CN113907087A - 一种注水处理用杀菌剂 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及杀菌剂技术领域，具体公开了一种注水处理用杀菌剂，包括：胍基化合物45～50份；表面活性剂10～15份；去离子水35～50份；生物质多糖絮凝剂3～5份；所述胍基化合物包括按质量比1:2～3混合的聚单胍盐和聚双胍盐。本申请选用了胍基化合物作为主要的抗菌剂材料，由于胍基化合物中的胍基基团的特殊结构，胍基与细胞膜以双氢键形式结合，其与细胞膜的结合更牢固，抗菌性也更强，同时，本申请还通过在方案中添加了生物质多糖絮凝剂，进一步提高胍基化合物材料的杀菌性能，从而进一步提升杀菌效率。

Description

一种注水处理用杀菌剂
技术领域
本发明属于杀菌剂技术领域，尤其涉及一种注水处理用杀菌剂。
背景技术
采油污水经处理后回注油层，油田污水回注既可以补充地层能量，保持油田稳产，提高采收率；又可以减少污水外排对人类和生态系统造成的危害，利于保护环境，因而被广泛采用。但是，由于油田回注水中存在种类较多的微生物，它们在生长、繁殖及代谢过程中会引起采油设备出现微生物腐蚀。
所谓微生物腐蚀是指微生物生理、生命活动引起的腐蚀，参与腐蚀的微生物称为腐蚀微生物。油田注水后微生物腐蚀，不仅使水质恶化，造成集输和注水管线腐蚀，使地面设备和井筒损坏，还会堵塞地层，致使注水压力升高，直接影响原油产量。
针对上述中的相关技术，发明人认为，现有油田注水后，由于温度、氧气等原因，使得细菌大量快速生长繁殖，产生了非常严重的氧浓度差腐蚀与细菌腐蚀。细菌残骸会形成黑色粘稠的液体，十分容易堵塞系统，并且清洗困难。
发明内容
为了改善现有油田注水后由于细菌大量繁殖导致水井堵塞，降低注水量的缺陷，本发明提供一种注水处理用杀菌剂，采用如下的技术方案：
一种注水处理用杀菌剂，包括下列重量份物质：
胍基化合物45～50份；
表面活性剂10～15份；
去离子水35～50份；
生物质多糖絮凝剂3～5份；
所述胍基化合物包括按质量比1:2～3混合的聚单胍盐和聚双胍盐。
通过采用上述技术方案，本申请选用了胍基化合物作为主要的抗菌剂材料，由于胍基化合物中的胍基基团的特殊结构，胍基在生理条件下被质子化并带上正电荷，当细菌与胍基化合物接触时，带负电荷的细菌会被阳离子所吸引，从而束缚细菌的活动自由，抑制其呼吸机能，即发生“接触死亡”。同时，相较于同样带正电的胺基来说，胍基能在更宽的pH范围内离子化，胍基与细胞膜以双氢键形式结合，其与细胞膜的结合更牢固，抗菌性也更强。
同时，本申请还通过在方案中添加了生物质多糖絮凝剂，能有效对微生物群落形成富集，通过生物质多糖絮凝剂与胍基化合物的协同效应，进一步提高胍基化合物材料的杀菌性能，从而进一步提升杀菌效率。
进一步地，所述聚单胍盐为聚六亚甲基单胍盐酸盐，聚双胍盐为聚六亚甲基双胍盐酸盐。
通过采用上述技术方案，本申请优选聚单胍盐和聚双胍盐的复配处理，由于复配后的聚单胍盐和聚双胍盐，改善单一胍基化合物杀菌效率，增强其杀菌效果，使其能被不同种类的细菌吸附，从而破坏微生物体能量代谢，使细菌病毒丧失活性，进一步改善了杀菌剂的杀菌效果。
进一步地，所述生物质多糖絮凝剂包括硫酸铁-秋葵多糖或硫酸铁-大豆多糖中一种或两种。
