CN113921818A - 正极材料及其制备方法和锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电池正极材料技术领域，公开了一种正极材料及其制备方法和锂离子电池。本发明中的正极材料包括基体以及包覆在所述基体表面上的包覆层；其中，所述包覆层选自榍石和/或钙钛锆石。本发明提供的正极材料，利用榍石和/或钙钛锆石对基体进行包覆，可减少正极材料与电解液之间的副反应，提升循环性能，还可改善正极材料的机械稳定性、化学稳定性和热稳定性。

Description

正极材料及其制备方法和锂离子电池
技术领域
本发明涉及电池正极材料技术领域，具体地，涉及一种正极材料及其制备方法和锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有电压高、质量轻、比能量高、无记忆效应等优点，广泛应用于电动工具、数码产品、新能源汽车及储能等领域。但是，现有的锂离子电池在循环过程中，电解液与正极材料表面存在副反应，导致循环过程中正极材料表面发生不可逆相变，使得电池的循环性能逐渐变差。
近年来，人们对现有锂离子电池的能量密度、循环寿命和安全性能等提出了更高的要求，因此，亟待提供一种具有良好循环性能的正极材料。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的正极材料循环性能差的问题，提供一种正极材料及其制备方法和锂离子电池。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供了一种正极材料，所述正极材料包括基体以及包覆在所述基体表面上的包覆层；其中，所述包覆层选自榍石和/或钙钛锆石。
本发明第二方面提供了一种正极材料的制备方法，所述方法包括将基体材料和包覆层材料混合后进行包覆煅烧，得到正极材料；其中，所述包覆层材料选自榍石和/或钙钛锆石。
本发明第三方面提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池中的正级材料选自本发明第一方面所述的正极材料；
优选地，所述锂离子电池的首次放电克容量为160-220mAh/g，优选为170-210mAh/g；
优选地，所述锂离子电池在45℃下循环100周后的高温循环容量保持率在95％以上，优选在98％以上。
通过上述技术方案，本发明所取得的有益技术效果如下：
1)本发明提供的正极材料，利用榍石和/或钙钛锆石对正极材料进行包覆，可减少正极材料与电解液之间的副反应，提升循环性能；
2)本发明提供的正极材料，利用榍石和/或钙钛锆石对三元正极材料进行包覆，改善了正极材料的机械稳定性、化学稳定性、热稳定性；
3)本发明提供的正极材料的制备方法，包覆材料引入方式简单，用量较少，热处理温度较低，适合产业化生产；
4)本发明提供的锂离子电池，在3-4.3V，0.1C/0.1C充放电条件下测试的首次放电克容量为160-220mAh/g，在3-4.3V，45℃下进行1C/1C循环100周后的高温循环容量保持率在95％以上。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明的第一方面提供了一种正极材料，所述正极材料包括基体以及包覆在所述基体表面上的包覆层；其中，所述包覆层选自榍石和/或钙钛锆石。
在本发明中，本发明的发明人经过研究发现，当单独使用钙、钛、硅、锆化合物对基体进行包覆时，由于包覆温度一般低于1200℃，因而钙、钛、硅、锆在基体上不能形成榍石或钙钛锆石，钙、钛、硅、锆的单独氧化物容易与正极材料表面的残碱发生反应，不能得到稳定的包覆层。当采用榍石和/或钙钛锆石对基体进行包覆时，榍石或钙钛锆石的特殊晶体结构能够避免包覆层与残碱发生反应，减缓正极材料与电解液之间的副反应，减轻电池循环过程对正极材料结构表面的破坏，提高锂离子电池的循环性能。
在一个优选的实施方式中，所述基体的化学式为LiaNixCoyMn1-x-yO2，其中，1≤a≤1.12，0≤x≤1，0≤y≤1，x+y≤1。
在进一步优选的实施方式中，所述基体的化学式为LiaNixCoyMn1-x-yO2，其中，1.06≤a≤1.08，0.5≤x≤0.95，0.03≤y≤0.3，且x+y＜1。其中，本发明中基体的化学式可以由制备基体材料时的投料量确定。
在一个优选的实施方式中，所述榍石的化学式为CaTiSiO5，所述钙钛锆石的化学式为CaZrTi2O7。
在一个优选的实施方式中，所述包覆层为榍石和钙钛锆石，进一步优选地，所述榍石和钙钛锆石的质量比为1:1-5。
