CN113921662B - 一种图形化复合衬底、制备方法及led外延片 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种图形化复合衬底、制备方法及LED外延片。通过首先在蓝宝石衬底上依次形成二氧化硅异质层和掩膜层，对掩膜层进行图案化处理，形成掩膜图案，并基于上述掩膜图案，采用干法刻蚀与湿法刻蚀相结合的刻蚀方法，制备图形化复合衬底。该图形化复合衬底中，二氧化硅的存在能够促进外延层内部的位错沿图形侧面弯曲以及在图形顶部的合拢，提高GaN材料的晶体质量，二氧化硅与GaN较大的折射差也能够提升出光效率，除此之外，干法刻蚀与湿法刻蚀相结合能够得到完全无蓝宝石过刻的图形化复合衬底，减少了侧面生长的GaN外延层合并时的晶格缺陷密度，能够有效提升LED芯片良率。
Description
技术领域
本发明实施例涉及半导体制造技术领域，尤其涉及一种图形化复合衬底、制备方法及LED外延片。
背景技术
传统图形化蓝宝石衬底(PSS)作为当今广泛应用于发光二极管(Light-EmittingDiode，LED)产业衬底材料主要有以下两方面优势：(1)在氮化镓(GaN)外延生长过程中，周期图形化的衬底会使在图形间的窗口处生长的GaN材料内的位错沿着衬底图形的侧面形成弯曲，在位错来到图形顶部时，不同窗口生长上来的位错会形成合拢，因而利用PSS生长的GaN材料位错密度会明显降低，晶体质量显著提高，从而提高GaN基LED器件的内量子效率。(2)利用PSS生长的GaN外延片其发光表面主要在GaN材料表面，而从外延层有源区发出的射向蓝宝石衬底的光线基本会被封装用的金属衬底等其他材料吸收，对整体的发光效率贡献很少。而PSS的表面图形，能形成一个反射光栅，可有效的反射射向蓝宝石的光线，提高LED器件出光效率。
但由于蓝宝石的晶格常数和热膨胀系数与GaN的相比相差很大，导致GaN基生长层的穿透位错密度高，LED器件的发光效率与使用寿命仍不理想。另外，蓝宝石的化学键能大，稳定性较好，会带来刻蚀速率较慢、均匀性差、产能较低等问题。
发明内容
本发明提供一种图形化复合衬底、制备方法及LED外延片，以提高图形化衬底的性能，提升外延层生长品质。
第一方面，本发明实施例提供了一种图形化复合衬底的制备方法，包括：
在蓝宝石衬底上依次形成二氧化硅异质层和掩膜层；
对所述掩膜层进行图案化处理，形成掩膜图案；
基于所述掩膜图案，采用干法刻蚀工艺，对所述二氧化硅异质层进行图案化处理，在所述蓝宝石衬底上形成多个基础凸起微结构，并预留所述基础凸起微结构之间的至少部分所述二氧化硅异质层；
基于所述掩膜图案，采用湿法刻蚀工艺，对所述基础凸起微结构进行修饰，形成目标凸起微结构，并去除预留的所述二氧化硅异质层；其中，所述湿法刻蚀工艺中的湿法刻蚀溶液与所述蓝宝石衬底无化学反应。
第二方面，本发明实施例还提供了一种图形化复合衬底，其采用第一方面任一所述的制备方法制备而成，所述图形化复合衬底包括蓝宝石衬底以及位于所述蓝宝石衬底上的多个二氧化硅异质凸起微结构。
第三方面，本发明实施例还提供了一种LED外延片，包括第二方面所述的图形化复合衬底，以及形成于所述图形化复合衬底上的外延层。
本发明实施例提供的一种图形化复合衬底、制备方法及LED外延片，通过在蓝宝石衬底上依次形成二氧化硅异质层和掩膜层，对掩膜层进行图案化处理，形成掩膜图案并基于上述掩膜图案，采用干法刻蚀与湿法刻蚀相结合的刻蚀方法，制备图形化复合衬底。该图形化复合衬底中，二氧化硅的存在能够促进外延层内部的位错沿图形侧面弯曲以及在图形顶部的合拢，提高GaN材料的晶体质量，二氧化硅与GaN较大的折射差也能够提升出光效率，除此之外，干法刻蚀与湿法刻蚀相结合能够得到完全无蓝宝石过刻的图形化复合衬底，减少了侧面生长的GaN外延层合并时的晶格缺陷密度，能够有效提升LED芯片良率。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种图形化复合衬底的制备方法流程图；
