CN113912780A - 一种温度响应性的纳米稳泡剂及其制备方法和温敏性起泡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种温度响应性的纳米稳泡剂及其制备方法和温敏性起泡剂及其制备方法，该制备方法包括：在保护气体和有机溶剂存在下，将聚二乙基丙烯酰胺、苯乙烯和引发剂进行聚合反应，得到所述纳米稳泡剂。本发明研制的温度响应性的纳米稳泡剂‑PDEA‑PS乳胶粒子，随着温度逐渐增加，其表面的PDEA由高度水化状态逐渐变为去水化状态，因此温度升高时由于粒子表面水化带来的空间位阻和斥力会大大降低，可以形成絮凝状态吸附在气泡的气/液界面形成固化膜，从而起到减缓气泡之间的聚并和歧化，增强泡沫稳定性的作用。
Description
技术领域
本发明属于油田化学技术领域，更具体地，涉及一种温度响应性的纳 米稳泡剂及其制备方法和温敏性起泡剂及其制备方法。
背景技术
泡沫流体具有密度可调、压缩性好、粘度高、摩擦阻力小、液体用量 小、对储层伤害小、固体颗粒携带能力强等优势，广泛应用于石油工业的 各个工艺环节，例如酸化、压裂、解堵、冲砂、洗井、压水锥、调驱、储 层改造等。泡沫的起泡性和稳定性是泡沫在实际应用中最重要的两个性质。 由于泡沫是热力学亚稳体系，所以会随着时间延长而逐渐衰变，良好的起 泡能力和高稳泡能力一直是一对矛盾，常常此消彼长，很难达到平衡。在 油气开发中，例如出水气井的泡沫排水采气，排采阶段要稳定的泡沫，后 续采出液进入分离器前则需要消泡以便处理。目前，使泡沫破灭的主要方 式是化学消泡，但加入消泡剂会阻止泡沫进一步循环利用，从而增加开发 成本。因此，如果赋予泡沫智能响应性，使其能在接受外部环境输入的物 理(温度、光辐射、电磁场等)或化学(pH值、离子强度等)刺激信号时 可逆地起泡和消泡、或者泡沫性能能随环境条件的变化而发生相应变化， 势必会提高泡沫的效能和利用率，扩大泡沫在油气开发领域的应用范围。
由于泡沫体系是热力学不稳定体系，寻求一种高效的泡沫稳定剂是起 泡剂研发的一个关键任务。目前提高泡沫稳定性的方式主要有：一、通过 对表面活性剂之间进行复配，或者将表面活性剂进行简单的改性再复配， 这主要是利用了表面活性剂协同效应，在最大限度降低表面张力的基础上， 更有效发挥Margangoni效应，增强表面膜的修复功能；二、加入一些聚合 物，聚合物的加入可以增加体系黏度来降低泡沫的排液速率从而达到稳定 泡沫的效果。然而，对表面活性剂进行改性再复配而成的泡排剂使用效果 尚可，但其价格昂贵；加入的聚合物则会在高温下会热降解，所残留的有 机物残渣在一定程度上会造成地层伤害。因此，这些增强泡沫稳定性的方 式都存在一些不足。
纳米技术作为一种以纳米尺度分析、操控物质界的新型科学技术，已 经在能源、食品、材料等方面得到广泛的应用。近年来随着纳米技术的发 展，纳米稳泡技术在食品、矿物浮选、消防灭火等方面逐渐显露出优势， 但是其在泡沫流体研究领域比较少，目前报道的纳米稳泡剂也只是可以单 纯起到稳定泡沫作用，而并不能赋予泡沫流体智能响应性，不能可控的进 行起泡和消泡，从而限制泡沫流体在油气开发中的应用范围。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种温度响应性的纳米稳 泡剂及由其制备的温敏性起泡剂，利用温度控制泡沫的结构和性能，从而 提高油气藏采收率。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种温度响应性的纳米稳 泡剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：在保护气体和有机溶剂 存在下，将聚二乙基丙烯酰胺、苯乙烯和引发剂进行聚合反应，得到所述 纳米稳泡剂。
优选地，所述制备方法还包括：在所述聚合反应结束后，离心分离， 得到所述纳米稳泡剂。
优选地，所述离心分离包括：