通过采用上述技术方案，本申请选用的生物质多糖絮凝剂是一类常用的天然高分子絮凝剂，具有原料来源丰富、安全无毒、易于生物降解等优点。通过使用生物质多糖絮凝剂，能有效减少生物质多糖絮凝剂对水体的二次污染，同时生物质多糖絮凝剂分子的螺旋链越长，凝聚过程中与颗粒碰撞的大，架桥作用的效果好，形成的絮体大，絮凝效果好，从而进一步提高絮凝效率和絮凝程度，从而进一步提高了注水处理用杀菌剂的杀菌效果。
进一步地，所述注水处理用杀菌剂还包括45～50份重量份的纳米二氧化钛溶胶液。
通过采用上述技术方案，本申请还进一步在注水处理用杀菌剂中选用了纳米二氧化钛为杀菌剂增效材料，由于二氧化钛通过分解和破坏微生物细胞的结构物质，能直接杀灭或削弱环境中的细菌、病毒等微生物。同时二氧化钛能降解细菌、病毒释放出来的毒素，对环境无污染，无残留。
另外，溶胶结构的二氧化钛材料一方面能在单位面积上增加与细菌接触机会，提高抗菌效果，另一方面，纳米二氧化钛溶胶液能与胍基化合物材料形成良好的协同效果，提高胍基化合物在纳米二氧化钛溶胶液中的分散稳定性，从而进一步提高了注水处理用杀菌剂的杀菌效果。
进一步地，所述纳米二氧化钛溶胶液为经聚六亚甲基胍接枝改性的纳米二氧化钛溶胶液。
通过采用上述技术方案，本申请在纳米二氧化钛的颗粒表面接枝聚六亚甲基胍，一方面，接枝后的二氧化钛溶胶液通过无机杀菌剂和有机杀菌剂有机结合，提高了对细菌、藻类等抑菌效果；另一方面，纳米二氧化钛溶胶能作为载体，将聚六亚甲基胍有效携带并形成良好的包裹结构，从而进一步提高了注水处理用杀菌剂的杀菌效果。
进一步地，所述聚六亚甲基胍接枝改性的纳米二氧化钛溶胶液采用以下方案制成：
（1）按质量比1:20，将钛酸四丁酯添加至乙二醇中，在室温下搅拌混合，收集前驱体；
（2）取聚六亚甲基胍并添加至丙酮中，搅拌混合并超声分散，收集分散液；
（3）将前驱体添加至分散液中，滴加氨水催化后搅拌混合，静置陈化，收集得聚六亚甲基胍接枝改性的纳米二氧化钛溶胶液。
通过采用上述技术方案，本申请通过钛酸四丁酯水解过程中，将聚六亚甲基胍接枝在生成的二氧化钛颗粒表面，由于生成的纳米二氧化钛颗粒具有纳米级的空间三维结构、极大的比表面积、高度有序且大小均一的微孔结构，可为抗菌剂的有效负载及缓慢释放提供良好的载体。
同时，通过在载体生成期间进行接枝负载，提高了聚六亚甲基胍与二氧化钛溶胶液之间的结合强度，从而进一步改善了聚六亚甲基胍接枝改性的纳米二氧化钛溶胶液的抗菌稳定性能。
进一步地，所述注水处理用杀菌剂还包括3～5重量份生物分散剂。
通过采用上述技术方案，本申请还在注水处理用杀菌剂内部添加了生物分散剂进行使用，由于生物分散剂材料中含有大量的生物表面活性剂，能有效促进疏水性有机物的生物修复，增加有机胍的生物可利用性。
一方面，通过本申请的生物分散剂和微生物细胞发生作用，增加细胞表面的疏水性从而使微生物细胞可以更容易地结合有机胍化合物杀菌剂；另一方面，通过降低注水处理时水分的表/界面张力，增大了本申请杀菌剂与微生物之间的接触面积，从而进一步提高了注水处理用杀菌剂的杀菌效果。
进一步地，所述生物分散剂为槐糖脂与鼠李糖脂质量比1:3～5，混合制备而成。
通过采用上述技术方案，本申请优化了生物分散剂的组成和配比，由于这两类生物表面活性剂具有临界胶束浓度低、低毒、易于生物降解等特点，能表现出独特的自组装行为和物理化学性质，从而进一步提高了注水处理用杀菌剂的杀菌效果。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