图2为图1所示图形化复合衬底制备方法的结构流程图；
图3为现有技术中使用干法刻蚀时出现蓝宝石过刻现象的示意图；
图4为本发明实施例提供的使用初始缓冲氧化物刻蚀液与水体积比为1:10的湿法刻蚀溶液进行刻蚀得到的图形化复合衬底的光学照片；
图5为本发明实施例提供的使用初始缓冲氧化物刻蚀液与水体积比为1:20的湿法刻蚀溶液进行刻蚀得到的图形化复合衬底的光学照片；
图6为本发明实施例提供的不同浓度湿法刻蚀溶液与刻蚀速率的关系图；
图7为本发明实施例提供的干法刻蚀后带有基础凸起微结构的图形化复合衬底的结构示意图；
图8为本发明实施例提供的湿法刻蚀后带有目标凸起微结构的图形化复合衬底的结构示意图；
图9为本发明实施例提供的1:20浓度湿法刻蚀溶液下刻蚀时间与被刻蚀掉的模层厚度间的关系；
图10为本发明实施例提供的侧壁带有弧度的凸起微结构的SEM图；
图11为本发明实施例提供的一种图形化复合衬底的结构示意图；
图12为本发明实施例提供的一种LED外延片的结构示意图。
其中：10-蓝宝石衬底；11-二氧化硅异质层；12-掩膜层；13-外延层；111-图形化二氧化硅层；112-基础凸起微结构；113-预留的二氧化硅异质层；114-目标凸起微结构；121-图形化光刻胶层。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
图1为本发明实施例提供的一种图形化复合衬底的制备方法流程图，图2为图1所示图形化复合衬底制备方法的结构流程图，可结合图1、图2对本发明实施例提供的图形化复合衬底的制备方法进行说明。该方法可用于制备完全无蓝宝石过刻的图形化复合衬底，该方法具体包括：
S110、在蓝宝石衬底上依次形成二氧化硅异质层和掩膜层。
其中，蓝宝石衬底10可选用蓝宝石平片基板，尺寸可根据需要自行选择，在此不做限定。可选的，蓝宝石衬底10在使用之前对其进行清洗，清洗方式可以为化学常规清洗和等离子体清洗等，化学常规清洗是指使用化学试剂将蓝宝石平片基板上的杂质及污渍；等离子体清洗是指利用等离子态物质中活性组分的性质来处理样品表面，以改善蓝宝石平片基板的表面晶质。
可选的，二氧化硅异质层11可通过现有技术中的任意一种手段形成，例如，物理气相沉积中的真空蒸镀或磁控溅射、化学气相沉积中的等离子体增强化学气相沉积等，在此不做限定。真空蒸镀是指在真空条件下，采用一定的加热蒸发方式蒸发镀膜材料并使之气化，粒子飞至基片表面凝聚成膜的工艺方法；磁控溅射是指在电场作用下，电子轰击氩原子，氩原子电离出阳离子轰击目标靶材，使中性的靶原子或分子沉积在基片上形成薄膜；化学气相沉积利用含有薄膜元素的一种或几种气相化合物或单质、在衬底表面上进行化学反应生成薄膜的方法。其中，二氧化硅异质层11的厚度可根据实际需要进行设定，在此不做限定。
可选的，掩膜层12为光刻胶层，通过匀胶将光刻胶均匀涂覆于二氧化硅异质层11上，光刻胶的选择不限，可选用现有光刻胶中的任意一种，可以是正性光刻胶或负性光刻胶，其中，掩膜层12的厚度对后续凸起微结构的刻蚀有一定影响，可根据多次实验结果设置掩膜层12厚度。
由于二氧化硅的折射率为1.45，相对于蓝宝石1.76的折射率来说，二氧化硅与GaN的折射率差异更大，二者形成的全反射角更大，反射光栅使更多的光线能够反射出来，从而提升出光效率，并且，由于GaN不易在二氧化硅材料上生长，使用二氧化硅作为图形侧面衬底材料能够促进GaN在图形顶部的合拢，提高GaN材料的晶体质量。
S120、对掩膜层进行图案化处理，形成掩膜图案。
