CN113929965B - 一种自适应失水的复合储水材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自适应失水的复合储水材料及其制备方法，其中复合储水材料由多孔材料与吸水性树脂两部分组成，制备方法具体步骤为：一、吸水性树脂单体预聚合；二、多孔材料的浸入；三、吸水性树脂的高温交联；四、复合储水材料的后处理。该复合储水材料，优势是制备流程简单，通过吸水性树脂实现水分子的固定保证低压条件下不发生水的溢出，多孔材料作为水及蒸汽的流通通道，可应用于不同低压蒸发冷却条件，实现高效的蒸发冷却效果。

Description

一种自适应失水的复合储水材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种复合材料及其制备方法，具体涉及一种自适应失水的复合多孔储水材料及其制备方法和应用。
背景技术
低压蒸发冷却储水材料是一种可以用于温度管理的一类材料，其在低于常压的条件下让其中的冷却剂例如水蒸发，由于蒸发是一个放热过程，因此能够吸收环境释放的热量，从而降低环境温度或保持相对较低的环境温度，以保证在该环境中工作的诸如电子设备等能够在耐受温度的环境下正常工作。由于飞行器在飞行过程中经常处在低压环境中，因此这类材料特别适合于对飞行器电子设备进行温度管理。
多孔材料是指具有一定尺寸和数量的孔隙结构的材料的统称，它具有众多相互贯穿的孔洞和空旷的骨架结构，因此具有孔道结构丰富和比表面积大等优势，被广泛应用于吸附、非均相催化、能源、环境、化工等领域。
从理论上来说，多孔材料可以被视为大量毛细管的无规则聚集，因此具有储水、气液分离等功能，相较于重力分离、离心分离、膜分离等方式，具有无运动部件、低能耗、免维护、分离可靠等优点。
然而，多孔材料储水主要依赖毛细作用的物理吸附，在低压条件下极易发生水的溢出，且对于特定孔径多孔材料，由于表面张力固定，失水过程存在不可控现象。因此，多孔材料无法直接应用于低压蒸发冷却储水。
针对上述问题，有必要提供一种新的工艺，利用多孔材料制备出新的复合储水材料，尤其是可以在低压环境使用的复合储水材料，以有效弥补多孔材料在储水应用方面所存在的上述缺点。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是多孔材料无法直接用作低压蒸发储水材料等技术问题。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种自适应失水的复合储水材料及其制备方法，其中复合储水材料由多孔材料与吸水性树脂两部分组成，制备工艺流程包括：原材料的准备、吸水性树脂单体的预聚合、多孔材料的浸入、吸水性树脂的高温交联和复合储水材料的后处理。通过该方法制备的复合储水材料可保证低压条件下不发生水的分离脱出，实现高效的低压蒸发冷却效果。
于是，本发明第一方面提供了一种自适应失水复合储水材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)吸水性树脂单体预聚合：将吸水性树脂单体、交联剂、引发剂加入到混合容器中并混合均匀，然后加热到预聚合温度进行预聚合，得到吸水性树脂预聚合溶液；
(2)多孔材料的浸入：将所述吸水性树脂预聚合溶液倒入模具中，再将多孔材料放入模具内以使所述吸水性树脂预聚合溶液浸入到所述多孔材料中，得到预聚合溶液浸渍多孔材料；
(3)将装有所述预聚合溶液浸渍多孔材料的模具加热到交联温度进行交联，得到交联复合材料；
(4)将所述交联复合材料加热至后处理温度进行后处理，得到复合储水材料。
本发明在第二方面提供了一种自适应失水的复合储水材料所述复合储水材料由多孔材料与吸水性树脂两部分组成，其中所述吸水性树脂材料存在于所述多孔材料的孔隙中。
本发明在第三方面提供了根据本发明第一方面所述的制备方法制得的复合储水材料或本发明第二方面所述的复合储水材料在低压蒸发冷却中的应用。
(三)有益效果
高吸水性树脂是一类具有特殊的三维网状结构、强亲水性基团，并有一定交联度的功能高分子材料，能够迅速吸收比自身高数百倍甚至千倍质量的液态水。高吸水性树脂在加压条件下具有良好的锁水性，吸水膨胀后具有良好的保水性、可变形性和耐候性。将高吸水性树脂与多孔材料相结合可有效提高多孔材料在低温蒸发冷却中的应用效果。
该复合储水材料的优势是制备流程简单，通过吸水性树脂实现水分子的固定，保证低压条件下不发生水的溢出，通过相对于多孔材料调整树脂成分与比例以及多孔材料的孔径，可应用于不同低压蒸发冷却条件，实现高效的蒸发冷却效果。