第一、本申请选用了胍基化合物作为主要的抗菌剂材料，由于胍基化合物中的胍基基团的特殊结构，胍基在生理条件下被质子化并带上正电荷，当细菌与胍基化合物接触时，带负电荷的细菌会被阳离子所吸引，从而束缚细菌的活动自由，抑制其呼吸机能，即发生“接触死亡”。同时，相较于同样带正电的胺基来说，胍基能在更宽的pH范围内离子化，胍基与细胞膜以双氢键形式结合，其与细胞膜的结合更牢固，抗菌性也更强。
同时，本申请还通过在方案中添加了生物质多糖絮凝剂，能有效对微生物群落形成富集，通过生物质多糖絮凝剂与胍基化合物的协同效应，进一步提高胍基化合物材料的杀菌性能，从而进一步提升杀菌效率。
第二、本申请还进一步在注水处理用杀菌剂中选用了纳米二氧化钛为杀菌剂增效材料，由于二氧化钛通过分解和破坏微生物细胞的结构物质，能直接杀灭或削弱环境中的细菌、病毒等微生物。同时二氧化钛能降解细菌、病毒释放出来的毒素，对环境无污染，无残留。
另外，溶胶结构的二氧化钛材料一方面能在单位面积上增加与细菌接触机会，提高抗菌效果，另一方面，纳米二氧化钛溶胶液能与胍基化合物材料形成良好的协同效果，提高胍基化合物在纳米二氧化钛溶胶液中的分散稳定性，从而进一步提高了注水处理用杀菌剂的杀菌效果。
第三、本申请优选聚单胍盐和聚双胍盐的复配处理，由于复配后的聚单胍盐和聚双胍盐，改善单一胍基化合物杀菌效率，增强其杀菌效果，使其能被不同种类的细菌吸附，从而破坏微生物体能量代谢，使细菌病毒丧失活性，进一步改善了杀菌剂的杀菌效果。
第四、本申请通过钛酸四丁酯水解过程中，将聚六亚甲基胍接枝在生成的二氧化钛颗粒表面，由于生成的纳米二氧化钛颗粒具有纳米级的空间三维结构、极大的比表面积、高度有序且大小均一的微孔结构，可为抗菌剂的有效负载及缓慢释放提供良好的载体。
同时，通过在载体生成期间进行接枝负载，提高了聚六亚甲基胍与二氧化钛溶胶液之间的结合强度，从而进一步改善了聚六亚甲基胍接枝改性的纳米二氧化钛溶胶液的抗菌稳定性能。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。
若无特殊说明，本申请的制备例、实施例和对比例的原料均能通过市售购得。
制备例
聚六亚甲基胍接枝改性的纳米二氧化钛溶胶液制备
制备例1
一种聚六亚甲基胍接枝改性的纳米二氧化钛溶胶液1：
（1）将1kg钛酸四丁酯添加至20kg乙二醇中，在室温下搅拌混合，收集前驱体；
（2）取0.2kg聚六亚甲基胍并添加至10kg丙酮中，搅拌混合并置于200W下超声分散，收集分散液；
（3）将0.85kg前驱体添加至10kg分散液中，滴加0.1mol/L氨水催化后搅拌混合，静置陈化24h，收集得聚六亚甲基胍接枝改性的纳米二氧化钛溶胶液1。
制备例2
一种聚六亚甲基胍接枝改性的纳米二氧化钛溶胶液2：
（1）将1kg钛酸四丁酯添加至20kg乙二醇中，在室温下搅拌混合，收集前驱体；
（2）取0.2kg聚六亚甲基胍并添加至12kg丙酮中，搅拌混合并置于200W下超声分散，收集分散液；
（3）将0.85kg前驱体添加至12kg分散液中，滴加0.1mol/L氨水催化后搅拌混合，静置陈化24h，收集得聚六亚甲基胍接枝改性的纳米二氧化钛溶胶液2。
制备例3
一种聚六亚甲基胍接枝改性的纳米二氧化钛溶胶液3：
（1）将1kg钛酸四丁酯添加至20kg乙二醇中，在室温下搅拌混合，收集前驱体；
（2）取0.2kg聚六亚甲基胍并添加至15kg丙酮中，搅拌混合并置于200W下超声分散，收集分散液；