可选的，对于掩膜层12即光刻胶层进行图案化处理的方法为现有技术中的任意一种，在此不做限定，例如可以是光刻曝光或纳米压印。其中，光刻曝光是指在光照作用下，借助光刻胶将掩膜版上的图形转移到基片上，再利用显影液将正性光刻胶的曝光区和负性光刻胶的非曝光区的光刻胶溶解，从而在光刻胶上形成三维图形的一种光刻技术。纳米压印是通过光刻胶辅助，将模板上的微纳结构采用加压的方式转移到待加工材料上的技术。
可选的，掩膜图形排布可以是周期性正方格子排布、周期性六角密堆积排布、非周期性的准晶排布和随机阵列排布等，在此不做限定，针对不同排布类型的掩膜图形可形成不同微结构排布方式的图形化光刻胶层121。
下面以类圆锥形微结构为例，对利用光刻曝光工艺进行掩膜层12的图案化处理方法进行介绍：使用某一选定掩膜版对S110中形成的光刻胶层进行曝光，曝光方式可以为步进式曝光，对光刻胶层进行单一曝光场依次曝光，经过显影后在二氧化硅异质层11上形成所需光刻胶柱，即掩膜图案。此方法只作为示例，并非对此步骤的限定。
S130、基于掩膜图案，采用干法刻蚀工艺，对二氧化硅异质层进行图案化处理，在蓝宝石衬底上形成多个基础凸起微结构，并预留基础凸起微结构之间的至少部分二氧化硅异质层。
干法刻蚀工艺即用等离子体进行薄膜刻蚀，可选的，本发明实施例中采用感应耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma，ICP)干法刻蚀方法对图形化复合衬底进行刻蚀，以形成图形化二氧化硅层111，图形化二氧化硅层111中包含多个基础凸起微结构112。其中，ICP法是指：通入反应气体并使用电感耦合等离子体辉光放电将其分解，产生的具有强化学活性的等离子体在电场的加速作用下移动到样品表面，以对样品表面进行刻蚀。
可选的，所述基础凸起微结构112为类圆锥形、类圆台形、类多边锥形或类多边台形，另外，基础凸起微结构112的侧壁带有一定弧度，带有侧壁弧度的微结构能够更好地利用散射作用，将LED有源区的出射光进行散射，打破出光界面的全反射限制，改善微结构对光的有效散射面积，提高LED出光效率。其中，可通过改变ICP干法刻蚀过程中的各项参数来对侧壁弧度范围进行调控，例如，可以改变混合气体的流量体积比。本步骤中的基础凸起微结构112的排布方式与光刻版掩膜图形排布一致。
侧壁弧度的隆起高度是影响光出射效率的关键因素，可根据多次实验结果设置合适的侧壁弧度隆起高度，以改善微结构对出射光的有效散射面积，减少出射光的全反射，提升出光效果。另外，可以理解的是，微结构的尺寸与间隔也会在一定程度上影响微结构的出光效果，因此，同样可根据多次实验结果设置合适的微结构尺寸与间隔，增加LED发光效率。
此外需要注意的是，本实施例的制备方法中，在对二氧化硅异质层11进行干法刻蚀时，通过调节刻蚀工艺中的参数，在基础凸起微结构112与蓝宝石衬底10之间预留出一定厚度的二氧化硅异质层，即不将全部的二氧化硅异质层11刻穿，防止干法刻蚀过程中对于蓝宝石衬底10的过刻蚀，预留的二氧化硅异质层113可通过后续湿法刻蚀去除掉。本实施例中，可通过减少干法刻蚀的时间或减少ICP射频电极的功率来预留出二氧化硅异质层，防止对于蓝宝石衬底10过度刻蚀。
可选的，此预留的基础凸起微结构之间的二氧化硅异质层厚度范围为0-300nm。
预留的二氧化硅异质层113厚度可根据后续湿法刻蚀工艺等条件来确定，在此不做限定，本发明实施例中优选为0-300nm。
