CN113917000A - 清肺排毒颗粒中麻黄有效成分的定量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及医药技术领域，具体公开了清肺排毒颗粒中麻黄有效成分的定量方法。本发明采用高效液相色谱法，色谱条件包括：以极性乙醚连接苯基键合硅胶为色谱柱填充剂，以乙腈为流动相A，以0.2％磷酸溶液(含有0.2％三乙胺)为流动相B，进行梯度洗脱；所述梯度洗脱过程为：0‑20min内，流动相A和流动相B的体积比为1:99；20‑20.1min内，流动相A和流动相B的体积比从1：99匀速渐变至50：50；20.1‑25min内，流动相A和流动相B的体积比为50：50；所测定的麻黄有效成分为盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱。本发明所提供的方法重复性好，精密度高，在不同的高效液相色谱仪和不同的色谱柱上的测定结果没有显著差异，说明本发明的方法适用性和重现性好，适于普遍推广。

Description

清肺排毒颗粒中麻黄有效成分的定量方法
技术领域
本发明涉及医药技术领域，尤其涉及一种中成药中麻黄有效成分 的定量方法。
背景技术
清肺排毒汤，是经过临床验证、由经方演化而来，由麻杏石甘汤、 小柴胡汤、五苓散和射干麻黄汤4个经典名方组成。药物组方有宣、 有清、有健脾、有和胃，方子涵盖面广，考虑到了寒、热、燥以及胃 肠问题，经过临床验证疗效确切后加以推广，该方也可用于普通感冒 和流感患者。
清肺排毒颗粒，是一种在清肺排毒汤中药复方的基础上改良而成 的颗粒剂，解决了汤剂存放、使用和携带不便的问题，利于所述中药 复方的推广应用。
在清肺排毒颗粒的制备过程中，需用到麻黄、炙甘草、燀苦杏仁、 石膏、桂枝、泽泻、猪苓、白术、茯苓、柴胡、黄芩、姜半夏、生姜、 紫苑、款冬花、射干、细辛、山药、枳实、陈皮、广藿香等二十一味 药材。
其中，麻黄为麻黄科植物草麻黄Ephedra sinica Stapf的干燥草质 茎，经加工制得的饮片。麻黄中的有效成分包括麻黄碱和伪麻黄碱： 麻黄碱为拟肾上腺素药，能兴奋交感神经,药效较肾上腺素持久，能松 弛支气管平滑肌、收缩血管，有显著的中枢兴奋作用；伪麻黄碱属于 肾上腺能α受体激动剂，可减轻鼻充血。二者作为清肺排毒颗粒主要 的功能性成分，其含量的测定与控制将对清肺排毒颗粒药物的质量控 制起到不可忽视的关键作用。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供清肺排毒 颗粒中麻黄有效成分的定量方法。
为了实现本发明目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供一种清肺排毒颗粒中麻黄有效成分的定量方法，采用 高效液相色谱法，对供试品和对照品制备的供试品溶液和对照品溶液 进行色谱测定，根据测定结果计算供试品中麻黄有效成分的含量；
其中，色谱条件包括：以极性乙醚连接苯基键合硅胶为色谱柱填 充剂，以乙腈为流动相A，以0.2％(V/V)磷酸溶液为流动相B，进行 梯度洗脱；流速：0.8-1.2mL/min；检测波长：210-220nm；柱温：30-40℃； 进样量：10-20μL；
所述梯度洗脱过程为：
0-20min内，流动相A和流动相B的体积比为1:99；
20-20.1min内，流动相A和流动相B的体积比从1：99匀速渐变至50： 50；
20.1-25min内，流动相A和流动相B的体积比为50：50；
其中，所测定的麻黄有效成分为盐酸麻黄碱和/或盐酸伪麻黄碱， 相应地，以盐酸麻黄碱和/或盐酸伪麻黄碱作为对照品。
进一步地，所述0.2％(V/V)磷酸溶液中含有0.2％(V/V)三乙胺。
作为优选，所述流速为0.8mL/min。
作为优选，所述检测波长为210nm。
作为优选，所述柱温为40℃。
进一步地，制备供试品溶液时，采用含0.5-2.0％氢氧化铵的甲醇溶 液作为提取溶剂，对供试品中的麻黄有效成分进行提取。典型非限制 性的，可以采用含0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、 1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0％氢氧化铵的甲醇溶液作为提取溶剂。
进一步地，制备供试品溶液时，采用超声处理的方式进行麻黄有 效成分的提取，提取时间为15-45min。
更进一步地，本发明所述定量方法具体为：
色谱条件与系统适用性试验：以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填 充剂；以乙腈为流动相A，以含有0.2％三乙胺和0.2％磷酸的水溶液为 流动相B，按以下规定进行梯度洗脱；检测波长为210nm；流速为0.8 mL/min；柱温为40℃；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于10000；
所述梯度洗脱过程为：
0-20min内，流动相A和流动相B的体积比为1:99；
20-20.1min内，流动相A和流动相B的体积比从1：99匀速渐变至50： 50；
