CN111719059B - 一种溅射用细晶高纯铝硅铜合金靶材坯料的制备方法 - Google Patents

一种溅射用细晶高纯铝硅铜合金靶材坯料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种溅射用细晶高纯铝硅铜合金靶材坯料的制备方法。一种溅射用细晶高纯铝硅铜合金靶材坯料的制备方法，包括：S10配制中间合金：所述的中间合金为铝铜中间合金和铝硅中间合金；S20：将所述的中间合金与99.9995％纯度的高纯铝在真空熔炼炉中熔融，完全熔融后，得合金液；所述的合金液中硅含量为0.9‑1.1wt％，铜含量为0.45‑0.55wt％；S30：将所述的合金液采用高纯氩气进行在线精炼；S40：将经过在线精炼的合金液进行双极过滤；S50：将经过双级过滤的合金液进行φ120‑164mm棒材坯料铸造，得所述的溅射用细晶高纯铝硅铜合金靶材坯料。本发明所述的一种溅射用细晶高纯铝硅铜合金靶材坯料的制备方法，制备的溅射用高纯AL‑1wt％Si‑0.5wt％Cu靶材坯料中微量杂质元素含量极低，溅射成膜性能好，且成分均匀。

Description

一种溅射用细晶高纯铝硅铜合金靶材坯料的制备方法
技术领域
本发明属于溅射靶材技术领域，具体涉及一种溅射用细晶高纯铝硅铜合金靶材坯料的制备方法。
背景技术
半导体集成电路(IC)的快速发展及集成度的增加使其对金属互联线的质量要求进一步提高。超高纯铝合金靶材作为IC制造中金属互联线的主要配套材料，其市场规模日益扩大。溅射靶材的质量对金属薄膜材料的性能起着至关重要的作用。
由于铝硅铜薄膜中含有少量的硅和金属铜，使得溅射后的薄膜大大减少了金属铝穿刺，所以作为溅射靶材广泛应用。
高纯铝溅射靶材对成分有极高要求，主要因为Na、K等碱金属元素可向PN结扩散导致薄膜被穿透；Fe、Ni等重金属元素易产生界面能级泄露电阻；气体杂质C、O、N损坏膜的稳定性；U、Th等放射性元素可能诱发误工作。故电路结构越精细，对铝基体及高纯铝基合金的纯度要求越高。
溅射靶材的高纯度要求，合金坯料的制备过程不允许添加晶粒细化剂(如AL-Ti-C/AL-Ti-B)，故高纯铝基合金铸造过程极易形成羽毛晶缺陷(如图2所示，中心羽毛晶缺陷)，对铸造工艺控制提出更高要求。
现有专利CN109338313A(一种铝合金靶材及其制备方法)：该发明提供了铝合金靶材的制备方法，以相应原子百分比的铜、硅和稀土元素为原料，制备铝合金靶材，改善所述铝合金靶材的导电性、抗腐蚀性能和抗氧化性能。具体地，铜的加入，使所述铝合金靶材的导电性能提高，硅的加入改变所述铝合金靶材的热膨胀系数，消除薄膜中产生的压缩残余应力，从而消除膜层起包现象，改善溅射镀膜膜层的表面质量。本发明的铝合金靶材的制备方法，先以全部的铜、硅、稀土元素和部分铝混合熔融制成母合金，所述母合金的制备过程使铜、硅和稀土元素更好地与铝熔融混合，再以熔融混合好的铝-硅-铜-稀土合金与剩余部分的铝熔融铸锭，以解决硅、铜难熔融及成分均匀等问题，获得成分均匀的铝合金靶材。但是，该专利中说明采用真空熔铸方式，但未明确其铸造工艺。对于高纯铝基合金组织控制，铸造工艺参数是关键控制点。