图3为现有技术中使用干法刻蚀时出现蓝宝石过刻现象的示意图。可以理解的是，由于刻蚀的不均匀性，为了保证二氧化硅异质层全部刻穿，通常有一定的过刻量，导致二氧化硅异质层底部过刻蓝宝石的厚度也具有一定的差异性，即刻蚀速率大的地方过刻多，刻蚀速率小的地方过刻少。例如，对复合衬底图形化圆锥形时，若过刻的蓝宝石衬底高度增加，入射光在过刻蓝宝石衬底界面发生折射的概率增加，反射光减少，亮度降低，因此，蓝宝石过刻层会降低二氧化硅异质层的光提取效率，降低LED芯片亮度。此外，现有的图形化复合衬底由于蓝宝石表面的过刻，其表面高度不均匀，增加了外延生长时产生缺陷的概率，同时增加了侧面生长的GaN外延层合并时的晶格缺陷密度，降低了LED芯片良率。
本发明实施例中预留出的二氧化硅异质层能够在刻蚀出所需的基础凸起微结构的同时，防止蓝宝石过刻层的出现，从而避免因蓝宝石过刻引起的外延质量问题。
S140、基于掩膜图案，采用湿法刻蚀工艺，对基础凸起微结构进行修饰，形成目标凸起微结构，并去除预留的二氧化硅异质层，其中，湿法刻蚀工艺中的湿法刻蚀溶液与蓝宝石衬底无化学反应。
湿法刻蚀是指利用化学溶液进行腐蚀的方法，可选的，本发明实施例中选择的湿法刻蚀溶液为缓冲氧化物刻蚀液，缓冲氧化物刻蚀液由氢氟酸(HF)与水和/或氟化铵(NH4F)与水混合而成。缓冲氧化物刻蚀液可以对图形化二氧化硅层111与预留的二氧化硅异质层113进行腐蚀，从而对上述基础凸起微结构112进行进一步修饰以形成目标凸起微结构114。可以理解的是，目标凸起微结构114的尺寸比基础凸起微结构112的尺寸小。与此同时，预留的二氧化硅异质层113也被刻蚀溶液刻蚀掉，在没有目标凸起微结构112的位置会露出蓝宝石衬底10，由于缓冲氧化物刻蚀液完全不与蓝宝石发生反应，因此不存在蓝宝石衬底10的过刻蚀现象，裸露出的蓝宝石衬底平整C面，有利于GaN等外延材料的生长，降低外延中的缺陷密度。
本发明实施例中的技术方案，首先在蓝宝石衬底上依次形成二氧化硅异质层和掩膜层，对掩膜层进行图案化处理，形成掩膜图案，并基于上述掩膜图案，采用干法刻蚀与湿法刻蚀相结合的刻蚀方法，制备图形化复合衬底。该图形化复合衬底中，二氧化硅的存在能够促进外延层内部的位错沿图形侧面弯曲以及在图形顶部的合拢，提高GaN材料的晶体质量，二氧化硅与GaN较大的折射差也能够提升出光效率，除此之外，干法刻蚀与湿法刻蚀相结合能够得到完全无蓝宝石过刻的图形化复合衬底，减少了侧面生长的GaN外延层合并时的晶格缺陷密度，能够有效提升LED芯片良率。
可选的，湿法刻蚀溶液的浓度会影响目标凸起微结构114的形貌，因此，需选用浓度合适的湿法刻蚀溶液对图形化复合衬底进行刻蚀，以得到光滑、完整的图形化复合衬底。由此，本发明实施例还提供了一种湿法刻蚀溶液的制备方法，具体包括如下步骤：
S141、将HF水溶液和NH4F水溶液混合形成初始缓冲氧化物刻蚀液。
本发明实施例中选用的湿法刻蚀溶液为一定浓度的缓冲氧化物刻蚀液，缓冲氧化物刻蚀液由HF水溶液与NH4F水溶液按一定比例混合而成，其中，HF水溶液对二氧化硅异质层起腐蚀作用，而NH4F水溶液起缓冲作用，因此，一般来说，HF水溶液的体积占比较小，并且，缓冲氧化物刻蚀液成分中的HF与NH4F均不会对蓝宝石衬底造成破坏，采用本发明实施例中的湿法刻蚀溶液可以得到完全无蓝宝石过刻的图形化复合衬底。
可选的，将49％HF水溶液和40％NH4F水溶液按照体积比1:6的比例混合，形成初始缓冲氧化物刻蚀液。以此初始缓冲氧化物刻蚀液为基础，加水进行稀释，得到不同浓度的缓冲氧化物刻蚀液。利用不同浓度的缓冲氧化物刻蚀液对S130中得到的带有基础凸起微结构112的图形化二氧化硅层111及预留的二氧化硅异质层113进行刻蚀，通过观察刻蚀后的图形化复合衬底的形貌，可以确定最合适的缓冲氧化物刻蚀液浓度。
S142、将初始缓冲氧化物刻蚀液与水按照预设比例进行稀释，作为湿法刻蚀工艺中的湿法刻蚀溶液。
可选的，上述将初始缓冲氧化物刻蚀液与水进行稀释的预设比例的范围为1：20～1：100。
