CN113897638A - 一种高分散性金属催化材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供一种高分散性金属催化材料的制备方法，进一步提高了催化剂的分散性，从而达到更高的催化率。为了实现上述目的，本发明一种高分散性金属催化材料的制备方法，包括步骤1：获取金属催化材料，步骤2：制备处理液，步骤3：急速冷却，步骤4：将冷却完毕后的溶液进行超声波沐浴步骤5：超声波沐浴过程中发现有粒子聚合时停止沐浴，将晶体粒子成型固化。通过本发明的制备方法，具有强亲水性、高分散性的无序排列的粒子占比在70％以上，确保了液体和催化剂的充分接触，提高了催化的效果。

Description

一种高分散性金属催化材料的制备方法
技术领域
本发明涉及氢能制备催化材料，尤其涉及一种高分散性金属催化材料的制备方法。
背景技术
构建电催化剂的元素。根据其物理和化学性质，大致将这些元素分为三组：①贵金属铂(Pt)——目前常见的贵金属电催化剂；②用于构建非贵金属电催化剂的过渡金属元素，主要包括铁(Fe)、钴(Co)、镍(N i)、铜(Cu)、钼(Mo)和钨(W)；③用于构建非贵金属电催化剂的非金属元素，主要包括硼(B)、碳(C)、氮(N)、磷(P)、硫(S)和硒(Se)。但是在实际实用过程中，为了达到较好的催化效果，实际能用的金属还是只有贵重金属。为了量产化，我们还是尽可能希望降低贵重金属的使用量。降低贵金属用量主要有两种方式，1)提高催化剂暴露活性位点数量；(2)提高本征活性，即单位活性位点活性。现有技术中为了提高暴露活性位点数量，通常采用纳米化贵金属，掺杂非贵金属于贵金属材料，或将贵金属负载于非贵金属载体材料上等方式。如现有技术中专利申请号为CN202010112028.X的发明专利《一种以过渡金属掺杂氧化钛为载体的水电解制氢用阳极催化剂及其制备方法》中就公开了一种以过渡金属掺杂氧化钛为载体的水电解制氢用阳极催化剂及其制备方法和应用，选用稳定、导电、高比表面积的多孔过渡金属掺杂氧化钛为贵金属氧化物纳米颗粒的载体，结合纳米化的贵金属材料制备的催化剂能大大提高活性贵金属分散性和表面活性位点密度，从而提高贵金属的利用率和质量比活性，进而使析氧质量比活性可达到商业铱氧化物的7-8倍的同时减少在水电解器的膜电极中贵金属的负载量。
但是，在实际使用过程中，我们发现这样的催化剂材料的分散性还能进一步的提高。
发明内容
针对现有技术的缺点，本发明的目的是提供一种高分散性金属催化材料的制备方法，和现有的同类产品相比进一步提高了催化剂的分散性，从而达到更高的催化率。在这个基础上成本没有提高。
为了实现上述目的，本发明一种高分散性金属催化材料的制备方法，包括步骤1：获取金属催化材料，所述金属催化材料为铂、钌、铱、铬、锰中至少2种；
步骤2：制备处理液，将烷烃化合物加入分散剂中，直至分散剂溶液饱和；步骤3：将金属粉加入到步骤2生成的溶液中混合均匀后进行急速冷却，冷却的温度为零下75摄氏度，冷却时间为1-5分钟；只有通过这样的预处理才能确保后期步骤中有足量的晶体粒子析出。
步骤4：将冷却完毕后的溶液进行超声波沐浴；在这个过程中能产生直径1-500纳米的晶体粒子。
步骤5：超声波沐浴过程中发现有粒子聚合时停止沐浴，将步骤4所得产物放置于120摄氏度环境下高温固化，最终形成含有颗粒大小为500-1000纳米无序排列的小粒子的结晶材料。120摄氏度的温度能使析出的晶体粒子成型固化。
优选的，所述金属催化材料种类不超过3种。金属催化材料种类过多会增加处理时间，而且整体晶体粒子析出量反而会减少。
优选的，所述金属催化材料的颗粒大小为200-400目。原材料的颗粒大小不能太大，太大的颗粒难以处理。而太小的颗粒成本较高。
优选的，所述分散剂采用的是异丙醇。异丙醇是使用效果最优的分散剂，但是由于异丙醇自身的局限性，因此只能用于工业制氢。
优选的，所述分散剂采用的是乙醇。乙醇的分散效果略逊于异丙醇，但是基本无毒，可以用于民用制氢领域。
优选的，所述冷却时间为2分钟。以现有的设备，2分钟内完全可以完成合成溶液的冷却效果，再增加冷却时间会降低粒子活跃度，不利于晶体粒子的析出。
优选的，所述超声波沐浴采用80Hz以上的频率。在这个频率下，晶体粒子析出率最高。
本发明还包括一种高分散性金属催化材料，包含有序的粒子和无序的粒子，且无序粒子数量占粒子总量的70％-90％。