在一个优选的实施方式中，所述基体与所述包覆层的质量比为100：0.03-3，优选为100：0.05-0.5。
其中，本发明中基体与包覆层的质量比为制备过程中原料的投料比。当基体与包覆层的质量比过大时，利用本发明中的正极材料制备得到的锂离子电池的0.1C首次放电克容量会降低；当基体与包覆层的质量比过小时，利用本发明中的正极材料制备得到的锂离子电池在45℃下高温循环容量保持率会变差。当基体与包覆层的质量比在上述范围内时，利用本发明中的正极材料制备得到的锂离子电池既具有较大的0.1C首次放电克容量，同时在45℃下又具有较高的高温循环容量保持率。
在一个优选的实施方式中，所述正极材料的平均粒径为1-30μm，优选为3-16μm。
在一个优选的实施方式中，所述包覆层材料的平均粒径为0.01-0.4μm，优选为0.05-0.2μm。
本发明第二方面提供了一种正极材料的制备方法，所述方法包括将基体材料和包覆层材料混合后进行包覆煅烧，得到正极材料；其中，所述包覆层材料选自榍石和/或钙钛锆石。
在一个优选的实施方式中，所述基体材料的制备方法包括将前驱体和锂盐混合后先进行成型煅烧，然后再进行破碎和过筛，得到基体材料；其中，所述前驱体的化学式为NixCoyMn1-x-y(OH)2，其中，0≤x≤1，0≤y≤1，x+y≤1。
在一个优选的实施方式中，所述前驱体的化学式为NixCoyMn1-x-y(OH)2，其中，0.5≤x≤0.95，0.03≤y≤0.3，且x+y＜1。
其中，本发明中所述前驱体可以商购，也可以按照本领域常规方法进行合成，本发明对此不在进行赘述。
在一个优选的实施方式中，本发明对锂盐不做特殊限定，本领域常用锂盐均可用在本发明中，优选地，所述锂盐可以选自碳酸锂和/或氢氧化锂。
在一个优选的实施方式中，所述前驱体以Ni、Co和Mn元素的摩尔量之和计，所述锂盐以Li元素的摩尔量计，所述前驱体和锂盐的摩尔比为1：1-1.12，优选为1：1.06-1.08。
在一个优选的实施方式中，所述成型煅烧的条件包括：成型煅烧温度为700-1200℃，优选为750-1000℃；成型煅烧的时间为8-20h，优选为10-14h。
在一个优选的实施方式中，所述成型煅烧的条件还包括：成型煅烧在空气和/或氧气气氛下进行。
在一个优选的实施方式中，当所述前驱体中x≥0.7时，所述成型煅烧在氧气气氛下进行。其中，本发明中氧气气氛指的是氧气体积含量≥99％的气氛。
在一个优选的实施方式中，本发明对破碎和过筛不做特殊限定，按照本领域的常规操作进行即可。
在一个优选的实施方式中，所述基体材料的平均粒径为1-30μm，优选为3-16μm。
在一个优选的实施方式中，所述包覆层材料的平均粒径为0.01-0.4μm，优选为0.05-0.2μm。
在一个优选的实施方式中，所述包覆层材料为榍石和钙钛锆石，进一步优选地，所述榍石和钙钛锆石的质量比为1:1-5。
在一个优选的实施方式中，所述基体材料和包覆层材料的质量比为100：0.03-3，优选为100：0.05-0.5。
在一个优选的实施方式中，所述包覆煅烧的条件包括：包覆煅烧温度为300-800℃，优选为500-650℃；包覆煅烧的时间为1-12h，优选为3-8h。
在一个优选的实施方式中，所述包覆煅烧的条件还包括：包覆煅烧在空气和/或氧气气氛下进行。
在一个优选的实施方式中，当所述前驱体中x≥0.7时，所述包覆煅烧在氧气气氛下进行。
本发明第三方面提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池中的正级材料选自本发明第一方面所述的正极材料。
在一个优选的实施方式中，所述锂离子电池在3-4.3V，0.1C/0.1C充放电条件下测试的首次放电克容量为160-220mAh/g，优选为170-210mAh/g。
在一个优选的实施方式中，所述锂离子电池在3-4.3V，45℃下进行1C/1C循环100周后的高温循环容量保持率在95％以上，优选在98％以上。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。在没有特别说明的情况下，实施例和对比例中所用原料均来自于商购品。
实施例1
将Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2三元正极前驱体和碳酸锂按照摩尔比Li:M(M＝Ni+Co+Mn)＝1.08:1的比例均匀混合，然后在空气气氛下进行成型煅烧，成型煅烧温度为950℃，成型煅烧时间为12h，之后进行破碎和过筛，得到平均粒径为7μm的基体材料；