现有专利CN110564983A(一种铝硅铜系铸造铝合金及其生产方法)：该发明公开了一种铝硅铜系铸造铝合金及其生产方法，本铝硅铜系铸造铝合金应用铸铝废料、变形铝废料为原料生产而成；本生产方法为：材料分选、备料及配送、母炉熔化、合金化、成分调整、精炼、在线除气、静置、浇铸、成品检查、成品入库。本发明利用铸铝废料、变形铝废料为原料生产铝硅铜系铸造铝合金，原料来源广泛，有效解决了电解需耗费大量电能的问题，大大降低了生产成本。同时，有效消化市场上大量的铸铝废料和变形铝废料，实现废料的二次或多次利用，既减少资源和能源的消耗，还能创造更高的经济效益；并且，铸铝废料、变形铝废料的品质优于废铝切片，可以大大提高铝硅铜系铸造铝合金的产品品质，具有广阔的市场前景。但是，该发明主要使用铸铝及变形铝废料进行熔炼及铸造，此原料纯度远低于本发明中使用原料纯度，故铸造过程控制方法不同，使用该发明技术无法保证产品纯度。
现有专利CN108342622A(一种稀土涂层复合铝硅铜合金的制备方法)本发明公开了一种稀土涂层复合铝硅铜合金的制备方法，本发明通过调整工艺以及参数解提升了合金的针孔度；本发明采用磁控溅射的方法，并采用低温轧制的手段，在铝硅铜合金表面形成稀土记忆合金层，能够将提升该合金的屈服强度，使得铝硅铜合金的表面均匀致密、膜基结合强度高、力学性能优良。但是，该发明采用熔炼及喷射沉积技术制备锭坯，后使用熔炼法制备稀土记忆合金靶材，最后使用磁控溅射方法形成薄膜。该方法中未涉及铸造相关工艺流程及铸造参数。
现有专利CN103725935B(一种用于金属型铸造的铝硅铜稀土合金材料及其制备方法和应用)本发明公开了一种用于金属型铸造的铝硅铜稀土合金材料的制备方法和应用，所述汽车双平衡轴壳体由上述铝硅铜稀土合金材料的制备方法制备的一种用于金属型铸造的铝硅铜稀土合金材料制成。本发明的有益效果是用铝硅铜稀土合金材料铸造的汽车双平衡轴壳体可以减轻现有汽车双平衡轴壳体三分之二的重量；耐腐蚀性能好，硬度高，汽车双平衡轴壳体硬度(HBM)达到82，抗拉强度(σb)达到238MPa；汽车双平衡轴壳体产品铸造成品率由80％提高到90％，省掉热处理工序，降低生产成本5000元/吨。但是，该发明中添加硅含量10.5％,铜含量2.0％，使用原料为99.8％的工业纯铝与本发明中原料纯度不同。且合金添加量不同对应合金的的铸造工艺参数不同；该发明使用的金属型浇铸方法主要为形状复杂的部件浇铸使用，无法有效控制合金内部气体含量及渣含量。
现有专利CN100439533C(一种铝硅铜镁系变形铝合金及其制备方法)本发明公开了一种铝硅铜镁系变形铝合金及其制备方法，该合金以重量百分比计含有硅：9.0-12.0％；铜：3.0-4.0％；镁：0.3-0.6％；铁：＜0.30％；锌：＜0.20％；杂质含量≤0.15％；余量为铝。原料在反射熔炼炉中熔化、精炼，合金熔液经Al-Sr中间合金变质处理后，通过半连续铸造得到铸棒，铸棒热挤压变形后，经锻造和T6热处理，制得铝硅铜镁系变形铝合金。本发明的合金抗拉强度在397MPa以上，断后伸长率达到6％，硬度为136-141HB，主要用于制造对强度、韧性和耐磨性能要求比较高的汽车及摩托车车轮、活塞、轴承、双向斜盘等汽车零部件。但是，该发明采用原料纯度为99.7％纯度的合金，且合金添加量量较多，其中硅含量为9-12％，铜含量为3.0-4.0％,合金添加量不同，铸造工艺参数不同。且该专利中未明确合金的铸造工艺参数。
且铝配线膜由于电阻率低、良好的可刻蚀性和低的制造成本在半导体集成电路及平板显示器领域得到广泛应用。配线膜在基板上的均匀沉积、保持厚度均匀的成膜质量对具有微米级的多层结构的集成电路性能起关键作用。配线膜的厚度与薄膜电阻(Rs)呈反比，故膜的厚度变化直接影响电阻变化，从而导致信号传输速率变化及功率消耗，严重的会造成配线膜之间的短路。铝靶材的晶粒尺寸、取向及组织均匀性直接影响成膜质量，而靶材坯料的组织对最终产品组织有一定的遗传作用，故坯料的铸态组织控制是关键技术之一。