附图说明
图1是本发明的复合储水材料的制备工艺流程图。
图2是本发明实施例1中制得的多孔铜-聚丙烯酰胺复合储水材料在45KPa下的蒸发冷却温度-压力曲线(测试采用的热通量密度为3000W/m2)；
图3是本发明实施例2制得的多孔聚氨酯-聚丙烯酸复合储水材料在20KPa下的蒸发冷却温度-压力曲线(测试采用的热通量密度为3000W/m2)。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如上所述，于是，本发明第一方面提供了一种自适应失水复合储水材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)吸水性树脂单体预聚合：将吸水性树脂单体、交联剂、引发剂加入到混合容器中并混合均匀，然后加热到预聚合温度进行预聚合，得到吸水性树脂预聚合溶液；
(2)多孔材料的浸入：将所述吸水性树脂预聚合溶液倒入模具中，再将多孔材料放入模具内以使所述吸水性树脂预聚合溶液浸入到所述多孔材料中，得到预聚合溶液浸渍多孔材料；
(3)将装有所述预聚合溶液浸渍多孔材料的模具加热到交联温度进行交联，得到交联复合材料；
(4)将所述交联复合材料加热至后处理温度进行后处理，得到复合储水材料。
对于某一特定的目标管理温度，要让水蒸发，会有对应的压强(即蒸发压力)。例如，如果需要目标管理温度(通常为在目标环境中设备能够正常且安全地工作的温度上限)不能高于78℃，则对应的蒸发压力为45KPa。又如，如果目标管理温度为60℃，则对应的蒸发压力为20KPa；如果目标管理温度为45℃，则对应的蒸发压力为10KPa；如果目标管理温度为32℃，则对应的蒸发压力为5KPa。即，对于水蒸发而言，存在蒸发压力-控温温度曲线，控温温度一旦确定，蒸发压力也就固定；换言之，蒸发压力一旦确定，能够控制到的控温温度也就确定。因此，本发明的复合储水材料可以根据目标温度或所经历的低压压力，通过调节材料的组成和比例以及多孔材料的孔径来实现水在目标温度和目标蒸发压力下的蒸发。
在一些优选的实施方式中，所述预聚合温度为50℃至100℃(例如为60、70、80或90℃)，预聚合时间为5分钟至30分钟(10、15、20或25分钟)。预聚合的目的是在混合更充分的基础上实现初步的聚合，如果预聚合的温度过高或预聚合的时间过长，粘度过大，不利于后续对多孔材料的浸入；如果预聚合的温度过低或预聚合的时间过短，则可能导致原料混合不够成分，影响后续的聚合。
优选的是，所述交联温度为50℃至100℃(例如为60、70、80或90℃)，所述交联时间为120分钟至240分钟(例如150、180或210分钟)。
优选的是，所述后处理温度为100℃至140℃(例如为110、120或130℃)，所述后处理时间为6小时至18小时(例如为12或15小时)。后处理的目的是进行干燥固化，增加吸水性树脂与多孔材料的结合力，同时脱去未参与交联反应的单体。
优选的是，所述浸入通过室温静置的方式进行。更优选的是，所述室温静置的时间为5分钟至30分钟(例如10、15、20或25分钟)，更优选的是，所述静置时间为5分钟至15分钟。
优选的是，所述吸水性树脂材料的吸水倍数10倍至1000倍(例如为100、200或500倍)；
更优选的是，所述吸水性树脂材料选自聚丙烯酰胺(PAM)、聚丙烯酸(PAA)、聚乙烯醇(PVA)和聚多糖组成的组中的一种或多种。
优选的是，在步骤(1)中，以所述吸水性树脂单体、交联剂、引发剂的总质量计，所述吸水性树脂单体的质量百分比为98质量％至99.9质量％(例如98.5、99.0或99.5质量％)，所述交联剂的质量百分比为0.05质量％至1质量％(例如0.1或0.5质量％)，所述引发剂的质量百分比为0.05质量％至1质量％(例如0.1或0.5质量％)。
试验发现，较小的孔径可以实现较高的控温温度，但是过大的孔径可能无法实现过低的控温温度，因为如果孔径相对于控温温度而言过大(换言之，控温温度相对于孔径而言过低)，由于过低的温度对应于较小的低压，因此树脂材料会从孔径过大的孔隙中溢出。如果孔径过小，多孔材料成本高；而且试验还发现，孔径过小还可能会影响到所述吸水性树脂预聚合溶液的充分浸入。于是，在一些优选的实施方式中，所述多孔材料的孔径50微米至2000微米(例如为50、100、200、300、500、800、1000、1200、1500或1800微米)，更优选为50微米至500微米。