20.1-25min内，流动相A和流动相B的体积比为50：50；
对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱和/或盐酸伪麻黄碱适量，精密 称定，加30-70％甲醇或乙醇制成每1mL含30μg盐酸麻黄碱和/或30μg 盐酸伪麻黄碱的溶液或混合溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品，研细，取约0.5g，精密称定，置具 塞锥形瓶中，精密加入含1％氢氧化铵的甲醇溶液20mL，密塞，称定 重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用含1％氢氧化 铵的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液 相色谱仪，测定，即得。
进一步地，本品每袋含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)、盐酸 伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)的总量计，应为6.88～26.01mg。
作为优选，所述超声处理的功率为200-600W，频率为40-50kHz。
本发明涉及到的原料或试剂均为普通市售产品，涉及到的操作如 无特殊说明均为本领域常规操作。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以相互组合， 得到具体实施方式。
本发明的有益效果在于：
本发明首次基于高效液相法实现了对清肺排毒颗粒中盐酸麻黄碱 和盐酸伪麻黄碱的分离与测定，且不受清肺排毒颗粒中其他药物成分 的干扰，为清肺排毒颗粒中麻黄有效成分的含量测定和质量评价提供 了有效的科学方法。
依据本发明方法，盐酸麻黄碱在0.0256-0.8192μg间线性关系良好， Y＝2.4718*106X+1.970*103，r＝0.9999；盐酸伪麻黄碱在0.026-0.832μg 间线性关系良好，Y＝2.5271*106X+5.263*103，r＝0.9999。
本发明所提供的方法重复性好，精密度高，在不同的高效液相色 谱仪和不同的色谱柱上的测定结果没有显著差异，说明本发明的方法 适用性和重现性好，适于普遍推广。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符 合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面 将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而 易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前 提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为盐酸麻黄碱标准曲线图；
图2为盐酸伪麻黄碱标准曲线图；
图3为盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱HPLC图；
图4为清肺排毒颗粒HPLC图；
图5为清肺排毒颗粒缺麻黄空白HPLC图；
图6为UItimate Phenyl-Ether(柱号：60200500859)HPLC色谱 图；
图7为UItimate Phenyl-Ether(柱号：60200500874)HPLC色谱 图；
图8为Sepax Polar Phenyl(柱号：8F36980)HPLC色谱图；
图9为Phenomenex synergi polar-Rp 80A(柱号：H20-166466) HPLC色谱图；
图10为清肺排毒特征图谱HPLC图(岛津LC-20AT 3号机)；
图11为清肺排毒特征图谱HPLC图(Agilent 1200色谱仪)。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面将 对本发明的方案进行进一步描述。需要说明的是，在不冲突的情况下， 本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但 本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施；显然，说明书 中的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要 理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的，并不是用于对 本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和 精神的情况下，可以对本发明进行各种修改和替换。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业 途径得到。
实施例1