纯铝薄膜由于存在铝硅固溶而产生铝尖峰、应力迁移(SM)以及电迁移(EM)等等问题，最终导致器件失效。研究发现在铝中添合金元素可解决上述问题。在纯铝中添加Si元素发展出AL-Si合金可消除铝尖峰、改善抗应力迁移能力；在纯铝中添加Cu元素发展出AL-Cu、AL-Si-Cu合金，可提升抗电迁移能力。本发明主要介绍铝硅铜合金靶材坯料的制备方法。
三元合金是指在二元合金中加入第三组元形成三元熔体，而第三组元的加入会改变原合金组员间的溶解度甚至会出现新的组成相，如二元铝硅及铝铜合金可根据二元合金相图预测合金的铸造温度及铸造工艺，而三元的改变原合金了原合金组员的溶解度，因铝硅1％铜0.5％三元合金中硅、铜合金添加量较少，故硅及铜合金在三元合金内主要为固溶态，由于成分偏析晶界处存在少量铝硅共晶组织。合金内化合物形态未复杂化，但铝硅铜三元合金的熔炼及凝固温度发生了显著变化。
有鉴于此，本发明提出一种溅射用细晶高纯铝硅铜合金靶材坯料的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溅射用细晶高纯铝硅铜合金靶材坯料的制备方法，该制备方法通过自配高纯铝硅、铝铜中间合金及中间合金分次添加工艺控制成分纯净度、均匀化及准确添加量；通过铸造过程炉衬、流槽内衬材质的控制，实现99.9995％及以上纯度的产品成分控制；通过严格的铸造参数设计控制棒材坯料内部组织均匀、无羽毛晶缺陷且表面质量优异，实现了溅射用高纯AL-1wt％Si-0.5wt％Cu靶材坯料高纯净度、组织均匀，且无羽毛晶缺陷等铸造成型问题。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种溅射用细晶高纯铝硅铜合金靶材坯料的制备方法，包括以下步骤：
S10配制中间合金：所述的中间合金为铝铜中间合金和铝硅中间合金；
配制铝硅中间合金：将99.9995％纯度的高纯铝与不小于99.999％纯度的高纯硅在真空熔炼炉中熔融，控制熔融温度在800-850℃，完全融化，进行搅拌后，浇铸为重熔锭，得铝硅中间合金：所述的铝硅中间合金中硅元素的含量为7-13wt％；
配置铝铜中间合金：将99.9995％纯度的高纯铝与不小于99.999％纯度的高纯铜在真空熔炼炉中熔融，控制熔融温度在800-850℃，完全融化，进行搅拌后，浇铸为重熔锭，得铝铜中间合金：所述的铝铜中间合金中铜元素的含量为20-25wt％；
S20：将所述的中间合金与99.9995％纯度的高纯铝在真空熔炼炉中熔融，控制熔炼温度为730-745℃，完全熔融后，得合金液；所述的合金液中硅含量为0.9-1.1wt％，铜含量为0.45-0.55wt％；
S30：将所述的合金液采用高纯氩气进行在线精炼；
S40：将经过在线精炼的合金液进行双极过滤；
S50：将经过双级过滤的合金液进行φ120-164mm棒材坯料铸造，得所述的溅射用细晶高纯铝硅铜合金靶材坯料。
进一步的，所述的制备方法中，铸造产线中接触铝液部分内衬材料中氧化铝含量需高于90wt％。
进一步的，所述的步骤S10中：所述的配制铝硅中间合金中：完全融化后使用石墨转子搅拌铝液15min；
所述的配制铝铜中间合金中：完全融化后使用石墨转子搅拌铝液15min。
进一步的，所述的步骤S10中：浇铸为重熔锭前，要对中间合金液进行中间合金成分检测，使用辉光放电质谱仪检测配置铝硅及铝铜中间合金成分，控制中间合金中金属元素杂质总含量＜5ppm。
进一步的，所述的步骤S20中，所述的中间合金采用两次添加工艺，第一次添加量为总添加量的80wt％；