另外优选的是，控温温度优选为30℃至80℃(例如32、35、40、45、50、55、60、65、70、75或80℃)。另外优选的是，所述蒸发压力为5KPa至50KPa(例如为10、15、20、25、30、35、40或45KPa)，优选为5KPa至45KPa。
本发明对开孔孔隙率没有特别的限制，但是一般都在50％以上。优选的是，所述多孔材料的开孔孔隙率50％至98％(例如为60、70、80、90或95％)。
更优选的是，所述多孔材料选自金属泡沫、碳泡沫、高分子泡沫(例如聚氨酯)和丝网多孔材料组成的组中的一种或多种。
优选的是，所述交联剂为N-N’-亚甲基双丙烯酰胺。
在一些实施方式中，所述引发剂为过硫酸钾和/或过硫酸钠。
在另一些优选的实施方式中，所述多孔材料与所述吸水性树脂预聚合溶液的质量比1:10-10:1(例如5:1、2:1、1:1、1:2、1:5或1:8)。
本发明在第二方面提供了一种自适应失水的复合储水材料所述复合储水材料由多孔材料与吸水性树脂两部分组成，其中所述吸水性树脂材料存在于所述多孔材料的孔隙中。
优选的是，所述复合储水材料通过本申请第一方面所述的制备方法制得。
本发明在第三方面提供了根据本发明第一方面所述的制备方法制得的复合储水材料或本发明第二方面所述的复合储水材料在低压蒸发冷却中的应用。
下文将通过实施例对本发明继续举例说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1
按照图1的工艺流程图进行多孔铜-聚丙烯酰胺复合储水材料的制备。
其中原材料为：多孔铜(孔径尺寸500μm，开孔孔隙率95％)，丙烯酰胺聚合单体(纯度99.9％)，N-N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂(纯度99.9％)，过硫酸钾引发剂(纯度99.9％)均为市场购买。
吸水树脂单体预聚合步骤：将丙烯酰胺单体(质量百分比98.95％)、N-N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂(质量百分比0.05％)，过硫酸钾引发剂(质量百分比0.1％)转移至烧杯内，充分混合均匀后，70℃水浴加热15min，得到吸水性树脂预聚合溶液。
多孔材料浸入步骤：按多孔铜-吸水性树脂预聚合溶液质量百分比10:1，称取吸水性树脂预聚合溶液倒入模具中，将多孔铜放入模具内，室温静置5min。
吸水性树脂高温交联步骤：将装有吸水性树脂预聚合溶液和多孔铜的模具转移至烘箱内，70℃反应120min，得到多孔铜-聚丙烯酰胺复合储水材料。
复合储水材料后处理步骤：将多孔铜-聚丙烯酰胺复合储水材料120℃烘干12小时。
将多孔铜-聚丙烯酰胺复合储水材料注入去离子水，放入真空试验箱内进行3000W/m2，45KPa蒸发冷却试验，试验结果见图2。
实施例2
按照图1的工艺流程图进行多孔聚氨酯-聚丙烯酸复合储水材料的制备。
其中原材料为：多孔聚氨酯(孔径尺寸200μm，开孔孔隙率98％)，甲基丙烯酸单体(纯度99.9％)，N-N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂(纯度99.9％)，过硫酸钾引发剂(纯度99.9％)均为市场购买。
吸水树脂单体预聚合步骤：将甲基丙烯酸单体(质量百分比98.95％)、N-N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂(质量百分比0.05％)，过硫酸钾引发剂(质量百分比0.1％)转移至烧杯内，充分混合均匀后，65℃水浴加热15min，得到吸水性树脂预聚合溶液。
多孔材料浸入步骤：按多孔聚氨酯-甲基丙烯酸预聚合溶液质量百分比1:1，称取吸水性树脂预聚合溶液倒入模具中，将多孔聚氨酯放入模具内，室温静置5min。
吸水性树脂高温交联步骤：将装有甲基丙烯酸预聚合溶液和多孔聚氨酯的模具转移至烘箱内，65℃反应180min，得到多孔聚氨酯-聚丙烯酸复合储水材料。
复合储水材料后处理步骤：将多孔聚氨酯-聚丙烯酰胺复合储水材料120℃烘干12小时。
将多孔聚氨酯-甲基丙烯酸复合储水材料注入去离子水，放入真空试验箱内进行3000W/m2，20KPa蒸发冷却试验，结果见图3。
实施例3
按照图1的工艺流程图进行多孔聚氨酯-聚丙烯酸复合储水材料的制备。
其中原材料为：多孔泡沫铝(孔径尺寸100μm，开孔孔隙率90％)，甲基丙烯酸单体(纯度99.9％)，N-N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂(纯度99.9％)，过硫酸钾引发剂(纯度99.9％)均为市场购买。