(1)将所述聚合反应得到的产物进行第一离心，将所述第一离心产物 分散到所述有机溶剂中，重复所述第一离心、分散步骤多次；
(2)将经过步骤(1)处理后的产物分散到水中，然后进行第二离心， 将所述第二离心产物再次分散到水中，重复所述第二离心、再次分散步骤 多次。
优选地，所述第一离心的离心速度为3500～5500rpm，离心时间为 20～40min；
所述第二离心的离心速度为8000～12000rpm，离心时间为20～40min。
优选地，所述有机溶剂为异丙醇；
所述引发剂为2,2’-偶氮[2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺]；
所述保护气体为氮气。
优选地，所述聚合反应的温度为70～90℃，反应时间为5～10天；
所述聚二乙基丙烯酰胺、苯乙烯和引发剂的质量比为4～10：5～9： 0.3～1.8。
本发明的第二方面提供上述制备方法制备的温度响应性的纳米稳泡 剂。
本发明的第三方面提供一种温敏性起泡剂，以所述温敏性起泡剂的总 重量计，该温敏性起泡剂包括：上述温度响应性的纳米稳泡剂1～ 15wt％，十二烷基甜菜碱20～45wt％，椰油酰丙基磺基甜菜碱8～20 wt％，α-烯基磺酸钠5～10wt％，十二烷基磺酸钠0.1～1.5wt％，辛基酚 聚氧乙烯10醚0.1～0.5wt％，十二烷基二甲基溴化铵0.15～0.45wt％，余 量为水。
本发明的第四方面提供上述温敏性起泡剂的制备方法，该制备方法包 括：
(1)将十二烷基甜菜碱和椰油酰丙基磺基甜菜碱搅拌混合均匀，得到 第一混合溶液；
(2)将所述第一混合溶液、α-烯基磺酸钠和十二烷基磺酸钠搅拌混合 均匀，得到第二混合溶液；
(3)向所述第二混合溶液中加入水，然后升温，最后加入辛基酚聚氧 乙烯10醚和十二烷基二甲基溴化铵搅拌混合均匀，得到第三混合溶液；
(4)将所述第三混合溶液和上述温度响应性的纳米稳泡剂搅拌混合均 匀，得到所述温敏性起泡剂。
优选地，步骤(1)中，所述搅拌的速度为800～2000rpm，时间为 10～40min；
步骤(2)中，所述搅拌混合的温度为40～60℃，所述搅拌的速度为 800～2000rpm，时间为10～40min；
步骤(3)中，所述升温的温度为65～80℃，所述搅拌的速度为 800～2000rpm，时间为10～40min；
步骤(4)中，所述搅拌混合的温度为40～60℃，所述搅拌的速度为 800～2000rpm，时间为10～40min。
本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)本发明的纳米稳泡剂(PDEA-PS)具有温度智能响应性，在25℃ 下，表面携带聚二乙基丙烯酰胺(PDEA)的聚苯乙烯乳胶粒子(PDEA-PS) 呈现高度水化状态，乳胶粒子之间存在空间位阻与巨大的排斥效应，因此 在此温度下，乳胶粒子只能均匀地分散在水中，由其制备的泡沫随着时间 的延长出现严重的聚并和歧化，导致泡沫破裂。随着温度的升高，PDEA的 水化逐渐减弱，因此PDEA-PS乳胶粒子之间的斥力减小，呈现絮凝状态， 可在气泡的气/液界面形成致密的固化膜，降低气体在气泡之间的扩散，从 而起到稳定泡沫的作用。当温度再次降低时，随着PDEA的再次水化， PDEA-PS乳胶粒子不能呈现絮凝状态吸附在气/液界面形成致密的固化膜， 因此泡沫的稳定性随之下降。
(2)本发明的温敏性起泡剂赋予泡沫智能响应性，使其能在接受温度 刺激可逆地起泡和消泡，提高泡沫的效能和利用率，可用于提高三次采收 率如泡沫驱以及泡沫排水采气等领域，扩大泡沫在油气开发领域的应用范 围。