进一步的，所述的S30中，氩气流量为2-5m3/h，精炼时间20min，精炼温度730-740℃。
进一步的，所述的S40中，采用两块过滤板进行在线过滤；其中第一级过滤采用国产50PPI过滤板，第二级过滤采用进口50PPI过滤板或国产70PPI过滤板。
进一步的，所述的S50中，采用半连续铸造机水冷进行φ120-164mm棒材坯料铸造，控制结晶器内合金液温度为655-665℃，铸造速度100-120mm/min，冷却水流量15-20m3/h。
再进一步的，所述的S50中，采用光滑的铝合金结晶器模具进行铸造。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明中使用半连续铸造法制备溅射用高纯铝硅铜合金靶材坯料。通过铸造流程工艺控制合金成分纯净度及均匀性。半连续铸造工艺具有优异的除气、除渣效果，使此工艺适合工业批量化生产。
2、本发明自配高纯铝硅及高纯铝硅铜中间合金并铸造为棒材坯料，可实现中间合金成分纯净度控制且保证合金成分均匀性。采用真空熔炼、在线精炼及双极过滤工艺流程，确保铸造棒材坯料成分均匀、杂质微量元素含量低且表面光滑、无夹杂、气孔、缩孔等缺陷。本发明通过三元合金铸造的温度区间选择，采用半固态温度区间制备细晶晶粒组织，便于坯料变形加工。
3、本发明通过工艺流程设计控制溅射用高纯铝硅铜合金靶材坯料中杂质元素含量在极低水平，其中Na、K等碱金属元素含量≤0.2ppm；Fe、Ni等重金属元素含量≤1ppm；U、Th等放射性元素含量≤0.005ppm；C、O、N等气体杂质含量≤10ppm。
4、本发明制备的溅射用高纯AL-1wt％Si-0.5wt％Cu靶材坯料中微量杂质元素含量极低，溅射成膜性能好。
5、本发明制备的高纯AL-1wt％Si-0.5wt％Cu靶材坯料成分均匀，内部为等轴晶组织、组织均匀。棒材表面光滑，无夹杂、气孔、缩孔等缺陷，无粗大柱状晶及羽毛晶缺陷组织。
附图说明
图1为AL-Si-Cu三元合金相图；
图2为本发明一种溅射用细晶高纯铝硅铜合金靶材坯料的制备方法的工艺流程图；
图3为AL-1wt％Si-0.5wt％Cu浮游晶组织；
图4为AL-1wt％Si-0.5wt％Cu等轴晶组织；
图5为AL-1wt％Si-0.5wt％Cu羽毛晶缺陷组织。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种溅射用细晶高纯铝硅铜合金靶材坯料的制备方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种溅射用细晶高纯铝硅铜合金靶材坯料的制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体的实施例，对本发明一种溅射用细晶高纯铝硅铜合金靶材坯料的制备方法做进一步的详细介绍：
本发明的技术方案为：
(1)超纯原料：使用高纯铝纯度为99.9995wt％，使用高纯硅纯度为99.9999wt％，使用高纯铜纯度为99.999wt％。
(2)配置中间合金：
a配置铝硅中间合金：将高纯铝与高纯硅在真空熔炼炉中以质量比7-13wt％配置中间合金,控制铝液温度在800-850℃以确保多晶硅融化完全。铝液融化完全后使用石墨转子搅拌铝液15min，控制铝液成分均匀性，并浇铸为重熔锭。
b配置铝铜中间合金：将高纯铝与高纯铜在真空熔炼炉中以质量比20-25％配置中间合金，控制铝液温度在800-850℃以确保高纯铜融化完全。铝液融化完全后使用石墨转子搅拌铝液15min，控制铝液成分均匀性，并浇铸为重熔锭。此重熔锭作为铝硅铜棒材合金原料进行添加。