（3）将0.85kg前驱体添加至15kg分散液中，滴加0.1mol/L氨水催化后搅拌混合，静置陈化24h，收集得聚六亚甲基胍接枝改性的纳米二氧化钛溶胶液3。
制备例4
一种胍基化合物1：将1kg聚六亚甲基单胍盐酸盐和2kg聚六亚甲基双胍盐酸盐搅拌混合，收集得一种胍基化合物1。
制备例5
一种胍基化合物2：将1kg聚六亚甲基单胍盐酸盐和2.5kg聚六亚甲基双胍盐酸盐搅拌混合，收集得一种胍基化合物2。
制备例6
一种胍基化合物3：将1kg聚六亚甲基单胍盐酸盐和3kg聚六亚甲基双胍盐酸盐搅拌混合，收集得一种胍基化合物3。
制备例7
一种生物分散剂1：将1kg槐糖脂和3kg鼠李糖搅拌混合，收集得生物分散剂1。
制备例8
一种生物分散剂2：将1kg槐糖脂和4kg鼠李糖搅拌混合，收集得生物分散剂2。
制备例9
一种生物分散剂3：将1kg槐糖脂和5kg鼠李糖搅拌混合，收集得生物分散剂3。
实施例
实施例1
一种注水处理用杀菌剂：
将45kg胍基化合物1、10kg十二烷基苯磺酸钠、去离子水35kg和3kg硫酸铁-秋葵多糖混合物，搅拌混合并研磨分散，收集得分散浆液，即制备得注水处理用杀菌剂1。
实施例2
一种注水处理用杀菌剂：
一种注水处理用杀菌剂：
将47.5kg胍基化合物1、12.5kg十二烷基苯磺酸钠、去离子水37.5kg和4kg硫酸铁-秋葵多糖混合物，搅拌混合并研磨分散，收集得分散浆液，即制备得注水处理用杀菌剂2。
实施例3
一种注水处理用杀菌剂：
将50kg胍基化合物1、15kg十二烷基苯磺酸钠、去离子水50kg和5kg硫酸铁-秋葵多糖混合物，搅拌混合并研磨分散，收集得分散浆液，即制备得注水处理用杀菌剂3。
实施例4～5
一种注水处理用杀菌剂：与实施例1的区别在于，实施例4～5分别采用了制备例5～6中制备的胍基化合物2～3代替实施例1中的胍基化合物1，其余制备步骤和操作步骤均与实施例1相同。
实施例6：一种注水处理用杀菌剂：与实施例1的区别在于，实施例6采用了硫酸铁-大豆多糖代替实施例1中的硫酸铁-秋葵多糖，其余制备步骤和操作步骤均与实施例1相同。
实施例7：一种注水处理用杀菌剂：与实施例1的区别在于，实施例7中还添加了45kg的纳米二氧化钛溶胶液，其余制备步骤和操作步骤均与实施例1相同。
实施例8：一种注水处理用杀菌剂：与实施例1的区别在于，实施例8中还添加了47.5kg的纳米二氧化钛溶胶液，其余制备步骤和操作步骤均与实施例1相同。
实施例9：一种注水处理用杀菌剂：与实施例1的区别在于，实施例9中还添加了50kg的纳米二氧化钛溶胶液，其余制备步骤和操作步骤均与实施例1相同。
实施例10：一种注水处理用杀菌剂：与实施例7的区别在于，实施例10中还添加了45kg的聚六亚甲基胍接枝改性的纳米二氧化钛溶胶液1代替实施例7中的纳米二氧化钛溶胶液，其余制备步骤和操作步骤均与实施例7相同。
实施例11：一种注水处理用杀菌剂：与实施例7的区别在于，实施例11还添加了45kg的聚六亚甲基胍接枝改性的纳米二氧化钛溶胶液2代替实施例7中的纳米二氧化钛溶胶液，其余制备步骤和操作步骤均与实施例7相同。
实施例12：一种注水处理用杀菌剂：与实施例7的区别在于，实施例12还添加了45kg的聚六亚甲基胍接枝改性的纳米二氧化钛溶胶液3代替实施例7中的纳米二氧化钛溶胶液，其余制备步骤和操作步骤均与实施例7相同。
实施例13：
一种注水处理用杀菌剂：与实施例10的区别在于，实施例13还添加了3kg生物分散剂1，其余制备步骤和操作步骤均与实施例10相同。