(3)本发明制备温度响应性的纳米稳泡剂及由其制备的温敏性起泡剂 原料来源广泛，价格低廉，具有环境友好性、低毒、低刺激性，可在现场 规模应用。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明 的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这 里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加 透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
本发明的第一方面提供一种温度响应性的纳米稳泡剂的制备方法，该 制备方法包括：在保护气体和有机溶剂存在下，将聚二乙基丙烯酰胺、苯 乙烯和引发剂进行聚合反应，得到所述纳米稳泡剂。
本发明研制的温度响应性的纳米稳泡剂—PDEA-PS乳胶粒子，随着温 度逐渐增加，其表面的聚二乙基丙烯酰胺(PDEA)由高度水化状态逐渐变 为去水化状态，因此温度升高时由于粒子表面水化带来的空间位阻和斥力 会大大降低，可以形成絮凝状态吸附在气泡的气/液界面形成固化膜，从而 起到减缓气泡之间的聚并和歧化，增强泡沫稳定性的作用。
本发明中，聚二乙基丙烯酰胺(PDEA)既作为反应物，使得制备的纳 米稳泡剂具有胶体粒子结构，又可以作为大分子引发剂，与引发剂配合引 发聚合反应的发生。
根据本发明，优选地，所述制备方法还包括：在所述聚合反应结束 后，离心分离，得到所述所述纳米稳泡剂。
根据本发明，优选地，所述离心分离包括：
(1)将所述聚合反应得到的产物进行第一离心，将所述第一离心产物 分散到所述有机溶剂中，重复所述第一离心、分散步骤多次；
(2)将经过步骤(1)处理后的产物分散到水中，然后进行第二离心， 将所述第二离心产物再次分散到水中，重复所述第二离心、再次分散步骤 多次。
根据本发明，优选地，所述第一离心的离心速度为3500～5500rpm，离 心时间为20～40min；
所述第二离心的离心速度为8000～12000rpm，离心时间为20～40min。
根据本发明，优选地，所述有机溶剂为异丙醇；
所述引发剂为2,2’-偶氮[2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺]；
所述保护气体为氮气。
根据本发明，优选地，所述聚合反应的温度为70～90℃，反应时间为 5～10天；
所述聚二乙基丙烯酰胺、苯乙烯和引发剂的质量比为4～10：5～9： 0.3～1.8。
本发明的第二方面提供上述制备方法制备的温度响应性的纳米稳泡 剂。
本发明的第三方面提供一种温敏性起泡剂，以所述温敏性起泡剂的总 重量计，该温敏性起泡剂包括：上述温度响应性的纳米稳泡剂1～ 15wt％，十二烷基甜菜碱(BS-12)20～45wt％，椰油酰丙基磺基甜菜碱 (ASB)8～20wt％，α-烯基磺酸钠(AOS)5～10wt％，十二烷基磺酸钠 0.1～1.5wt％，辛基酚聚氧乙烯10醚(TX-10)0.1～0.5wt％，十二烷基二 甲基溴化铵0.15～0.45wt％，余量为水。
本发明中，本发明的温敏性起泡剂的制备方案如下：(1)在起泡性方 面，引入起泡性能较强的、能显著降低表面张力的、耐高温的、带磺酸基 团的阴离子表面活性剂，同时引入能够与阴离子表面活性剂形成良好协同 效应的两性离子表面活性剂以增强起泡性；(2)在稳泡性方面，引入上述 方法制备得到的温度响应性的纳米稳泡剂(PDEA-PS纳米球)作为纳米稳 泡剂。
本发明研制的温敏性起泡剂在温度由25℃升高到80℃时，其起泡性能 和稳泡性能显著增加，随着温度的再次降低，其起泡性能和稳泡性能又会 再次下降，泡沫自动破灭，因此可利用温度对泡沫的结构和稳定性进行调 节。
本发明的温敏性起泡剂可用于提高油气藏采收率的泡沫驱以及泡沫排 水采气等领域，在地层温度中达到较高的起泡效果和稳泡效果，在泡沫流 体到达地面时，随着温度的降低，泡沫会自动破灭，可省去传统工艺中添 加消泡剂的环节，提高泡沫流体的效率，扩大泡沫在油气开发领域的应用 范围。
本发明的第四方面提供上述温敏性起泡剂的制备方法，该制备方法包 括：
