CN113916730B - 一种纳米级粒度检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纳米级粒度检测装置，包括底座、激光源、颗粒分散机构和光电探测机构。所述颗粒分散机构包括上盖、下盖和样品窗，所述光电探测机构包括第一探测器、第二探测器、第三探测器和第四探测器。它有效解决了现有技术湿法激光粒度仪的下限动态范围小、检测精度较差和操作复杂的问题，具有检测范围大、操作方便，对亚微米级、纳米级颗粒的检测精度高的优点，提高了粒度检测的效率，具有很高的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及粒度检测技术领域，特别是涉及一种纳米级粒度检测装置。
背景技术
激光粒度仪在粒度测试领域发挥着日益重要的作用，其工作原理基于MIE散射理论。现有的湿法激光粒度仪，其正入射光路由于受到全反射现象的限制，48.8°~131.2°范围内的散射光不能被探测器接收，而这一范围包含了亚微米和纳米颗粒的大量信息，造成湿法激光粒度仪的下限动态范围小，而且无法对亚微米级和纳米级的粒度进行精准的测量。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于解决现有技术中湿法激光粒度仪的下限动态范围小、对亚微米和纳米级粒度的检测精度较差和操作复杂的问题，提供一种纳米级粒度检测装置，具有动态检测下限大、操作方便、对亚微米级和纳米级颗粒的检测精度高的优点，解决了48.8°~131.2°范围内的散射光不能被探测器接收的检测盲区问题。
本发明为实现目的采用的具体技术方案为：一种纳米级粒度检测装置，包括底座、激光源、颗粒分散机构和光电探测机构。
所述底座上安装有支架，所述激光源固定在所述支架的一侧。
所述颗粒分散机构包括上盖、下盖和固定在所述上盖和所述下盖之间的样品窗，所述下盖安装在所述底座上，所述上盖设有进水口，所述下盖设有出水口，所述激光源的发射光束与所述样品窗入光面的夹角为锐角。
所述光电探测机构包括第一探测器、第二探测器、第三探测器和第四探测器，所述第一探测器通过安装架固定在所述样品窗入光面的正前方，所述第二探测器、所述第三探测器和所述第四探测器按照和所述激光源的距离由远及近、依次安装在所述支架远离所述激光源的另一侧上，位于所述激光源的发射光束与所述样品窗入光面的锐角夹角区域内。
进一步的，所述激光源的发射光束与所述样品窗入光面的锐角夹角小于50.38°。
最优的，所述激光源的发射光束与所述样品窗入光面的锐角夹角为35°。
可选的，所述第一探测器、所述第二探测器、所述第三探测器和所述第四探测器均为条形硅管探测器，长12mm，宽5mm。
进一步的，所述第一探测器与所述激光源的光束发射方向形成一个空间角，过所述第一探测器的中心沿着其横向方向作一条直线，该直线与所述第一探测器内外边界各有一个交点，连接所述第一探测器的内交点和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第一内角，其范围为116.91°-135.09°，连接所述第一探测器的外交点和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第一外角，其范围为120.39°-142.33°，连接所述第一探测器的中心和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第一中心角，其范围为118.71°-138.73°。
可选的，过所述第二探测器的中心沿着其横向方向作一条直线，该直线与所述第二探测器内外边界各有一个交点，连接所述第二探测器的内交点和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第二内角，其范围为98.46°-148.84°，连接所述第二探测器的外交点和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第二外角，其范围为107.54°-157.92°，连接所述第二探测器的中心和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第二中心角，其范围为103°-153.38°；过所述第三探测器的中心沿着其横向方向作一条直线，该直线与所述第三探测器内外边界各有一个交点，连接所述第三探测器的内交点和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射 