可选的，将上述初始缓冲氧化物刻蚀液与水按照一定比例混合即可得到湿法刻蚀工艺中所需的湿法刻蚀溶液，为获得合适浓度的湿法刻蚀溶液，将初始缓冲氧化物刻蚀液与水按照体积比1:10，1:20，1:30，1：40及以上进行混合，得到不同浓度的湿法刻蚀溶液，可以理解的是，湿法刻蚀溶液中的初始缓冲氧化物刻蚀液浓度越高，对二氧化硅异质层的刻蚀效果越强。
图4为本发明实施例提供的使用初始缓冲氧化物刻蚀液与水体积比为1:10的湿法刻蚀溶液进行刻蚀得到的图形化复合衬底的光学照片；图5为本发明实施例提供的使用初始缓冲氧化物刻蚀液与水体积比为1:20的湿法刻蚀溶液进行刻蚀得到的图形化复合衬底的光学照片。从中能够看出，使用1:10湿法刻蚀溶液得到的图形化复合衬底中的目标凸起微结构114刻蚀严重，表面十分粗糙，说明此浓度的湿法刻蚀溶液对图形化二氧化硅层111造成较大损伤，不利于后续外延层材料的生长。而使用1:20湿法刻蚀溶液获得的图形化复合衬底中的目标凸起微结构114表面光滑平整，未出现刻蚀过度形成的凹坑，为外延层材料的生长创造了良好的基础。
图6为本发明实施例提供的不同浓度湿法刻蚀溶液与刻蚀速率的关系图，从图中能够看到，随着湿法刻蚀溶液浓度的降低，刻蚀速率逐渐减小，1:10湿法刻蚀溶液的刻蚀速率达到4.33nm/s，其较快的刻蚀速率会导致刻蚀工艺难以控制，对图形结构造成较为严重的破坏，图形表面的均匀性降低，而湿法刻蚀溶液的浓度低于1:40时，刻蚀速率过慢，严重影响生产效率。
本发明实施例中的湿法刻蚀溶液，由HF水溶液和NH4F水溶液混合形成的初始缓冲氧化物刻蚀液经过加水稀释得到，控制初始缓冲氧化物刻蚀液与水的体积比在1：20～1：100，得到不同浓度的湿法刻蚀溶液，从而获得刻蚀程度较好、图形化二氧化硅层表面光滑无凹坑的图形化复合衬底。
可以理解的是，由于湿法刻蚀会进一步减小图形化二氧化硅层111中凸起微结构的尺寸，为了保证湿法刻蚀后的图形化复合衬底能够满足预设需求，需要对基础凸起微结构112与目标凸起微结构114的尺寸及结构等参数做出一定要求，具体需要对哪些参数做出要求，可根据实际情况进行选择，在此不做限定。
可选的，基础凸起微结构112的底径大于目标凸起微结构114的底径50nm及以上，基础凸起微结构112的高度大于目标凸起微结构114的高度50nm及以上。
为了保证湿法刻蚀后的图形化复合衬底中，目标凸起微结构114的底径及高度能够满足使用需求，需要对干法刻蚀后得到的基础凸起微结构112的底径及高度做出一定要求，即基础凸起微结构112底径及高度必须大于目标凸起微结构114的底径及高度，即为湿法刻蚀图形化二氧化硅层111预留出一定空间，具体数值在此不做限定，本实施例中优选大于至少50nm。
可选的，在对掩膜层进行图案化处理时，可选用直径大于最终图形化复合衬底中所需的目标凸起微结构114的掩膜图形。
另外，由于图形化二氧化硅层111中凸起微结构的侧壁带有一定弧度，而湿法刻蚀也会对该侧壁弧度造成一定程度的影响，因此，本实施例中也对基础凸起微结构112的侧壁弧度做出要求。
可选的，基础凸起微结构112和目标凸起微结构114均具有侧壁弧度，且基础凸起微结构112的侧壁弧度大于目标凸起微结构114的侧壁弧度30nm及以上。
以图7、图8作为示意，图7为本发明实施例提供的干法刻蚀后带有基础凸起微结构的图形化复合衬底的结构示意图，图8为本发明实施例提供的湿法刻蚀后带有目标凸起微结构的图形化复合衬底的结构示意图，从中可以看到：蓝宝石衬底10上的基础凸起微结构112与目标凸起微结构114在底径、高度及侧壁弧度上均存在一定差别。
通过设置基础凸起微结构与目标凸起微结构之间的底径、高度及侧壁弧度之间的数值差，能够为湿法刻蚀图形化二氧化硅层预留出一定空间，从而使湿法刻蚀后的图形化复合衬底中的目标凸起微结构精确到达预设数值，满足使用需要。