(1)将十二烷基甜菜碱和椰油酰丙基磺基甜菜碱搅拌混合均匀，得到 第一混合溶液；
(2)将所述第一混合溶液、α-烯基磺酸钠和十二烷基磺酸钠搅拌混合 均匀，得到第二混合溶液；
(3)向所述第二混合溶液中加入水，然后升温，最后加入辛基酚聚氧 乙烯10醚和十二烷基二甲基溴化铵搅拌混合均匀，得到第三混合溶液；
(4)将所述第三混合溶液和上述温度响应性的纳米稳泡剂搅拌混合均 匀，得到所述温敏性起泡剂。
根据本发明，优选地，步骤(1)中，所述搅拌的速度为800～2000rpm， 时间为10～40min；
步骤(2)中，所述搅拌混合的温度为40～60℃，所述搅拌的速度为 800～2000rpm，时间为10～40min；
步骤(3)中，所述升温的温度为65～80℃，所述搅拌的速度为 800～2000rpm，时间为10～40min；
步骤(4)中，所述搅拌混合的温度为40～60℃，所述搅拌的速度为 800～2000rpm，时间为10～40min。
以下通过实施例进一步说明本发明：
以下各实施例所用的聚二乙基丙烯酰胺购自Sigma-Aldrich公司；辛基 酚聚氧乙烯10醚购自海安石化公司，牌号为OP-10。
实施例1
本实施例温度响应性的纳米稳泡剂的制备方法如下：
a、向500mL的单口圆底烧瓶中倒入250mL异丙醇，然后依次将4.45g PDEA(聚二乙基丙烯酰胺)、0.323gVA-086(2,2'-偶氮[2-甲基-N-(2-羟基乙 基)丙酰胺])、5.5g苯乙烯加入到异丙醇中，在室温(25℃)下剧烈搅拌至 全部溶解；
b、对a步得到的混合物进行通氮除氧，在氮气保护下置于70℃油浴， 以400rpm速度低速搅拌下反应10天；
c、对b步得到的产物进行4000rpm离心40min，并将离心产物分散到 异丙醇中，重复离心、分散过程3次，以除去未反应物和反应副产物；
d、将c步得到的产物分散到去离子水中进行8000rpm离心40min，并 将离心产物再次分散到去离子水中，重复离心、再次分散过程3次，得到 目标产物PDEA-PS纳米球(纳米稳泡剂)。
实施例2
本实施例温度响应性的纳米稳泡剂的制备方法如下：
a、向500mL的单口圆底烧瓶中倒入250mL异丙醇，然后依次将5.45g PDEA(聚二乙基丙烯酰胺)、0.643gVA-086(2,2'-偶氮[2-甲基-N-(2-羟基乙 基)丙酰胺])、6.5g苯乙烯加入到异丙醇中，在室温(25℃)下剧烈搅拌至 全部溶解；
b、对a步得到的混合物进行通氮除氧，在氮气保护下置于75℃油浴， 以500rpm速度低速搅拌下反应9天；
c、对b步得到的产物进行4500rpm离心30min，并将离心产物分散到 异丙醇中，重复离心、分散过程3次，以除去未反应物和反应副产物；
d、将c步得到的产物分散到去离子水中进行9000rpm离心30min，并 将离心产物再次分散到去离子水中，重复离心、再次分散过程3次，得到 目标产物PDEA-PS纳米球(纳米稳泡剂)。
实施例3
本实施例温度响应性的纳米稳泡剂的制备方法如下：
a、向500mL的单口圆底烧瓶中倒入250mL异丙醇，然后依次将7.28g PDEA(聚二乙基丙烯酰胺)、1.382gVA-086(2,2'-偶氮[2-甲基-N-(2-羟基乙 基)丙酰胺])、7.6g苯乙烯加入到异丙醇中，在室温(25℃)下剧烈搅拌至 全部溶解；
b、对a步得到的混合物进行通氮除氧，在氮气保护下置于80℃油浴， 以600rpm速度低速搅拌下反应7天；
c、对b步得到的产物进行5000rpm离心25min，并将离心产物分散到 异丙醇中，重复离心、分散过程3次，以除去未反应物和反应副产物；
d、将c步得到的产物分散到去离子水中进行11000rpm离心25min，并 将离心产物再次分散到去离子水中，重复离心、再次分散过程3次，得到 目标产物PDEA-PS纳米球(纳米稳泡剂)。
实施例4
本实施例温度响应性的纳米稳泡剂的制备方法如下：