吸水树脂单体预聚合步骤：将甲基丙烯酸单体(质量百分比98.95％)、N-N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂(质量百分比0.05％)，过硫酸钾引发剂(质量百分比0.1％)转移至烧杯内，充分混合均匀后，65℃水浴加热15min，得到吸水性树脂预聚合溶液。
多孔材料浸入步骤：按多孔聚氨酯-甲基丙烯酸预聚合溶液质量百分比1:1，称取吸水性树脂预聚合溶液倒入模具中，将多孔聚氨酯放入模具内，室温静置5min。
吸水性树脂高温交联步骤：将装有甲基丙烯酸预聚合溶液和多孔聚氨酯的模具转移至烘箱内，65℃反应120～180min，得到多孔聚氨酯-聚丙烯酸复合储水材料。
复合储水材料后处理步骤：将多孔聚氨酯-聚丙烯酰胺复合储水材料120℃烘干12小时。
将多孔聚氨酯-甲基丙烯酸复合储水材料注入去离子水，放入真空试验箱内进行3000W/m2，10KPa蒸发冷却试验，试验结果见表1。
实施例4
按照图1的工艺流程图进行多孔聚氨酯-聚丙烯酸复合储水材料的制备。
其中原材料为：多孔泡沫镍(孔径尺寸50μm，开孔孔隙率95％)，甲基丙烯酸单体(纯度99.9％)，N-N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂(纯度99.9％)，过硫酸钾引发剂(纯度99.9％)均为市场购买。
吸水树脂单体预聚合步骤：将甲基丙烯酸单体(质量百分比98.95％)、N-N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂(质量百分比0.05％)，过硫酸钾引发剂(质量百分比0.1％)转移至烧杯内，充分混合均匀后，65℃水浴加热15min，得到吸水性树脂预聚合溶液。
多孔材料浸入步骤：按多孔聚氨酯-甲基丙烯酸预聚合溶液质量百分比1:1，称取吸水性树脂预聚合溶液倒入模具中，将多孔聚氨酯放入模具内，室温静置5min。
吸水性树脂高温交联步骤：将装有甲基丙烯酸预聚合溶液和多孔聚氨酯的模具转移至烘箱内，65℃反应120～180min，得到多孔聚氨酯-聚丙烯酸复合储水材料。
复合储水材料后处理步骤：将多孔聚氨酯-聚丙烯酰胺复合储水材料120℃烘干12小时。
将多孔聚氨酯-甲基丙烯酸复合储水材料注入去离子水，放入真空试验箱内进行3000W/m2，5KPa蒸发冷却试验，试验结果见表1。
实施例5
采用与实施例3基本相同的方式进行，不同指出在于，采用具有相同孔径的泡沫镍代替所述泡沫铝。
实施例6
采用与实施例1基本相同的方式进行，不同之处在于，采用500微米的泡沫铝代替所述泡沫铜。
实施例7
采用与实施例1基本相同的方式进行，不同指出在于，吸水性树脂采用实施例2所采用的方法进行吸水性树脂单体预聚合、多孔材料的浸入、交联和后处理。
表1.各实施例所采用的材料和所制得的复合储水材料的蒸发压力和控温温度。
对比例1
按照图1的工艺流程图进行复合储水材料的制备。其中去除吸水性树脂单体预聚合、吸水性树脂高温交联步骤，直接使用多孔金属作为储水材料。
其中原材料为：多孔铜(孔径尺寸500μm，开孔孔隙率95％)，为市场购买。
对多孔铜进行抽真空处理后，注入去离子水，放置于真空室后，将环境压力降低至45KPa，进行低压蒸发冷却测试。环境压力降低至80KPa后，水直接从多孔铜内流出，结果显示单独使用多孔金属，无法用于低压蒸发冷却。
对比例2
按照图1的工艺流程图进行复合储水材料的制备。其中去除多孔材料浸入步骤，单独使用吸水性树脂作为储水材料。
其中原材料为：甲基丙烯酸单体(纯度99.9％)，N-N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂(纯度99.9％)，过硫酸钾引发剂(纯度99.9％)均为市场购买。
吸水树脂单体预聚合步骤：将甲基丙烯酸单体(质量百分比98.95％)、N-N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂(质量百分比0.05％)，过硫酸钾引发剂(质量百分比0.1％)转移至烧杯内，充分混合均匀后，65℃水浴加热15min，得到吸水性树脂预聚合溶液。
吸水性树脂高温交联步骤：将甲基丙烯酸预聚合溶液转移至烘箱内，65℃反应150min，得到聚丙烯酸储水材料。
向聚丙烯酸储水材料中注入去离子水，放置于真空室内，将环境压力降低至20KPa，进行低压蒸发冷却测试。聚丙烯酸从吸水容器取出后，无法实现维形直接碎裂，结果显示单独使用吸水性树脂，无法用于低压蒸发冷却。