照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验：以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填 充剂；以乙腈为流动相A，以含有0.2％三乙胺和0.2％磷酸的水溶液为 流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为210nm；流速为 0.8mL/min；柱温为40℃。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于 10000。
Figure BDA0003153910450000051
Figure BDA0003153910450000061
对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品 适量，精密称定，加50％甲醇制成每1mL各含30μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品适量，研细，取约0.5g， 精密称定，置50mL具塞锥形瓶中，精密加入1％氢氧化铵-甲醇溶液20 mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟， 取出，放冷，再称定重量，用1％氢氧化铵-甲醇溶液补足减失的重量， 摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液 相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)、盐酸伪麻黄碱 (C10H15NO·HCl)的总量计，应为6.88～26.01mg。
实验例1
本实验例用于说明本发明所述定量方法的确定过程。
一、仪器与试药
仪器：日本岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SIL-20A自动进样器、 CTO-10AS柱温箱、检测器：SPD-M20A；KQ-250DE型数控超声 波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，梅特勒XS205分析天平。
色谱柱：WELCH-UItimate Phenyl-Ether，4.6*250mm(5μm)试剂： 乙腈、甲醇、磷酸，色谱纯(Fisher Scientific)，三乙胺：国药集团化 学试剂有限公司，色谱纯(FisherScientific)，屈臣氏高纯水。
对照品：盐酸麻黄碱(批号171237-201510)、盐酸伪麻黄碱(批号 171241-201809)购自中国食品药品检定研究院。纯度为98％以上。
样品来源：批号分别为：2004007、2004008、2004009、2004010、 2002001、2009001、2009002、2009003(片仔癀提供)；2003903、2007901、 2007902、2007903、2009902、2009903、2009904(华润三九提供)。
二、实验方法与结果
1.色谱分析条件选择
流动相：根据《中国药典》2020年版第一部麻黄含量测定项下， 以及麻黄碱、伪麻黄碱成分的理化的性质，先后尝试了乙腈-0.2％磷酸 水、乙腈-水-十二烷基硫酸钠-磷酸(620：380：5：1)、乙腈-0.2％磷 酸水等。
经过反复摸索，最终选定最后选定色谱条件为：以乙腈为A相，以 含有0.2％三乙胺和0.2％磷酸的水溶液为B相(％为体积百分比)；按下 表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为210nm；流速为0.8mL/min；柱 温为40℃。理论板数按麻黄碱峰计算应不低于10000。
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％)
0～20 1 99
20～20.1 1-50 99-50
20.1～25 50 50
清肺排毒颗粒是由21味药材经水精加工提取后而制成的颗粒，由 于药味较多，药物之间的各类成分互相干扰较大。在测定盐酸麻黄碱、 盐酸伪麻黄碱过程中为了更好的测定，在流动相中加入了磷酸、十二 烷基硫酸钠离子对试剂、0.2％三乙胺等试剂进行反复试验摸索，被测 峰的拖尾因子最终在0.95-1.18之间，根据2020版《中国药典》四部通则 0512中对拖尾因子(T)的要求：“以峰高作定量参数时，除另有规定 外，T值应在0.95-1.05之间。以峰面积作定量参数时，一般的峰拖尾或 前伸不会影响峰面积积分”。因此，在本发明中不做规定。
2.实验条件的选择
(1)提取溶剂的选择：
取本品细粉0.5g，精密称定，置锥形瓶中，分别精密加入中性氧化 铝1g+甲醇、中性氧化铝1g+75％甲醇、中性氧化铝1g+50％甲醇、中性 氧化铝1g+1.44％磷酸、1％氢氧化氨甲醇溶液各20mL，称定重量，超 声提取30分钟，按正文方法依次制成供试品溶液，测定结果见表1。
表1.提取溶剂的选择实验结果
Figure BDA0003153910450000081