a、向500mL的单口圆底烧瓶中倒入250mL异丙醇，然后依次将9.26g PDEA(聚二乙基丙烯酰胺)、1.66gVA-086(2,2'-偶氮[2-甲基-N-(2-羟基乙 基)丙酰胺])、8.8g苯乙烯加入到异丙醇中，在室温(25℃)下剧烈搅拌至 全部溶解；
b、对a步得到的混合物进行通氮除氧，在氮气保护下置于85℃油浴， 以700rpm速度低速搅拌下反应5.5天；
c、对b步得到的产物进行5500rpm离心20min，并将离心产物分散到 异丙醇中，重复离心、分散过程3次，以除去未反应物和反应副产物；
d、将c步得到的产物分散到去离子水中进行11500rpm离心20min，并 将离心产物再次分散到去离子水中，重复离心、再次分散过程3次，得到 目标产物PDEA-PS纳米球(纳米稳泡剂)。
实施例5
本实施例提供一种温敏性起泡剂，以所述温敏性起泡剂的总重量计， 该温敏性起泡剂由如下组分组成：温度响应性的纳米稳泡剂1wt％，十二烷 基甜菜碱20wt％，椰油酰丙基磺基甜菜碱8wt％，α-烯基磺酸钠5wt％，十 二烷基磺酸钠0.1wt％，辛基酚聚氧乙烯10醚0.1wt％，十二烷基二甲基溴 化铵0.15wt％，余量为水。
具体制备方法如下：
a、将十二烷基甜菜碱(BS-12)和椰油酰丙基磺基甜菜碱(ASB)缓 慢加入单口圆底烧瓶中，2000rpm搅拌10min，得到第一混合溶液；
b、向上述第一混合溶液中缓慢加入α-烯基磺酸钠(AOS)和十二烷基 磺酸钠，将此混合溶液加热至40℃，2000rpm搅拌10min，得到第二混合 溶液；
c、向上述第二混合溶液中加入水，并将其升温至65℃，一次性加辛基 酚聚氧乙烯10醚(TX-10)和十二烷基二甲基溴化铵，2000rpm搅拌10min， 得到第三混合溶液；
d、向上述第三混合溶液中一次性加入温度响应性的PDEA-PS纳米球， 保持温度为40℃，2000rpm搅拌10min，所得混合物即为温敏性起泡剂。
实施例6
本实施例提供一种温敏性起泡剂，以所述温敏性起泡剂的总重量计， 该温敏性起泡剂由如下组分组成：温度响应性的纳米稳泡剂4wt％，十二烷 基甜菜碱25wt％，椰油酰丙基磺基甜菜碱11wt％，α-烯基磺酸钠6.5wt％， 十二烷基磺酸钠0.4wt％，辛基酚聚氧乙烯10醚0.2wt％，十二烷基二甲基 溴化铵0.25wt％，余量为水。
具体制备方法如下：
a、将十二烷基甜菜碱(BS-12)和椰油酰丙基磺基甜菜碱(ASB)缓 慢加入单口圆底烧瓶中，1500rpm搅拌15min，得到第一混合溶液；
b、向上述第一混合溶液中缓慢加入α-烯基磺酸钠(AOS)和十二烷基 磺酸钠，将此混合溶液加热至45℃，1500rpm搅拌15min，得到第二混合 溶液；
c、向上述第二混合溶液中加入水，并将其升温至70℃，一次性加辛基 酚聚氧乙烯10醚(TX-10)和十二烷基二甲基溴化铵，1500rpm搅拌15min， 得到第三混合溶液；
d、向上述第三混合溶液中一次性加入温度响应性的PDEA-PS纳米球， 保持温度为45℃，1500rpm搅拌15min，所得混合物即为温敏性起泡剂。
实施例7
本实施例提供一种温敏性起泡剂，以所述温敏性起泡剂的总重量计， 该温敏性起泡剂由如下组分组成：温度响应性的纳米稳泡剂9wt％，十二烷 基甜菜碱35wt％，椰油酰丙基磺基甜菜碱15wt％，α-烯基磺酸钠8.5wt％， 十二烷基磺酸钠0.9wt％，辛基酚聚氧乙烯10醚0.35wt％，十二烷基二甲基 溴化铵0.35wt％，余量为水。
具体制备方法如下：
a、将十二烷基甜菜碱(BS-12)和椰油酰丙基磺基甜菜碱(ASB)缓 慢加入单口圆底烧瓶中，1200rpm搅拌25min，得到第一混合溶液；
b、向上述第一混合溶液中缓慢加入α-烯基磺酸钠(AOS)和十二烷基 磺酸钠，将此混合溶液加热至50℃，1200rpm搅拌25min，得到第二混合 溶液；