可选的，根据上述内容可知，1:20浓度下的湿法刻蚀溶液刻蚀速率适中，在保证刻蚀效率的同时，能够保证图形化二氧化硅层111表面平整光滑。本发明实施例还提供了一种使用1:20浓度的湿法刻蚀溶液进行湿法刻蚀的方法，包括如下步骤：
S143、将HF水溶液和NH4F水溶液混合形成初始缓冲氧化物刻蚀液。
S144、将初始缓冲氧化物刻蚀液与水按照体积比1:20进行稀释，作为湿法刻蚀工艺中的湿法刻蚀溶液。
S145、获取湿法刻蚀溶液的刻蚀速率。
可选的，根据图6可知湿法刻蚀溶液的刻蚀速率，此时的湿法刻蚀溶液为初始缓冲氧化物刻蚀液与水按体积比1:20的混合溶液，即刻蚀速率为1.375nm/s。
S146、根据湿法刻蚀工艺中湿法刻蚀溶液的刻蚀速率以及预留的二氧化硅异质层的厚度，计算湿法刻蚀时间，其中，湿法刻蚀时间大于或等于预留的二氧化硅异质层的厚度与刻蚀速率的比值。
可选的，由于相同刻蚀溶液的刻蚀速率一定，速度乘以时间即为厚度，因此，可根据刻蚀速率得到刻蚀时间与被刻蚀掉的模层厚度间的关系，图9为本发明实施例提供的1:20浓度湿法刻蚀溶液下刻蚀时间与被刻蚀掉的模层厚度间的关系，从中可以看出，被刻蚀掉的模层厚度与刻蚀时间之间存在一一对应关系，刻蚀时间越长，被刻蚀掉的膜层越厚，由此，可根据预留的二氧化硅异质层113的厚度与刻蚀速率的比值来确定湿法刻蚀时间，为了将预留的二氧化硅异质层113完全去除，一般设定湿法刻蚀时间大于或等于预留的二氧化硅异质层113的厚度与刻蚀速率的比值。
可选的，由于图形化复合衬底中的基础凸起微结构112与目标凸起微结构114之间存在一定的尺寸差，在实际操作中，也可根据该刻蚀速率与被刻蚀掉的模层厚度间的关系，通过设定合适的刻蚀时间使目标基础凸起微结构112变为目标凸起微结构114，从而较为精确的获得满足实际需求的图形化复合衬底。
湿法刻蚀过程可具体描述如下：首先在显微镜下观察干法刻蚀后的图形化复合衬底中预留的二氧化硅异质层113的厚度，并根据刻蚀速率与该厚度确定湿法刻蚀时间；将该图形化复合衬底放入的湿法刻蚀溶液中，达到预先确定的湿法刻蚀时间后将图形化复合衬底取出并用去离子水清洗，此时得到的即为带有目标凸起微结构114的图形化复合衬底；可选的，若湿法刻蚀后的图形化复合衬底表面仍存在一定厚度的预留的二氧化硅异质层113，则根据此时剩余的膜层厚度重新确定湿法刻蚀时间，并进行湿法刻蚀，直至将图形化复合衬底中的预留的二氧化硅异质层113全部去除，图形化复合衬底中不存在目标凸起微结构114的区域蓝宝石衬底10全部露出。
本发明实施例中的技术方案，根据湿法刻蚀溶液的浓度可知对应的刻蚀速率，依据预留的二氧化硅异质层厚度与刻蚀速率的比值关系确定湿法刻蚀时间，从而完全去除预留的二氧化硅异质层，获得目标凸起微结构的尺寸较为精确的图形化复合衬底。
作为一具体实施例，图形化复合衬底的制备流程可描述如下：
选用厚度为650-660mm蓝宝石平片基板作为图形化复合衬底中的蓝宝石衬底10，将蓝宝石衬底10清洁后，使用等离子体增强化学气相沉积在蓝宝石衬底10上沉积一层2.5μm厚的二氧化硅异质层11。其中，等离子体增强化学气相沉积工艺中的各项参数可自行设定，例如，上射频功率范围为500-5000W；四氢化硅即硅烷流量范围为200-500sccm，一氧化二氮流量范围为6000-15000sccm，氮气流量范围为1000-3000sccm，腔室温度范围为200-400℃。
在上述沉积了二氧化硅异质层11的蓝宝石衬底10上，通过匀胶将厚度为2-3μm的光刻胶均匀涂覆于二氧化硅异质层11上。
选用图形为圆形、图形排布为周期性六角密堆积排布的掩膜图形，图形之间的最近距离设置为1-3.5μm。随后通过曝光-显影，制备出六方周期排布的圆柱形光刻胶柱，即图形化光刻胶层121。
