CN113912849A - 一种制备端氢硅油的方法及其所得端氢硅油 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备端氢硅油的方法及其所得端氢硅油。所述方法包括在溶剂中将六甲基环三硅氧烷和引发剂进行反应，加入封端剂进行反应，分离出反应生成的沉淀，将混合产物进行减压精馏提纯，收集大于150℃的馏分得到端氢硅油。本发明方法具有如下优点：制备的原料易得，操作简便，易于控制，无污染，反应条件温和，可实现工业化生产，具有较大的市场前景和经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅化学合成技术领域，具体地说，是涉及一种制备端氢硅油以及该方法得到的端氢硅油。
背景技术
端氢硅油的结构通式为MD3nMH，这些新型聚硅氧烷分子一端含有Si-H活性官能团，另一端含有惰性官能团，通过Si-H与Si-CH＝CH2官能团之间的硅氢加成反应接枝到有机硅聚合物的侧链或者端基上，从而可对有机硅聚合物进行化学改性，赋予有机硅材料一系列新的性能。
端氢硅油作为生产有机硅改性嵌段或接枝共聚物的关键起始原料和重要的有机硅中间体，受到世界各大有机硅公司和研究机构的重视。利用其端基上的Si-H键，通过硅氢化反应，可在聚硅氧烷分子链上引入各种有机基团。端氢聚硅氧烷在塑料、树脂改性、硅油改性、液体硅橡胶的交联剂、特种有机硅表面活性剂及树枝状聚合物的合成中有着重要的用途。
在端氢硅油中，十一甲基五硅氧烷是一种重要的有机硅中间体，其特点在于具有活泼的硅-氢键，可作为合成有机硅高聚物的单体，与碳化合物加成生成硅-碳聚合物。因此，十一甲基五硅氧烷在合成有机硅产品中具有极其重要的地位。制备不对称硅烷的传统方法涉及到硅醇与氯、氨基、酰氧基或烷氧基取代硅烷之间的缩合反应以及两种氯硅烷或烷氧基硅烷之间的共水解反应。1,1,1,3,3,5,5,7,7,9,9-十一甲基五硅氧烷(MD3MH，俗称含氢单封头)的分子可视作由三甲基硅氧基和二甲基硅氧基两部分构成，其结构式下式(II)所示：
MD3MH可以直接用作含硅乙烯基官能团的有机硅化合物或聚合物的封端剂，也可作为合成一端含硅氢活性官能团，一端含三甲基硅氧基官能团且具有不同聚合度的新型聚硅氧烷产品的封端剂。
端氢硅油的已有相关专利主要包括：一是早期的使用氯硅烷水解的方法制取，但合成产物含双氢封端的硅氧烷，提纯困难，且工艺难控制，三废多，污染严重；另一个是含氢环体在催化剂作用下的平衡反应，该方法简单易行，但会生成不同链长的含氢硅油且不是单端含氢，反应难以控制，产率较低，成本高，原料不易获得。
发明内容
为了克服以上现有技术的以上不足之处，本发明提供一种制备端氢硅油的方法及所述方法得到的端氢硅油。
本发明目的之一为提供一种制备端氢硅油的方法，包括以下步骤：
(1)在溶剂中将六甲基环三硅氧烷和引发剂进行反应，加入封端剂进行反应，生成沉淀；
(2)分离出步骤(1)反应生成的沉淀，将混合产物进行减压精馏提纯，收集大于150℃的馏分得到所述端氢硅油；
其中，端氢硅油具有如下式(I)所示结构：
n＝1～10，优选n＝1～5。
根据本发明的制备端氢硅油的方法，可以得到如十一甲基五硅氧烷(MD3MH，n＝1)、十七甲基八硅氧烷(MD6MH，n＝2)之类的端氢硅油。
本发明所述制备方法中，优选地，所述引发剂为三甲基硅醇锂；所述封端剂为二甲基氯硅烷。
所述溶剂为促进剂和非极性溶剂的混合物，所述非极性溶剂优选自环己烷、正己烷、异辛烷中的至少一种；所述促进剂优选自四氢呋喃、二甲基亚砜、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
步骤(1)中，反应温度为10℃以下，优选为-15℃～10℃。
步骤(1)中，六甲基环三硅氧烷和引发剂的反应时间为4～120h，优选为10～32h。
步骤(1)中，封端剂的反应时间为1～12h，优选为4～5h。
步骤(1)中，六甲基环三硅氧烷和引发剂的重量比为(1～10)：1，优选为(2～5)：1。
六甲基环三硅氧烷和封端剂的重量比为1：(1～10)，优选为1：(2～3)。
六甲基环三硅氧烷和溶剂的重量比为1：(50～100)，优选为1：(60～80)。
步骤(1)中，在惰性气氛下进行反应。
步骤(2)中，减压精馏提纯的真空度为-0.09～-0.1MPa。
根据本发明的优选的实施方式，以制备十一甲基五硅氧烷为例，其反应式如下所示：
根据本发明的优选的一个实施方式，所述反应可步骤包括：
(1)将六甲基环三硅氧烷和三甲基硅醇锂在环己烷和四氢呋喃混合溶剂里反应，然后加入二甲基氯硅烷封端，生成氯化锂沉淀。
(2)分离出反应产生的氯化锂沉淀，然后将混合产物进行减压精馏提纯，真空度为-0.1MPa，收集150～160℃的馏分。
本发明目的之二为提供所述方法制备得到的端氢硅油。
和传统方法相比，本发明方法的原料易得，操作简便，易于控制，无污染，反应条件温和，可实现工业化生产，具有较大的市场前景和经济价值。
附图说明
图1为实施例1的气相色谱总离子流图。
图1中保留时间6.83min处峰为目标产物，其它为溶剂、促进剂和封端剂峰。
