CN113913646A - 一种铜镍锡合金铸锭的制备方法 - Google Patents

一种铜镍锡合金铸锭的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铜镍锡合金铸锭的制备方法，其特征在于：该铜镍锡的质量百分比组成为Ni：5～30％，Sn：3～20％，余量为Cu和不可避免的杂质；包括以下制备步骤：1)熔炼：按照所需成分进行配料；2)热型浇铸：先将石墨铸型加热至600～1300℃，保温20～60min，然后开始浇铸，浇铸温度范围1050～1400℃，得到铸锭；3)均匀化退火：将铸锭均匀化退火，均匀化退火温度：550～850℃，保温时间：180～720min；4)固溶处理；铸锭出炉立即放入水槽中进行淬火。本发明采用石墨材质的石墨铸型热型浇铸铸锭，有利于减少缩孔、缩松、气孔等铸造缺陷的出现，同时消除了铸锭内部严重的枝晶偏析问题，通过对铸锭均匀化退火和固溶处理工艺，获得了γ相细小、均匀分布在α相基体上微观组织。

Description

一种铜镍锡合金铸锭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铜镍锡合金铸锭的制备方法。
背景技术
Cu-Ni-Sn合金具有高强度、高弹性和优良的抗应力松弛性能和耐腐蚀性能，可替代铍青铜应用于制造各类信号开关、电连接器、接插件、继电器等弹性元件。
Cu-Ni-Sn合金固相线与液相线之间的间隔大，凝固温度范围很宽，达到150℃以上。在平衡凝固条件下，合金凝固温度范围就是合金刚开始凝固时的温度至完全凝固时的温度构成的温度范围。通常情况下，合金的凝固温度范围越宽，其流动性越差，越容易出现糊状凝固，容易产生缩孔、缩松、偏析等铸造缺陷，常规的铸造方法很难制备质量符合要求的铸锭，如铁模浇铸法，铸锭沿着中心线部位存在缩孔和疏松缺陷；垂直半连续铸造、水平连铸铸造过程中，由于Cu-Ni-Sn合金导热很差，铜水凝固缓慢，从形成凝壳到铸锭中心部位完全凝固时间长，很容易拉漏，无法正常生产。此外，还存在Sn的偏析问题，导致铸锭后续加工困难，影响材料的综合性能。
而文献中报道的快速凝固法、粉末冶金法、真空熔铸法都有一定的局限性。快速凝固法是将熔体制备成尺寸很小的结构，增大熔体散热面积，在高速冷却条件下，熔体材料在极短的时间内凝固，只适合制备截面积小的材料，而且工艺复杂、设备昂贵；粉末冶金法是将Cu-Ni-Sn合金原料先处理成粉末，通过烧结成形、热加工、冷加工成形，工艺非常复杂，制备成本高。真空熔炼法是在真空或氩气保护条件下进行合金熔炼，对熔炼设备要求高，制备成本很高。
本发明针对Cu-Ni-Sn合金铸锭现有制备技术存在的问题，提出一种铸锭质量可控且操作简便的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种减少铸锭中心缩孔、缩松、气孔的倾向，减轻Sn偏析程度的铜镍锡合金铸锭的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种铜镍锡合金铸锭的制备方法，其特征在于：该铜镍锡的质量百分比组成为Ni：5～30％，Sn：3～20％，余量为Cu和不可避免的杂质；
包括以下制备步骤：
1)熔炼：按照所需成分进行配料；
2)热型浇铸：先将石墨铸型加热至600～1300℃，保温20～60min，然后开始浇铸，浇铸温度范围1050～1400℃，得到铸锭；
3)均匀化退火：将铸锭均匀化退火，均匀化退火温度：550～850℃，保温时间：180～720min；