c、向上述第二混合溶液中加入水，并将其升温至75℃，一次性加辛基 酚聚氧乙烯10醚(TX-10)和十二烷基二甲基溴化铵，1200rpm搅拌25min， 得到第三混合溶液；
d、向上述第三混合溶液中一次性加入温度响应性的PDEA-PS纳米球， 保持温度为50℃，1200rpm搅拌25min，所得混合物即为温敏性起泡剂。
实施例8
本实施例提供一种温敏性起泡剂，以所述温敏性起泡剂的总重量计， 该温敏性起泡剂由如下组分组成：温度响应性的纳米稳泡剂14wt％，十二 烷基甜菜碱45wt％，椰油酰丙基磺基甜菜碱20wt％，α-烯基磺酸钠10wt％， 十二烷基磺酸钠1.4wt％，辛基酚聚氧乙烯10醚0.45wt％，十二烷基二甲基 溴化铵0.45wt％，余量为水。
具体制备方法如下：
a、将十二烷基甜菜碱(BS-12)和椰油酰丙基磺基甜菜碱(ASB)缓 慢加入单口圆底烧瓶中，800rpm搅拌40min，得到第一混合溶液；
b、向上述第一混合溶液中缓慢加入α-烯基磺酸钠(AOS)和十二烷基 磺酸钠，将此混合溶液加热至60℃，800rpm搅拌40min，得到第二混合溶 液；
c、向上述第二混合溶液中加入水，并将其升温至80℃，一次性加辛基 酚聚氧乙烯10醚(TX-10)和十二烷基二甲基溴化铵，800rpm搅拌40min， 得到第三混合溶液；
d、向上述第三混合溶液中一次性加入温度响应性的PDEA-PS纳米球， 保持温度为60℃，800rpm搅拌40min，所得混合物即为温敏性起泡剂。
测试例
本测试例中对于起泡剂的泡沫性能评价利用罗氏泡沫仪来实现，其方 法如下：
起泡剂起泡能力和稳泡能力测定
将200mL试验溶液从管中自由流下，冲击管中的50mL同种试验溶液 后产生泡沫，记录刚流完200mL试液时的泡沫高度(初始气泡高度)及5min 后的泡沫高度，分别用来评价起泡剂起泡能力和稳泡能力。每次测试重复3 次取平均值。其中，试验溶液为利用待测起泡剂与水进行混合，配置成起 泡剂的质量浓度为0.3％的试验溶液。
下面按照上述测试方法就实施例5～8制备的温敏性起泡剂在不同温度 下其初始起泡高度H0、5min后泡沫高度H5进行介绍。同时，将按照实施 例5～8中前三个步骤得到的起泡剂(即未添加温度响应性的PDEA-PS乳胶 粒子的普通起泡剂，分别标记为起泡剂a、起泡剂b、起泡剂c、起泡剂d) 进行测试以增加对比性。具体测试结果如表1和表2所示。
表1：不同温度下温敏性起泡剂的泡沫性能(起泡剂浓度0.3％，矿化度为200000ppm)
表2：不同温度下普通起泡剂的泡沫性能(起泡剂浓度0.3％，矿化度为200000ppm)
综上所述，从表1和表2实验数据可以看出，本发明研制的温敏性起 泡剂随着温度的升高其初始起泡高度H0和5min后泡沫高度H5都会呈现逐 渐增加的趋势，而在温度高于40℃时H0和H5的增加幅度明显提升。此外， 对于实施例5～8制备的温敏性起泡剂，随着温度的升高，其H5较H0下降 幅度逐渐降低，稳泡性逐渐增加，这是由于温度逐渐增加时，PDEA-PS乳胶粒子表面的PDEA由高度水化状态逐渐变为去水化状态，温度越高，其 去水化程度越高，因此温度升高时其空间位阻和斥力会大大降低，可以形 成絮凝状态吸附在气泡的气/液界面形成固化膜，从而减缓气泡之间的聚并 和歧化，达到增强泡沫稳定性的作用。而对比未添加PDEA-PS乳胶粒子的 普通起泡剂的泡沫评价数据可以看出，随着温度的增加，其H0和H5并未 随着温度的升高而发生明显变化，且其H5较H0下降幅度一直较高。随着 温度的再次降低，可以看到温敏性起泡剂的起泡性能和稳泡性能会再次下 降，而未添加温度响应性纳米稳泡剂的普通起泡剂的泡沫性能则不会随着 温度发生变化。综上证明本发明研制的温度响应性稳泡粒子具有较好的温 度响应性。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽 性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范 围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更 都是显而易见的。