将上述基体材料与榍石粉末(平均粒径0.2μm)按照质量比100：0.05的比例均匀混合，然后在空气气氛下进行包覆煅烧，包覆煅烧温度为600℃，包覆煅烧时间为5h，得到正极材料。
实施例2
将Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2三元正极前驱体和碳酸锂按照摩尔比Li:M(M＝Ni+Co+Mn)＝1.07:1的比例均匀混合，然后在空气气氛下进行成型煅烧，成型煅烧温度为900℃，成型煅烧时间为12h，之后进行破碎和过筛，得到平均粒径为10μm的基体材料；
将上述基体材料与榍石粉末(平均粒径0.2μm)按照质量比100：0.1的比例均匀混合，然后在空气气氛下进行包覆煅烧，包覆煅烧温度为600℃，包覆煅烧时间为6h，得到正极材料。
实施例3
将Ni0.7Co0.1Mn0.2(OH)2三元正极前驱体和氢氧化锂按照摩尔比Li:M(M＝Ni+Co+Mn)＝1.07:1的比例均匀混合，然后在氧气气氛下进行成型煅烧，成型煅烧温度为810℃，成型煅烧时间为12h，之后进行破碎和过筛，得到平均粒径为13μm的基体材料；
将上述基体材料与榍石粉末(平均粒径0.1μm)按照质量比100：0.15的比例均匀混合，然后在氧气气氛下进行包覆煅烧，包覆煅烧温度为625℃，包覆煅烧时间为5h，得到正极材料。
实施例4
将Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2三元正极前驱体和氢氧化锂按照摩尔比Li:M(M＝Ni+Co+Mn)＝1.06:1的比例均匀混合，然后在氧气气氛下进行成型煅烧，成型煅烧温度为760℃，成型煅烧时间为13h，之后进行破碎和过筛，得到平均粒径为11.5μm的基体材料；
将上述基体材料与榍石粉末(平均粒径0.05μm)按照质量比100：0.2的比例均匀混合，然后在氧气气氛下进行包覆煅烧，包覆煅烧温度为625℃，包覆煅烧时间为6.5h，得到正极材料。
实施例5
将Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2三元正极前驱体和氢氧化锂按照摩尔比Li:M(M＝Ni+Co+Mn)＝1.06:1的比例均匀混合，然后在氧气气氛下进行成型煅烧，成型煅烧温度为760℃，成型煅烧时间为13h，之后进行破碎和过筛，得到平均粒径为11.5μm的基体材料；
将上述基体材料与钙钛锆石粉末(平均粒径0.05μm)按照质量比100：0.2的比例均匀混合，然后在氧气气氛下进行包覆煅烧，包覆煅烧温度为625℃，包覆煅烧时间为6.5h，得到正极材料。
实施例6
将Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2三元正极前驱体和氢氧化锂按照摩尔比Li:M(M＝Ni+Co+Mn)＝1.06:1的比例均匀混合，然后在氧气气氛下进行成型煅烧，成型煅烧温度为760℃，成型煅烧时间为13h，之后进行破碎和过筛，得到平均粒径为11.5μm的基体材料；
将上述基体材料与榍石粉末(平均粒径0.05μm)和钙钛锆石粉末(平均粒径0.05μm)按照质量比100：0.1：0.1的比例均匀混合，然后在氧气气氛下进行包覆煅烧，包覆煅烧温度为625℃，包覆煅烧时间为6.5h，得到正极材料。
对比例1
将Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2三元正极前驱体和碳酸锂按照摩尔比Li:M(M＝Ni+Co+Mn)＝1.08:1的比例均匀混合，然后在空气气氛下进行成型煅烧，成型煅烧温度为950℃，成型煅烧时间为12h，之后进行破碎和过筛，得到平均粒径为7μm的基体材料，作为正极材料。
对比例2
将Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2三元正极前驱体和氢氧化锂按照摩尔比Li:M(M＝Ni+Co+Mn)＝1.06:1的比例均匀混合，然后在氧气气氛下进行成型煅烧，成型煅烧温度为760℃，成型煅烧时间为13h，之后进行破碎和过筛，得到平均粒径为11.5μm的基体材料；
将上述基体材料与含有CaO、ZrO2、TiO2粉末的混合粉体(平均粒径均为0.05μm)按照质量比100：0.2的比例均匀混合，其中，混合粉体中CaO、ZrO2、TiO2粉末的摩尔比为1:1:2；然后在氧气气氛下进行包覆煅烧，包覆煅烧温度为625℃，包覆煅烧时间为6.5h，得到正极材料。
测试例1