4)固溶处理：均匀化退火结束后，铸锭继续升温进入固溶环节，固溶温度：800～900℃，保温时间5-30min；铸锭出炉后放入水槽中进行淬火。
将石墨铸型加热，铜液与铸型的温差小，铜液凝固温度梯度小，可以延缓合金凝固过程，金属凝固体积收缩小。将石墨铸型加热至600～1300℃，铸型中心部位铜液最后凝固时也有足够的铜液补充而不会形成缩孔和缩松，可以实现凝固温度范围宽的合金的铸锭浇铸，避免了传统工艺浇铸Cu-Ni-Sn合金铸锭中心部位出现缩孔和缩松的问题。
Cu-Ni-Sn合金存在严重的枝晶偏析现象，熔点低的Sn元素与Cu、Ni形成脆性化合物存在于枝晶之间，数量、大小不一。均匀化退火的目的主要是消除合金的偏析情况，使合金的成分、组织性能均一。均匀化过程就是金属原子扩散的过程，原子扩散是高温下原子的热运动打破了晶体的位置束缚而产生的换位与移动，需要较高的能量和足够长的时间，温度越高，扩散越快，时间越长，扩散后的成分差异越小，但均匀化温度过高，铸锭内部组织会出现晶粒粗大甚至过烧而报废，因此，本发明铸锭的均匀化退火温度为550～850℃。
固溶处理主要目的是把硬脆的γ相(Cu2Ni3Sn3)尽可能多的固溶到易加工的α相基体中，从而得到单一均匀的过饱和α固溶体，便于合金的后续加工，另外目的也是为了得到过饱和的固溶体，为后续的时效处理做准备。将固溶温度控制在800～900℃，在此温度下，合金是单一α相组织，但温度过高，铸锭在加热时容易出现过烧。
作为优选，该铜镍锡的质量百分比组成为Ni：5～30％，Sn：3～20％，Zn：0.1～0.5％，Si：0.1～0.8％，P：0.01～0.1％，Mg：0.01～0.15％，余量为Cu和不可避免的杂质。
由于Cu的表面张力是Sn的2.3倍，两者间的表面张力差距较大，采用常规熔铸方法制备合金时，极易产生严重的Sn偏析，通过添加Zn、Si等与Cu、Sn表面张力差距较小的元素来协调Cu、Sn元素间的表面张力，减小偏析程度。
Zn的沸点是907℃，Cu-Ni-Sn合金的熔炼温度高于Zn的沸点，Cu-Ni-Sn合金熔炼时，Zn蒸汽从铜液中逸出，能够将铜液中的气体带出，所以Zn的加入有脱氧除气的作用，能降低熔体的粘度，改善铜液的流动性，提高铜液凝固补缩能力。Zn含量低于0.1％以下时，除气效果不明显，Zn含量超过0.5％以后，由于Cu-Ni-Sn合金熔炼温度高，熔炼时产生大量的白色ZnO粉尘，污染环境，因此，Zn含量应控制0.1～0.5％。
Si主要是与Cu-Ni-Sn合金中的Ni形成第二相粒子Ni3Si从晶界析出，发生连续沉淀，促进Ni、Sn元素在合金中的均匀分布，减小枝晶偏析，当Si含量超过0.8％以后，Si与Ni还形成难溶的Ni31Si12相，不仅不能起到继续细化晶粒的效果，反而促进了不连续沉淀的发生，恶化Cu-Ni-Sn合金的性能。
P的熔点只有44℃，易于铜液的O结合，以P2O5气体逸出，起到脱氧除气的作用，P的加入可以补充单一Zn脱氧除气效果的不足，进一步改善铜液的流动性，提高铜液凝固补缩能力，减少铸锭缩孔、缩松倾向。P在铜中的溶解度很低，室温时几乎为0，P含量超过0.1％以上，虽不影响材料的力学性能，但是显著降低铜的导电、导热性能，过量的P还与Cu生成Cu3P脆性化合物分布在晶界上，造成“冷脆”，因此Cu-Ni-Sn合金中P的加入量不宜超过0.1％。
Mg与O亲和力强，Mg能与铜液中Cu、Ni、Sn的氧化物结合，起到脱氧的作用，提高铜液的流动性，改善Cu-Ni-Sn合金的铸造性能。此外，Mg还可以抑制粗大柱状晶生长，改善铸态晶粒组织，Mg的加入能够减轻Sn的晶内偏析程度。