中间合金成分检测：使用辉光放电质谱仪检测配置铝硅及铝铜中间合金成分，检测元素≥70个，控制中间合金中金属元素杂质总含量＜5ppm。
(3)配置合金：将超纯铝与中间合金加入真空熔炼炉，其中添加硅含量控制为0.9-1.1wt％，铜含量控制为0.45-0.55wt％。中间合金采用两次添加工艺，一次添加量为总添加量的80wt％,将中间合金锭放置在炉内心部位置，便于合金锭熔炼及成分均匀化，待成分检测与预配成分匹配无误后，添加剩余20wt％以保证成分均匀性。控制铝液熔炼温度为730-745℃。
本发明中间合金采用两次添加工艺，即一次添加合金量为总量的80wt％，熔化完全后保温静置20min，通过电磁搅拌作用控制成分均匀，取样成分检测后进行二次中间合金添加。控制熔体中微量杂质元素在极低水平：Na、K等碱金属元素含量≤0.2ppm；Fe、Ni等重金属元素含量≤1ppm；U、Th等放射性元素含量≤0.005ppm；C、O、N等气体杂质含量≤10ppm，H含量≤0.5ppm。
铸造产线内衬材料选型：铸造使用原料铝、硅、铜纯度均高于99.999wt％，故铸造产线中接触铝液部分内衬材料中氧化铝含量需高于90wt％。
(4)在线精炼：采用高纯氩气进行在线精炼，氩气流量2-5m3/min，精炼时间20min，精炼完成后静置30min。
(5)双极过滤:采用两块50PPI孔隙度过滤板进行在线过滤。其中第一级过滤采用国产50PPI过滤板，第二级过滤采用进口50PPI过滤板。(进口50PPI过滤板约等于国产70PPI过滤板的过滤能力)
(6)棒材坯料铸造：采用低温(半固态熔体)铸造工艺技术，用半连续铸造机水冷进行φ120-164mm棒材坯料铸造，控制结晶器内铝液温度为655-665℃，铸造速度100-120mm/min，冷却水流量15-20m3/h。且采用光滑的铝合金结晶器模具(特制铝合金金属结晶器，改变传统热帽结晶器内铝液形核造成浮游晶缺陷组织，获得等轴晶细晶组织)。
铝硅铜三元合金相图见图1所示，根据三元合金相图，AL-1wt％Si-0.5wt％Cu合金熔点为610-620℃。常规铸造温度为高于熔点温度50-70℃，而本方案选择铸造温度高于熔点30-50℃，取半固态铸造温度区间。因添加0.9-1.1wt％Si元素及0.45-0.55wt％Cu元素在三元合金中主要为固溶态，也意味着熔体中无异质形核点，半固态低温铸造时铝液进入结晶器前内部已存在较多形核点，铝液进入结晶器增加冷却后瞬间结晶得到均匀等轴晶组织，避免粗大柱状晶组织形成及羽毛晶形成，确定铸造温度区间为655-665℃。
本发明的技术方案中铸造采用特制铝合金金属结晶模具，用于防止浮游晶形成。棒材常规铸造结晶器为热顶式石墨环结晶器。由于方案中采用半固态铸造温度，铝液极易在热顶式结晶器内壁形核及生长，并在铸造过程脱落至棒材内部形成粗大浮游晶组织如图3所示。为避免棒材内部浮游晶缺陷组织形核，本方案采用特制铝合金金属结晶模具，光滑的铝合金结晶器可防止晶粒在结晶器内壁的形核从而避免粗大浮游晶组织形成，最终获得细化均匀的等轴晶组织。
本发明使用99.9995wt％以上纯度高纯铝原料、99.999wt％纯度的高纯铜及99.9999wt％以上纯度高纯硅经真空熔炼制备高纯铝硅、铝铜中间合金。使用真空熔炼炉采用中间合金两次添加工艺配合电磁搅拌作用控制合金成分均匀性，并使用低温(半固态熔体)铸造工艺制备高纯细晶AL-1wt％Si-0.5wt％Cu合金靶材坯料，抑制粗大柱状晶及羽毛晶缺陷组织，满足溅射靶材均匀细晶的内部组织的需求。
实施例1.
