份全氟聚醚羧酸铵添加至反应釜中，在频率为125Hz的条件下第一次超声作用20min；后添加0.01份乙酸进行pH调节，在温度为45℃，反应釜内压力为1.5Mpa的条件下，反应完成后，得到聚四氟乙烯乳液；
将100g聚四氟乙烯乳液、60g粒径为20微米的疏水玻璃微珠混合，在频率为50Hz的条件下进行第二次超声作用60min，得到材料A；
往所述混合物A中添加乙醇，在搅拌速度为500r/min的条件下搅拌20min，得到材料B；
将所述材料B放置开炼机内，设置开炼处理的温度为40℃，开炼处理的时间为25min，开炼处理的压力为1.2MPa，启动开炼机，开炼完成后得到材料C；
将所述材料C放置辊压机中，压至片状，然后放置烘箱中，在温度为45℃的条件下处理15min，得到材料D；
将所述材料D放置于300℃的隧道炉中，通过收卷装置设置的张力为10N下处理1h，得到低介电复合材料。
实施例3：
一种低介电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
按照重量份计算，将80份四氟乙烯单体、200份去离子水、0.01份过氧化丁二酸以及0.5份全氟聚醚羧酸铵添加至反应釜中，在频率为125Hz的条件下第一次超声作用20min；后添加0.01份乙酸进行pH调节，在温度为45℃，反应釜内压力为1.5Mpa的条件下，反应完成后，得到聚四氟乙烯乳液；
将100g聚四氟乙烯乳液、65g粒径为20微米的疏水玻璃微珠混合，在频率为100Hz的条件下进行第二次超声作用40min，得到材料A；
往所述混合物A中添加100g乙醇，在搅拌速度为1200r/min的条件下搅拌20min，得到材料B；
将所述材料B放置开炼机内，设置开炼处理的温度为40℃，开炼处理的时间为10min，开炼处理的压力为0.5MPa，启动开炼机，开炼完成后得到材料C；
将所述材料C放置辊压机中，压至片状，然后放置烘箱中，在温度为30℃的条件下处理15min，得到材料D；
将所述材料D放置于320℃的隧道炉中，通过收卷装置设置的张力为12N下处理1h，得到低介电复合材料。
对比例1：
一种复合材料的制备方法，包括以下步骤：
称取100g的聚四氟乙烯乳液，50g粒径为10微米的疏氧化硅气凝胶粉，加入分散机中，以500r/min的速率分散10min，加入乙醇，不断搅拌至全部破乳，获得形成面团状的材料；
将面团状的材料放置在40℃下，启动开炼机，并调节开炼机40℃的温度条件下进行开炼5min，后通过辊压机进行压延，且辊压机的温度为40℃,压力为5MPa,一次压成片状材料，将片状材料放置在温度为45℃的条件下进行烘干，得到复合材料。
对比例2：
与实施例3的区别仅在于未添加疏水玻璃微珠，其它与实施例3相同。
对比例3：
与实施例3的区别在于未经过第二次超声作用。
试验例一：
对实施例1-3制备的低介电复合材料以及对比例1-3制备的材料进行介电性能测试。
试验条件：在10GHz的条件下进行测试。
试验结果：测试结果如表1所示。
表1：
Figure BDA0003347819880000081
由表1的数据分析可知，本申请中制备的材料的介电常数在1.203-1.312之间，但是对比例1-3中制备的材料的介电常数均高于实施例，说明本申请中制备工艺获得的材料具有更低的介电常数。
试验例二：强度测定
对实施例1-3制备的低介电复合材料以及对比例1-3制备的材料进行强度测定。
试验结果：试验结果如表2所示。
表2：
Figure BDA0003347819880000091
由表2中的数据分析可知，本申请中制备的低介电常数材料的抗弯强度在135MPa-140MPa之间，明显优于对比例，说明本申请制备方法获得的材料不仅能满足低介电常数，还能满足使用强度。
另外，图1为实施例3制备的低介电常数复合材料的组织显微示意图，图2为对比例1中制备的材料的组织显微示意图，由图1以及图2分析可知，实施例3中处理后的低介电复合材料处于拉伸状态的纤维状态，具有更高的空隙率，有助于获得更低的介电常数材料，但是图2中的材料呈梭形，基本为聚四氟乙烯的原始状态，未发生明显的变化，不利于获得空隙率高的产品。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种低介电复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将四氟乙烯单体、去离子水、引发剂以及乳化剂添加至反应釜中，第一次超声作用后添加pH调节剂，在设定反应条件下反应完成后，得到聚四氟乙烯乳液；
将聚四氟乙烯乳液、低介电填料混合，经过第二次超声作用后，得到材料A；
往所述混合物A中添加乙醇，进行搅拌作用后得到材料B；
将所述材料B进行开炼处理，得到材料C；
将所述材料C进行压制处理、干燥处理后得到材料D；
将所述材料D放置于280℃-380℃的隧道炉中，在收卷装置的作用下，得到低介电复合材料；
其中，所述低介电填料为疏水氧化硅气凝胶和疏水空心玻璃微珠中的一种或两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的低介电复合材料的制备方法，其特征在于，按照重量份计算，所述四氟乙烯单体80份-120份、所述去离子水200份-250份、所述引发剂0.01份-0.02份、所述乳化剂0.5份-1.2份、所述pH调节剂0.01份-0.06份。
3.根据权利要求2所述的低介电复合材料的制备方法，其特征在于，引发剂为过氧化丁二酸。
4.根据权利要求2所述的低介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为全氟聚醚羧酸铵。
5.根据权利要求2所述的低介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为乙酸。
6.根据权利要求2所述的低介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一次超声作用的频率为100Hz-125Hz，所述第一次超声作用的时间为20min-30min。
7.根据权利要求2所述的低介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述设定的反应条件为：温度为30℃-45℃，反应釜内压力为1.2-1.5Mpa。
8.根据权利要求1所述的低介电复合材料的制备方法，其特征在于，按照体积比，所述聚四氟乙烯乳液与所述低介电填料的添加量比例为1:0.2-9.0。
9.根据权利要求8所述的低介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述第二次超声作用的频率为50Hz-150Hz，所述第二次超声作用的时间为30min-60min。
10.根据权利要求9所述的低介电复合材料的制备方法，其特征在于，所述收卷装置设置张力为5N-20N。
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