作为优选，所述步骤1)中，按照所需成分配备电解板、镍板、锡锭、纯硅、锌锭、铜磷中间合金以及镁锭，将电解板、镍板、锡锭、纯硅加入炉内，全部熔化后加入锌锭和铜磷中间合金，调整成分至合格范围，然后加入镁锭脱氧，最后加入精炼剂清渣，扒渣后加入煅烧木炭覆盖保温。
作为优选，所述步骤2)中，石墨铸型规格：开口外径φ95～300mm，开口内径φ70～270mm，内孔深度L：120～550mm，内孔锥度：0.5～3°。
作为优选，所述步骤3)中，均匀化退火采用两级退火工艺，第一级，温度设定为590～750℃，保温时间240～360min；第二级，温度设定为800～850℃，保温时间120～240min。
γ相分子式为(Cu、Ni)3Sn，是一种硬脆相，它的存在导致合金冷加工性能变差，在590～750℃范围内，铸态组织中的γ相数量开始减少，形貌开始发生变化，由块状向颗粒状变化，γ相形貌基本上变成细小的颗粒状，此阶段主要为γ相形态转变阶段；第二级温度设定为800～850℃，在该高温阶段，更有利于颗粒状γ相在基体中的扩散，均匀分布与基体相中，为后续均匀化固溶做好准备，更有利于γ相固溶于α相基体中，得到均匀的过饱和α固溶体，细小的颗粒状γ相减少了固溶于α相基体中的时间，缩短了固溶的保温时间，避免了α相晶粒粗大。分级均匀化退火在消除枝晶偏析的同时，又能避免α相晶粒过于粗大，获得α相晶粒度在500μm以下，枝晶间块状γ相完全变成细小的颗粒状均匀分布在α相基体上的组织形貌，实现合金良好加工性能。
作为优选，所述步骤4)中，铸锭出炉至完全没入水中的时间控制在30s以内。
作为优选，该铸锭的边部和中心部位的Sn元素含量的偏差不超过0.2wt％；铸锭中α相平均尺寸在500μm以内，γ相平均尺寸小于5μm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明采用石墨材质的石墨铸型热型浇铸铸锭，有利于减少缩孔、缩松、气孔等铸造缺陷的出现，同时消除了铸锭内部严重的枝晶偏析问题，通过对铸锭均匀化退火和固溶处理工艺，获得了γ相细小、均匀分布在α相基体上微观组织。成品铸锭的边部和中心部位的Sn元素含量的偏差不超过0.2wt％；铸锭中α相平均尺寸在500μm以内，γ相平均尺寸小于5μm，铸锭的综合性能优异。
附图说明
图1为本发明实施例1石墨铸型剖面图；
图2本发明实施例1的铸锭横截面照片；
图3为本发明对比例的铸锭横截面照片；
图4为本发明实施例1的金相照片；
图5为本发明对比例的金相照片。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明提供3个实施例和1个对比例，具体成分见表1。
实施例1：
Cu-Ni-Sn合金铸锭φ145mm，具体的制备方法如下：
1)熔炼：根据化学成分，将电解板、镍板、锡锭按一定比例加入中频炉内，调整成分至合格范围，加入精炼剂精炼，扒渣后加入煅烧木炭覆盖保温，覆盖厚度50-60mm。
2)热型浇铸：石墨铸型规格：开口外径φ135mm，开口内径φ115mm，内孔深度L：230mm，内孔锥度：1°。铸型在箱式炉中加热至1170℃，保温40min，石墨铸型内外热透后，取出竖立放置在熔炼炉炉口下方，熔炼炉铜水测温1262℃，开始浇铸。
3)锯切和车皮：铸锭头部锯切10mm，尾部锯切35mm，锯切后的铸锭长度为400mm。锯切头尾后的铸锭在车床上车除外表层，车削平均厚度25mm，车削后铸锭直径φ140-142mm，铸锭表面光滑，肉眼观察无任何铸造缺陷。