(1)中间合金配制：
使用纯度为99.9995wt％的超纯铝原料与纯度99.9999wt％高纯硅进行中间合金配置。以铝硅重量比88:12将原料放入真空熔炼炉。高纯硅原料破碎成粉块状加入以加速硅熔解。真空熔炼炉抽真空后升温熔炼，待铝锭完全融化后控制铝液温度为830℃，保温1小时。采用石墨转子搅拌铝液15min进行成分均匀化，浇铸为AL-13wt％Si中间合金重熔锭(熔炼过程存在烧损，实际比例以检测比例为主)。
使用纯度为99.9995wt％的超纯铝原料与纯度99.999wt％高纯铜进行中间合金配置。以铝铜重量比75:25将原料放入真空熔炼炉。高纯铜以铜片方式加入以加速铜熔解及合金成分均匀性。真空熔炼炉抽真空后升温熔炼，待铝锭完全融化后控制铝液温度为830℃，保温1小时。采用石墨转子搅拌铝液15min进行成分均匀化，浇铸为AL-26wt％Cu中间合金重熔锭(熔炼过程存在烧损，实际比例以检测比例为主)。
(2)熔炼：将上述铝硅、铝铜中间合金锭锯切至小块状。首先以80wt％比例加入真空熔炼炉，抽真空后升温熔炼。待铝锭完全融化后控制铝液温度730-745℃使用保温静置20min。取样使用光电直读光谱仪进行检测，测定铝液中Si含量为0.79wt％,铜含量为0.38wt％。二次加入剩余20wt％中间合金，重复一次熔炼工艺，并取样测定铝液中Si含量为0.99wt％,铜含量为0.47wt％。铸造后棒材取样进行金属杂质元素含量检测，使用辉光放电质谱仪，检测数据如表1所示。
表1部分杂质元素含量统计(GDMS检测)
元素 Na Ni K U Mg Th Fe
含量/ppm 0.048 0.21 ＜0.05 ＜0.005 0.075 <0.005 0.51
(3)在线精炼及过滤：控制铝液温度735℃进行在线灌铝。使用高纯氩气在线精炼，精炼时间20min，氩气流量2-5m3/min。在线过滤使用双极板式过滤，第一级过滤采用国产50PPI过滤板，第二级过滤采用进口50PPI过滤板。
(4)铸造：铸造过程控制铸造机结晶器中铝液温度655-665℃，铸造速度100mm/min，冷却水流量18m3/h。铸造棒材坯料表面光滑，无夹杂、气孔、缩孔等缺陷。
铸造棒材坯料端面锯切后铣面，保证粗糙度高于Ra3.2。使用碱液(5wt％NaOH溶液)浸泡10min，使用纯水冲洗干净，观察端面组织如图4所示，为均匀的柱状晶组织。
实施例2.