方向中心光线的夹角为第三内角，其范围为113.5°-163.88°，连接所述第三探测器的外交点和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第三外角，其范围为122.1°-172.48°，连接所述第三探测器的中心和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第三中心角，其范围为117.8°-168.18°；过所述第四探测器的中心沿着其横向方向作一条直线，该直线与所述第四探测器内外边界各有一个交点，连接所述第四探测器的内交点和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第四内角，其范围为124.41°-174.79°，连接所述第四探测器的外交点和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第四外角，其范围为134.84°-180°，连接所述第四探测器的中心和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第四中心角，其范围为129.62°-180°。可选的，所述激光源包括半导体激光器或者氦氖气体激光器，所述激光源发出的光束为会聚光束。
可选的，所述样品窗为两面透明方体空腔结构，所述样品窗的材料包括石英玻璃、高硼硅玻璃或者碱土硅酸盐玻璃。
可选的，所述安装架的右侧设有出光口。
可选的，所述底座为导轨结构，所述支架和所述下盖在所述底座上的安装位置可以调整。
如上所述，本发明与最接近的现有技术相比，至少具有以下有益效果：
1、采用斜入射的会聚光束，使得48.8°~131.2°范围内的散射光避开全反射的限制，获得该探测盲区的信号，动态检测下限大；
2、重新设计了光学模型，并优化了光路，提高了对亚微米级、纳米级粒度的检测精度；
3、激光器和探测器的位置固定，不需要再进行调距，操作简单，减少了人为误差。
附图说明
图1显示为本发明的结构示意图。
图2显示为本发明的光路示意图。
图3显示为本发明颗粒分散机构各部件的连接示意图。
元件标号说明
1 激光源
2 样品窗
3 第一探测器
4 第二探测器
5 第三探测器
6 第四探测器
7 支架
8 上盖
9 下盖
10 进水口
11 出水口
12 安装架
13 底座
14 出光口
α 内角
β 外角
γ 中心角
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅图1、图2和图3。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本实施例中，
请参阅图1、图2和图3，本发明提供一种纳米级粒度检测装置，包括底座13、激光源1、颗粒分散机构和光电探测机构。
所述底座13上安装有支架7，所述激光源1固定在所述支架7的一侧，所述颗粒分散机构包括上盖8、下盖9和固定在所述上盖8和所述下盖9之间的样品窗2，所述下盖9安装在所述底座13上，所述上盖8设有进水口10，所述下盖9设有出水口11。
所述光电探测机构包括第一探测器3、第二探测器4、第三探测器5和第四探测器6，所述第一探测器3、所述第二探测器4、所述第三探测器5和所述第四探测器6均为条形硅管探测器，长度为12mm，宽度为5mm。所述第一探测器3通过安装架12固定在所述样品窗2入光面的正前方，所述第二探测器4、所述第三探测器5和所述第四探测器6按照和所述激光源1的距离由远及近、依次安装在所述支架7远离所述激光源1的另一侧上，所述第二探测器4、所述第三探测器5和所述第四探测器6均位于所述激光源1的发射光束与所述样品窗2入光面的锐角夹角区域内，即为所述样品窗2入光面的前侧和所述激光源1光束发射方向的右后方。本实施例的所述激光源1和所述光电探测机构都是固定在所述支架7上的，不需要进行调距，安装完毕即可测量，操作简单，减少了人为误差。
检测时，首先检测未放入样品时的背景信号，然后用分散介质将待测样品从所述进水口10带入所述样品窗2的待测区域，待测样品颗粒和分散介质的折射率等光学性质不同，本实施例选用纯净水作为分散介质，待测样品在纯净水中进行分散。所述样品窗2为两面透明方体空腔结构，其材料可以为石英玻璃、高硼硅玻璃或者碱土硅酸盐玻璃。本实施例选择石英玻璃制作的样品窗，透光性好，具有良好的耐腐蚀性和稳定性。
本实施例采用斜入射光路，所述激光源1可选用半导体激光器或者氦氖气体激光器，本实施例采用半导体激光器作为激光源1。所述激光器1发出的光束为会聚光束，光束斜射进入所述样品窗2，即当所述激光源1的发射光束与所述样品窗2入光面的角度为锐角时可以使48.8°~131.2°范围内的散射光避开全反射的限制，从而获得该探测盲区的信号，扩大了检测范围。通过实验发现当所述激光源1的发射光束与所述样品窗2入光面的锐角夹角小于50.38°时检测范围较大、检测精度较高。本实施例中所述激光源1的发射光束与所述样品窗2入光面的夹角为25°，会聚光束以25°的角度斜入射进入所述样品窗2中的待测样品后发生散射，获得48.8°~131.2°范围内的这一探测盲区的信号。同时，48.8°~131.2°范围内包含了亚微米和纳米颗粒的大量信息，可以提高亚微米颗粒和纳米颗粒的检测精度。