综上所述，直接采用多孔材料作为储水材料，材料保水性能差，低压条件下发生水的分离脱出，无法实现低压条件下的蒸发冷却。而直接采用吸水性树脂作为储水材料，吸水后强度低无法维形，蒸发过程中直接发生碎裂。将多孔材料与吸水性树脂进行复合，利用多孔材料网状结构作为水及蒸汽流动通道，利用吸水性树脂实现水分子的固定，通过调节多孔材料结构、吸水性树脂成分和多孔材料与吸水性树脂质量比，可满足不同低压条件下的蒸发冷却需求。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (14)

1.一种自适应失水复合储水材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）吸水性树脂单体预聚合：将吸水性树脂单体、交联剂、引发剂加入到混合容器中并混合均匀，然后加热到预聚合温度进行预聚合，得到吸水性树脂预聚合溶液；
（2）多孔材料的浸入：将所述吸水性树脂预聚合溶液倒入模具中，再将多孔材料放入模具内以使所述吸水性树脂预聚合溶液浸入到所述多孔材料中，得到预聚合溶液浸渍多孔材料，其中所述多孔材料的孔径50微米至2000微米；
（3）将装有所述预聚合溶液浸渍多孔材料的模具加热到交联温度进行交联，得到交联复合材料；
（4）将所述交联复合材料加热至后处理温度进行后处理，得到复合储水材料，其中，所述后处理温度为100℃至140℃，所述后处理时间为6小时至18小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述预聚合温度为50℃至100℃，预聚合时间为5分钟至30分钟；和/或
所述交联温度为50℃至100℃，所述交联时间为120分钟至240分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述浸入通过室温静置的方式进行。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
所述室温静置的时间为5分钟至30分钟。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
所述室温静置的时间为5分钟至15分钟。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述树脂选自聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚乙烯醇和聚多糖组成的组中的一种或多种。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于：
在步骤（1）中，以所述吸水性树脂单体、交联剂、引发剂的总质量计，所述吸水性树脂单体的质量百分比为98质量%至99.9质量%，所述交联剂的质量百分比为0.05质量%至1质量%，所述引发剂的质量百分比为0.05质量%至1质量%。
8.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述多孔材料的开孔孔隙率50%至98%。
9.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述多孔材料选自金属泡沫、碳泡沫、高分子泡沫和丝网多孔材料组成的组中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：
所述高分子泡沫为聚氨酯高分子泡沫。
11.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述交联剂为N-N’-亚甲基双丙烯酰胺；和/或
所述引发剂为过硫酸钾和/或过硫酸钠。
12.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述多孔材料与所述吸水性树脂预聚合溶液的质量比1:10至10:1。
13.一种自适应失水的复合储水材料，其特征在于：
所述复合储水材料由多孔材料与吸水性树脂两部分组成；
所述复合储水材料通过权利要求1至12中任一项所述的制备方法制得。
14.根据权利要求1至12中任一项所述的制备方法制得的复合储水材料或权利要求13所述的复合储水材料在低压蒸发冷却中的应用。
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