(1)中间合金配制：与实施例1相同。
(2)熔炼：将上述铝硅、铝铜中间合金锭锯切至小块状。首先以80wt％比例加入真空熔炼炉，抽真空后升温熔炼。待铝锭完全融化后控制铝液温度730-745℃使用保温静置20min。取样使用光电直读光谱仪进行检测，测定铝液中Si含量为0.80wt％,铜含量为0.41wt％。二次加入剩余20wt％中间合金，重复一次熔炼工艺，并取样测定铝液中Si含量为1.0wt％，铜含量为0.51wt％。铸造后棒材取样进行金属杂质元素含量检测，使用辉光放电质谱仪，检测数据如表2所示。
表2部分杂质元素含量统计(GDMS检测)
元素 Na Ni K U Mg Th Fe
含量/ppm 0.032 0.15 ＜0.05 ＜0.005 0.056 <0.005 0.49
(3)在线精炼及过滤：控制铝液温度733℃进行在线灌铝。使用高纯氩气在线精炼，精炼时间20min，氩气流量2-5m3/min。在线过滤使用双极板式过滤，第一级过滤采用国产50PPI过滤板，第二级过滤采用进口50PPI过滤板。
(4)铸造：铸造过程控制铸造机结晶器中铝液温度680-690℃，铸造速度100mm/min，冷却水流量18m3/h。铸造棒材坯料表面光滑，无夹杂、气孔、缩孔等缺陷。
铸造棒材坯料端面锯切后表面铣面，保证粗糙度高于Ra3.2。使用碱液(5wt％NaOH溶液)浸泡10min，使用纯水冲洗干净，观察端面组织如图5所示，棒材坯料中心出现羽毛晶缺陷，故铸造温度须采用低温铸造。
本发明的溅射用高纯铝硅铜合金靶材坯料的制备工艺流程，通过自配高纯铝硅、铝铜中间合金。使用两次添加工艺采用真空熔炼配制AL-1wt％Si-0.5wt％Cu合金，经在线精炼与双极过滤，采用半连续铸造机铸造棒材坯料，低温(半固态熔体)铸造控制坯料内部为等轴晶细晶组织。控制产线内衬材料中氧化铝含量≥90wt％以控制产品纯度。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种溅射用细晶高纯铝硅铜合金靶材坯料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10配制中间合金：所述的中间合金为铝铜中间合金和铝硅中间合金；
配制铝硅中间合金：将99.9995％纯度的高纯铝与不小于99.999％纯度的高纯硅在真空熔炼炉中熔融，控制熔融温度在800-850℃，完全融化，进行搅拌后，浇铸为重熔锭，得铝硅中间合金：所述的铝硅中间合金中硅元素的含量为7-13wt％；
配置铝铜中间合金：将99.9995％纯度的高纯铝与不小于99.999％纯度的高纯铜在真空熔炼炉中熔融，控制熔融温度在800-850℃，完全融化，进行搅拌后，浇铸为重熔锭，得铝铜中间合金：所述的铝铜中间合金中铜元素的含量为20-25wt％；
S20：将所述的中间合金与99.9995％纯度的高纯铝在真空熔炼炉中熔融，控制熔炼温度为730-745℃，完全熔融后，得合金液；所述的合金液中硅含量为0.9-1.1wt％，铜含量为0.45-0.55wt％；
S30：将所述的合金液采用高纯氩气进行在线精炼；
S40：将经过在线精炼的合金液进行双极过滤；
S50：将经过双级过滤的合金液，采用半连续铸造机水冷进行φ120-164mm棒材坯料铸造，控制结晶器内合金液温度为655-665℃，冷却水流量15-20m3/h，得所述的溅射用细晶高纯铝硅铜合金靶材坯料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的制备方法中，铸造产线中接触铝液部分内衬材料中氧化铝含量需高于90wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤S10中：所述的配制铝硅中间合金中：完全融化后使用石墨转子搅拌铝液15min；
所述的配制铝铜中间合金中：完全融化后使用石墨转子搅拌铝液15min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤S10中：浇铸为重熔锭前，要对中间合金液进行中间合金成分检测，使用辉光放电质谱仪检测配置铝硅及铝铜中间合金成分，控制中间合金中金属元素杂质总含量＜5ppm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤S20中，所述的中间合金采用两次添加工艺，第一次添加量为总添加量的80wt％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的S30中，氩气流量为2-5m3/h，精炼时间20min，精炼温度730-740℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的S40中，采用两块过滤板进行在线过滤；其中第一级过滤采用国产50PPI过滤板，第二级过滤采用进口50PPI过滤板或国产70PPI过滤板。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的S50中，铸造速度100-120mm/min。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，
所述的S50中，采用光滑的铝合金结晶器模具进行铸造。
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