结果表明，50％、75％甲醇提取的供试品中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻 黄碱总量稍高于甲醇与1％氢氧化氨甲醇提取的样品约5％，可能是由于 分离过程中有水溶性杂质较多干扰，基线偏高所致，故正文采用色谱 峰分离较好的1％氢氧化氨甲醇作为提取溶剂。应当理解的是，氢氧化 氨的浓度可小幅度上下浮动而不改变提取效果，即0.5-2.0％氢氧化氨甲 醇也可实现相似的提取效果。
(2)提取时间的选择：
取本品细粉0.5g，精密称定，置锥形瓶中，分别精密加入1％氢氧 化氨甲醇20mL，称定重量，分别超声处理15、30、45分钟；按正文方 法制成供试品溶液，测定结果见表2。
表2.不同提取时间实验结果
提取时间(分) 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱总量(mg/g)
15 1.3412
30 1.3466
45 1.3483
结果表明超声处理15、30、45分钟测定结果相近，故本发明采用 超声处理30分钟。
3.线性关系考察
精密称取盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱对照品5.14mg、5.20mg置25 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。分别精密吸取25，50，100，200，400，600，800μL，置2mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀， 分别精密吸取10μL注入液相色谱仪，连续进样2次，测定峰面积，以 对照品进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线结果表明， 盐酸麻黄碱在0.0256-0.8192μg间线性关系良好， Y＝2.4718*106X+1.970*103,r＝0.9999；盐酸伪麻黄碱在0.026-0.832μg间 线性关系良好，Y＝2.5271*106X+5.263*103,r＝0.9999。结果见表3、图1-图2。
表3.线性关系考察
Figure BDA0003153910450000091
4.空白试验
空白溶液的制备按处方中药味比例，自配不含麻黄的群药，按其 工艺制成空白制剂，再按供试品溶液制备方法制备并测定，结果空白 溶液在与盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱对照品相同保留时间处未显明显 色谱峰，故认为无干扰。见图3-图5。
5.精密度试验
取同一批样品按本发明方法制成供试品溶液，精密吸取同一供试 品溶液，在所确定的HPLC条件下，进样10μL，重复进样5次，求得盐 酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱峰面积相对标准偏差＜2％，结果见表4。
表4.精密度试验
Figure BDA0003153910450000092
Figure BDA0003153910450000101
6.稳定性试验
取同一批样品按正文方法制成供试品溶液，精密吸取同一供试品 溶液10μμL，分别于配制后0、2、4、8、12、20、48小时，依法测定， 结果表明，供试品溶液在48小时内基本稳定。结果见表5。
表5.稳定性试验结果
Figure BDA0003153910450000102
7.重复性试验
按本发明方法，对同一批样品6份进行测定，在所确定的HPLC条 件下，进行测定，结果见表6，相对标准偏差＜3％，说明方法重现性良 好。
表6.重复性试验结果
Figure BDA0003153910450000111
8.回收率试验
采用加样回收法，精密称取已知含量同一批号的样品(盐酸麻黄 碱含量0.7451mg/g、盐酸伪麻黄碱含量0.5888mg/g)0.25g，分别精密加 入盐酸麻黄碱(11μg/mL)、盐酸伪麻黄碱(8.52μg/mL)1％氢氧化氨 甲醇溶液20mL，按正文供试品溶液的制备方法制备及上述色谱条件， 测定，按下式计算回收率，结果平均回收率盐酸麻黄碱为98.03％，对标准偏差为1.97％，盐酸伪麻黄碱相为96.43％，对标准偏差为1.62％， 说明方法是可靠的，结果见表7-表8。
表7.盐酸麻黄碱回收率试验结果
Figure BDA0003153910450000112
表8.盐酸伪麻黄碱回收率试验结果
Figure BDA0003153910450000121
9.样品测定结果
按照本发明所述方法测定15批清肺排毒颗粒样品中盐酸麻黄碱和 盐酸伪麻黄碱的总含量，结果见表9。
表9.样品测定结果
Figure BDA0003153910450000122
根据上述2个企业提供的15批样品实际测定数据结果显示，麻黄 碱和伪麻黄碱的总量在颗粒剂中最高测定值为20.01mg/袋，最低测定 值为9.83mg/袋，平均值为14.47mg/袋。最高测定值与最低测定值相 差约1倍。考虑到麻黄药材含量的实际情况，制定颗粒剂上下限量的 样品批数较少，因此，暂时按照最高测定值与最低测定上下浮动30％ 计算颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总量。规定本品每袋含麻 黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)、盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)总 量计，在6.88～26.01mg之间。