将上述带有光刻胶柱的图形化复合衬底进行ICP干法刻蚀，制备出带有基础凸起微结构112的图形化复合衬底，该基础凸起微结构112侧壁带有一定弧度。ICP干法刻蚀工艺的各项参数条件可自行设置，例如，刻蚀腔室的压力为2.0-4.0mTor；上射频电极功率范围设500-2000W；下射频电极功率范围300-850W；三氯化硼气体流量设40-120sccm，三氟甲烷的流量为0-20sccm，背部氦气压力为3-7Tor，冷却器温度为0-40℃，此时预留的二氧化硅异质层113厚度为50-300nm。
将上述带有基础凸起微结构112的图形化复合衬底清洗后，放入用水稀释过的初始缓冲氧化物刻蚀液中进行湿法刻蚀，得到露出蓝宝石衬底10、完全无蓝宝石过刻的图形化复合衬底。初始缓冲氧化物刻蚀液与水的体积比例范围为1：2～1：100，湿法刻蚀时间根据湿法刻蚀液浓度与预留的二氧化硅异质层113厚度进行设定，可为0-30min，将湿法刻蚀后的图形化复合衬底用去离子水清洗过后即可获得所需的图形化复合衬底。
图10为本发明实施例提供的侧壁带有弧度的凸起微结构的SEM图，其中，
图10a)～c)为本发明实施例提供的侧壁带有弧度的基础凸起微结构的SEM图，
图10d)～f)为本发明实施例提供的侧壁带有弧度的目标凸起微结构的SEM图，从中可以看出，基础凸起微结构112中的侧面弧度的隆起高度在119nm左右，基础凸起微结构112的底径和高度分别在2.80μm、1.83μm左右，此外还可看到，预留的二氧化硅异质层113厚度为210nm；而目标凸起微结构114中的侧面弧度的隆起高度在69.8nm左右，目标凸起微结构114的底径和高度分别在2.45μm、1.65μm左右，均有一定程度的减小，预留的二氧化硅异质层113完全被刻蚀掉。
本发明实施例还提供了一种图形化复合衬底，图11为本发明实施例提供的一种图形化复合衬底的结构示意图，该图形化复合衬底利用本发明实施例提供的任一图形化复合衬底的制备方法制备，图中蓝宝石衬底10上存在带有目标凸起微结构114的图形化的二氧化硅层111，没有目标凸起微结构114的位置蓝宝石衬底10全部露出，并且裸露出的蓝宝石衬底10十分平整光滑。
本发明实施例提供的图形化衬底，通过在蓝宝石衬底上依次形成二氧化硅异质层和掩膜层，对掩膜层进行图案化处理，形成掩膜图案，并基于上述掩膜图案，采用干法刻蚀与湿法刻蚀相结合的刻蚀方法，制备图形化复合衬底。该图形化复合衬底中，二氧化硅的存在能够促进外延层内部的位错沿图形侧面弯曲以及在图形顶部的合拢，提高GaN材料的晶体质量，二氧化硅与GaN较大的折射差也能够提升出光效率，除此之外，干法刻蚀与湿法刻蚀相结合能够得到完全无蓝宝石过刻的图形化复合衬底，减少了侧面生长的GaN外延层合并时的晶格缺陷密度，能够有效提升LED芯片良率。
本发明实施例还提供了一种LED外延片，图12为本发明实施例提供的一种LED外延片的结构示意图，该LED外延片包括本发明实施例提供的任一图形化衬底及形成于图形化衬底上的外延层13。
对于不同的衬底材料，需要不同的LED外延片生长技术、芯片加工技术和器件封装技术，对于本发明实施例提供的图形化衬底，对应的LED外延片上的外延层13可以是GaN，AIGaN外延层等。
本发明实施例提供的LED外延片，通过在蓝宝石衬底上依次形成二氧化硅异质层和掩膜层，对掩膜层进行图案化处理，形成掩膜图案，并基于上述掩膜图案，采用干法刻蚀与湿法刻蚀相结合的刻蚀方法，制备图形化复合衬底。该图形化复合衬底中，二氧化硅的存在能够促进外延层内部的位错沿图形侧面弯曲以及在图形顶部的合拢，提高外延层GaN材料的晶体质量，二氧化硅与GaN较大的折射差也能够提升出光效率，除此之外，干法刻蚀与湿法刻蚀相结合能够得到完全无蓝宝石过刻的图形化复合衬底，减少了侧面生长的GaN外延层合并时的晶格缺陷密度，能够有效提升LED芯片良率。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整、相互结合和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。