进一步的，所述高分散性金属催化材料添加在制氢设备中以提高产氢量。具体的说，其应用领域包括工业制氢，例如：氢能源汽车用的电极催化剂。页包括家用制氢，例如在家用的饮用水加氢机、面膜。
本方案中，采用了多种金属的混合，并通过所述步骤，最终制成大量的包含多种金属元素混合而成的晶体粒子。而部分未参与反应的金属最后作为单一金属元素也混合在晶体粒子中。其中单一金属元素形成的晶体粒子为有序排列的粒子，这类粒子结构稳定,导致水分子难以进入，影响催化的效果。而多种金属元素混合形成的粒子为无序排列的粒子，这类粒子具有强亲水性，具有高分散性。作为催化剂，应尽可能提高和液体的接触面积，通过本发明的制备方法，具有强亲水性、高分散性的无序排列的粒子占比在70％以上，确保了液体和催化剂的充分接触，提高了催化的效果。
与现有技术相比，采用本发明技术方案最终制成的高分散性金属催化材料催化能力和现有技术中具有最高催化能力的结合纳米化的贵金属材料制备的催化剂还要高20％左右，并且制备的成本反而要低于同类结合纳米化的贵金属材料制备的催化剂。
具体实施方式
下面对本公开作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于解释相关内容，而非对本公开的限定。
实施例1
本实施例提供了一种用于制备高分散性金属催化材料的制备方法，制备氢能源汽车用的电极催化剂：
步骤1：获取金属催化材料，所述金属催化材料为颗粒大小为400目的铂、铱、锰；
步骤2：制备处理液，将庚烷放入分散剂异丙醇中，直至分散剂溶液饱和；
步骤3：将金属粉加入到步骤2生成的溶液中混合均匀后进行急速冷却，冷却的温度为零下75摄氏度，冷却时间为5分钟；本实施例中选用金属催化材料颗粒较大，因此需要较长的冷却时间只有通过这样的预处理才能确保后期步骤中有足量的晶体粒子析出。
步骤4：将冷却完毕后的溶液进行频率为80MHz的超声波沐浴；这个过程中能产生直径500纳米的晶体粒子。
步骤5：超声波沐浴过程中发现有粒子聚合时停止沐浴，将步骤4所得产物放置于120摄氏度环境下高温固化，最终形成含有颗粒大小为1000纳米左右的无序排列的小粒子的结晶材料。120摄氏度的温度能使析出的晶体粒子成型固化。
最终形成高分散性金属催化材料，通过电子显微镜观察会发现其中无序排列的粒子占比为70％-75％。这样的催化剂用于工业制氢，相对其它实施方式，实施例1成本要低于同类结合纳米化的贵金属材料制备的催化剂。但是和现有的同类结合纳米化的贵金属材料制备的催化剂相比，至少提高了12％的催化能力。
实施例2
本实施例提供了一种用于制备高分散性金属催化材料的制备方法，用于制备家用制氢设备的催化剂，包括步骤1：获取金属催化材料，所述金属催化材料为铂、钌。
步骤2：制备处理液，将甲烷放入分散剂乙醇中，加压，直至分散剂溶液饱和；
步骤3：将金属粉加入到步骤2生成的溶液中混合均匀后进行急速冷却，冷却的温度为零下70摄氏度，冷却时间为1分钟；只有通过这样的预处理才能确保后期步骤中有足量的晶体粒子析出。又由于甲烷和分散剂乙醇之间溶解度不高，因此冷却时间不能太长。
步骤4：将冷却完毕后的溶液进行频率为80MHz超声波沐浴；在这个过程中能产生直径200纳米的晶体粒子。
步骤5：超声波沐浴过程中发现有粒子聚合时停止沐浴，将步骤4所得产物放置于120摄氏度环境下高温固化，最终形成含有颗粒大小为500-700纳米无序排列的小粒子的结晶材料。120摄氏度的温度能使析出的晶体粒子成型固化。
最终形成高分散性金属催化材料，其中无序排列的粒子占比为85％-90％。这样的催化剂用于家用制氢，例如在家用的饮用水加氢机中使用。本实施例所采用的技术方式使得最终催化剂至少提高了20％的催化能力，且成本要低于同类结合纳米化的贵金属材料制备的催化剂。使用本发明的家用的饮用水加氢机相对的制氢速度从现有技术中最高的每分钟6毫升氢气能提升到每分钟8-10毫升氢气。一瓶550毫升标准矿泉水中的氢饱和度上限从现有技术中的1.6ppm能提升到4ppm。
实施例3
本实施例提供了一种用于制备高分散性金属催化材料的制备方法，用于制备生产用制氢设备的催化剂，包括步骤1：获取金属催化材料，所述金属催化材料为铂、铬、锰。
步骤2：制备处理液，将正己烷放入分散剂乙醇中，直至分散剂溶液饱和；