散射光信号的强度和角度因为被测颗粒尺寸的不同而不同，散射光信号被所述第一探测器3、所述第二探测器4、所述第三探测器5以及所述第四探测器6接收后产生电信号，经放大后转入计算机进行处理，计算机根据MIE散射理论得出所检测样品的粒度分布。
检测完成后，样品经所述出水口11流出，然后用清水从所述进水口10进入所述样品窗2，重复清洗2-3次即可。
本实施例中，
请参阅图1、图2和图3，本实施例采用氦氖气体激光器作为激光源1，所述样品窗2的材料为高硼硅玻璃，激光光束与所述样品窗2入光面的夹角为35°，采用该角度时检测范围更大、检测精度更高。
由于样品颗粒越小，在0°至180°之间散射光强越呈现向后集中的趋势，为了获取纳米颗粒的散射光信号，应采用较大的散射角度，因此四个条形硅管探测器与入射光束的夹角均大于90°小于180°。为了确定探测器的安装位置，通过三个角度来定位，即过探测器的中心沿着其横向方向作一条直线，该直线与所述探测器内外边界各有一个交点，连接所述探测器的内交点和所述样品窗2中心的直线与所述激光源1的光束发射方向中心光线的夹角为内角α，连接所述探测器的外交点和所述样品窗2中心的直线与所述激光源1的光束发射方向中心光线的夹角为外角β，连接所述探测器的中心和所述样品窗2中心的直线与所述激光源1的光束发射方向中心光线的夹角为中心角γ。
通过实验确定，所述第一探测器3与所述激光源1的光束发射方向形成一个空间角，其所在位置与入射光束不在同一个水平面，有效的减少了由于反射、折射等光学现象造成的杂散信号干扰。
所述第一探测器3第一内角的范围为116.91°-135.09°，所述第一探测器3第一外角的范围为120.39°-142.33°，所述第一探测器3第一中心角的范围为118.71°-138.73°。所述第二探测器4第二内角的范围为98.46°-148.84°，所述第二探测器4第二外角的范围为107.54°-157.92°，所述第二探测器4第二中心角的范围为103°-153.38°。所述第三探测器5第三内角的范围为113.5°-163.88°，所述第三探测器5第三外角的范围为122.1°-172.48°，所述第三探测器5第三中心角的范围为117.8°-168.18°；所述第四探测器6第四内角的范围为124.41°-174.79°，所述第四探测器6第四外角的范围为134.84°-180°，所述第四探测器6第四中心角的范围为129.62°-180°。本实施例中所述第一探测器3与所述激光源1的光束发射方向之间形成的第一内角为125.46°、第一外角为130.42°、第一中心角为128°，所述第二探测器4与所述激光源1的光束发射方向之间形成的第二内角为133.46°、第二外角为142.54°、第二中心角为138°，所述第三探测器5与所述激光源1的光束发射方向之间形成的第三内角为148.5°、第三外角为157.1°、第三中心角为152.8°，所述第四探测器6与所述激光源1的光束发射方向之间形成的第四内角为159.41°、第四外角为169.84°、第四中心角为164.62°。
在上述光路设计中，结合条形硅管探测器的外形尺寸（长12mm宽5mm），可以尽可能的靠近所述样品窗2的中心，从而获得样品足够强的后向散射信号，检测精度更高，检测范围更大。此外，空间角的设计也减少了杂散信号的干扰，提高了检测精度。
本实施例中，
请参阅图1、图2和图3，所述激光源1的发射光束与所述样品窗2入光面的夹角为45°。所述第一探测器3与所述激光源1的光束发射方向之间形成的第一内角为120.05°、第一外角为124.04°、第一中心角为122.1°，所述第二探测器4与所述激光源1的光束发射方向之间形成的第二内角为143.46°、第二外角为152.54°、第二中心角为148°，所述第三探测器5与所述激光源1的光束发射方向之间形成的第三内角为158.5°、第三外角为167.1°、第三中心角为162.8°，所述第四探测器6与所述激光源1的光束发射方向之间形成的第四内角为169.41°、第四外角为179.84°、第四中心角为174.62°。
所述样品窗2的材料为碱土硅酸盐玻璃，所述安装架12在其前方右侧设有一个出光口14，便于所述光电探测机构获取散射光信号。
所述底座13为导轨结构，所述支架7和所述下盖9的安装位置可在根据需要在所述底座13上进行调整。
此外，本检测装置可以与湿法激光粒度仪共同使用，与湿法激光粒度仪的主光路实现无缝衔接，此时只需加入待测样品一次便可同时完成主光路和斜入射光路的测量，并由计算机根据MIE散射理论得出整体的一个粒度分布测试结果，使得整个测试范围通顺流畅，分辨率高。
综上所述，本发明的动态检测下限大、操作方便，对亚微米级、纳米级粒度的检测精度高，而且可以与湿法激光粒度仪的主光路实现无缝衔接，使得整个测试范围通顺流畅，分辨率高。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具有高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种纳米级粒度检测装置，其特征在于，包括：