图2为实施例1的目标产物的质谱图。
通过分子离子和离子碎片可以确定目标产物为十一甲基五硅氧烷。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
本发明具体实施方式中所用原料为市售所得。
实施例1
在250ml定制烧瓶中加入2.22g六甲基环三硅氧烷、1.11g三甲基硅醇锂、133.22g环己烷和15.56g四氢呋喃，通氮气，在10℃下反应12h。然后加入4.44g二甲基氯硅烷，在10℃下反应4h，生成氯化锂沉淀。过滤掉反应产生的氯化锂沉淀，然后将混合产物进行减压精馏提纯，真空度为-0.1MPa，收集150～160℃的馏分，得到无色透明的目标化合物十一甲基五硅氧烷，纯度大于93％，收率为30％。
实施例2
在250ml定制烧瓶中加入2.22g六甲基环三硅氧烷、0.89g三甲基硅醇锂、133.22g环己烷和22.00g二甲基亚砜，通氮气，在10℃下反应10h。然后加入4.44g二甲基氯硅烷，在10℃下反应4h，生成氯化锂沉淀。过滤掉反应产生的氯化锂沉淀，然后将混合产物进行减压精馏提纯，真空度为-0.1MPa，收集150～160℃的馏分，得到无色透明的目标化合物十一甲基五硅氧烷，纯度大于91％，收率为32％。
实施例3
在250ml定制烧瓶中加入2.22g六甲基环三硅氧烷、1.03g三甲基硅醇锂、133.22g环己烷和16.76g丙酮，通氮气，在10℃下反应18h。然后加入6.66g二甲基氯硅烷，在10℃下反应4h，生成氯化锂沉淀。过滤掉反应产生的氯化锂沉淀，然后将混合产物进行减压精馏提纯，真空度为-0.1MPa，收集150～160℃的馏分，得到无色透明的目标化合物十一甲基五硅氧烷，纯度大于90％，收率为34％。
实施例4
在250ml定制烧瓶中加入2.22g六甲基环三硅氧烷、0.91g三甲基硅醇锂、133.22环己烷和18.96g N,N-二甲基甲酰胺，通氮气，在10℃下反应14h。然后加入5.55g二甲基氯硅烷，在10℃下反应4h，生成氯化锂沉淀。过滤掉反应产生的氯化锂沉淀，然后将混合产物进行减压精馏提纯，真空度为-0.1MPa，收集150～160℃的馏分，得到无色透明的目标化合物十一甲基五硅氧烷，纯度大于92％，收率为31％。
实施例5
在250ml定制烧瓶中加入2.22g六甲基环三硅氧烷、0.55g三甲基硅醇锂、133.22g环己烷和15.56g四氢呋喃，通氮气，在10℃下反应12h。然后加入4.44g二甲基氯硅烷，在10℃下反应4h，生成氯化锂沉淀。过滤掉反应产生的氯化锂沉淀，然后将混合产物进行减压精馏提纯，真空度为-0.1MPa，收集170～180℃的馏分，得到无色透明的目标化合物分子式为MD6MH的端氢硅油，纯度大于80％，收率为40％。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种制备端氢硅油的方法，包括以下步骤：
(1)在溶剂中将六甲基环三硅氧烷和引发剂进行反应，加入封端剂进行反应；
(2)分离出反应生成的沉淀，将混合产物进行减压精馏提纯，收集大于150的馏分得到所述端氢硅油；
其中，端氢硅油具有如下式所示结构：
n＝1～10，优选n＝1～5。
2.根据权利要求1所述的制备端氢硅油的方法，其特征在于：
所述引发剂为三甲基硅醇锂。
3.根据权利要求1所述的制备端氢硅油的方法，其特征在于：
所述封端剂为二甲基氯硅烷。
4.根据权利要求1所述的制备端氢硅油的方法，其特征在于：
所述溶剂为促进剂和非极性溶剂的混合物，其中，所述非极性溶剂选自环己烷、正己烷、异辛烷中的至少一种；所述促进剂选自四氢呋喃、二甲基亚砜、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备端氢硅油的方法，其特征在于：
步骤(1)中，反应温度为10℃以下，优选为-15℃～10℃。
6.根据权利要求1所述的制备端氢硅油的方法，其特征在于：
步骤(1)中，六甲基环三硅氧烷和引发剂的反应时间为4～120h，优选为10～32h。
7.根据权利要求1所述的制备端氢硅油的方法，其特征在于：
步骤(1)中，封端剂的反应时间为1～12h，优选为4～5h。
8.根据权利要求1所述的制备端氢硅油的方法，其特征在于：
步骤(1)中，六甲基环三硅氧烷和引发剂的重量比为(1～10)：1，优选为(2～5)：1；和/或，
六甲基环三硅氧烷和封端剂的重量比为1：(1～10)，优选为1：(2～3)；和/或，
六甲基环三硅氧烷和溶剂的重量比为1：(50～100)，优选为1：(60～80)。
9.根据权利要求1所述的制备端氢硅油的方法，其特征在于：
步骤(2)中，减压精馏提纯的真空度为-0.09～-0.1MPa。
10.根据权利要求1～9之任一项所述的方法得到的端氢硅油。
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|---|---|---|---|---|
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