Claims (10)
1.一种温度响应性的纳米稳泡剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：在保护气体和有机溶剂存在下，将聚二乙基丙烯酰胺、苯乙烯和引发剂进行聚合反应，得到所述纳米稳泡剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述制备方法还包括：在所述聚合反应结束后，离心分离，得到所述纳米稳泡剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述离心分离包括：
(1)将所述聚合反应得到的产物进行第一离心，将所述第一离心产物分散到所述有机溶剂中，重复所述第一离心、分散步骤多次；
(2)将经过步骤(1)处理后的产物分散到水中，然后进行第二离心，将所述第二离心产物再次分散到水中，重复所述第二离心、再次分散步骤多次。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述第一离心的离心速度为3500～5500rpm，离心时间为20～40min；
所述第二离心的离心速度为8000～12000rpm，离心时间为20～40min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述有机溶剂为异丙醇；
所述引发剂为2,2'-偶氮[2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺]；
所述保护气体为氮气。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述聚合反应的温度为70～90℃，反应时间为5～10天；
所述聚二乙基丙烯酰胺、苯乙烯和引发剂的质量比为4～10：5～9：0.3～1.8。
7.权利要求1-6中任意一项所述的制备方法制备的温度响应性的纳米稳泡剂。
8.一种温敏性起泡剂，其特征在于，以所述温敏性起泡剂的总重量计，该温敏性起泡剂包括：权利要求7所述的温度响应性的纳米稳泡剂1～15wt％，十二烷基甜菜碱20～45wt％，椰油酰丙基磺基甜菜碱8～20wt％，α-烯基磺酸钠5～10wt％，十二烷基磺酸钠0.1～1.5wt％，辛基酚聚氧乙烯10醚0.1～0.5wt％，十二烷基二甲基溴化铵0.15～0.45wt％，余量为水。
9.权利要求8所述的温敏性起泡剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
(1)将十二烷基甜菜碱和椰油酰丙基磺基甜菜碱搅拌混合均匀，得到第一混合溶液；
(2)将所述第一混合溶液、α-烯基磺酸钠和十二烷基磺酸钠搅拌混合均匀，得到第二混合溶液；
(3)向所述第二混合溶液中加入水，然后升温，最后加入辛基酚聚氧乙烯10醚和十二烷基二甲基溴化铵搅拌混合均匀，得到第三混合溶液；
(4)将所述第三混合溶液和权利要求7所述的温度响应性的纳米稳泡剂搅拌混合均匀，得到所述温敏性起泡剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述搅拌的速度为800～2000rpm，时间为10～40min；
步骤(2)中，所述搅拌混合的温度为40～60℃，所述搅拌的速度为800～2000rpm，时间为10～40min；
步骤(3)中，所述升温的温度为65～80℃，所述搅拌的速度为800～2000rpm，时间为10～40min；
步骤(4)中，所述搅拌混合的温度为40～60℃，所述搅拌的速度为800～2000rpm，时间为10～40min。
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