底座，所述底座上固定有支架；
激光源，所述激光源固定在所述支架的一侧；
颗粒分散机构，
所述颗粒分散机构包括上盖、下盖和固定在所述上盖和所述下盖之间的样品窗，所述下盖固定在所述底座上，所述上盖设有进水口，所述下盖设有出水口，所述激光源的发射光束与所述样品窗入光面的夹角为锐角；
光电探测机构，
所述光电探测机构包括第一探测器、第二探测器、第三探测器和第四探测器，所述第一探测器通过安装架固定在所述样品窗入光面的正前方，所述第二探测器、所述第三探测器和所述第四探测器按照和所述激光源的距离由远及近、依次安装在所述支架远离所述激光源的另一侧上，位于所述激光源的发射光束与所述样品窗入光面的锐角夹角区域内；
所述第一探测器与所述激光源的光束发射方向形成一个空间角，过所述第一探测器的中心沿着其横向方向作一条直线，该直线与所述第一探测器内外边界各有一个交点，连接所述第一探测器的内交点和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第一内角，其范围为116.91°-135.09°，连接所述第一探测器的外交点和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第一外角，其范围为120.39°-142.33°，连接所述第一探测器的中心和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第一中心角，其范围为118.71°-138.73°；过所述第二探测器的中心沿着其横向方向作一条直线，该直线与所述第二探测器内外边界各有一个交点，连接所述第二探测器的内交点和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第二内角，其范围为98.46°-148.84°，连接所述第二探测器的外交点和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第二外角，其范围为107.54°-157.92°，连接所述第二探测器的中心和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第二中心角，其范围为103°-153.38°；过所述第三探测器的中心沿着其横向方向作一条直线，该直线与所述第三探测器内外边界各有一个交点，连接所述第三探测器的内交点和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第三内角，其范围 为113.5°-163.88°，连接所述第三探测器的外交点和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第三外角，其范围为122.1°-172.48°，连接所述第三探测器的中心和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第三中心角，其范围为117.8°-168.18°；过所述第四探测器的中心沿着其横向方向作一条直线，该直线与所述第四探测器内外边界各有一个交点，连接所述第四探测器的内交点和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第四内角，其范围为124.41°-174.79°，连接所述第四探测器的外交点和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第四外角，其范围为134.84°-180°，连接所述第四探测器的中心和所述样品窗中心的直线与所述激光源的光束发射方向中心光线的夹角为第四中心角，其范围为129.62°-180°。
2.根据权利要求1所述的纳米级粒度检测装置，其特征在于，所述激光源的发射光束与所述样品窗入光面的锐角夹角小于50.38°。
3.根据权利要求2所述的纳米级粒度检测装置，其特征在于，所述激光源的发射光束与所述样品窗入光面的锐角夹角为35°。
4.根据权利要求1所述的纳米级粒度检测装置，其特征在于，所述第一探测器、所述第二探测器、所述第三探测器和所述第四探测器均为条形硅管探测器，长12mm，宽5mm。
5.根据权利要求1所述的纳米级粒度检测装置，其特征在于，所述激光源包括半导体激光器或者氦氖气体激光器，所述激光源发出的光束为会聚光束。
6.根据权利要求1所述的纳米级粒度检测装置，其特征在于，所述样品窗为两面透明方体空腔结构，所述样品窗的材料包括石英玻璃、高硼硅玻璃或者碱土硅酸盐玻璃。
7.根据权利要求1所述的纳米级粒度检测装置，其特征在于，所述安装架的右侧设有出光口。
8.根据权利要求2-7任一项所述的纳米级粒度检测装置，其特征在于，所述底座为导轨结构，所述支架和所述下盖在所述底座上的安装位置可以调整。
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