Claims (8)
1.一种图形化复合衬底的制备方法，其特征在于，包括：
在蓝宝石衬底上依次形成二氧化硅异质层和掩膜层；
对所述掩膜层进行图案化处理，形成掩膜图案；
基于所述掩膜图案，采用干法刻蚀工艺，对所述二氧化硅异质层进行图案化处理，在所述蓝宝石衬底上形成多个基础凸起微结构，并预留所述基础凸起微结构之间的至少部分所述二氧化硅异质层；
基于所述掩膜图案，采用湿法刻蚀工艺，对所述基础凸起微结构进行修饰，形成目标凸起微结构，并去除预留的所述二氧化硅异质层；其中，所述湿法刻蚀工艺中的湿法刻蚀溶液与所述蓝宝石衬底无化学反应；
在采用湿法刻蚀工艺，对所述基础凸起微结构进行修饰，形成目标凸起微结构，并去除预留的所述二氧化硅异质层之前，还包括：
将HF水溶液和NH4F水溶液混合形成初始缓冲氧化物刻蚀液；
将所述初始缓冲氧化物刻蚀液与水按照预设比例进行稀释，作为所述湿法刻蚀工艺中的所述湿法刻蚀溶液；
所述预设比例的范围为1：20～1：100。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将HF水溶液和NH4F水溶液混合形成初始缓冲氧化物刻蚀液，包括：
将49％HF水溶液和40％NH4F水溶液按照体积比1:6的比例混合，形成所述初始缓冲氧化物刻蚀液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，预留的所述基础凸起微结构之间的所述二氧化硅异质层的厚度范围为0-300nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基础凸起微结构的底径大于所述目标凸起微结构的底径50nm及以上，所述基础凸起微结构的高度大于所述目标凸起微结构的高度50nm及以上。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述基础凸起微结构和所述目标凸起微结构均具有侧壁弧度，且所述基础凸起微结构的侧壁弧度大于所述目标凸起微结构的侧壁弧度30nm及以上。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，基于所述掩膜图案，采用湿法刻蚀工艺，对所述基础凸起微结构进行修饰，形成目标凸起微结构，并去除预留的所述二氧化硅异质层，包括：
获取所述湿法刻蚀溶液的刻蚀速率；
根据所述湿法刻蚀工艺中所述湿法刻蚀溶液的刻蚀速率以及预留的所述二氧化硅异质层的厚度，计算湿法刻蚀时间；其中，所述湿法刻蚀时间大于或等于预留的所述二氧化硅异质层的厚度与所述刻蚀速率的比值；
采用湿法刻蚀工艺，按照所述湿法刻蚀时间对所述基础凸起微结构进行修饰，形成目标凸起微结构，并去除预留的所述二氧化硅异质层。
7.一种图形化复合衬底，其特征在于，采用如权利要求1-6任一项所述的制备方法制备而成，所述图形化复合衬底包括蓝宝石衬底以及位于所述蓝宝石衬底上的多个二氧化硅异质凸起微结构。
8.一种LED外延片，其特征在于，包括如权利要求7所述的图形化复合衬底，以及形成于所述图形化复合衬底上的外延层。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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