10.系统适用性试验
使用不同的高效液相色谱仪和不同的色谱柱对同一样品进行测 定，观察测定的分离情况，见图6-11。
综上所述，本发明所提供的方法重复性好，精密度高，在不同的 高效液相色谱仪和不同的色谱柱上的测定结果没有显著差异，说明本 发明的方法适用性和重现性好，适于普遍推广。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理 解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说 将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精 神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限 制于本文所述的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖 特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.清肺排毒颗粒中麻黄有效成分的定量方法，其特征在于，采用高效液相色谱法，对供试品和对照品制备的供试品溶液和对照品溶液进行色谱测定，根据测定结果计算供试品中麻黄有效成分的含量；
色谱条件包括：以极性乙醚连接苯基键合硅胶为色谱柱填充剂，以乙腈为流动相A，以0.2％v/v磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；流速：0.8-1.2mL/min；检测波长：210-220nm；柱温：30-40℃；进样量：10-20μL；
所述梯度洗脱过程为：
0-20min内，流动相A和流动相B的体积比为1:99；
20-20.1min内，流动相A和流动相B的体积比从1：99匀速渐变至50：50；
20.1-25min内，流动相A和流动相B的体积比为50：50；
其中，所测定的麻黄有效成分为盐酸麻黄碱和/或盐酸伪麻黄碱，相应地，以盐酸麻黄碱和/或盐酸伪麻黄碱作为对照品。
2.根据权利要求1所述的定量方法，其特征在于，所述0.2％v/v磷酸溶液中含有0.2％v/v三乙胺。
3.根据权利要求1所述的定量方法，其特征在于，所述流速为0.8mL/min。
4.根据权利要求1所述的定量方法，其特征在于，所述检测波长为210nm。
5.根据权利要求1所述的定量方法，其特征在于，所述柱温为40℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的定量方法，其特征在于，制备供试品溶液时，采用含0.5-2.0％氢氧化铵的甲醇溶液作为提取溶剂，对供试品中的麻黄有效成分进行提取。
7.根据权利要求6所述的定量方法，其特征在于，制备供试品溶液时，采用超声处理的方式进行麻黄有效成分的提取，提取时间为15-45min。
8.根据权利要求7所述的定量方法，其特征在于，所述定量方法具体为：
色谱条件与系统适用性试验：以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以含有0.2％三乙胺和0.2％磷酸的水溶液为流动相B，按以下规定进行梯度洗脱；检测波长为210nm；流速为0.8mL/min；柱温为40℃；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于10000；
所述梯度洗脱过程为：
0-20min内，流动相A和流动相B的体积比为1:99；
20-20.1min内，流动相A和流动相B的体积比从1：99匀速渐变至50：50；
20.1-25min内，流动相A和流动相B的体积比为50：50；
对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱和/或盐酸伪麻黄碱适量，精密称定，加30-70％甲醇或乙醇制成每1mL含30μg盐酸麻黄碱和/或30μg盐酸伪麻黄碱的溶液或混合溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含1％氢氧化铵的甲醇溶液20mL，密塞，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用含1％氢氧化铵的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
9.根据权利要求8所述的定量方法，其特征在于，本品每袋含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15NO·HCl)、盐酸伪麻黄碱(C10H15NO·HCl)的总量计，应为6.88～26.01mg。
10.根据权利要求8所述的定量方法，其特征在于，所述超声处理的功率为200-600W，频率为40-50kHz。
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