实施例14：
一种注水处理用杀菌剂：与实施例10的区别在于，实施例14还添加了4kg生物分散剂1，其余制备步骤和操作步骤均与实施例10相同。
实施例15：
一种注水处理用杀菌剂：与实施例13的区别在于，实施例15还添加了5kg生物分散剂1，其余制备步骤和操作步骤均与实施例13相同。
实施例16：
一种注水处理用杀菌剂：与实施例13的区别在于，实施例16还添加了3kg生物分散剂2，其余制备步骤和操作步骤均与实施例13相同。
实施例17：
一种注水处理用杀菌剂：与实施例13的区别在于，实施例17还添加了3kg生物分散剂3，其余制备步骤和操作步骤均与实施例13相同。
对比例
对比例1：一种注水处理用杀菌剂，与实施例1相比，杀菌剂中采用的是45kg的聚六亚甲基单胍盐酸盐，其余组分和制备步骤均与实施例1相同。
对比例2：一种注水处理用杀菌剂，与实施例1相比，杀菌剂中采用的是45kg的聚六亚甲基双胍盐酸盐，其余组分和制备步骤均与实施例1相同。
对比例3：一种注水处理用杀菌剂，与实施例1相比，杀菌剂中未添加硫酸铁-黄秋葵多糖，其余组分和制备步骤均与实施例1相同。
性能检测试验
分别对实施例1～17、对比例1～3中制备的注水处理用杀菌剂测试其使用的性能。
检测方法/试验方法
试验菌包括金黄色葡萄球菌(ATCC6538)和铜绿假单胞菌(ATCC15442)，均购自中国菌种保藏中心。
将各试验菌经过增菌分离培养，取单个纯化菌落接种普通营养琼脂培养基斜面，于37℃培养24h。每次用新鲜斜面培养物，将其用胰蛋白胨生理盐水(TBS)洗下菌苔并稀释成含菌量为1×107～5×107cfu/ml的试验用菌悬液，备用。
用无菌硬水配制待测浓度1.25倍的消毒液。实验在20℃水浴条件下进行，所有实验液体均先在水浴条件下恒温。在无菌试管内加入0.5ml菌悬液与4.5ml消毒液，作用至预定时间，取样液0.5ml加入到盛有4.5ml中和剂的试管内。混匀中和作用10min，取样液接种平皿，倾注融化冷却至45℃的营养琼脂培养基混匀。冷却后置于37℃培养48h，计数菌落数，计算杀灭对数值。
表1实验例1～17和对比例1～3的性能表征
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将实施例1～3、实施例4～5、实施例6、实施例7～9、实施例10～12、实施例13～15和实施例16～17设置为7组，结合对比例1～3和表1进行性能分析。
（1）将实施例1～3结合实施例4～5和实施例6与对比例1～3进行对比，由表1数据分析可以看出，实施例技术方案中的抗菌性能与对比例1～2中的抗菌性相比，具有明显的差异，说明本申请技术方案选用了胍基化合物作为主要的抗菌剂材料，由于胍基化合物中的胍基基团的特殊结构，胍基在生理条件下被质子化并带上正电荷，当细菌与胍基化合物接触时，带负电荷的细菌会被阳离子所吸引，从而束缚细菌的活动自由，抑制其呼吸机能，即发生“接触死亡”。同时，相较于同样带正电的胺基来说，胍基能在更宽的pH范围内离子化，胍基与细胞膜以双氢键形式结合，其与细胞膜的结合更牢固，抗菌性也更强。
同时，本申请还通过在方案中添加了生物质多糖絮凝剂，能有效对微生物群落形成富集，通过生物质多糖絮凝剂与胍基化合物的协同效应，进一步提高胍基化合物材料的杀菌性能，从而进一步提升杀菌效率。