4)均匀化处理：均匀化退火采用两级均匀化退火工艺，第一级，温度为700℃，保温时间300min；第二级，温度设定为820℃，保温时间180min。
5)固溶处理：均匀化退火结束后在线转入固溶环节，固溶温度：850℃，保温时间10min，铸锭出炉立即放入有循环水泵的水槽中进行固溶处理，铸锭出炉至完全没入水中的时间控制在17s。
实施例2：
Cu-Ni-Sn合金铸锭φ175mm，具体制备方法如下：
1)熔炼：根据化学成分，将电解板、镍板、锡锭、纯硅按一定比例加入中频炉内，全部熔化后加入锌锭和含磷14％的铜磷中间合金，调整成分至合格范围，然后加入镁锭脱氧，最后加入精炼剂精炼，扒渣后加入煅烧木炭覆盖保温，覆盖厚度50-60mm。
2)热型浇铸：石墨铸型规格：开口外径φ230mm，开口内径φ200mm，内孔深度L：480mm，内孔锥度：2.6°。铸型在箱式炉中加热至1130℃，保温30min，石墨铸型内外热透后，取出竖立放置在熔炼炉炉口下方，熔炼炉铜水测温，温度为1244℃，开始浇铸。
3)锯切和车皮：铸锭头部锯切10mm，尾部锯切30mm，锯切后的铸锭长度为440mm。锯切头尾后的铸锭在车床上车除外表层，车削平均厚度25mm，车削后铸锭直径φ170-172mm，铸锭表面光滑，肉眼观察无任何铸造缺陷。
4)均匀化退火：均匀化退火采用两级均匀化退火工艺，第一级，温度为680℃，保温时间240min；第二级，温度设定为800℃，保温时间210min。
5)固溶处理：均匀化退火结束后在线转入固溶环节，固溶温度：860℃，保温时间5min，铸锭出炉立即放入有循环水泵的水槽中进行固溶处理，铸锭出炉至完全没入水中的时间控制在23s。
实施例3：
Cu-Ni-Sn合金铸锭φ95mm，具体制备方法如下：
1)熔炼：根据化学成分，将电解板、镍板、锡锭、纯硅按一定比例加入中频炉内，全部熔化后加入锌锭和含磷14％的铜磷中间合金，调整成分至合格范围，然后加入镁锭脱氧，最后加入精炼剂精炼，扒渣后加入煅烧木炭覆盖保温，覆盖厚度50-60mm。
2)热型浇铸：石墨铸型规格：开口外径φ145mm，开口内径φ120mm，内孔深度L：320mm，内孔锥度：1.4°。铸型在箱式炉中加热至1100℃，保温30min，石墨铸型内外热透后，取出竖立放置在熔炼炉炉口下方，熔炼炉铜水测温，温度为1215℃，开始浇铸。
3)锯切和车皮：铸锭头部锯切8mm，尾部锯切20mm，锯切后的铸锭长度为290mm。锯切头尾后的铸锭在车床上车除外表层，车削平均厚度15mm，车削后铸锭直径φ90-92mm，铸锭表面光滑，肉眼观察无任何铸造缺陷。
4)均匀化退火：均匀化退火采用两级均匀化退火工艺，第一级，温度为720℃，保温时间320min；第二级，温度设定为800℃，保温时间150min；
5)固溶处理：均匀化退火结束后在线转入固溶环节，固溶温度：850℃，保温时间25min，铸锭出炉立即放入有循环水泵的水槽中进行固溶处理，铸锭出炉至完全没入水中的时间控制在15s。
对比例与实施例1的工艺的不同之处为使用传统的铁模浇铸。
对得到的3个实施例和对比例的铸锭端部切片5mm厚度样品，观察铸锭横截面缩孔、缩松等铸造缺陷。分别在样品边部和中心部位钻屑取样，用ICP检测Sn元素含量，同时在样品边部和中心部位取样用光学显微镜观测微观组织，铸锭边部和中心部位Sn含量偏差以及α相晶粒尺寸、γ相尺寸见表2。
从图2可以看出，实施例1的铸锭横截面无缩孔，缩松等铸造缺陷；从图3可以看出，对比例的铸锭横截面有明显的缩孔，缩松铸造缺陷。