将实施例1-6和对比例1-2对应的正极材料分别按照正极材料:SP:PVDF＝90:5:5的比例混合制浆，并将浆料涂覆在铝箔上，控制涂覆后铝箔的面密度为15mg/cm2，然后进行烘烤和冲切，得到正极片。将隔膜、实施例1-6以及对比例1-2对应的正极片、锂金属片，制成扣式锂离子电池。将扣式锂离子电池进行性能检测，检测方法如下：
将上述扣电在3-4.3V，室温，0.1C/0.1C充放电条件下，测试首次放电克容量，接着在3-4.3V，45℃条件下进行1C/1C循环100周比较循环性能，测试结果如下表1。
表1
Figure BDA0003231718110000091
Figure BDA0003231718110000101
由表1可知，利用实施例1-6中制备的正极材料制备得到的锂离子电池在45℃下的高温循环性能优于对比例1-2，表明在正极材料表面包覆榍石和/或钙钛锆石能明显提高锂离子电池的高温循环性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种正极材料，其特征在于，所述正极材料包括基体以及包覆在所述基体表面上的包覆层；其中，所述包覆层选自榍石和/或钙钛锆石。
2.根据权利要求1所述的正极材料，其中，所述基体的化学式为LiaNixCoyMn1-x-yO2，其中，1≤a≤1.12，0≤x≤1，0≤y≤1，x+y≤1；优选地，1.06≤a≤1.08，0.5≤x≤0.95，0.03≤y≤0.3，且x+y＜1；
优选地，所述基体与所述包覆层的质量比为100：0.03-3，优选为100：0.05-0.5。
3.根据权利要求1或2所述的正极材料，其中，所述正极材料的平均粒径为1-30μm，优选为3-16μm；
优选地，所述包覆层材料的平均粒径为0.01-0.4μm，优选为0.05-0.2μm。
4.一种正极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括将基体材料和包覆层材料混合后进行包覆煅烧，得到正极材料；其中，所述包覆层材料选自榍石和/或钙钛锆石。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述基体材料的制备方法包括将前驱体和锂盐混合后先进行成型煅烧，然后再进行破碎和过筛，得到基体材料；其中，所述前驱体的化学式为NixCoyMn1-x-y(OH)2，其中，0≤x≤1，0≤y≤1，x+y≤1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述前驱体的化学式为NixCoyMn1-x-y(OH)2，其中，0.5≤x≤0.95，0.03≤y≤0.3，且x+y＜1；
优选地，所述前驱体以Ni、Co和Mn元素的摩尔量之和计，所述锂盐以Li元素的摩尔量计，所述前驱体和所述锂盐的摩尔比为1：1-1.12，优选为1：1.06-1.08。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其中，所述成型煅烧的条件包括：成型煅烧温度为700-1200℃，优选为750-1000℃；成型煅烧的时间为8-20h，优选为10-14h；
优选地，所述成型煅烧的条件还包括：成型煅烧在空气和/或氧气气氛下进行；
进一步优选地，当所述前驱体中x≥0.7时，所述成型煅烧在氧气气氛下进行。
8.根据权利要求4-7中任意一项所述的制备方法，其中，所述基体材料的平均粒径为1-30μm，优选为3-16μm；
优选地，所述包覆层材料的平均粒径为0.01-0.4μm，优选为0.05-0.2μm；
优选地，所述基体材料和包覆层材料的质量比为100：0.03-3，优选为100：0.05-0.5。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述包覆煅烧的条件包括：包覆煅烧温度为300-800℃，优选为500-650℃；包覆煅烧的时间为1-12h，优选为3-8h；
优选地，所述包覆煅烧的条件还包括：包覆煅烧在空气和/或氧气气氛下进行；
进一步优选地，当所述前驱体中x≥0.7时，所述包覆煅烧在氧气气氛下进行。
10.一种锂离子电池，所述锂离子电池中的正级材料选自权利要求1-3中任意一项所述的正极材料；
优选地，所述锂离子电池的首次放电克容量为160-220mAh/g，优选为170-210mAh/g；
优选地，所述锂离子电池在45℃下循环100周后的高温循环容量保持率在95％以上，优选在98％以上。
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