（2）将实施例1～3和实施例7～9进行对比，由表1数据分析可以看出，实施例7～9技术方案中的杀菌性能明显优于实施例1～3中的材料，说明本申请进一步在注水处理用杀菌剂中选用了纳米二氧化钛为杀菌剂材料，由于二氧化钛通过分解和破坏微生物细胞的结构物质，直接杀灭或削弱环境中的细菌、病毒等微生物，且能降解细菌、病毒释放出来的毒素，对环境无污染，无残留，同时，溶胶结构的二氧化钛材料一方面能在单位面积上增加与细菌接触机会，提高抗菌效果，另一方面，纳米二氧化钛溶胶液能与胍基化合物材料形成良好的协同效果，提高胍基化合物在纳米二氧化钛溶胶液中的分散稳定性，从而进一步提高了注水处理用杀菌剂的杀菌效果。
（3）将实施例10～12和实施例7～9进行对比，由表1数据分析可以看出，实施例10～12技术方案中的杀菌性能明显优于实施例7～9中的材料，说明在纳米二氧化钛的颗粒表面接枝聚六亚甲基胍，一方面，接枝后的二氧化钛溶胶液通过无机杀菌剂和有机杀菌剂有机结合，提高了对细菌、藻类等抑菌效果；另一方面，纳米二氧化钛溶胶能作为载体，将聚六亚甲基胍有效携带并形成良好的包裹结构，从而进一步提高了注水处理用杀菌剂的杀菌效果。
（4）将实施例13～17和实施例10～12进行对比，由表1数据分析可以看出，实施例13～17技术方案中的杀菌性能明显优于实施例10～12中的材料，说明本申请在注水处理用杀菌剂内部添加了生物分散剂进行使用，由于生物分散剂材料中还有大量的生物表面活性剂，增大了本申请杀菌剂与微生物之间的接触面积，从而进一步提高了注水处理用杀菌剂的杀菌效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种注水处理用杀菌剂，其特征在于，包括下列重量份物质：
胍基化合物45～50份；
表面活性剂10～15份；
去离子水35～50份；
生物质多糖絮凝剂3～5份；
所述胍基化合物包括按质量比1:2～3混合的聚单胍盐和聚双胍盐。
2.根据权利要求1所述的一种注水处理用杀菌剂，其特征在于，所述聚单胍盐为聚六亚甲基单胍盐酸盐，聚双胍盐为聚六亚甲基双胍盐酸盐。
3.根据权利要求1所述的一种注水处理用杀菌剂，其特征在于，所述生物质多糖絮凝剂包括硫酸铁－或硫酸铁－大豆多糖中一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种注水处理用杀菌剂，其特征在于，所述注水处理用杀菌剂还包括45～50份重量份的纳米二氧化钛溶胶液。
5.根据权利要求4所述的一种注水处理用杀菌剂，其特征在于，所述纳米二氧化钛溶胶液为经聚六亚甲基胍接枝改性的纳米二氧化钛溶胶液。
6.根据权利要求5所述的一种注水处理用杀菌剂，其特征在于，所述聚六亚甲基胍接枝改性的纳米二氧化钛溶胶液采用以下方案制成：
（1）按质量比1:20，将钛酸四丁酯添加至乙二醇中，在室温下搅拌混合，收集前驱体；
（2）取聚六亚甲基胍并添加至丙酮中，搅拌混合并超声分散，收集分散液；
（3）将前驱体添加至分散液中，滴加氨水催化后搅拌混合，静置陈化，收集得聚六亚甲基胍接枝改性的纳米二氧化钛溶胶液。
7.根据权利要求1所述的一种注水处理用杀菌剂，其特征在于，所述注水处理用杀菌剂还包括3～5重量份生物分散剂。
8.根据权利要求7所述的一种注水处理用杀菌剂，其特征在于，所述生物分散剂为槐糖脂与鼠李糖脂质量比1:3～5，混合制备而成。
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