从图4可以看出，实施例1的微观组织中α相可见明显的晶界，平均尺寸在500μm以内，γ相呈弥散分布在α相基体上，颗粒大小均匀，平均尺寸在5μm以内。
从图5可以看出，对比例的微观组织中，α相晶界不可见，并可见明显的枝晶组织，偏析现象未完全消除，γ相呈块状分布在α相基体上，γ相平均尺寸在10～50μm之间。
表1本发明实施例、对比例的化学成分/％
编号 Ni Sn Zn Si P Mg Cu
实施例1 9.27 6.51 余量
实施例2 14.85 7.92 0.22 0.16 0.087 0.092 余量
实施例3 7.40 4.83 0.34 0.22 0.060 0.072 余量
对比例 9.71 6.65 余量
表2实施例、对比例铸锭宏观缺陷与微观组织特征
Figure BDA0003327279090000061

Claims (7)

1.一种铜镍锡合金铸锭的制备方法，其特征在于：该铜镍锡的质量百分比组成为Ni：5～30％，Sn：3～20％，余量为Cu和不可避免的杂质；
包括以下制备步骤：
1)熔炼：按照所需成分进行配料；
2)热型浇铸：先将石墨铸型加热至600～1300℃，保温20～60min，然后开始浇铸，浇铸温度范围1050～1400℃，得到铸锭；
3)均匀化退火：将铸锭均匀化退火，均匀化退火温度：550～850℃，保温时间：180～720min；
4)固溶处理：均匀化退火结束后，铸锭继续升温进入固溶环节，固溶温度：800～900℃，保温时间5-30min；铸锭出炉后放入水槽中进行淬火。
2.根据权利要求1所述的铜镍锡合金铸锭的制备方法，其特征在于：该铜镍锡的质量百分比组成为Ni：5～30％，Sn：3～20％，Zn：0.1～0.5％，Si：0.1～0.8％，P：0.01～0.1％，Mg：0.01～0.15％，余量为Cu和不可避免的杂质。
3.根据权利要求2所述的铜镍锡合金铸锭的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，按照所需成分配备电解板、镍板、锡锭、纯硅、锌锭、铜磷中间合金以及镁锭，将电解板、镍板、锡锭、纯硅加入炉内，全部熔化后加入锌锭和铜磷中间合金，调整成分至合格范围，然后加入镁锭脱氧，最后加入精炼剂清渣，扒渣后加入煅烧木炭覆盖保温。
4.根据权利要求1所述的铜镍锡合金铸锭的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，石墨铸型规格：开口外径φ95～300mm，开口内径φ70～270mm，内孔深度L：120～550mm，内孔锥度：0.5～3°。
5.根据权利要求1所述的铜镍锡合金铸锭的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，均匀化退火采用两级退火工艺，第一级，温度设定为590～750℃，保温时间240～360min；第二级，温度设定为800～850℃，保温时间120～240min。
6.根据权利要求1所述的铜镍锡合金铸锭的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，铸锭出炉至完全没入水中的时间控制在30s以内。
7.根据权利要求1至6任一权利要求所述的铜镍锡合金铸锭的制备方法，其特征在于：该铸锭的边部和中心部位的Sn元素含量的偏差不超过0.2wt％；铸锭中α相平均尺寸在500μm以内，γ相平均尺寸小于5μm。
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