步骤3：将金属粉加入到步骤2生成的溶液中混合均匀后进行急速冷却，冷却的温度为零下75摄氏度，冷却时间为2分钟；只有通过这样的预处理才能确保后期步骤中有足量的晶体粒子析出。
步骤4：将冷却完毕后的溶液进行频率为80MHz超声波沐浴；在这个过程中能产生直径300纳米的晶体粒子。
步骤5：超声波沐浴过程中发现有粒子聚合时停止沐浴，将步骤4所得产物放置于120摄氏度环境下高温固化，最终形成含有颗粒大小为500-1000纳米无序排列的小粒子的结晶材料。120摄氏度的温度能使析出的晶体粒子成型固化。
最终形成高分散性金属催化材料，其中无序粒子占比为75％-85％。这样的催化剂用于生产用制氢，例如氢气面膜的制氢设备中使用。或其它医美制氢设备中使用。其催化能力提升在17％左右，生产成本也间于实施例1、实施例2之间。
虽然本发明以较佳实施例揭露如上，但并非用以限定本发明实施的范围。任何本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的发明范围内，当可作些许的改进，即凡是依照本发明所做的同等改进，应为本发明的范围所涵盖。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例/方式”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例/方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例/方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例/方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例/方式或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例/方式或示例以及不同实施例/方式或示例的特征进行结合和组合。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
本领域的技术人员应当理解，上述实施方式仅仅是为了清楚地说明本公开，而并非是对本公开的范围进行限定。对于所属领域的技术人员而言，在上述公开的基础上还可以做出其它变化或变型，并且这些变化或变型仍处于本公开的范围内。

Claims (9)

1.一种高分散性金属催化材料的制备方法，其特征在于，包括步骤1：获取金属催化材料，所述金属催化材料为铂、钌、铱、铬、锰中至少2种；
步骤2：制备处理液，将烷烃化合物加入分散剂中，直至分散剂溶液饱和；
步骤3：将金属粉加入到步骤2生成的溶液中混合均匀后进行急速冷却，冷却的温度为零下70-零下80摄氏度，冷却时间为1-5分钟；
步骤4：将冷却完毕后的溶液进行超声波沐浴；
步骤5：超声波沐浴过程中发现有粒子聚合时停止沐浴，将步骤4所得产物放置于120摄氏度环境下高温固化，最终形成含有颗粒大小为500-1000纳米无序排列的小粒子的结晶材料。
2.如权利要求1所述的高分散性金属催化材料的制备方法，其特征在于，所述金属催化材料种类不超过3种。
3.如权利要求1所述的高分散性金属催化材料的制备方法，其特征在于，所述金属催化材料的颗粒大小为200-400目。
4.如权利要求1所述的高分散性金属催化材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂采用的是异丙醇。
5.如权利要求1所述的高分散性金属催化材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂采用的是乙醇。
6.如权利要求1-5其中任一所述的高分散性金属催化材料的制备方法，其特征在于，所述冷却时间为2分钟。
7.如权利要求1-5其中任一所述的高分散性金属催化材料的制备方法，其特征在于，所述超声波沐浴采用80Hz以上的频率。
8.一种高分散性金属催化材料，以权利要求1-7中任一所述的方法制备而成，其特征在于，包含有序排列的粒子和无序排列的粒子，且无序排列的粒子数量占粒子总量的70％-90％。
9.如权利要求8所述的一种高分散性金属催化材料，其特征在于：添加在制氢设备中以提高产氢量。
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